CN111689494B - 非腐蚀性催化剂及催化活化制备活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明利用亲和性催化剂增强炭前驱体与CO2之间的活化反应，在超低催化剂用量(炭前驱体与催化剂质量比1:0.001～1:0.5)和超短活化时间(0.1～2h)内得到大比表面积活性炭。其中，催化剂是由钾盐、表面活性剂和过渡金属盐反应获得。钾盐作为主催化剂，起到插层造孔作用。过渡金属盐作为助催化剂，增强炭与CO2之间的物理活化效果。表面活性剂促进催化剂在炭前驱体中均匀分散和高效界面结合。三种组分之间的强烈协同作用使催化剂具有高催化效率，且在极低用量下对设备没有腐蚀性。本发明属于化学合成技术领域。

Description

非腐蚀性催化剂及催化活化制备活性炭的方法
技术领域
本发明涉及非腐蚀性催化剂和大比表面积活性炭的制备，属于化学合成技术领域。
背景技术
活性炭是一种具有丰富孔隙结构和较大比表面积的炭材料。活性炭的物理化学性质稳定，导电性良好、制备工艺简单、原料丰富、成本较低，在气体吸附和储存、污染治理、催化剂载体、电化学储能和石油化工等领域得到了广泛应用。
传统的活性炭制备方法有物理活化法和化学活化法。物理活化法是将已经在高温下炭化处理的原料与水蒸气、CO2或空气等气体活化剂接触，进行活化反应制备活性炭的过程。该方法的制备工艺相对简单，成本较低，但是物理活化法活化温度较高(900℃以上)，活化时间较长(8～20h)，能耗很高，并且所得到的活性炭的比表面积普遍较小(低于1000m2 g-1)，且收率低(一般小于35％)，已经不能满足未来发展的需要。
化学活化法是通过将木质、煤质和石油焦等含碳的原料与化学活化剂均匀混合后，在一定温度下(450～900℃)经历炭化、活化、洗涤和烘干等步骤制备活性炭的方法。常用KOH、ZnCl2、H3PO4等作为活化剂，可获得大比表面积的活性炭。但是化学活化法需要用到大量腐蚀性活化剂。例如，ZnCl2和H3PO4多用于活化植物或木质素前驱体，浸渍质量比通常为3:1以上，然而所得活性炭比表面积较低(约800m2 g-1)，通常只能用于污水吸附处理、气体净化等低附加值领域。KOH多用于活化煤炭或焦炭类前驱体，混合质量比也在3:1以上，虽然可以制备高比表面积的活性炭(2000m2 g-1以上)，但是此类化学活化剂腐蚀性更强，即使用纯镍坩埚仍然会造成设备严重损耗。此外，在后续洗涤过程中需要大量的水，这些废水经过复杂的处理工艺后才能达到环保排放要求，还需要进行废碱回收等工艺流程。这一活化方法存在成本高、资源浪费和环境污染严重的问题，是制约其大规模工业化生产的关键。
为解决大比表面积活性炭制备过程中需要大量高腐蚀性强碱作为活化剂这一严重问题，研究者们开发了一些新的活性炭制备工艺，如物理化学联合活化技术、炭前驱体预氧化处理等。例如专利CN 101028923 A将石油焦在空气气氛下450℃预氧化1.5h，KOH与预氧化焦按质量比1:1混合均匀后进行活化，得到比表面积2640m2 g-1的活性炭；专利CN1843906 A先对石油焦进行氧化处理，后将氧化产物与1～5份的KOH混合进行活化，可制得比表面积2000m2 g-1以上的活性炭。这些技术虽然在一定程度上降低了强碱用量和制备成本，然而仍需要较高碱炭比(1:1以上)，造成设备腐蚀，无法满足高效的实际生产需求。
近年来，通过添加过渡金属化合物作为催化剂，增强水蒸气或CO2的物理活化效果以制备活性炭的方法受到了研究者们的广泛关注。此方法主要是将金属催化剂与炭前驱体进行物理混合后，加热至一定温度并通入水蒸气或CO2进行一定时间的催化活化。常用的催化剂有铁、钴、镍的盐类或氧化物。例如专利CN 102602928 A将煤粉与金属氧化物(氧化铁、氧化镍、氧化钙和氧化锰中的一种或几种)混合，采用水蒸气催化活化制备活性炭；专利CN104916452 A将炭前驱体与Ni(NO3)2溶液浸渍混合，采用水蒸气活化得到比表面积为1500～2500m2 g-1的活性炭。这种催化活化的方法所用试剂几乎无腐蚀性，然而金属催化剂用量较大，在后处理过程中需要大量的酸进行洗涤去除，成本较高，故并不利于实际生产。
发明内容
针对上述技术不足之处，本发明提出了一种非腐蚀性催化活化制备活性炭的方法和催化剂的制备方法。本发明所设计的催化剂由钾盐、过渡金属盐和表面活性剂反应而得，将活性炭前驱体与微量的制备得到的非腐蚀性催化剂均匀混合，加热至一定温度时，通入CO2活化气体进行一定时间的催化活化处理，在超低的催化剂用量和超短的反应时间内制备大比表面积活性炭。
本发明所提供的一种非腐蚀性催化活化制备活性炭的方法，其特征在于按照下述步骤进行：
第一步：将活性炭前驱体，包括煤炭、木炭、石油焦或生物质中的一种进行粉碎、过200目筛网，得到炭前驱体粉末；
第二步：称取炭前驱体粉末与非腐蚀性催化剂于研钵中，加入一定量蒸馏水和乙醇作为分散介质，研磨至均匀并烘干；
第三步：将烘干后的样品置于管式炉中，在惰性气体保护下升温至一定温度，通入CO2活化气体进行催化活化处理；
第四步：将活化处理后的产物用一定量的0.1mol L-1的稀盐酸洗涤以除去催化剂，随后用去离子水洗涤至中性并烘干，即可得到大比表面积的活性炭。
本发明进一步的优选方案是：炭前驱体粉末与分散介质的比例范围为10:1～1:1gmL-1；
本发明进一步的优选方案是：惰性气体可以为氮气或氩气，流速为5-25mL/min，升温速率为5～20℃/min，CO2流量为1～4mL/min；
本发明进一步的优选方案是：活化后的产物与盐酸的比例范围为1:2～1:10g mL-1；
本发明进一步的优选方案是：炭前驱体粉末与催化剂的质量比范围为1:0.001～1:0.5；
本发明进一步的优选方案是：活化温度范围可以为700～1000℃，活化时间范围可以为0.1～2h。
本发明所提供的一种非腐蚀性催化剂的制备方法，其特征在于按照如下步骤制备：
第一步：将一定量的钾盐溶解于一定量蒸馏水中，加入一定量的表面活性剂，充分搅拌溶解，再加入一定量的过渡金属盐，在100℃下加热回流3～4h，得到混合溶液；
第二步：蒸干混合溶液，将得到的粉末置于烘箱中在150℃下加热2h；
第三步：将得到的粉末样品研磨至均匀即可制备非腐蚀性催化剂。
本发明进一步的优选方案是：制备催化剂时，钾盐与蒸馏水的比例为1:20g mL-1；钾盐与表面活性剂的质量比范围为1:0.5～1:3；钾盐与过渡金属盐的质量比范围为1:0.1～1:5；
本发明进一步的优选方案是：制备催化剂时，所用的钾盐为KCl、K2CO3、KHCO3中的一种或一种以上；表面活性剂为与钾离子和金属离子形成强烈的配位作用的表面活性剂，包括阴离子型表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠，非离子型表面活性剂聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA)、聚氧乙烯(PEO)；过渡金属盐为FeCl3、CoCl2、NiCl2、Fe2(SO4)3、CoSO4或NiSO4中的一种或一种以上。
本发明具有以下优点：
1、通常采用过渡金属化合物作为催化剂，增强炭与水蒸气或CO2物理活化效果以制备活性炭的方法，由于极性金属化合物与非极性炭前驱体的表面亲和性很差，导致催化剂无法均匀分散在炭前驱体中，催化活化反应不均匀，催化剂用量很大。本发明设计的催化剂是由钾盐、表面活性剂和过渡金属盐反应获得。其中，钾盐为主催化剂，具有插层造孔的能力，通过刻蚀炭骨架形成孔隙。过渡金属盐为助催化剂，增强了炭与CO2之间的活化效果。表面活性剂为分散剂和螯合剂，一方面通过螯合作用，使钾离子和过渡金属离子充分分散于其中，避免形成团聚的催化剂大颗粒，降低催化活化效果；另一方面增强了催化剂与炭前驱体表面的亲和性，使催化剂在非极性炭前驱体中均匀分散，从而使催化活化反应均匀高效进行，显著降低了催化剂用量，缩短了活化时间，提高了活化效率。三种组分之间具有强烈协同作用，且在极低用量下对设备没有腐蚀性；
2、从生产角度来说，此方法的原料具有普适性，制备工艺简单、成本低、高效无腐蚀，克服了传统方法制备活性炭的种种问题；
3、从实际应用角度来说，采用催化活化策略所制备的活性炭比表面积远大于物理活化法制备活性炭的比表面积，适合大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
非腐蚀性催化剂，按照下述方法制备得到：将1g KCl溶解于20mL蒸馏水中，加入0.5g十二烷基苯磺酸钠，充分搅拌溶解，再加入0.2g FeCl3，在100℃下加热回流3h，得到混合溶液；随后蒸干混合溶液，将得到的粉末置于烘箱中在150℃下加热2h；最后将得到的粉末样品研磨至均匀即可制备非腐蚀性催化剂。
大比表面积活性炭，按照下述方法制备得到：称取1g煤粉、0.001g制备得到的非腐蚀性催化剂于研钵中，加入1mL的蒸馏水和乙醇作为分散介质，研磨至均匀，随后在80℃下烘干；在氮气气氛中升温至1000℃时引入CO2活化气体活化2h后自然降温；再将活化处理后的产物用5mL 0.1mol L-1的稀盐酸洗涤以除去催化剂，随后用去离子水洗涤至中性并烘干即可得到比表面积为1903m2 g-1的活性炭。
实施例2
非腐蚀性催化剂，按照下述方法制备得到：将1g K2CO3溶解于20mL蒸馏水中，加入1g聚乙烯醇(PVA)，充分搅拌溶解，再加入0.2g CoCl2溶液，在100℃下加热回流3h，得到混合溶液；随后蒸干混合溶液，将得到的粉末置于烘箱中在150℃下加热2h；最后将得到的粉末样品研磨至均匀即可制备非腐蚀性催化剂。
大比表面积活性炭，按照下述方法制备得到：称取1g炭粉、0.2g制备得到的非腐蚀性催化剂于研钵中，加入1mL的蒸馏水和乙醇作为分散介质，研磨至均匀，随后在80℃下烘干；在氮气气氛中升温至900℃时引入CO2活化1h后自然降温；再将活化处理后的产物用5mL0.1mol L-1的稀盐酸洗涤以除去催化剂，随后用去离子水洗涤至中性并烘即可得到比表面积为2106m2 g-1的活性炭。
实施例3
非腐蚀性催化剂，按照下述方法制备得到：将0.5g KCl和0.5g K2CO3混合溶解于20mL蒸馏水中，加入0.5g聚氧乙烯(PEO)，充分搅拌溶解，再加入0.5g FeCl3和0.5g CoCl2混合样品，在100℃下加热回流3h，得到混合溶液；随后蒸干混合溶液，将得到的粉末置于烘箱中在150℃下加热2h；最后将得到的粉末样品研磨至均匀即可制备非腐蚀性催化剂。
大比表面积活性炭，按照下述步骤进行：称取1g石油焦、0.5g非腐蚀性催化剂于研钵中，加入1mL的蒸馏水和乙醇作为分散介质，研磨至均匀，随后在80℃下烘干；在氮气气氛中升温至800℃时引入CO2活化0.5h后自然降温；再将活化处理后的产物用5mL0.1mol L-1的稀盐酸洗涤以除去催化剂，随后用去离子水洗涤至中性并烘干即可得到比表面积为1903m2g-1的活性炭。
对比实施例1
作为对比，催化剂按照如下方法制备：将0.5g KCl溶解于10mL蒸馏水中，加入0.5g聚氧乙烯(PEO)，充分搅拌溶解，在100℃下加热回流3h，得到混合溶液；随后蒸干混合溶液，将得到的粉末置于烘箱中在150℃下加热2h；最后将得到的粉末样品研磨至均匀即可制备非腐蚀性催化剂。
作为对比，活性炭按照如下步骤制备：称取1g煤粉、0.1g非腐蚀性催化剂于研钵中，加入1mL的蒸馏水和乙醇作为分散介质，研磨至均匀，随后在80℃下烘干；在氮气气氛中升温至800℃时引入CO2活化1h后自然降温；再将活化处理后的产物用5mL 0.1mol L-1的稀盐酸洗涤以除去催化剂，随后用去离子水洗涤至中性并烘干即可得到比表面积为815m2 g-1活性炭。
对比实施例2
作为对比，催化剂按照如下方法制备：将1g聚乙烯醇(PVA)溶解于20mL蒸馏水中，充分搅拌溶解，再加入0.5g CoCl2溶液，在100℃下加热回流3h，得到混合溶液；随后蒸干混合溶液，将得到的粉末置于烘箱中在150℃下加热2h；最后将得到的粉末样品研磨至均匀即可制备非腐蚀性催化剂。
作为对比，活性炭按照如下步骤制备：称取1g炭粉、0.2g非腐蚀性催化剂于研钵中，加入1mL的蒸馏水和乙醇作为分散介质，研磨至均匀，随后在80℃下烘干；在氮气气氛中升温至800℃时引入CO2活化1h后自然降温，再将活化处理后的产物用5mL0.1mol L-1的稀盐酸洗涤以除去催化剂，随后用去离子水洗涤至中性并烘干即可得到比表面积为106m2 g-1的活性炭。
对比实施例3
作为对比，催化剂按照如下方法制备：将1g K2CO3溶解于20mL蒸馏水中，充分搅拌溶解，再加入2g FeCl3混合样品，在100℃下加热回流3h，得到混合溶液；随后蒸干混合溶液，将得到的粉末置于烘箱中在150℃下加热2h；最后，将得到的粉末样品研磨至均匀即可制备非腐蚀性催化剂。
作为对比，活性炭按照如下步骤制备：称取1g石油焦、0.5g非腐蚀性催化剂于研钵中，加入1mL的蒸馏水和乙醇作为分散介质，研磨至均匀，随后在80℃下烘干；在氮气气氛中升温至800℃时引入CO2活化1h后自然降温；再将活化处理后的产物用5mL0.1mol L-1的稀盐酸洗涤以除去催化剂，随后用去离子水洗涤至中性并烘干即可得到比表面积为1210m2 g-1活性炭。
表1实施例与对比实施例
Figure BDA0002553002510000061
以上已对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (1)

1.一种催化活化制备活性炭的方法，其特征在于按照下述步骤进行：第一步，将活性炭前驱体，包括煤炭、木炭、石油焦或生物质中的一种进行粉碎、过筛，得到炭前驱体粉末；第二步，称取炭前驱体粉末与非腐蚀性催化剂于研钵中，加入一定量蒸馏水和乙醇作为分散介质，研磨至均匀并烘干；其中，炭前驱体粉末与催化剂的质量比为1:0.001~1:0.5；第三步，将烘干后的样品置于管式炉中，在惰性气体保护下升温至活化温度，通入CO2活化气体进行催化活化处理；其中，惰性气体为氮气或氩气，氮气或氩气的流速为5~25 mL/min，升温速率为5~20 °C/min，活化温度为700~1000 °C，活化时间为0.1~2 h，CO2流量为1~10 mL/min；第四步，将活化处理后的产物用稀盐酸洗涤以除去催化剂，随后用去离子水洗涤至中性并烘干，即可得到大比表面积的活性炭，步骤二中所采用的催化剂按照如下步骤制备：第一步，将钾盐溶解于蒸馏水中，加入表面活性剂，充分搅拌溶解，再加入具有催化活性的过渡金属盐，得到混合溶液；其中，钾盐为KCl、K2CO3、KHCO3中的一种或一种以上，表面活性剂为与钾离子和金属离子形成强烈的配位作用的表面活性剂，包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、聚乙烯醇或聚氧乙烯，过渡金属盐为FeCl3、CoCl2、NiCl2、Fe2(SO4)3、CoSO4或NiSO4中的一种或一种以上，钾盐与表面活性剂的比例为1:0.5~1:3，钾盐与过渡金属盐的比例为1:0.1~1:5；第二步，加热回流得到的混合溶液；第三步，在烘箱中蒸干混合溶液；第四步，将得到的粉末样品研磨至均匀，即可制备非腐蚀性催化剂。
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