CN115747726B - 高通量成分梯度反铁电基薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种高通量成分梯度反铁电基薄膜材料及其制备方法，所述高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备方法包括以下步骤：获取衬底；在所述衬底上沉积形成底电极层；通过移动掩膜版，在所述底电极层上沉积不同比例的锆酸铅和掺杂组分，得到高通量成分梯度反铁电基薄膜材料，其中，所述掺杂组分包含钡元素。本申请解决了现有技术测试不同钡离子掺杂比例与反铁电基薄膜材料性能之间的关系的准确性较低的技术问题。
Description
技术领域
本申请涉及反铁电材料技术领域，尤其涉及一种高通量成分梯度反铁电基薄膜材料及其制备方法。
背景技术
反铁电(AFE，Antiferroelectric)材料在外部刺激(电场，温度和应力)下，非极性和极性状态之间具有独特的场诱导一阶相变，通常表现出较大的场诱导应变，高的储能密度，大的热释电系数和巨大的电热量效应，广泛应用于微型执行器，红外探测器，数字存储器，高储能电容器和冷却装置等储能以及转换应用。PZO(PbZrO3，锆酸铅)是一种典型的反铁电材料，但在纯PZO陶瓷中，其反铁电-铁电相变的临界电场超过了介电击穿场强，因此很难应用在储能及转换应用领域。通过Ba2+对Pb2+等价取代得到PBZ((Pb1-xBax)ZrO3，锆酸铅钡)反铁电材料，可以有效降低击穿场，减少反铁电-铁电相变开关场，进而，当这种材料被集成到器件中时，可以使得器件功耗大幅降低，器件体积有效减小。因此，研究不同钡离子掺杂比例与反铁电基薄膜材料结构以及性能之间的联系具有重要的实际应用价值。
然而，对于大多数PBZ反铁电材料来说，由于PBZ反铁电材料的相变和物理特性对Ba2+的掺杂比例非常敏感，而传统的PBZ薄膜样品制备过程往往是逐一制备的，对于不同组分PBZ薄膜的研究，不仅工作量大、耗时长，而且无法排除实验背景误差对PBZ薄膜的性能和结构的影响，导致无法准确的测试不同钡离子掺杂比例与反铁电基薄膜材料性能之间的关系，限制了PBZ薄膜及其器件的发展和应用。
发明内容
本申请的主要目的在于提供一种高通量成分梯度反铁电基薄膜材料及其制备方法，旨在解决现有技术测试不同钡离子掺杂比例与反铁电基薄膜材料性能之间的关系的准确性较低的技术问题。
为实现上述目的，本申请提供一种高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备方法，所述高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备方法包括以下步骤：
获取衬底；
在所述衬底上沉积形成底电极层；
通过移动掩膜版，在所述底电极层上沉积不同比例的锆酸铅和掺杂组分，得到高通量成分梯度反铁电基薄膜材料，其中，所述掺杂组分包含钡元素。
可选地，所述通过移动掩膜版，在所述底电极层上沉积不同比例的锆酸铅和掺杂组分，得到高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的步骤包括：
通过向预设第一方向移动掩膜版，在所述底电极层上沉积不同厚度的锆酸铅；
通过向预设第二方向移动掩膜版，在所述锆酸铅上沉积不同厚度的掺杂组分，其中，所述第二方向为所述第一方向的反方向；
将预设第一循环次数增加一次，得到新的预设第一循环次数；
若所述新的预设第一循环次数大于或等于预设第一循环次数阈值，则获得高通量成分梯度反铁电基薄膜材料。
可选地，所述通过向预设第一方向移动掩膜版，在所述底电极层上沉积不同厚度的锆酸铅的步骤包括：
将所述掩膜版移动至预设第一起始位置，将所述底电极层分成薄膜生长区域和覆盖区域；
通过脉冲激光沉积向所述薄膜生长区域沉积锆酸铅；
将所述掩膜版向预设第一方向移动预设移动距离，以使得所述薄膜生长区域增加而所述覆盖区域减小，形成新的薄膜生长区域和新的覆盖区域；
将预设第二循环次数增加一次，得到新的预设第二循环次数；
若所述新的预设第二循环次数小于预设第二循环次数阈值，则返回执行所述通过脉冲激光沉积向所述薄膜生长区域沉积锆酸铅的步骤。
可选地，所述通过向预设第二方向移动掩膜版，在所述锆酸铅上沉积不同厚度的掺杂组分的步骤包括：
将所述掩膜版移动至预设第二起始位置，将所述底电极层分成薄膜生长区域和覆盖区域，此时的所述薄膜生长区域为所述底电极层上锆酸铅的厚度最小的区域；
通过脉冲激光沉积向所述薄膜生长区域上的锆酸铅上沉积掺杂组分；
将所述掩膜版向预设第二方向移动所述预设移动距离，以使得所述薄膜生长区域增加而所述覆盖区域减小，形成新的薄膜生长区域和新的覆盖区域；
将预设第三循环次数增加一次，得到新的预设第三循环次数；
若所述新的预设第三循环次数小于预设第三循环次数阈值，则返回执行所述通过脉冲激光沉积向所述薄膜生长区域上的锆酸铅上沉积掺杂组分的步骤。
可选地，所述在所述衬底上沉积形成底电极层的步骤包括：
通过脉冲激光沉积在所述衬底上沉积形成底电极层，其中，所述脉冲激光沉积的真空度小于或等于1×10-7Pa，所述脉冲激光沉积的沉积温度为680～720℃，所述脉冲激光沉积的氧分压为60～80mTorr，所述脉冲激光沉积的激光能量为300～350mJ，所述脉冲激光沉积的脉冲激光频率为8～10Hz，所述脉冲激光沉积的沉积温度速率为10～15℃/min，所述脉冲激光沉积的激光焦距为-20～20mm，所述脉冲激光沉积的沉积速率为1～2nm/min。
可选地，所述通过移动掩膜版，在所述底电极层上沉积不同比例的锆酸铅和掺杂组分，得到高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的步骤包括：
通过移动掩膜版，将所述底电极层分成薄膜生长区域和覆盖区域；
通过脉冲激光沉积在所述薄膜生长区域上沉积不同比例的锆酸铅和掺杂组分，得到高通量成分梯度反铁电基薄膜材料，其中，所述脉冲激光沉积的真空度小于或等于1×10-7Pa，所述脉冲激光沉积的沉积温度为570～630℃，所述脉冲激光沉积的氧分压为80～120mTorr，所述脉冲激光沉积的激光能量为300～350mJ，所述脉冲激光沉积的脉冲激光频率为8～10Hz，所述脉冲激光沉积的沉积温度速率为10～15℃/min，所述脉冲激光沉积的激光焦距为-20～20mm，所述脉冲激光沉积的沉积速率为1～2nm/min。
可选地，所述通过移动掩膜版，在所述底电极层上沉积不同比例的锆酸铅和掺杂组分，得到高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的步骤之后，还包括：
将所述反铁电基薄膜材料在温度为570～630℃，氧分压为80～120mTorr的条件下放置30～50min；
保持氧分压不变，以5～10℃/min的降温速度冷却所述反铁电基薄膜材料；
在所述反铁电基薄膜材料上加工顶电极，得到具有高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的电容器。
可选地，所述衬底为SrTiO3衬底，所述衬底的晶面取向为[111]，所述底电极层为SrRuO3薄膜，所述掺杂组分为BaZrO3，所述反铁电基薄膜材料为(Pb1-xBax)ZrO3。
可选地，所述衬底的厚度为10-30μm，所述底电极层的厚度为3～10nm，所述反铁电基薄膜材料的厚度为20～30nm。
本申请还提供一种高通量成分梯度反铁电基薄膜材料，所述高通量成分梯度反铁电基薄膜材料采用如上所述的高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备方法制备得到。
本申请提供了一种高通量成分梯度反铁电基薄膜材料及其制备方法，所述高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备方法包括以下步骤：获取衬底；在所述衬底上沉积形成底电极层；通过移动掩膜版，在所述底电极层上沉积不同比例的锆酸铅和掺杂组分，得到高通量成分梯度反铁电基薄膜材料，其中，所述掺杂组分包含钡元素。本申请通过移动掩膜版，可以实现同一底电极层上的分区生长，进而可以调控锆酸铅和掺杂组分在各个分区的沉积量，进而即可在连续沉积过程中形成不同成分梯度的反铁电基薄膜材料，相比于逐一制备不同铅钡的反铁电基薄膜材料的方式，本申请由于是在同一个连续沉积过程中形成的不同成分梯度的反铁电基薄膜材料，各个成分对应区域的生长控制参数相近，进而可以得到性质较为相近，仅具有铅钡成分含量这一变量的高通量成分梯度反铁电基薄膜材料，进而在使用制备得到的高通量成分梯度反铁电基薄膜材料，建立不同钡离子掺杂比例与反铁电基薄膜材料性能之间的关系时，可以更好地控制变量，使得实验结果受到除厚度之外的其他因素的干扰较小，可以有效降低实验北京误差，提高结果的准确性，克服了现有技术测试不同钡离子掺杂比例与反铁电基薄膜材料性能之间的关系的准确性较低的技术问题。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请中高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备方法的一实施例的流程示意图；
图2为本申请中高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备方法的一种示例的场景示意图；
图3为本申请中高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的一种示例的组分梯度示意图；
图4为本申请中高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的一种示例的X射线光电子能谱图；
图5为本申请中高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的一种示例的电滞回线和电流-电压图。
本申请目的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，均属于本发明保护的范围。
本申请实施例提供一种高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备方法，在本申请高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备方法的一实施例中，参照图1，所述高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备方法包括：
步骤S10，获取衬底；
在本实施例中，需要说明的是，本申请制备的高通量成分梯度反铁电基薄膜材料用于测试不同钡离子掺杂比例与反铁电基薄膜材料性能之间的关系，也即，对不同钡离子掺杂比例的反铁电基薄膜材料进行性能测试，也即，在控制其他变量尽量一致的情况下，测试不同钡离子掺杂比例与反铁电基薄膜材料性能之间的关系。故而本申请中的所述高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的原材料、制备工艺参数等均可以根据实际需要、实验测试结果等进行确定，本实施例对此不加以限制。
具体地，获取表面平整无痕的绝缘材料作为衬底，还可以对所述衬底进行清洁，以使得所述衬底表面光滑、干净、平整，其中，所述绝缘材料包括钛酸锶、蓝宝石、硅、氧化镁、氧化锆、氧化镓、氮化硼、氮化镓、碳化硅、砷化镓、磷化铟、金刚石等，所述衬底的晶体取向可以为[100]、[110]或[111]等。
可选地，所述衬底的晶面取向为[111]。相比与其他晶面取向，[111]取向生长的所述高通量成分梯度反铁电基薄膜材料具有相近的剩余极化以及更大的饱和极化，具有更高的储能性能。
可选地，所述衬底的厚度为10-30μm，例如，10μm、20μm、30μm等。
步骤S20，在所述衬底上沉积形成底电极层；
在本实施例中，具体地，通过分子束外延、脉冲激光沉积或原子层沉积等方式在所述衬底上生长底电极层，得到具有底电极层的衬底，其中，所述底电极层可以为贵金属或氧化物导电薄膜，例如铂、金、银、锰氧化物、铱氧化物、钌氧化物等材质的薄膜。
可选地，所述在所述衬底上沉积形成底电极层的步骤包括：
通过脉冲激光沉积在所述衬底上沉积形成底电极层，其中，所述脉冲激光沉积的真空度小于或等于1×10-7Pa，所述脉冲激光沉积的沉积温度为680～720℃，所述脉冲激光沉积的氧分压为60～80mTorr，所述脉冲激光沉积的激光能量为300～350mJ，所述脉冲激光沉积的脉冲激光频率为8～10Hz，所述脉冲激光沉积的沉积温度速率为10～15℃/min，所述脉冲激光沉积的激光焦距为-20～20mm，所述脉冲激光沉积的沉积速率为1～2nm/min。
在本实施例中，具体地，通过高通量的脉冲激光沉积方法在所述衬底上生长形底电极层，其中，所述脉冲激光沉积的真空度小于或等于1×10-7Pa，所述脉冲激光沉积的沉积温度为680～720℃，例如680℃、700℃、720℃等，所述脉冲激光沉积的氧分压为60～80mTorr，例如60mTorr、70mTorr、80mTorr等，所述脉冲激光沉积的激光能量为300～350mJ，例如300mJ、320mJ、350mJ等，所述脉冲激光沉积的脉冲激光频率为8～10Hz，例如8Hz、9Hz、10Hz等，所述脉冲激光沉积的沉积温度速率为10～15℃/min，例如10℃/min、12℃/min、15℃/min等，所述脉冲激光沉积的激光焦距为-20～20mm，例如，-20mm、-10mm、0mm、10mm、20mm等，所述脉冲激光沉积的沉积速率为1～2nm/min，例如1nm/min、1.5nm/min、2nm/min等。
可选地，所述底电极层的厚度为3～10nm，例如3nm、5nm、10nm等。
步骤S30，通过移动掩膜版，在所述底电极层上沉积不同比例的锆酸铅和掺杂组分，得到高通量成分梯度反铁电基薄膜材料，其中，所述掺杂组分包含钡元素；
在本实施例中，具体地，在所述底电极层上方设置至少一块可移动的掩膜版，通过所述掩膜版可以使得所述底电极层上的一部分区域被覆盖，另一部分区域不被覆盖，通过移动所述掩膜版可以调整被覆盖的区域和不被覆盖的区域的范围，以及所述底电极层上各个区域不被覆盖的时长，进而可以在通过分子束外延、脉冲激光沉积或原子层沉积等方式在所述底电极层上沉积锆酸铅和掺杂组分时，可以在所述底电极的不同区域生长形成不同含量的锆酸铅和掺杂组分，不同含量的所述锆酸铅与所述掺杂组分固溶形成高通量的掺杂组分的成分呈梯度变化的高通量成分梯度反铁电基薄膜材料，其中，所述锆酸铅为所述反铁电基薄膜材料的主要成分，所述锆酸铅在所述反铁电基薄膜材料中的含量大于所述掺杂组分在所述反铁电基薄膜材料中的含量，具体可以通过控制沉积工艺参数等方式进行控制，所述掺杂组分是待掺杂组分，用于降低击穿场，减少反铁电-铁电相变开关场。
可选地，所述反铁电基薄膜材料的厚度为20～30nm，例如20nm、25nm、30nm等。
可选地，所述衬底为SrTiO3衬底，所述衬底的晶面取向为[111]，所述底电极层为SrRuO3薄膜，所述掺杂组分为BaZrO3，所述反铁电基薄膜材料为(Pb1-xBax)ZrO3。
可选地，所述通过移动掩膜版，在所述底电极层上沉积不同比例的锆酸铅和掺杂组分，得到高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的步骤包括：
步骤A10，通过移动掩膜版，将所述底电极层分成薄膜生长区域和覆盖区域；
步骤A20，通过脉冲激光沉积在所述薄膜生长区域上沉积不同比例的锆酸铅和掺杂组分，得到高通量成分梯度反铁电基薄膜材料，其中，所述脉冲激光沉积的真空度小于或等于1×10-7Pa，所述脉冲激光沉积的沉积温度为570～630℃，所述脉冲激光沉积的氧分压为80～120mTorr，所述脉冲激光沉积的激光能量为300～350mJ，所述脉冲激光沉积的脉冲激光频率为8～10Hz，所述脉冲激光沉积的沉积温度速率为10～15℃/min，所述脉冲激光沉积的激光焦距为-20～20mm，所述脉冲激光沉积的沉积速率为1～2nm/min。
在本实施例中，具体地，可以通过掩膜版，将所述底电极层分成薄膜生长区域和覆盖区域，进而开启脉冲激光沉积，即可在所述底电极层上的薄膜生长区域沉积锆酸铅或掺杂组分，先后沉积锆酸铅和掺杂组分之后，锆酸铅与掺杂组分发生固溶，形成固溶结构，通过调节所述锆酸铅和/或掺杂组分的沉积工艺参数，即可调节所述固溶结构中各成分的含量。在沉积过程中，可以通过移动掩膜版，调整所述底电极层上的薄膜生长区域和覆盖区域，而每次沉积形成在薄膜生长区域上，故而在薄膜生长区域发生变化之后，所述底电极层上实际进行沉积的区域也在发生变化，故而可以在所述底电极层上沉积形成高通量成分梯度反铁电基薄膜材料。
对所述反铁电基薄膜材料进行脉冲激光沉积的工艺参数包括：所述脉冲激光沉积的真空度小于或等于1×10-7Pa，所述脉冲激光沉积的沉积温度为570～630℃，例如570℃、600℃、630℃等，所述脉冲激光沉积的氧分压为80～120mTorr，例如80mTorr、100mTorr、120mTorr等，所述脉冲激光沉积的激光能量为300～350mJ，例如300mJ、320mJ、350mJ等，所述脉冲激光沉积的脉冲激光频率为8～10Hz，例如8Hz、9Hz、10Hz等，所述脉冲激光沉积的沉积温度速率为10～15℃/min，例如10℃/min、12℃/min、15℃/min等，所述脉冲激光沉积的激光焦距为-20～20mm，例如，-20mm、-10mm、0mm、10mm、20mm等，所述脉冲激光沉积的沉积速率为1～2nm/min，例如1nm/min、1.5nm/min、2nm/min等。
可选地，所述通过移动掩膜版，在所述底电极层上沉积不同比例的锆酸铅和掺杂组分，得到高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的步骤包括：
步骤S31，通过向预设第一方向移动掩膜版，在所述底电极层上沉积不同厚度的锆酸铅；
在本实施例中，具体地，将所述掩膜版移动至预设第一起始位置，使得所述底电极层上的一部分区域被覆盖，另一部分区域不被覆盖，其中，所述底电极层上被掩膜版覆盖的区域即为覆盖区域，所述底电极层上不被掩膜版覆盖的区域即为薄膜生长区域，进而通过分子束外延、脉冲激光沉积或原子层沉积等方式在所述底电极层表面沉积锆酸铅，所述薄膜生长区域由于未被掩膜版覆盖，则可以生长所述锆酸铅，所述覆盖区域由于被掩膜版覆盖，则不会生长所述锆酸铅。在满足预设移动条件之后，向预设第一方向移动所述掩膜版，使得所述底电极层上形成新的薄膜生长区域和覆盖区域，如此反复，即可在所述底电极层上沉积形成不同厚度的锆酸铅，其中，所述预设移动条件可以为达到预设时间、激光器激发出预设激光发射次数等。需要说明的是，向预设第一方向移动所述掩膜版时，可以使得薄膜生长区域增大或减小，若使得薄膜生长区域增大，则所述锆酸铅的厚度沿所述预设第一方向逐渐减小，若使得薄膜生长区域减小，则所述锆酸铅的厚度沿所述预设第一方向逐渐增大。
可选地，所述通过向预设第一方向移动掩膜版，在所述底电极层上沉积不同厚度的锆酸铅的步骤包括：
步骤S311，将所述掩膜版移动至预设第一起始位置，将所述底电极层分成薄膜生长区域和覆盖区域；
步骤S312，通过脉冲激光沉积向所述薄膜生长区域沉积锆酸铅；
步骤S313，将所述掩膜版向预设第一方向移动预设移动距离，以使得所述薄膜生长区域增加而所述覆盖区域减小，形成新的薄膜生长区域和新的覆盖区域；
在本实施例中，具体地，将所述掩膜版移动至预设第一起始位置，使得所述底电极层上的一部分区域被覆盖，另一部分区域不被覆盖，其中，所述底电极层上被掩膜版覆盖的区域即为覆盖区域，所述底电极层上不被掩膜版覆盖的区域即为薄膜生长区域，进而通过高通量的脉冲激光沉积在所述底电极层上沉积锆酸铅，所述薄膜生长区域由于未被掩膜版覆盖，则可以生长所述锆酸铅，所述覆盖区域由于被掩膜版覆盖，则不会生长所述锆酸铅。在满足预设移动条件之后，将所述掩膜版向预设第一方向移动预设移动距离，以使得所述薄膜生长区域增加而所述覆盖区域减小，在所述底电极层上形成新的薄膜生长区域和新的覆盖区域，所述预设移动距离即为所述反铁电基薄膜材料上每一个厚度的区域的宽度，所述预设移动距离可以根据实际需要进行确定，例如1.25mm、1.6mm等。在一种可实施的方式中，若所述反铁电基薄膜材料在预设第一方向上长1.5cm，预设移动距离为1.5mm，则所述反铁电基薄膜材料包括10个不同厚度的区域，每个区域宽1.5mm。
步骤S314，将预设第二循环次数增加一次，得到新的预设第二循环次数；
步骤S315，若所述新的预设第二循环次数小于预设第二循环次数阈值，则返回执行所述通过脉冲激光沉积向所述薄膜生长区域沉积锆酸铅的步骤。
在本实施例中，具体地，在每一个区域沉积完成之后，将预设第二循环次数增加一次，得到新的预设第二循环次数，并判断所述新的预设第二循环次数是否小于预设第二循环次数阈值，若所述新的预设第二循环次数小于预设第二循环次数阈值，则返回执行所述通过脉冲激光沉积向所述薄膜生长区域沉积锆酸铅的步骤，若所述新的预设第二循环次数大于或等于预设第二循环次数阈值，则将所述预设第二循环次数初始化，并执行所述通过向预设第二方向移动掩膜版，在所述锆酸铅上沉积不同厚度的掺杂组分的步骤，其中，初始的预设第二循环次数可以为0或其他值，所述预设第二循环次数阈值可以根据所述初始的预设第二循环次数和实际需要进行确定，在一种可实施的方式中，所述预设第二循环次数阈值为6-20，例如6、10、15、20等。
示例性地，若所述初始的预设第二循环次数为0，所述预设第二循环次数阈值为8，则在第一次执行所述步骤S311至所述步骤S313之后，将所述预设第二循环次数加一，得到新的预设第二循环次数为1，小于10，则返回执行所述步骤S311，在第八次执行所述步骤S311至所述步骤S313之后，此时加一后得到的新的预设第二循环次数为8，不小于8，则将所述预设第二循环次数初始化为0，执行所述步骤S32。
步骤S32，通过向预设第二方向移动掩膜版，在所述锆酸铅上沉积不同厚度的掺杂组分，其中，所述第二方向为所述第一方向的反方向；
在本实施例中，具体地，将所述掩膜版移动至预设第二起始位置，使得所述底电极层上的一部分区域被覆盖，另一部分区域不被覆盖，其中，所述底电极层上被掩膜版覆盖的区域即为覆盖区域，所述底电极层上不被掩膜版覆盖的区域即为薄膜生长区域，进而通过分子束外延、脉冲激光沉积或原子层沉积等方式在所述底电极层上的锆酸铅上沉积掺杂组分，所述薄膜生长区域由于未被掩膜版覆盖，则可以生长所述掺杂组分，所述覆盖区域由于被掩膜版覆盖，则不会生长所述掺杂组分。在满足预设移动条件之后，向预设第二方向移动所述掩膜版，也即向所述预设第一方向的反方向移动所述掩膜版，使得所述底电极层上形成新的薄膜生长区域和覆盖区域，如此反复，即可在所述底电极层上的锆酸铅上沉积形成不同厚度的掺杂组分，其中，所述预设移动条件可以为达到预设时间、激光器激发出预设激光发射次数等。需要说明的是，向预设第二方向移动所述掩膜版时，可以使得薄膜生长区域增大或减小，若使得薄膜生长区域增大，则所述掺杂组分的厚度沿所述预设第二方向逐渐减小，若使得薄膜生长区域减小，则所述掺杂组分的厚度沿所述预设第二方向逐渐增大。
可选地，所述通过向预设第二方向移动掩膜版，在所述锆酸铅上沉积不同厚度的掺杂组分的步骤包括：
步骤S321，将所述掩膜版移动至预设第二起始位置，将所述底电极层分成薄膜生长区域和覆盖区域，此时的所述薄膜生长区域为所述底电极层上锆酸铅的厚度最小的区域；
步骤S322，通过脉冲激光沉积向所述薄膜生长区域上的锆酸铅上沉积掺杂组分；
步骤S323，将所述掩膜版向预设第二方向移动所述预设移动距离，以使得所述薄膜生长区域增加而所述覆盖区域减小，形成新的薄膜生长区域和新的覆盖区域；
在本实施例中，具体地，将所述掩膜版移动至预设第二起始位置，以使得所述底电极层上锆酸铅的厚度最小的区域不被覆盖，作为薄膜生长区域，而其他的区域被覆盖，作为覆盖区域。进而通过高通量的脉冲激光沉积在所述底电极层上沉积掺杂组分，所述薄膜生长区域，也即所述底电极层上锆酸铅的厚度最小的区域，由于未被掩膜版覆盖，则可以生长所述掺杂组分，所述覆盖区域由于被掩膜版覆盖，则不会生长所述掺杂组分。在满足预设移动条件之后，将所述掩膜版向预设第二方向，也即所述预设第一方向的反方向移动预设移动距离，所述预设移动距离与所述锆酸铅每次移动的移动距离相同，故而可以使得移动之前的覆盖区域中厚度最小的区域裸露出来，与移动之前的薄膜生长区域一同形成新的薄膜生长区域，其中，所述预设第二间隔时间可以根据实际所需加工的掺杂组分的厚度或含量进行确定。
步骤S324，将预设第三循环次数增加一次，得到新的预设第三循环次数；
步骤S325，若所述新的预设第三循环次数小于预设第三循环次数阈值，则返回执行所述通过脉冲激光沉积向所述薄膜生长区域上的锆酸铅上沉积掺杂组分的步骤。
在本实施例中，具体地，在每一个区域沉积完成之后，将预设第三循环次数增加一次，得到新的预设第三循环次数，并判断所述新的预设第三循环次数是否小于预设第三循环次数阈值，若所述新的预设第三循环次数小于预设第三循环次数阈值，则返回执行所述通过脉冲激光沉积向所述薄膜生长区域上的锆酸铅上沉积掺杂组分的步骤，若所述新的预设第三循环次数大于或等于预设第三循环次数阈值，则将所述预设第三循环次数初始化，并执行所述将预设第一循环次数增加一次，得到新的预设第一循环次数的步骤，其中，初始的预设第三循环次数可以为0或其他值，所述预设第三循环次数阈值可以根据所述初始的预设第三循环次数和实际需要进行确定，在一种可实施的方式中，所述预设第三循环次数阈值为6-20，例如6、10、15、20等，所述预设第三循环次数阈值可以与所述第二循环次数阈值相同。
示例性地，若所述初始的预设第三循环次数为0，所述预设第三循环次数阈值为10，则在第一次执行所述步骤S321至所述步骤S323之后，将所述预设第三循环次数加一，得到新的预设第三循环次数为1，小于10，则返回执行所述步骤S321，在第十次执行所述步骤S321至所述步骤S323之后，此时加一后得到的新的预设第三循环次数为10，不小于10，则将所述预设第三循环次数初始化为0，执行所述步骤S33。
步骤S33，将预设第一循环次数增加一次，得到新的预设第一循环次数；
步骤S34，若所述新的预设第一循环次数大于或等于预设第一循环次数阈值，则获得高通量成分梯度反铁电基薄膜材料。
在本实施例中，需要说明的是，所述锆酸铅与所述掺杂组分之间通过固溶形成反铁电基薄膜材料，故而所述锆酸铅与所述掺杂组分的厚度均不能太厚，若锆酸铅和/或掺杂组分太厚，则锆酸铅与所述掺杂组分可能无法完全融合到一起，进而形成单一组分层，故而，可以根据实际测试结果等确定可以充分固溶的锆酸铅厚度阈值和掺杂组分厚度阈值，进而使得每次沉积锆酸铅的沉积厚度不超过锆酸铅厚度阈值，每次沉积掺杂组分的沉积厚度不超过掺杂组分厚度阈值，而每次完成一次锆酸铅的沉积和一次掺杂组分的沉积，即可得到一层固溶层，进而反复叠加形成多层固溶层，所述反铁电基薄膜材料即由多层所述固溶层构成。
具体地，在每次完成一次锆酸铅的沉积和一次掺杂组分的沉积之后，将预设第一循环次数增加一次，得到新的预设第一循环次数，并判断所述新的预设第一循环次数是否小于预设第一循环次数阈值，若所述新的预设第一循环次数小于预设第一循环次数阈值，则可以返回执行所述通过向预设第一方向移动掩膜版，在所述底电极层上沉积不同厚度的第一组份的步骤，若所述新的预设第一循环次数大于或等于预设第一循环次数阈值，则完成高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备，获得高通量成分梯度反铁电基薄膜材料，并将所述预设第一循环次数初始化，其中，初始的预设第一循环次数可以为0或其他值，所述预设第一循环次数阈值可以根据所述初始的预设第一循环次数和实际需要进行确定，在一种可实施的方式中，所述预设第一循环次数阈值为10-30，例如10、20、30等，所述预设第一循环次数阈值可以与所述第二循环次数阈值相同。
示例性地，若所述初始的预设第三循环次数为0，所述预设第三循环次数阈值为30，则在第一次执行所述步骤S321至所述步骤S323之后，将所述预设第三循环次数加一，得到新的预设第三循环次数为1，小于30，则返回执行所述步骤S321，在第三十次执行所述步骤S321至所述步骤S323之后，此时加一后得到的新的预设第三循环次数为30，不小于30，则完成高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备，将所述预设第三循环次数初始化为0。
可选地，所述通过移动掩膜版，在所述底电极层上沉积不同比例的锆酸铅和掺杂组分，得到高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的步骤之后，还包括：
步骤S40，将所述反铁电基薄膜材料在温度为570～630℃，氧分压为80～120mTorr的条件下放置30～50min；
步骤S50，保持氧分压不变，以5～10℃/min的降温速度冷却所述反铁电基薄膜材料；
步骤S60，在所述反铁电基薄膜材料上加工顶电极，得到具有高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的电容器。
在本实施例中，具体地，在沉积形成所述反铁电基薄膜材料之后，停止激光器，将沉积形成的所述反铁电基薄膜材料在所述脉冲激光沉积的环境中放置30～50min，也即，在温度为570～630℃(例如570℃、600℃、630℃等)，氧分压为80～120mTorr(例如80mTorr、100mTorr、120mTorr等)的加工环境中放置30～50min，例如30min、40min、50min等。再保持所述加工环境的氧分压不变，以5～10℃/min的速度，例如5℃/min、8℃/min、10℃/min，冷却至室温，从而使得处于所述加工环境中的沉积有所述功能区域的中间器件随之冷却至室温。进而，通过光刻、掩蔽等方式，对所述反铁电基薄膜材料上不需要进行顶电极沉积的区域进行遮挡，仅使得所述反铁电基薄膜材料上需要进行顶电极沉积的区域裸露，进而，即可实现仅在所述反铁电基薄膜材料上需要进行顶电极沉积的区域沉积顶电极层，得到具有高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的电容器，其中，所述顶电极层为惰性电极，例如金电机、铂电极、钯电极、铱电极等。
示例性地，一种Ba2+成分梯度为0～0.08的反铁电基薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤B10，获取表面平整无痕迹的刚性的厚度介于10～30μm的SrTiO3(STO)衬底，所述的STO衬底晶面取向为[111]，用无水乙醇喷润无尘棉签，用润湿的无尘棉签轻轻擦拭所述STO衬底的表面，直至所述STO衬底表面光滑、干净，进而对所述STO衬底进行粘结处理；
步骤B20，利用脉冲激光沉积系统，在所述的刚性衬底上沉积形成SrRuO3薄膜，以得到厚度介于10～30μm的底电极层，其中，所述SrRuO3薄膜的沉积参数如下：沉积真空度≤1×10-7Pa，沉积温度为690℃，氧分压为80mTorr，激光能量为300～350mJ，脉冲激光频率为10Hz，沉积温度速率为10℃/min，激光焦距为20mm，沉积速率1～2nm/min；
步骤B30，利用脉冲激光沉积系统，在所述的底电极层上沉积形成厚度介于20～30nm具有成分梯度的(Pb1-xBax)ZrO3(PBZ)反铁电基薄膜材料，其中X为0～0.08，其中，所述(Pb1-xBax)ZrO3(PBZ)反铁电基薄膜材料的沉积参数如下：沉积真空度≤1×10-7Pa，沉积温度为600℃，氧分压为100mTorr，激光能量为350mJ，脉冲激光频率为10Hz，沉积温度速率为10℃/min，激光焦距为10mm，沉积速率1～2nm/min；
步骤B40，将制得的所述反铁电基薄膜材料在温度为570～630℃、氧分压为80～120mTorr的条件下放置30～50min，进而保持氧分压不变，以5～10℃/min的降温速度将高通量成分梯度反铁电基薄膜材料缓慢冷却至室温，得到具有高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的电容器，所述反铁电基薄膜材料具有9个不同成分的区域；
其中，所述利用脉冲激光沉积系统，参照图2，在所述的底电极层上沉积形成厚度介于20～30nm具有成分梯度的(Pb1-xBax)ZrO3(PBZ)反铁电基薄膜材料的步骤包括：
步骤B31，将PbZrO3靶材、BaZrO3靶材分别放置在相邻的靶位上；
步骤B32，将STO衬底进行粘结处理并放置于脉冲激光沉积系统的生长腔中主靶位的正上方，STO衬底与靶材之间的距离控制在75～85cm；
步骤B33，将PbZrO3靶位切换至主靶位，开启激光器轰击PbZrO3靶材1840～2000发；
步骤B34，掩模版沿指定方向运动1.25mm；
步骤B35，重复循环步骤B33至步骤B34的过程8次，制得沿指定方向具有成分梯度的PbZrO3薄膜材料；
步骤B36，将BaZrO3靶位切换至主靶位，开启激光器轰击BaZrO3靶材0～160发；
步骤B37，掩模版沿指定方向反方向运动1.25mm；
步骤B38，重复循环步骤B36至步骤B37的过程8次，制得沿指定方向具有成分梯度的BaZrO3薄膜材料；
步骤B39，重复循环步骤B33至步骤B38的过程20次，制得具有九个不同成分的区域的反铁电基薄膜材料，各个区域的成分参照图3，从左至右，9个区域内的反铁电基薄膜材料的组分依次为PbZrO3、(Pb0.99Ba0.01)ZrO3、(Pb0.98Ba0.02)ZrO3、(Pb0.97Ba0.03)ZrO3、(Pb0.96Ba0.04)ZrO3、(Pb0.95Ba0.05)ZrO3、(Pb0.94Ba0.06)ZrO3、(Pb0.93Ba0.07)ZrO3、(Pb0.92Ba0.08)ZrO3。
对本示例制备得到的具有高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的电容器进行性能测试。X射线光电子能谱测试结果如图4所示，图4中横坐标为结合能，纵坐标为相对强度，由图4可知，所述反铁电基薄膜材料的Ba3d3/2、Ba3d5/2的特征峰随着组分钡含量X的增加而逐渐增强，这表明我们成功制备了组分梯度连续变化的高通量的反铁电基薄膜材料。电滞回线测试和IV曲线测试结果如图5所示，图5中横坐标为电压，纵坐标为极化强度，由图5可知，当x＝0时，纯PZO薄膜具有明显的AFE材料所具有的双电滞回线特性，而从IV曲线上观察到明显的四个突变峰(分别对应于正负电场下的AFE相到FE(Ferroelectric，铁电)相或FE相到AFE相的相变)也证实了其反铁电特性；随着Ba掺杂比率增加，当x＝0.01-0.04时，高通量PBZ薄膜在PV曲线中的双电滞回线特征逐渐减弱，通过对应的IV曲线发现，在IV曲线中仍观察到四个突变峰值，证实x＝0.01-0.04时PBZ薄膜为AFE薄膜，但随着Ba掺杂的比率增加，IV曲线中四个突变峰的峰强随组分增加而逐渐降低，也印证了PV曲线中双电滞回线逐渐减弱的现象；而当x＝0.05-0.06时，PBZ薄膜PV曲线中电滞回线已无明显双电滞回线的AFE特征，无法直接判断该组分内的PBZ薄膜的材料性能，通过IV曲线发现，在x＝0.04和x＝0.05仍然表现出四个突变峰值，证实了该组分PBZ薄膜的AFE性，而当x＝0.06时IV曲线中仅观察到两个突变峰值，表现出典型的FE性，表明了x＝0.06时PBZ薄膜已发生了AFE性到FE性的转变，也即，x＝0.06为AFE-FE转变的相变点；随着Ba掺杂比率进一步增加，当x＝0.07-0.08时，PBZ薄膜在PV曲线上无明显双电滞回线特征，通过IV曲线中仅观察到两个突变峰值，表明该组分范围的PBZ薄膜仍然表现出典型的FE性，也证实了在x＝0.06时PBZ薄膜发生了AFE到FE的转变。综上，可以表明本示例制备的组分梯度连续变化的高通量的反铁电基薄膜材料可以作为研究不同钡离子掺杂比例与反铁电基薄膜材料性能之间的对应关系的理想样品。
在本实施例中，所述高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备方法包括以下步骤：获取衬底；在所述衬底上沉积形成底电极层；通过移动掩膜版，在所述底电极层上沉积不同比例的锆酸铅和掺杂组分，得到高通量成分梯度反铁电基薄膜材料，其中，所述掺杂组分包含钡元素。本申请通过移动掩膜版，可以实现同一底电极层上的分区生长，进而可以调控锆酸铅和掺杂组分在各个分区的沉积量，进而即可在连续沉积过程中形成不同成分梯度的反铁电基薄膜材料，相比于逐一制备不同铅钡的反铁电基薄膜材料的方式，本申请由于是在同一个连续沉积过程中形成的不同成分梯度的反铁电基薄膜材料，各个成分对应区域的生长控制参数相近，进而可以得到性质较为相近，仅具有铅钡成分含量这一变量的高通量成分梯度反铁电基薄膜材料，进而在使用制备得到的高通量成分梯度反铁电基薄膜材料，建立不同钡离子掺杂比例与反铁电基薄膜材料性能之间的关系时，可以更好地控制变量，使得实验结果受到除厚度之外的其他因素的干扰较小，可以有效降低实验北京误差，提高结果的准确性，克服了现有技术测试不同钡离子掺杂比例与反铁电基薄膜材料性能之间的关系的准确性较低的技术问题。
进一步地，本发明还提供了一种高通量成分梯度反铁电基薄膜材料，所述高通量成分梯度反铁电基薄膜材料采用如上所述的高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备方法制备得到。
本申请提供的高通量成分梯度反铁电基薄膜材料，解决了现有技术测试不同钡离子掺杂比例与反铁电基薄膜材料性能之间的关系的准确性较低的技术问题。与现有技术相比，本发明实施例提供的高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的有益效果与上述实施例的高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备方法的有益效果相同，在此不做赘述。
以上仅为本申请的优选实施例，并非因此限制本申请的专利范围，凡是利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本申请的专利处理范围内。
Claims (7)
1.一种高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备方法包括以下步骤：
获取衬底；
在所述衬底上沉积形成底电极层；
将掩膜版移动至预设第一起始位置，将所述底电极层分成薄膜生长区域和覆盖区域；
通过脉冲激光沉积向所述薄膜生长区域沉积锆酸铅；
将所述掩膜版向预设第一方向移动预设移动距离，以使得所述薄膜生长区域增加而所述覆盖区域减小，形成新的薄膜生长区域和新的覆盖区域；
将预设第二循环次数增加一次，得到新的预设第二循环次数；
若所述新的预设第二循环次数小于预设第二循环次数阈值，则返回执行所述通过脉冲激光沉积向所述薄膜生长区域沉积锆酸铅的步骤；
将所述掩膜版移动至预设第二起始位置，将所述底电极层分成薄膜生长区域和覆盖区域，此时的所述薄膜生长区域为所述底电极层上锆酸铅的厚度最小的区域；
通过脉冲激光沉积向所述薄膜生长区域上的锆酸铅上沉积掺杂组分；
将所述掩膜版向预设第二方向移动预设移动距离，以使得所述薄膜生长区域增加而所述覆盖区域减小，形成新的薄膜生长区域和新的覆盖区域，其中，所述第二方向为所述第一方向的反方向，所述掺杂组分包含钡元素；
将预设第三循环次数增加一次，得到新的预设第三循环次数；
若所述新的预设第三循环次数小于预设第三循环次数阈值，则返回执行所述通过脉冲激光沉积向所述薄膜生长区域上的锆酸铅上沉积掺杂组分的步骤；
将预设第一循环次数增加一次，得到新的预设第一循环次数；
若所述新的预设第一循环次数大于或等于预设第一循环次数阈值，则获得高通量成分梯度反铁电基薄膜材料。
2.如权利要求1所述的高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述在所述衬底上沉积形成底电极层的步骤包括：
通过脉冲激光沉积在所述衬底上沉积形成底电极层，其中，所述脉冲激光沉积的真空度小于或等于1×10-7Pa，所述脉冲激光沉积的沉积温度为680~720℃，所述脉冲激光沉积的氧分压为60~80mTorr，所述脉冲激光沉积的激光能量为300~350mJ，所述脉冲激光沉积的脉冲激光频率为8~10Hz，所述脉冲激光沉积的沉积温度速率为10~15℃/min，所述脉冲激光沉积的激光焦距为-20~20mm，所述脉冲激光沉积的沉积速率为1~2nm/min。
3.如权利要求1所述的高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述脉冲激光沉积的真空度小于或等于1×10-7Pa，所述脉冲激光沉积的沉积温度为570~630℃，所述脉冲激光沉积的氧分压为80~120mTorr，所述脉冲激光沉积的激光能量为300~350mJ，所述脉冲激光沉积的脉冲激光频率为8~10Hz，所述脉冲激光沉积的沉积温度速率为10~15℃/min，所述脉冲激光沉积的激光焦距为-20~20mm，所述脉冲激光沉积的沉积速率为1~2nm/min。
4.如权利要求1所述的高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备方法，其特征在于，在所述获得高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的步骤之后，还包括：
将所述反铁电基薄膜材料在温度为570~630℃，氧分压为80~120mTorr的条件下放置30~50min；
保持氧分压不变，以5~10℃/min的降温速度冷却所述反铁电基薄膜材料；
在所述反铁电基薄膜材料上加工顶电极，得到具有高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的电容器。
5.如权利要求1所述的高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述衬底为SrTiO3衬底，所述衬底的晶面取向为[111]，所述底电极层为SrRuO3薄膜，所述掺杂组分为BaZrO3，所述反铁电基薄膜材料为(Pb1-xBax)ZrO3，其中，x为0~0.08。
6.如权利要求1所述的高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述衬底的厚度为10-30μm，所述底电极层的厚度为3~10nm，所述反铁电基薄膜材料的厚度为20~30nm。
7.一种高通量成分梯度反铁电基薄膜材料，其特征在于，所述高通量成分梯度反铁电基薄膜材料采用如权利要求1-6中任一项所述的高通量成分梯度反铁电基薄膜材料的制备方法制备得到。
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