CN109065711B - 一种固态电解质阻变存储器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固态电解质阻变存储器，其是在作为底电极的衬底上依次形成有PbS阻变介质层、Ga2O3阻变转换层，在Ga2O3阻变转换层上表面沉积有上电极层。同时本发明还公开了该阻变存储器的制备方法，该方法是将干燥洁净的衬底置于退火炉的托盘上，取PbS溶液滴加到衬底上，待溶液自动扩展并覆盖整个衬底表面后，进行退火处理，形成网络状的PbS阻变介质层；然后再依次溅射沉积Ga2O3阻变转换层和上电极层。本发明提供的阻变存储器添加了网络状PbS作为阻变存储器的介质层，对传统使用氧化物制备的存储器件在重复特性、保持特性、开启电压等方面起到了优化作用，其结构独特，性能表现良好，是一种存储性能佳、能耗低、应用前景更为广阔的阻变存储器。
Description
技术领域
本发明涉及阻变存储设备及其制备，具体地说是一种固态电解质阻变存储器及其制备方法。
背景技术
近年来，集成电路工艺的尺寸已经深入到20纳米以下，传统的非挥发性存储器件已经接近物理极限，开发新一代非挥发性存储器已成为各国科学家研究的热门领域。目前，非挥发性存储器的主要类型有磁存储器，相变存储器和阻变存储器。其中阻变存储器具有功耗低，读写速度快，数据保持能力好，制作简单，易于集成等优点，是极具应用前景的新一代存储器。
阻变存储器的一般结构是典型的三明治结构，有上下电极和设置在上下电极之间能够产生阻变现象的变阻材料。在外加偏压的作用下，会使器件的电阻状态发生高低阻态的转变，从而实现0和1的存储。对于阻变存储器而言，选择不同的阻变层材料对于器件而言会产生较大影响，可以说阻变层材料是阻变存储器的核心。
科学研究表明，能够作为阻变层的材料种类繁多，目前主要有四大类。一是钙钛矿氧化物。许多基于该材料的器件表现出双极性存储特性，但是这类材料制备工艺难度大，与传统的器件不兼容。二是过渡金属氧化物，过渡金属二元氧化物具有成分简单、成本低廉、易于制备、制造与CMOS工艺相兼容等优点，虽然基于过渡金属二元氧化物的阻变存储器件有很多优点，但其阻变机理尚不完全明确，而且器件的可靠性也有待研究，这在一定程度上阻碍了其发展和应用，这类阻变器件的发展前景并不是很明朗。三是固态电解质，这类阻变存储器具有典型的三明治结构，包括电化学活性电极（Ag、Cu等）、电化学惰性电极（W、Pt等）和固态电解质材料构成的阻变功能层。它们的阻变特性是由于活性金属电极材料发生电化学反应所产生的金属阳离子在电场作用下迁移而引起的金属导电细丝的形成与断裂所导致。当在活性金属电极施加适当的正向电压时，该活泼金属会发生氧化反应，变成相应的金属阳离子，在电场作用下经固态电解液材料向惰性电极迁移，到达惰性电极表面之后获得电子，发生还原反应产生金属原子。金属原子沉积在阴极，金属细丝首先在惰性电极一侧生长，当细丝完全生长并连接金属的活性电极后，形成导电通道，存储器由高阻态变为低阻态，器件导通。施加反向电压后，金属导电细丝会发生电化学溶解现象，形成导电通道的金属被氧化成金属阳离子，并在电场的作用下向活性电极迁移，此时导电通道断裂，存储器由低阻态转变为高阻态，器件切换为关闭状态。四是有机材料，目前有机材料制作简单，成本低廉，利用有机材料的双稳态特性制作阻变存储器的研究较为广泛。与无机材料相比，有机材料最大的优势在于种类繁多，可选择的余地大。尽管有机材料具有很多优点，但大多有机材料本身的稳定性和存储性能较差，不耐高温，耐久性和数据记忆特性也不好，且读、写、擦除等操作速度比较慢，这在一定程度上影响了有机材料在阻变存储器件领域的应用。因此，进一步研究阻值变化稳定、存储性能好、记忆特性好、抗疲劳耐久性好、读、写、擦除等操作速度快的存储器件是行业内积极探索的课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种固态电解质阻变存储器，同时提供一种制备方法，以解决现有阻变存储器件存在阻值变化不稳定、存储性能较差、耐久性和数据记忆特性不好的问题。
本发明的目的之一是这样实现的：一种固态电解质阻变存储器，其是在作为底电极的衬底上依次形成有PbS阻变介质层、Ga2O3阻变转换层，在Ga2O3阻变转换层上表面沉积有上电极层。
所述的固态电解质阻变存储器，所述PbS阻变介质层是将PbS溶液滴在作为底电极的衬底中间，待溶液自动向衬底周围扩展并覆盖整个衬底表面后，在80~120℃大气环境下退火处理10~50min，得到沉积在衬底上的自组装的网络状的PbS阻变介质层；PbS阻变介质层的厚度控制在10~100nm。
进一步的，所述的固态电解质阻变存储器，所述PbS溶液是按质量体积比10~30 mg∶1~5mL将PbS溶于甲苯中，混匀，将得到的溶液再用0.01~0.5微米的过滤器过滤后的滤液。
所述的固态电解质阻变存储器，所述底电极为采用电化学惰性电极材料制成，同时所述上电极为采用电化学活性电极材料制成；或
所述底电极为采用电化学活性电极材料制成，同时所述上电极为采用电化学惰性电极材料制成。
所述的固态电解质阻变存储器，所述Ga2O3阻变转换层的厚度为3-50nm。
所述的固态电解质阻变存储器，所述上电极层的厚度为50-200nm。
本发明制备的阻变存储器使用了PbS量子点优化器件性能，结构新颖独特，通过性能检测证明其具有良好的阻变特性，呈现出较为稳定的阻值变化，高电阻值和低电阻值之间相差较大，不容易造成误读，而且该PbS量子点阻变存储器在高阻态和低阻态下的抗疲劳特性均比较优异，性能表现良好，使阻变存储器存储性能更为稳定、耐久性强、应用前景更为广阔。
本发明的目的之二是这样实现的：一种固态电解质阻变存储器的制备方法，包括以下步骤：
（a）将作为底电极的衬底依次在丙酮、酒精和去离子水中用超声波清洗，取出后用N2吹干；
（b）将干燥洁净的衬底置于退火炉的托盘上，取PbS溶液滴加到衬底上，待溶液自动扩展并覆盖整个衬底表面后，在空气氛围下80~120℃退火处理10~50min，以使PbS溶液中的溶剂蒸发，实现在所述衬底上自组装形成网络状的PbS阻变介质层；
（c）在形成有网络状的PbS阻变介质层的衬底上溅射沉积Ga2O3阻变转换层；
（d）在所述Ga2O3阻变转换层上溅射沉积上电极层。
所述的固态电解质阻变存储器的制备方法，所述衬底为电化学惰性电极材料，同时所述上电极层为电化学活性材料；或
所述衬底为电化学活性材料，同时所述衬底为电化学惰性材料。
所述的固态电解质阻变存储器的制备方法，所述的PbS溶液是按质量体积比10~30mg∶1~5mL 将PbS溶于甲苯中，混匀，将得到的溶液再用0.01~0.5微米的过滤器过滤后的滤液。
所述的固态电解质阻变存储器的制备方法，所述PbS阻变介质层厚度为10~100nm。
所述的固态电解质阻变存储器的制备方法，步骤（c）具体是：（c）将形成有网络状PbS阻变介质层的衬底固定到磁控溅射设备腔体的衬底台上，并将腔体抽真空至1×10-4~6×10-4Pa，向腔体内通入流量为20~75sccm的Ar和10~40sccm的O2，调整接口阀使腔体内的压强维持1~6Pa，打开控制Ga2O3靶材起辉的射频源，调整射频源功率为60~100W，使Ga2O3靶材起辉，预溅射1~5min；之后正式溅射5~20min，在网络状的PbS阻变介质层上沉积形成Ga2O3阻变转换层；步骤（d）具体是（d）在形成Ga2O3阻变转换层的衬底上放置掩膜版，将腔体抽真空至1×10-4~4×10-4Pa，向腔体内通入流量为20~30sccm的Ar，调整接口阀使腔体内的压强维持1~6Pa，打开控制上电极靶材起辉的直流源，调整直流源功率为8~11W，使上电极靶材起辉，预溅射4~6min；之后正式溅射6~10min，在Ga2O3阻变转换层上形成上电极层。
本发明的方法首先通过滴涂并退火的方法在衬底上形成PbS介质层，然后用磁控溅射法在PbS阻变介质层上生长了Ga2O3阻变转换层，最后在Ga2O3阻变转换层上磁控溅射生长了上电极层。本发明提供的制备方法简单易行、操作性好，所制备的器件具有良好的保持特性和阻变特性。
附图说明
图1为本发明所制备的阻变存储器的结构示意图。
图1中：1、衬底，2、PbS阻变介质层，3、Ga2O3阻变转换层，4、Ag电极层。
图2为磁控溅射设备结构示意图。
图2中：5、衬底台，6、进气阀，7、插板阀，8、压片台。
图3为实施例2制备的阻变存储器的PbS阻变介质层扫描电子显微镜（SEM）图片。
图4为实施例2和对比例所制备的阻变存储器的电流电压特性曲线图对比。
图5为实施例2和对比例所制备的阻变存储器的高低阻态保持特性曲线图对比。
图6为实施例2和对比例所制备的阻变存储器的重复特性曲线图对比。
图4~6中（a）为对比例，（b）为实施例2。
具体实施方式
下面实施例用于进一步详细说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
本发明的阻变存储器的结构如图1所示，包括最底层的衬底1、衬底1上粘合的PbS阻变介质层2、PbS阻变介质层2上生长的Ga2O3阻变转换层3，Ga2O3阻变转换层3上生长的Ag电极层4。
其中衬底1为Pt衬底，PbS阻变介质层2的厚度为10-100nm；Ga2O3阻变转换层3的厚度为3-50nm；Ag电极层4的厚度可以在50nm~200nm范围内，Ag电极层4为若干均匀分布在Ga2O3阻变转换层3上的直径为80~300μm的圆形电极。
实施例2
本实施例为采用PbS量子点优化阻变存储器的制备，具体过程如下：
（1）将Pt衬底的表面先用摄子依次蘸取丙酮、无水乙醇的脱脂棉擦拭，擦去表面附着的灰尘等小颗粒，初步清除其表面的油污，然后将Pt衬底放在丙酮中用超声波清洗10分钟，然后放入酒精中用超声波清洗10分钟，再用夹子取出放入去离子水中用超声波清洗5分钟，之后取出，用N2吹干；
（2）将15mg的PbS溶于1mL的甲苯，混匀，将得到的溶液再用0.22微米的过滤器进行过滤，得到PbS溶液；将洗净、干燥后的Pt衬底置于退火炉中间位置；用一次性针管吸取配制好的PbS溶液，滴在Pt衬底中间位置，溶液会自动向Pt衬底周围扩展，最后覆盖整个Pt衬底表面，之后在80℃的环境下真空退火20min，在Pt衬底得到了自组装的网状PbS阻变介质层，其扫描电镜结果如图3所示；
（3）阻变转换层的制备：采用如图2所示的磁控溅射设备，将步骤（2）形成的PbS阻变介质层的Pt衬底固定在磁控溅射压片台8上，并将压片台8放入腔体中衬底台5上，固定好，关闭腔体并对腔体进行抽真空；待腔体内的压强抽到5×10-4Pa以下，打开进气阀6，向腔体里通入50sccm的Ar和25sccm的O2，通过调节插板阀7的开关大小，调节腔体内的压强使腔体气压维持在3Pa；打开射频源，使Ga2O3靶材起辉，调节射频源的功率为80W，预溅射3min，然后正式溅射10min，在形成PbS介质层上形成了厚度为10nm的Ga2O3阻变转换层，其扫描电镜结果如图3所示；
（4）生长Ag电极层：当步骤（3）完成后，在步骤（3）形成的Ga2O3阻变转换层上放置均布有直径为90μm 的圆形孔的掩膜版，整理好压片台8，放入腔体内的衬底台5上，固定好后关闭腔体，对腔体及气路抽真空至2×10-4Pa左右；打开控制银靶材起辉的直流源，调整直流源功率为10W，使银靶材能够起辉，然后预溅射6min；之后正式溅射10min，在Ga2O3阻变层上形成了厚度为60nm的Ag电极层。
按照本实施的步骤制备得到的阻变存储器的结构可表示为Ag/Ga2O3/PbS/Pt。
对比例
将实施例2中步骤（2）删除，按照步骤（1）、（3）、（4）的操作制备结构为Ag/Ga2O3/Pt的阻变存储器。
以上实施例2是本发明所保护的制备方法中的任意一个实施例，其只要在权利要求及说明书中所描述的工艺参数的范围内均可获得本发明实施例1所要保护的阻变存储器，且所制备的阻变存储器能够达到与本实施例制备的器件基本类似的性能水平。
性能测试：
一、开关电压检测
通过加在对比例制备的阻变存储器的扫描电压测定其电流电压特性曲线，结果见图4（a），由图4（a）可知，当正向扫描电压从0V到4V逐渐增大的过程中，该器件一开始处于高阻状态（电流较小），在3V左右时，它的电阻状态由高阻慢慢向低阻状态变化，随着电压的增大，低阻状态达到稳定值；达到最大扫描电压后，扫描电压开始逐渐减小，当扫描电压继续减小到时0V，然后开始负向求扫描到在-1.5V左右时，达到关闭电压，由低电阻态缓慢逐渐转变为高电阻态，并且器件一直保持在高电阻状态，直到电压扫描回到0V。
通过加在实施例2制备的PbS量子点阻变存储器的扫描电压测定其电流电压特性曲线，结果见图4（b）。由图4（b）可知当正向扫描电压从0V到0.3V逐渐增大的过程中，这种器件一开始处于高阻状态（电流较小），在0.2V左右时，它的电阻状态由高阻慢慢向低阻状态变化，随着电压的增大，低阻状态达到稳定值；达到最大扫描电压后，扫描电压开始逐渐减小，当扫描电压继续减小到时0V，然后开始负向求扫描到在-0.15V左右时，达到关闭电压，由低电阻态缓慢逐渐转变为高电阻态，并且器件一直保持在高电阻状态，直到电压扫描回到0V。
相对于对比例，本发明实施例2的器件明显表现出开关电压降低的进步。
二、保持特性检测
检测对比例制备的优化前的阻变存储器的保持特性，结果见图5（a）；检测实施例2制备的优化后的阻变存储器的保持特性，结果见图5（b）。
从图5中可以看出，相对于对比例，基于本发明的方法制备的优化后的PbS量子点阻变存储器具有良好的保持特性，高低阻态明显，在保持了3×104s仍然具有明显的高低阻态，断电40天之后再次在同一位置施加电压仍然能保持原（高、低）阻态。
三、重复特性检测
检测对比例制备的优化前的阻变存储器的重复特性，结果见图6（a），实施例2制备优化后的阻变存储器的重复特性，结果见图6（b），可以看出，本方法优化后制备的PbS量子点阻变存储器电学性能更稳定，重复性更佳。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种固态电解质阻变存储器，其特征在于，其是在作为底电极的衬底上依次形成有PbS阻变介质层、Ga2O3阻变转换层，在Ga2O3阻变转换层上表面沉积有上电极层。
2.根据权利要求1所述的固态电解质阻变存储器，其特征在于，所述PbS阻变介质层是将PbS溶液滴在作为底电极的衬底中间，待溶液自动向衬底周围扩展并覆盖整个衬底表面后，在80~120℃大气环境下退火处理10~50min，得到沉积在衬底上的自组装的网络状的PbS阻变介质层；PbS阻变介质层的厚度控制在10~100nm。
3.根据权利要求2所述的固态电解质阻变存储器，其特征在于，所述PbS溶液是按质量体积比10~30 mg∶1~5mL将PbS溶于甲苯中，混匀，将得到的溶液再用0.01~0.5微米的过滤器过滤后的滤液。
4.根据权利要求1所述的固态电解质阻变存储器，其特征在于，所述底电极为采用电化学惰性电极材料制成，同时所述上电极为采用电化学活性电极材料制成；或
所述底电极为采用电化学活性电极材料制成，同时所述上电极为采用电化学惰性电极材料制成。
5.根据权利要求1所述的固态电解质阻变存储器，其特征在于，所述Ga2O3阻变转换层的厚度为3-50nm。
6.根据权利要求1所述的固态电解质阻变存储器，其特征在于，所述上电极层的厚度为50-200nm。
7.一种固态电解质阻变存储器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）将作为底电极的衬底依次在丙酮、酒精和去离子水中用超声波清洗，取出后用N2吹干；
（b）将干燥洁净的衬底置于退火炉的托盘上，取PbS溶液滴加到衬底上，待溶液自动扩展并覆盖整个衬底表面后，在大气环境下80~120℃退火处理10~50min，以使PbS溶液中的溶剂蒸发，实现在所述衬底上自组装形成网络状的PbS阻变介质层；
（c）在形成有网络状的PbS阻变介质层的衬底上溅射沉积Ga2O3阻变转换层；
（d）在所述Ga2O3阻变转换层上溅射沉积上电极层。
8.根据权利要求7所述的固态电解质阻变存储器的制备方法，其特征在于，所述衬底为电化学惰性电极材料，同时所述上电极层为电化学活性材料；或
所述衬底为电化学活性材料，同时所述衬底为电化学惰性材料。
9.根据权利要求7所述的固态电解质阻变存储器的制备方法，其特征在于，所述的PbS溶液是按质量体积比10~30 mg∶1~5mL将PbS溶于甲苯中，混匀，将得到的溶液再用0.01~0.5微米的过滤器过滤后的滤液。
10.根据权利要求7或9所述的固态电解质阻变存储器的制备方法，其特征在于，所述PbS阻变介质层厚度为10~100 nm。
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