CN117004387A - 一种热稳定性高的氮化物红色荧光粉制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料技术领域，涉及一种热稳定性高的氮化物红色荧光粉制备方法，包括如下步骤：(1)将氮化物原料和激活剂均匀混合，并加入复合助熔剂混匀；(2)将混合均匀的物料放入钼坩埚，放入压力炉中，在氮气环境下经过煅烧得到块状固体荧光粉；(3)将块状固体荧光粉进行破碎，过400目筛；(4)过筛后的荧光粉，进行酸洗；(5)将酸洗后的荧光粉干燥后，冷却，过200目筛。本发明荧光粉制备方法采用高温合成伴随高温包覆，提升了氮化物红色荧光粉的热稳定性，提升了发光强度，解决了传统LED产品的劣势问题；其制作简单，容易操作，低成本，无污染、易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，尤其涉及一种热稳定性高的氮化物红色荧光粉制备方法。
背景技术
自20世纪90年代首先被日本日亚公司研制成功以来，发光二极管(LED)因其自身的优良性能，如高的发光效率、较长的使用寿命、显色指数高、节能环保、环境友好和稳定性高等而被喻为新世纪的绿色光源。其荧光粉的性能是影响器件质量好坏的关键因素之一，因而在LED方面的相关研究中很大一部分都集中在荧光粉粉体的制备和改性上。
高温固相法工艺简单成熟，易于实现粉体的大批量生产，现在一般都采用这种方法来合成荧光粉。但是高温固相反应在合成粉体的过程中仍存在着一些明显不足：粉体合成过程中要经过多次球磨(或破碎)，而在球磨过程中比较容易引入其它杂质、离子，这些杂质、离子引起的晶格缺陷无疑会导致荧光粉体的发光亮度及热稳定性下降，严重影响荧光粉体使用的二次特性。
为了有效地改善荧光粉的发光性能，提高粉体的热稳定性，人们不断的在努力寻找更加合适的有效的方式来改善粉体的发光性能。例如酸碱盐溶液洗涤法、后处理试剂加超声技术法、去离子水洗涤结合超声处理工艺法等。
虽然高温固相法制备荧光粉还存在一些问题，但其制备工艺简单，利于工业化生产，且所得荧光粉发光亮度高等优点目前还是不可替代的。因此在以高温固相法制备荧光粉的前提下如何提升粉体的发光性能及热稳定性是现阶段必须攻克的技术难点。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种热稳定性高的氮化物红色荧光粉制备方法，具体的技术方案如下：
一种热稳定性高的氮化物红色荧光粉制备方法，所述氮化物红色荧光粉的化学式为Sr0.9Ca0.1-xSiAlN3Eux，x＝0-0.1，包括如下步骤：
(1)将初始原料Sr3N2，Ca3N2，Si3N4，AlN和激活剂EuF3均匀混合，并加入复合助熔剂，混合均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的物料放入钼坩埚，放入压力炉中，在氮气环境下经过煅烧得到块状固体荧光粉；
(3)将步骤(2)煅烧得到块状固体荧光粉进行破碎，过400目筛去除颗粒较大或团聚严重的荧光粉颗粒；
(4)将步骤(3)过筛后的荧光粉，缓慢加入酸溶液，进行酸洗；
酸洗处理目的是将荧光粉中未反应的原料、杂质、合成的中间体去除干净，以提升荧光粉的发光性能。在加入酸的过程中需缓慢均匀加入，其目的是将附着在荧光粉表面的杂质去除的同时降低酸对荧光粉表面造成灼烧而导致的荧光粉缺陷增加的可能性，以达到提升粉体的发光强度，增加荧光粉粉体的热稳定性的目的。
(5)将步骤(4)中酸洗后的荧光粉干燥后，冷却，过200目筛，即得到所述热稳定性高的氮化物红色荧光粉。
进一步地，所述步骤(1)中，初始原料Sr3N2、Ca3N2、Si3N4、AlN和激活剂EuF3的质量比为(20-25):1:(10-15)：(10-12)：(1-2)。
进一步地，所述复合助熔剂为氟化钡、氟化钠、氟化钙、氟化锂、氟化钇、氯化铝、氯化钙、碳酸锶、氯化铵、碳酸钠中的任意两种与氟化铝组成三元助熔剂。
进一步地，所述复合助熔剂为初始原料总重量的3-5wt％。
优选的，所述复合助熔剂为氯化铵、氟化铝和碳酸钠，所述氯化铵、氟化铝和碳酸钠的用量为原料总重量的2-4％wt，0.1％～1％wt和0.05％～0.1％wt。
其中，氟化铝起到助熔剂的作用，Al3+在高温反应结束后将均匀的分散在荧光粉颗粒表面，形成金属薄膜保护层，这一层Al3+薄膜层对粉体的热稳定性的提升起到关键性作用。
进一步地，步骤(2)中，压力为1.5-2.0MPa，煅烧的温度为1600-1700℃，煅烧的时间为3-5小时。
在高温合成荧光粉的同时也进行包覆过程，将Al3+均匀的分散包覆在荧光粉颗粒表面，形成金属薄膜保护层，增强热稳定性和光学性能。
进一步地，步骤(4)中，所述酸溶液的pH值为3-5，酸溶液的温度为50-70℃，酸洗的时间为10-60min。
优选地，所述酸溶液为稀硫酸溶液。
进一步地，步骤(5)中，荧光粉干燥的温度为200℃，干燥时间为400-500min。
本发明的有益效果是：
1)本发明热稳定性高的氮化物红色荧光粉制备方法采用高温合成伴随高温包覆，提升了氮化物红色荧光粉的热稳定性，提升了发光强度，解决了传统LED产品的劣势问题；
2)本发明的荧光粉物理化学性能稳定，在高温高湿的环境下不与水、氧气、二氧化碳反应，耐热、无毒、无公害；
3)本发明所述的荧光粉制作简单，容易操作，低成本，无污染、易于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例中所述荧光粉酸洗前后的SEM图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例：
一种热稳定性高的氮化物红色荧光粉制备方法，包括如下步骤：
以制备峰波长为630nm，D50＝27的分子式为Sr0.9Ca0.08SiAlN3Eu0.02的红色荧光粉为例：
(1)按照分子式为Sr0.9Ca0.08SiAlN3Eu0.02中各分子的摩尔数，以生成500g峰波长为630nm荧光粉的量计算所需各反应物的质量，然后用电子天平准确称取初始原料Sr3N2，Ca3N2，Si3N4，AlN和激活剂EuF3的重量分别为238.23g、10.78g、127.66g、111.92g，11.43g，然后将复合助熔剂加入到原料中充分混合均匀，所述复合助熔剂为氯化铵、氟化铝和碳酸钠的混合物，所述氯化铵用量为初始原料总重量的3wt％，所述氟化铝用量为初始原料总重量的0.13wt％，所述碳酸钠用量为初始原料总重量的0.053wt％，由于复合助熔剂的用量和原料相比所占比例较小，复合助熔剂在导入原料之前需进行充分混合。
(2)将混合均匀的原料装入钼坩埚，放入压力炉中，压力为2.0MPa，在氮气环境下经过1600-1700℃高温煅烧3-5个小时；得到块状固体荧光粉；在高温合成荧光粉的同时也进行包覆过程。
(3)将步骤(2)煅烧得到块状固体荧光粉进行破碎，过400目尼龙筛；去除颗粒较大或团聚严重的荧光粉颗粒。
(4)将步骤(3)过筛后的荧光粉，缓慢加入稀硫酸溶液，进行酸洗；稀硫酸溶液pH控制在3-5之间，稀硫酸溶液的温度为60℃，酸洗时间为30min。
稀酸处理目的是将荧光粉中未反应的原料、杂质、合成的中间体去除干净，以提升荧光粉的发光性能，在加入稀酸的过程中需缓慢均匀加入，其目的是将附着在荧光粉表面的杂质去除的同时降低酸对荧光粉表面造成灼烧而导致的荧光粉缺陷增加的可能性，以达到提升粉体的发光强度，增加荧光粉粉体的热稳定性的目的，去除荧光粉内的杂质及小颗粒，最后通过水波法将粉体的D50控制在27um左右。
(5)将酸洗后的荧光粉在设定温度为200℃的鼓风干燥内烘干，所用时间为480min，冷却，过200目筛，即得到所需要的热稳定性高的氮化物红色荧光粉。
以下是对荧光粉进行光学检测数据，具体如下：
图1为荧光粉酸洗前后的SEM图，从图1中可以清晰的看出，酸洗处理后荧光粉的颗粒大小比较集中，D50在27um左右，粉体间的团聚几乎没有，而且荧光粉颗粒棱角分明，进而说明荧光粉几乎没有因破碎和后处理导致晶体缺陷，同时附着在荧光粉颗粒表面的杂质也得到了有效的去除。
表1荧光粉热稳定性试验测试数据表
表1是荧光粉热稳定性试验测试数据表，从表1中可以明显的看出荧光粉的热稳定性光学性能得到了有效的增强，解决了氮化物红色荧光粉一直以来在随着所处环境温度的升高发光强度逐渐下降的问题，这种性能的改变完全取决于荧光粉在高温固相合成过程中所添加的助剂阳离子在荧光粉表面形成一层薄薄的致密的薄膜层，降低了荧光粉的晶体缺陷，增强了荧光粉的耐高温性能。在表格中荧光粉的发光强度在环境温度低于100℃时其发光强度几乎保持不变，在环境温度从100℃-172℃的过程中，发光强度随着所处的环境的温度的增加出现了先增后减的一个变化，但在这个变化过程中光学性能都高于初始光学性能。说明这种阳离子形成的保护薄膜不但增强荧光粉的热稳定性还提升了荧光粉的发光性能。
表2本实施例荧光粉和商业荧光粉REF-630A的封装亮度对比表
表2是本实施例中的荧光粉和商业荧光粉REF-630A(添加复合助剂)的封装亮度对比表，从表格可以看出添加复合助剂合成的荧光粉发光强度比未使用该复合助熔剂合成的荧光粉亮度高1％左右。说明该合成工艺对荧光粉光学性能及热稳定性取到了关键性作用。
表3本实施例荧光粉和商业荧光粉的双85长时间点亮数据对比表(温度85℃湿度85％RH)
表3是本实施例中的荧光粉和商业荧光粉的双85(添加复合助剂)(温度85℃湿度85％RH)长时间点亮数据对比表格，从表格可以看出添加复合助剂合成的荧光粉在长时间点亮384小时后亮度的衰减比现阶端商业的最好的荧光粉点亮384小时后的衰减低2.12％。说明该合成工艺对荧光粉光学性能及热稳定性取到了关键性作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种热稳定性高的氮化物红色荧光粉制备方法，其特征在于，所述氮化物红色荧光粉的化学式为Sr0.9Ca0.1-xSiAlN3Eux，x＝0-0.1，包括如下步骤：
(1)将初始原料Sr3N2，Ca3N2，Si3N4，AlN和激活剂EuF3均匀混合，并加入复合助熔剂，混合均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的物料放入钼坩埚，放入压力炉中，在氮气环境下经过煅烧得到块状固体荧光粉；
(3)将步骤(2)煅烧得到块状固体荧光粉进行破碎，过400目筛去除颗粒较大或团聚严重的荧光粉颗粒；
(4)将步骤(3)过筛后的荧光粉，缓慢加入酸溶液，进行酸洗；
(5)将步骤(4)中酸洗后的荧光粉干燥后，冷却，过200目筛，即得到所述热稳定性高的氮化物红色荧光粉。
2.根据权利要求1所述的热稳定性高的氮化物红色荧光粉制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，初始原料Sr3N2、Ca3N2、Si3N4、AlN和激活剂EuF3的质量比为(20-25):1:(10-15)：(10-12)：(1-2)。
3.根据权利要求1所述的热稳定性高的氮化物红色荧光粉制备方法，其特征在于，所述复合助熔剂为初始原料总重量的3-5wt％。
4.根据权利要求3所述的热稳定性高的氮化物红色荧光粉制备方法，其特征在于，所述复合助熔剂为氟化钡、氟化钠、氟化钙、氟化锂、氟化钇、氯化铝、氯化钙、碳酸锶、氯化铵、碳酸钠中的任意两种与氟化铝组成三元助熔剂。
5.根据权利要求4所述的热稳定性高的氮化物红色荧光粉制备方法，其特征在于，所述复合助熔剂为氯化铵、氟化铝和碳酸钠，所述氯化铵、氟化铝和碳酸钠的用量为初始原料总重量的2-4wt％，0.1～1wt％和0.05～0.1wt％。
6.根据权利要求1所述的热稳定性高的氮化物红色荧光粉制备方法，其特征在于，步骤(2)中，压力为1.5-2.0MPa，煅烧的温度为1600-1700℃，煅烧的时间为3-5小时。
7.根据权利要求1所述的热稳定性高的氮化物红色荧光粉制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述酸溶液的pH值为3-5，酸溶液的温度为50-70℃，酸洗的时间为10-60min。
8.根据权利要求7所述的热稳定性高的氮化物红色荧光粉制备方法，其特征在于，所述酸溶液为稀硫酸溶液。
9.根据权利要求1所述的热稳定性高的氮化物红色荧光粉制备方法，其特征在于，步骤(5)中，荧光粉干燥的温度为200℃，干燥时间为400-500min。
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