CN116930433B - 钠离子层状氧化物正极材料ph测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钠离子层状氧化物正极材料PH测试方法，其包括：步骤1：将容器装满超纯水至溢出状态，并用封口膜密封，且封口膜与水面全面接触，然后在真空的条件下将装满水的容器放入恒温中保温；步骤2：称取样品放于测量器皿内，量取一定量的所述步骤1中的所述容器内的超纯水至所述测量器皿内，再在所述测量器皿内加入磁子，然后将所述测量器皿密封，再将所述测量器皿放于磁力搅拌器上搅拌；步骤3：用酸度计测试所述测量器皿内的样液的PH值。本发明能表征出残碱差异，避免了因晶体内的钠析出影响PH测试的准确性，较传统方法更加接近真实值。
Description
技术领域
本发明涉及钠离子电池制造技术领域，具体涉及一种钠离子层状氧化物正极材料PH测试方法。
背景技术
对于钠离子层状氧化物正极材料的PH测试，现采用方法为GB/T 9724-2007《化学试剂PH值测定通则》，具体包括：
1.标准样液标定：首先配置两种标准缓冲液（25℃下，使待测样液的PH值在两个标准缓冲液之间，并接近样品溶液的pH值。用上述两种标准缓冲溶液校准酸度计，将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处，测得的斜率值在90%～100%范围内，电极使用状态正常。若酸度计不具备斜率系数调节功能，可用两种标准缓冲溶液相互校准，其pH值误差不得大于0.1(如斜率值小于90%或pH值误差大于0.1,则该电极应清洗或更换)。用pH值与样品溶液接近的标准缓冲溶液定位。
2.样液制备：称取5±0.001g样品于50ml锥形瓶内，用量筒量取45ml超纯水倒入装有样品的锥形瓶，加入B型5*20mm的磁子，锥形瓶用封口膜进行封口，防止空气中二氧化碳的干扰。将锥形瓶放于磁力搅拌器上，搅拌速度设置为880r/min，搅拌30min，再将锥形瓶放入恒温水浴锅25±0.1℃，静置1.5h ，确保样液温度处在25℃恒温状态。
3.PH测试：用水冲洗电极，再用样品溶液洗涤电极，调节样品溶液的温度至25±1℃,并将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃,测定样品溶液的pH值。为了测得准确的结果，将样品溶液分成2份，分别测定，测得的pH值读数至少稳定1min。两次测定的pH值允许误差不得大于士0.02。
表1 不同温度时各缓冲溶液的PH值
基于层状氧化物材料暴露在空气中时稳定性不佳，存在吸湿，由于材料晶格中的钠会和水中的氢离子发生互换，生成氢氧化钠，按照传统方法无法获得钠离子层状氧化物PH真实值。
表2 按传统方法测PH
表2数据为按传统方法测试的PH，依据残碱测出的NaOH差异性，按照传统方法无法获得钠离子层状氧化物PH值无差异，后将样液进行过滤取得上清液，对上清液测试Na元素含量表3所示。
表3 上清液Na含量
表3展示得出上清液Na含量接近材料中的Na含量，说明大部分的Na已经从晶体中析出，部分钠和水中的氢离子发生互换，生成氢氧化钠，导致PH测试偏高以及PH无差异性。因此，如何避免因晶体内的钠析出影响PH的测试成了亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供一种钠离子层状氧化物正极材料PH测试方法，旨在解决的技术问题之一是：如何避免因晶体内的钠析出影响PH测试准确性的问题。
考虑到现有技术的上述问题，根据本发明公开的一个方面，本发明采用以下技术方案：
一种钠离子层状氧化物正极材料PH测试方法，其包括：
步骤1：将容器装满超纯水至溢出状态，并用封口膜密封，且封口膜与水面全面接触，然后在真空的条件下将装满水的容器放入25±0.1℃的恒温中保温28-32 min；
步骤2：称取样品放于测量器皿内，量取一定量的所述步骤1中的所述容器内的超纯水至所述测量器皿内，再在所述测量器皿内加入磁子，然后将所述测量器皿密封，再将所述测量器皿放于磁力搅拌器上，搅拌速度为880r/min，选择搅拌时间为1min 作为检测值；再将所述测量器皿在25±0.1℃条件静置一段时间，以确保样液温度处在25℃恒温状态；
步骤3：用酸度计测试所述测量器皿内的样液的PH值。
为了更好地实现本发明，进一步的技术方案是：
进一步地，所述步骤1中，在恒温水浴锅内保温。
进一步地，所述步骤1中，在恒温中保温30min。
进一步地，所述步骤2中，用量筒量取所述步骤1中的所述容器内的超纯水，且所述量筒在量取之前在恒温的条件下保温一段时间。
进一步地，所述步骤2中，加入的磁子为B型5*20mm。
进一步地，所述步骤1中的容器为无嘴烧杯。
进一步地，所述步骤2中的测量器皿为锥形瓶。
进一步地，所述步骤3中，用酸度计测试前，先用水冲洗所述酸度计的电极，再用样品溶液洗涤电极，并调节样品溶液的温度至25±1℃，在测试时用酸度计的温度补偿功能调节样品溶液温度至25℃。
进一步地，所述步骤3中，将样品溶液分成2份，分别测定，测得的pH值读数至少稳定1min，两次测定的pH值允许误差不得大于士0.02。
与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：
本发明的一种钠离子层状氧化物正极材料PH测试方法，搅拌1min后检测的PH较为接近材料表面残碱完全溶解在溶剂后的PH值，且能表征出残碱差异，避免了因晶体内的钠析出影响PH测试的准确性，较传统方法更加接近真实值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
一种钠离子层状氧化物正极材料PH测试方法，其测试步骤包括：
步骤1：将容器装满超纯水至溢出状态，并用封口膜密封，且封口膜与水面全面接触，然后在真空的条件下将装满水的容器放入25±0.1℃的恒温中保温28-32 min。
其中，本步骤的容器包含但不限于无嘴烧杯，超纯水可以是三级水，如在100ml无嘴烧杯装满三级水，至即将溢出状态。
恒温保存的方式可选择恒温水浴锅，即在无空气的条件下，将装满水的无嘴烧杯放入恒温水浴锅保温30min。以及可将量筒也放入恒温水浴锅内进行保温，本步骤中要确保烧杯内水温在25±0.1℃不会受空气中二氧化碳干扰。
本实施中，超纯水一般是指电阻率为18MΩ*cm(25℃)的水。
步骤2：拆开真空包装，称取样品放于测量器皿内，量取一定量的所述步骤1中的所述容器内的超纯水至所述测量器皿内，再在所述测量器皿内加入磁子，然后将所述测量器皿密封，再将所述测量器皿放于磁力搅拌器上，搅拌速度为880r/min，选择搅拌时间为1min作为检测值；再将所述测量器皿在25±0.1℃条件静置一段时间，如1.5小时，以确保样液温度处在25℃恒温状态。
其中，测量器皿包括但不限于锥形瓶。优选地，可以称取5±0.001g样品于50ml锥形瓶内，烧杯内的水用量筒量取45ml超纯水倒入装有样品的锥形瓶，加入B型5*20mm的磁子，迅速用封口膜进行封口，防止空气中二氧化碳的干扰。
本步骤中，搅拌时间差异直接影响晶体中Na析出量，导致PH册数不准确，其实验数据如表4所示。
表4 不同搅拌时间对应PH值
由上表看出，搅拌时间从30s-1min-3min-5min-10min-30min,随着搅拌时间的延长PH值逐渐增大，但30s到1min变化不是特别明显，表面残留的碱已经全部溶于溶剂中，1min后晶体出的钠开始析出，所以选择搅拌时间为1min 作为最后的检测值。
表5 PH测试与残碱计算PH
上表为搅拌1min后测试PH值与利用氢氧根离子浓度换算出来的PH值较接近。
搅拌1min后检测的PH较为接近材料表面残碱完全溶解在溶剂后的PH值，且能表征出残碱差异，所以本发明的方法所测出PH值较传统方法更加接近真实值。
步骤3：用酸度计测试所述测量器皿内的样液的PH值。
其中，具体测试过程可以是，用水冲洗电极，再用样品溶液洗涤电极，调节样品溶液的温度至25±1℃,并将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃,测定样品溶液的pH值。为了测得准确的结果，将样品溶液分成2份，分别测定，测得的pH值读数至少稳定1min。两次测定的pH值允许误差不得大于士0.02。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分相互参见即可。
在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、 “实施例”、等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
Claims (9)
1.一种钠离子层状氧化物正极材料PH测试方法，其特征在于包括：
步骤1：将容器装满超纯水至溢出状态，并用封口膜密封，且封口膜与水面全面接触，然后在真空的条件下将装满水的容器放入25±0.1℃的恒温中保温28-32 min；
步骤2：称取样品放于测量器皿内，量取步骤1中的所述容器内的超纯水至所述测量器皿内，再在所述测量器皿内加入磁子，然后将所述测量器皿密封，再将所述测量器皿放于磁力搅拌器上，搅拌速度为880r/min，选择搅拌时间为1min 作为检测值；再将所述测量器皿在25±0.1℃条件静置一段时间，以确保样液温度处在25℃恒温状态；
步骤3：用酸度计测试所述测量器皿内的样液的PH值。
2.根据权利要求1所述的钠离子层状氧化物正极材料PH测试方法，其特征在于所述步骤1中，在恒温水浴锅内保温。
3.根据权利要求1所述的钠离子层状氧化物正极材料PH测试方法，其特征在于所述步骤1中，在恒温中保温30min。
4.根据权利要求1所述的钠离子层状氧化物正极材料PH测试方法，其特征在于所述步骤2中，用量筒量取所述步骤1中的所述容器内的超纯水，且所述量筒在量取之前在恒温的条件下保温。
5.根据权利要求1所述的钠离子层状氧化物正极材料PH测试方法，其特征在于所述步骤2中，加入的磁子为B型5*20mm。
6.根据权利要求1所述的钠离子层状氧化物正极材料PH测试方法，其特征在于所述步骤1中的容器为无嘴烧杯。
7.根据权利要求1所述的钠离子层状氧化物正极材料PH测试方法，其特征在于所述步骤2中的测量器皿为锥形瓶。
8.根据权利要求1所述的钠离子层状氧化物正极材料PH测试方法，其特征在于所述步骤3中，用酸度计测试前，先用水冲洗所述酸度计的电极，再用样品溶液洗涤电极，并调节样品溶液的温度至25±1℃，在测试时用酸度计的温度补偿功能调节样品溶液温度至25℃。
9.根据权利要求1所述的钠离子层状氧化物正极材料PH测试方法，其特征在于所述步骤3中，将样品溶液分成2份，分别测定，测得的pH值读数至少稳定1min，两次测定的pH值允许误差不得大于士0.02。
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