CN116981259A - 一种铁电忆阻器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铁电忆阻器及其制备方法。该铁电忆阻器是在(001)SrTiO3衬底上依次形成有Sr2RuO4(SRO)底电极、PbZr0.4Ti0.6O3(PZT)阻变层和Pt/SRO上电极。该忆阻器的制备方法包括清洗、干燥衬底；将SRO通过磁控溅射法溅射于衬底上形成SRO底电极；在SRO底电极上通过溶胶凝胶法及后退火工艺生长PZT阻变层；在PZT阻变层上生长Pt/SRO上电极。本发明使用了PZT薄膜作为忆阻器的阻变层，PZT材料由于具有较高的剩余极化强度，非常适用于制备铁电忆阻器，性能表现良好，是一种存储性能更为稳定、耐久性强、应用前景更为广阔的材料。
Description
技术领域
本发明涉及忆阻器技术领域，具体地说是一种铁电忆阻器及其制备方法。
背景技术
近年来，随着数字通信在大数据以及物联网等领域的应用，推动了下一代存储设备的发展，集成电路工艺的尺寸已经深入到20纳米以下，传统的非挥发性存储器件已经接近物理极限，开发新一代非挥发性存储器件已成为各国科学家研究的热门领域。目前，非挥发性存储器件的主要类型有铁电存储器、磁性存储器、相变存储器和阻变式存储器。其中阻变式存储器因具有结构简单、操作速度快、可缩放性好、耐受性好，且功耗低，读写速度快，数据保持能力好，制作简单，易于集成等优点而被广泛认为是下一代非易失性存储器的有力竞争者之一，是极具应用前景的新一代存储器。
最早观察到的阻变效应可追溯到1962年，随后，更多的材料被证实具有阻变性能。2002年，Zhuang等首次通过互补金属氧化物半导体工艺制备了64位阻变式存储器阵列。2005年，Baek等成功演示了二元过渡金属氧化物阻变式存储器，由此引发了对阻变式存储器的广泛研究。2008年后，阻变式存储器又被称为忆阻器，被认为是除了电阻、电容、电感之外的第四类基本无源电路元件，还被应用于人工突触、逻辑运算等新兴领域。忆阻器的一般结构是典型的三明治结构，有上下电极和设置在上下电极之间能够产生阻变现象的变阻材料。在外加偏压的作用下，会使器件的电阻状态发生高低阻态的转变，从而实现0和1的存储。对于忆阻器而言，选择不同的阻变层材料对于器件而言会产生较大影响，可以说阻变层材料是忆阻器的核心。
科学研究表明，能够作为阻变层的材料种类繁多，目前主要有四大类。一是过度金属氧化物，过渡金属二元氧化物具有成分简单、成本低廉、易于制备、制造与CMOS工艺相兼容等优点。二是固态电解质，这类忆阻器具有典型的三明治结构，包括电化学活性电极(Ag、Cu等)、电化学惰性电极(W、Pt等)和固态电解质材料构成的阻变功能层。它们的阻变特性是由于活性金属电极材料发生电化学反应所产生的金属阳离子在电场作用下迁移而引起的金属导电细丝的形成与断裂所导致。三是有机材料，目前有机材料制作简单，成本低廉，利用有机材料的双稳态特性制作忆阻器的研究较为广泛。有机材料最大的优势在于种类繁多，可选择的余地大。最后是钙钛矿氧化物。钙钛矿材料具有易于制备、较长的载流子扩散长度、较低的结合能、优良的电学性质和加工性能，非常适合用于忆阻器的阻变层材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种铁电忆阻器及其制备方法，以提供一种新的阻值变化稳定、存储性能好、记忆特性好、抗疲劳耐久性好、读、写、擦除等操作速度快的高性能非易失性忆阻器。
本发明是这样实现的：
一种铁电忆阻器，其是在SrTiO3衬底上依次形成有Sr2RuO4底电极、PbZr0.4Ti0.6O3阻变层和叠层结构的Pt/Sr2RuO4上电极。SrTiO3衬底为(001)晶面结构。
本发明提供的铁电忆阻器中所述的Sr2RuO4底电极厚度为80nm，溅射时间为40min。PbZr0.4Ti0.6O3阻变层的厚度为120nm。
本发明提供的铁电忆阻器中Sr2RuO4上电极厚度为40nm，溅射时间为20min，Pt上电极厚度为60nm，溅射时间为2min 10s。
本发明还公开了一种铁电忆阻器的制备方法，包括以下步骤：
(a)对SrTiO3衬底进行预处理；
(b)采用磁控溅射方法在SrTiO3衬底上制备Sr2RuO4底电极；
(c)采用溶胶凝胶法在Sr2RuO4底电极上生长PbZr0.4Ti0.6O3阻变层；
(d)在PbZr0.4Ti0.6O3阻变层上制备叠层结构的Pt/Sr2RuO4上电极。
优选的，步骤(a)具体是：将SrTiO3衬底先放入丙酮溶液中超声波清洗10min，去除其表面的污渍，再放入酒精溶液中超声波清洗10min，取出后用高纯氮气吹干备用。
优选的，步骤(b)具体是：将粘好STO基片的加热器托盘放入真空腔体中。关好腔体的密封门后，打开机械泵，随后缓慢打开旁抽阀，待腔体内压强降到5Pa以下后，关闭旁抽阀。打开分子泵启动开关，之后缓慢打开前级阀、闸板阀，直至压强抽到5×10-4Pa。调节闸板阀至微开状态，将50sccm流量的氧气注入腔体中，调节闸板阀使腔体内压强稳定在3Pa。调节升温程序以20℃/min的速率升至所需的温度，为了去除靶材表面污染物，在正式沉积厚的SRO薄膜之前，先进行10min的预沉积。薄膜沉积完成后，关闭分子泵阀门和分子泵开关，向腔体中充入0.8atm的氧气，设置降温速率为5℃/min，在所述衬底上形成了SRO的底电极。
优选的，步骤(c)具体是：准备好PbZr0.4Ti0.6O3前驱体溶液，将形成有SRO底电极的衬底基片放到旋涂机上，将基片吸住后，设置旋涂时间为42s、旋转速度为4000转/分。停止旋转后将基片放到加热台上，烘干前驱体内有机物，以上步骤重复三次得到厚度为120nm的PZT薄膜。随后将其结置于管式退火炉中，在流动的氧气氛围中退火一小时。
优选的，步骤(d)具体是：在形成PbZr0.4Ti0.6O3阻变层的衬底上放置掩膜版，将腔体抽真空至5×10-4Pa，向腔体内通入流量为75sccm的Ar流量为25sccm的O2，调整接口阀使腔体内的压强维持3Pa，打开控制SRO靶材起辉的交流源，调整交流源功率为50W，使SRO靶材起辉，预溅射10min；之后正式溅射，在PbZr0.4Ti0.6O3阻变层上形成SRO上电极。继续抽真空至5×10-4Pa向腔体内通入流量为50sccm的Ar，调整接口阀使腔体内的压强维持3Pa，打开控制Pt靶材起辉的交流源，调整交流源功率为60W，使Pt靶材起辉，预溅射4～6min；之后正式溅射，在PbZr0.4Ti0.6O3阻变层上形成Pt上电极。
本发明提供的制备方法中步骤(b)所述的SRO底电极厚度为80nm，溅射时间为40min。
本发明提供的制备方法中步骤(c)所述的退火是指在550℃的环境下真空退火，退火时间为60min。
本发明提供的制备方法中步骤(d)所述的掩膜版上均布有直径为100～120μm的圆形孔。
本发明提供的制备方法中步骤(d)所述的SRO上电极厚度为40nm，溅射时间为20min；Pt上电极厚度为60nm，溅射时间为2min 10s。
本发明所提供的铁电忆阻器的制备方法，首先通过磁控溅射的方法在衬底上形成SRO的底电极，然后采用溶胶凝胶法在SRO底电极上生长了PbZr0.4Ti0.6O3的阻变层，最后在PbZr0.4Ti0.6O3阻变层上磁控溅射生长了Pt/SRO上电极。
本发明提供的制备方法简单易行、操作性好，制备的忆阻器通过性能检测证明其具有良好的阻变特性，呈现出较为稳定的阻值变化，其进行电学测试时显示电流数量级较小，实现器件的低功耗。而且该忆阻器在高阻态和低阻态下的抗疲劳特性均比较优异。
总之，本发明提供的忆阻器使用了PbZr0.4Ti0.6O3薄膜作为阻变层，PbZr0.4Ti0.6O3材料具有较高的剩余极化强度、较小的矫顽电场，将其用于制备铁电忆阻器，性能表现良好，是一种存储性能更为稳定、耐久性强、应用前景更为广阔的材料。
附图说明
图1为本发明所提供的忆阻器的结构示意图以及PbZr0.4Ti0.6O3阻变层的结构示意图。
图2为本发明实施例2所制备的忆阻器的PZT/SRO/STO异质结的XRD图谱。
图3为本发明实施例2所制备的忆阻器中在700℃温度下沉积的SRO以及溶胶凝胶法制备的PbZr0.4Ti0.6O3薄膜的表面形貌图；图中左、中、右三个图分别对应：SRO薄膜(扫描面积400μm2)、PZT薄膜(扫描面积400μm2)以及PZT薄膜(扫描面积100μm2)。
图4为本发明实施例2所制备的忆阻器的PbZr0.4Ti0.6O3薄膜的电滞回线图。
图5为本发明实施例2所制备的忆阻器100圈电压-电流特性示意图。
具体实施方式
下面实施例用于进一步详细说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
实施例1
本发明所提供的铁电忆阻器的结构如图1所示，包括最底层的衬底SrTiO3(STO)，SrTiO3为(001)晶面结构；衬底SrTiO3上生长有底电极Sr2RuO4(SRO)，底电极Sr2RuO4上生长有PbZr0.4Ti0.6O3阻变层，PbZr0.4Ti0.6O3阻变层上生长有叠层结构上电极Pt/SRO，上电极Pt位于上电极SRO上，两者均为圆形结构，若干叠层结构上电极Pt/SRO均匀分布在PbZr0.4Ti0.6O3阻变层上。
其中，底电极Sr2RuO4的厚度为80nm；PbZr0.4Ti0.6O3阻变层的厚度为120nm。上电极SRO的厚度为40nm，上电极Pt的厚度为60nm。上电极SRO以及上电极Pt的直径为100-120μm，叠层结构的上电极Pt/Sr2RuO4均匀分布在PbZr0.4Ti0.6O3阻变层上。
实施例2
本发明所提供的铁电忆阻器的制备方法包括如下步骤：
(1)将(001)面衬底SrTiO3先放入丙酮溶液中超声波清洗10min，去除其表面的污渍，再放入酒精溶液中超声波清洗10min，取出后用高纯氮气吹干备用。
(2)采用银胶将衬底SrTiO3粘在加热器托盘上。
(3)将粘好衬底的加热器托盘放入真空腔体中。关好腔体的密封门后，打开机械泵，随后缓慢打开旁抽阀，待腔体内压强降到5Pa以下后，关闭旁抽阀。打开分子泵启动开关，之后缓慢打开前级阀、闸板阀，直至压强抽到5×10-4Pa。调节闸板阀至微开状态，将50sccm流量的氧气注入腔体中，调节闸板阀使腔体内压强稳定在3Pa。调节升温程序以20℃/min的速率升至700℃，为了去除靶材表面污染物，在正式沉积厚的SRO薄膜之前，先进行10min的预沉积。之后溅射40min，生成80nm厚的SRO底电极。底电极薄膜沉积完成后，关闭分子泵阀门和分子泵开关，向腔体中充入0.8atm的氧气，设置降温速率为5℃/min，降至室温。
(4)采用溶胶-凝胶法在SRO底电极上制备PbZr0.4Ti0.6O3阻变层。准备好PbZr0.4Ti0.6O3前驱体溶液，将形成有SRO底电极的衬底基片放到旋涂机上，将基片吸住后，设置旋涂时间为42s、旋转速度为4000转/分。停止旋转后将基片放到加热台上，烘干前驱体内有机物，以上步骤重复三次得到厚度为120nm的PZT薄膜。随后将其置于管式退火炉中，在流动的氧气氛围、550℃的温度下退火一小时，形成了PbZr0.4Ti0.6O3阻变层。
(5)在形成PbZr0.4Ti0.6O3阻变层的衬底上放置掩膜版，掩膜版上均布有直径为100～120μm的圆形孔。将腔体抽真空至5×10-4Pa，向腔体内通入流量为75sccm的Ar以及流量为25sccm的O2，调整接口阀使腔体内的压强维持3Pa，打开控制SRO靶材起辉的交流源，调整交流源功率为50W，使SRO靶材起辉，预溅射10min；之后正式溅射20min，在PbZr0.4Ti0.6O3阻变层上形成厚度为40nm的SRO上电极。继续抽真空至5×10-4Pa，向腔体内通入流量为50sccm的Ar，调整接口阀使腔体内的压强维持3Pa，打开控制Pt靶材起辉的交流源，调整交流源功率为60W，使Pt靶材起辉，预溅射4～6min；之后正式溅射2min10s，在SRO上电极上形成60nm厚的Pt上电极。
本发明制备的忆阻器的结构可表示为Pt/SRO/PZT/SRO/STO，该器件是铁电忆阻器件，关键点是在衬底STO上通过溶胶凝胶法得到了PbZr0.4Ti0.6O3的阻变层。
以上所述的实施方式是本发明所保护的制备方法中的任意一个实施例，其只要在权利要求及说明书中所描述的工艺参数的范围(如衬底为STO衬底、其磁控溅射的腔体真空度、射频源功率、预溅射时间及正式溅射时间等)内均可获得本发明实施例1所要保护的忆阻器，且所制备的忆阻器与本实施例制备的器件具有基本类似的性能。
性能测试
如图2所示，图2是实施例2所制备的忆阻器的PbZr0.4Ti0.6O3/SRO/STO异质结的XRD图谱。从图2中可以看出，20～50°扫描范围内依次出现了六个特征峰，PZT(001)、SRO(001)、STO(001)和PZT(002)、SRO(002)、STO(002)，表明通过磁控溅射法在衬底STO上700℃温度下生长的SRO底电极以及通过溶胶凝胶法在SRO/STO上生长的PbZr0.4Ti0.6O3均实现了择优生长。
检测实施例2制备的忆阻器的700℃温度下沉积的SRO与PZT薄膜的表面形貌图(左、中、右三个图分别为SRO薄膜(扫描边长20μm)、PZT薄膜(扫描边长20μm)以及PZT薄膜(扫描边长10μm)的表面形貌图)。从图3中可以看出，SRO以及PZT薄膜结构致密，薄膜表面十分平整，没有出现大颗粒，均方根粗糙度分别为686.091pm与994.669pm。
检测实施例2制备的忆阻器的PbZr0.4Ti0.6O3薄膜的电滞回线图，如图4所示。从图4中可以看出，PZT具有很强的铁电性，其在施加5V电压下实现了完全反转，Pmax实现饱和，此时剩余极化强度为99.2μC/cm2。
检测实施例2制备的忆阻器的100圈电压-电流特性示意图，如图5所示。从图5中可以看出，在实施例2中所制备的阻变元件的Pt上电极上施加正电压，当电压达到开启电压(Set Voltage)时，阻变元件由高阻态转变成低阻态(1)，随着扫描电压的继续增大，阻变元件的阻值由低阻态转为高阻态，且出现负阻效应(2)，施加反向扫描电压时同理。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种铁电忆阻器，其特征是，在SrTiO3衬底上依次生长有Sr2RuO4底电极、PbZr0.4Ti0.6O3阻变层和叠层结构的Pt/Sr2RuO4上电极。
2.根据权利要求1所述的铁电忆阻器，其特征是，所述SrTiO3衬底为(001)晶面结构。
3.根据权利要求1所述的铁电忆阻器，其特征是，Sr2RuO4底电极的厚度为80nm，PbZr0.4Ti0.6O3阻变层的厚度为120nm，上电极Sr2RuO4的厚度为40nm，上电极Pt的厚度为60nm，且上电极Pt位于上电极Sr2RuO4上。
4.一种铁电忆阻器的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
(1)对SrTiO3衬底进行预处理；
(2)采用磁控溅射方法在SrTiO3衬底上制备Sr2RuO4底电极；
(3)采用溶胶凝胶法在Sr2RuO4底电极上生长PbZr0.4Ti0.6O3阻变层；
(4)在PbZr0.4Ti0.6O3阻变层上制备叠层结构的Pt/Sr2RuO4上电极。
5.根据权利要求4所述的铁电忆阻器的制备方法，其特征是，步骤(3)具体是：准备好PbZr0.4Ti0.6O3前驱体溶液，将形成有Sr2RuO4底电极的衬底放到旋涂机上，设置旋涂时间为42s、旋转速度为4000转/分，停止旋转后将衬底放到加热台上，烘干前驱体内有机物；重复三次得到厚度为120nm的PbZr0.4Ti0.6O3薄膜；之后高温退火，形成PbZr0.4Ti0.6O3阻变层。
6.根据权利要求5所述的铁电忆阻器的制备方法，其特征是，所述高温退火具体是：在管式退火炉中，在流动的氧气氛围、550℃的温度下退火一小时。
7.根据权利要求4所述的铁电忆阻器的制备方法，其特征是，步骤(4)中制备叠层结构的Pt/Sr2RuO4上电极时，首先在形成PbZr0.4Ti0.6O3阻变层的衬底上放置掩膜版，掩膜版上均布有直径为100～120μm的圆形孔；之后抽真空，向腔体内通入Ar和O2，调整压强、交流源功率，在PbZr0.4Ti0.6O3阻变层上形成Sr2RuO4上电极；然后继续抽真空，并通入Ar，调整压强、交流源功率，在Sr2RuO4上电极上形成Pt上电极。
8.根据权利要求7所述的铁电忆阻器的制备方法，其特征是，步骤(4)中，Sr2RuO4上电极的溅射时间为20min，厚度为40nm；Pt上电极的溅射时间为2min 10s，厚度为60nm。
9.根据权利要求4所述的铁电忆阻器的制备方法，其特征是，步骤(2)中，Sr2RuO4底电极的溅射时间为40min，厚度为80nm。
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