CN117607345A - 一种质子交换膜离子交换当量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种质子交换膜离子交换当量的检测方法，包括：对质子交换膜进行干燥处理，并配置饱和氯化钠溶液；将超纯水通过氮气鼓泡后加入质子交换膜进行搅拌，再将饱和氯化钠加入超纯水溶液中，再次搅拌，得到质子交换膜溶液，并配置氢氧化钠溶液作为滴定液；使用邻苯二甲酸溶液将氢氧化钠溶液滴定至中性，计算氢氧化钠溶液的浓度；将氢氧化钠溶液滴入质子交换膜溶液，滴定至中性，记录氢氧化钠溶液使用的第二体积，重复制备得到多组氢氧化钠溶液使用的体积，求平均值，计算离子交换当量。该方法可以精确检测质子交换膜溶液在进行酸碱滴定过程中变至中性的时间，得到使用的氢氧化钠溶液浓度，可以直接计算出离子交换当量。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池发动机领域，尤其涉及一种质子交换膜离子交换当量的检测方法。
背景技术
膜电极是燃料电池的核心零部件，磺酸基质子交换膜是膜电极的核心原材料之一，质子交换膜中的磺酸基是质子(氢离子)的传导单元。离子交换当量是衡量质子交换膜电导率的重要参数。离子交换当量越小，质子膜的电导率越好，内电阻越小，电池的性能越高。现有质子交换膜的离子交换当量检测技术，基于酸碱滴定法进行测定，使用酚酞试剂作为滴定终点指示剂。在处理好的质子交换膜溶液中滴两滴5％wt的酚酞溶液，再用配置好的氢氧化钠溶液进行浓度标定。
质子交换膜在质子交换膜溶液中时间过长且溶液暴露在空气中，空气中的二氧化碳溶解在溶剂中会造成测试误差；酚酞的变色pH范围在8.2～10.0之间，而滴定终点pH＝7不在酚酞试剂的变色范围内，导致发生变色时，氢氧化钠溶液会滴加的较多，这也会造成试验误差。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种质子交换膜离子交换当量的检测方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种质子交换膜离子交换当量的检测方法，包括：
S1：对质子交换膜进行预处理，制备得到干燥的质子交换膜，重复制备得到多个所述质子交换膜，配置浓度为3.0mol/L的饱和氯化钠溶液；
S2：将超纯水通过氮气鼓泡后加入任一所述质子交换膜，并进行搅拌，再将所述饱和氯化钠加入所述超纯水溶液中，再次搅拌，得到质子交换膜溶液，并配置氢氧化钠溶液作为滴定液；
S3：使用邻苯二甲酸氢钾配置成邻苯二甲酸溶液，将所述氢氧化钠溶液通过自动电位滴定仪滴入所述邻苯二甲酸溶液中，滴定至中性，记录所述氢氧化钠使用的第一体积，计算所述氢氧化钠溶液的浓度；
S4：将已知浓度的氢氧化钠溶液中通过自动电位滴定仪滴入所述质子交换膜溶液，滴定至中性，记录所述氢氧化钠溶液使用的第二体积；
S5：根据所述氢氧化钠溶液的浓度和使用的第二体积，计算离子交换当量。
作为上述技术方案的进一步描述：通过重复上述步骤S1-S4，对每个所述质子交换膜进行制备质子交换膜溶液，得到多组氢氧化钠溶液使用的第二体积，求平均值后，再计算所述离子交换当量。
作为上述技术方案的进一步描述：在所述步骤S1中，还包括：
S11：将质子交换膜放在真空烘箱中进行烘干后，再冷却至室温，烘干前后所述质子交换膜的质量误差范围小于等于0.2mg。
作为上述技术方案的进一步描述：所述质子交换膜烘干温度为60-100℃，真空度为-20Kpa，干燥时间为8-10h。
作为上述技术方案的进一步描述：在所述步骤S2中，还包括：
S21：将超纯水放置在烧杯中通过封口膜密封，通过氮气鼓泡30min，排出空气中的二氧化碳，再将搅拌子和干燥的质子交换膜进行初步混合，完成后倒入所述饱和氯化钠溶液后，进行二次混合，得到质子交换膜溶液。
作为上述技术方案的进一步描述：所述初步混合的时间为10-20min，二次混合的时间为40-50min。
作为上述技术方案的进一步描述：所述氢氧化钠溶液的配置浓度范围为0.01-0.1mol/L。
作为上述技术方案的进一步描述：在所述步骤S3中，还包括：
S31：称取与所述质子交换膜数量相同份数的邻苯二甲酸氢钾，质量范围为500mg-1000mg，误差范围小于等于0.2mg，配置成邻苯二甲酸溶液。
作为上述技术方案的进一步描述：所述氢氧化钠溶液体积的份数与所述质子交换膜的数量相同。
作为上述技术方案的进一步描述：所述离子交换当量＝干燥后质子交换膜的质量/(氢氧化钠溶液的体积*氢氧化钠溶液的浓度)。
上述技术方案具有如下优点或有益效果：
1、通过本申请的检测方法，可以精确检测质子交换膜溶液在进行酸碱滴定过程中变至中性的时间，得到使用的氢氧化钠溶液浓度，可以直接计算出离子交换当量。
2、通入氮气进行鼓泡，减少空气中的二氧化碳进入溶液中的可能，进一步减小了测量误差，同时使溶液混合更均匀。
附图说明
图1为本发明提出的检测方法的流程图一；
图2为本发明提出的检测方法的流程图二；
图3为本发明提出的检测方法的流程图三；
图4为本发明提出的检测方法的流程图四。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1，本发明提供的一种实施例：一种质子交换膜离子交换当量的检测方法，包括：
S1：对质子交换膜进行预处理，制备得到干燥的质子交换膜，重复制备得到多个质子交换膜，配置浓度为3.0mol/L的饱和氯化钠溶液；
S2：将超纯水通过氮气鼓泡后加入任一质子交换膜，并进行搅拌，再将饱和氯化钠加入超纯水溶液中，再次搅拌，得到质子交换膜溶液，并配置氢氧化钠溶液作为滴定液；
S3：使用邻苯二甲酸氢钾配置成邻苯二甲酸溶液，将氢氧化钠溶液通过自动电位滴定仪滴入邻苯二甲酸溶液中，滴定至中性，记录氢氧化钠使用的第一体积，计算氢氧化钠溶液的浓度；
S4：将已知浓度的氢氧化钠溶液中通过自动电位滴定仪滴入质子交换膜溶液，滴定至中性，记录氢氧化钠溶液使用的第二体积；
S5：根据氢氧化钠溶液的浓度和使用的第二体积，计算离子交换当量。
在本实施例中，通过对质子交换膜进行预处理，将质子交换膜放入真空烘箱中，排出质子交换膜内残留的水分，确保无其余液体对测试产生影响，防止离子当量测试产生误差，通入氮气进行鼓泡，可以排出空气中二氧化碳溶于溶液的干扰，再加入配置的饱和氯化钠溶液，进行搅拌混合，制备成已知浓度的质子交换膜溶液，再通过滴定氢氧化钠溶液进行置换，使氯化钠溶液中的氯离子用来置换磺酸树脂中的质子，通过邻苯二甲酸溶液测定氢氧化钠溶液的体积，计算氢氧化钠溶液浓度，再将已知浓度的氢氧化钠溶液滴定到制备质子交换膜溶液中，进行酸碱中和滴定，得到氢氧化钠溶液的使用体积，计算得到质子交换膜离子交换当量，还可以检测质子的浓度，磺酸树脂和质子的比例是1：1，根据质子浓度反推磺酸根含量，对质子交换膜的导电率进行辅助验证。
通过重复上述步骤S1-S4，对每个质子交换膜进行制备质子交换膜溶液，得到多组氢氧化钠溶液使用的第二体积，求平均值后，再计算离子交换当量，通过计算平均值确保氢氧化钠溶液实用的第二体积不会发生较大误差，计算得到的离子交换当量更准确。
参照图2，在步骤S1中，还包括：
S11：将质子交换膜放在真空烘箱中进行烘干后，再冷却至室温，烘干前后质子交换膜的质量误差范围小于等于0.2mg。
在本实施例中，质子交换膜的样品质量选取为0.1g，通过真空烘箱烘干后，在干燥器中冷却至室温，再次进行称量，称量的质量误差范围小于等于0.2mg的，选取为合格的质子交换膜。
质子交换膜烘干温度为60-100℃，优选为80℃，真空度为-20Kpa，干燥时间为8-10h。可以快速析出质子交换膜内的水分。
参照图3，在步骤S2中，还包括：
S21：将超纯水放置在烧杯中通过封口膜密封，通过氮气鼓泡30min，排出空气中的二氧化碳，再将搅拌子和干燥的质子交换膜进行初步混合，完成后倒入饱和氯化钠溶液后，进行二次混合，得到质子交换膜溶液。
在本实施例中，采用磁力搅拌机，搅拌子为金属，下方通过驱动器产生磁场控制搅拌子进行旋转。
初步混合的时间为10-20min，二次混合的时间为40-50min。
一个具体的实施例中，配置浓度为3.0mol/L的饱和氯化钠溶液，在烧杯中倒入25ml超纯水，使用氮气鼓泡30min，混合均匀，整个过程使用封口膜进行密封，排除空气中的二氧化碳气体进入溶液造成实验误差。鼓泡结束后加入搅拌子和干燥后的质子膜，以400rpm的转速进行搅拌15min，搅拌结束后迅速倒入35ml的饱和氯化钠溶液后密封好溶液，加大搅拌速度至750rpm继续搅拌45min，使干燥的质子交换膜与溶液充分接触，置换磺酸树脂中的质子，使质子溶解在水中。
在另一实施例中，可以直接将搅拌子置于50ml饱和氯化钠溶液中，封口膜密封，氮气鼓泡30min排除二氧化碳的干扰后，将干燥后的质子膜置于氯化钠溶液中以750rpm转速边搅拌边鼓泡1h，该实施例通过一次搅拌混合，减少打开密封添加氯化钠溶液的步骤，减少二氧化碳进入水中的可能。
氢氧化钠溶液的配置浓度范围为0.01-0.1mol/L。
在本实施例中，由于质子交换膜内的质子析出含量较低，氢氧化钠溶液的浓度优选为0.01mol/L，使得滴定结果可以更加精确。
参照图4，在步骤S3中，还包括：
S31：称取与质子交换膜数量相同份数的邻苯二甲酸氢钾，质量范围为500mg-1000mg，误差范围小于等于0.2mg，配置成邻苯二甲酸溶液。
在本实施例中，通过配置邻苯二甲酸溶液，得到该溶液浓度用于滴定氢氧化钠溶液，进一步确定配置的氢氧化钠溶液的浓度。
氢氧化钠溶液体积的份数与质子交换膜的数量相同。
在本实施例中，将已知浓度的氢氧化钠溶液滴定至质子交换膜溶液中直至变为中性，通过自动电位滴定仪，可以精确检测酸碱滴定过程中，pH＝7时的电位变化，防止滴定过程中氢氧化钠溶液的滴定体积过多，影响检测。
离子交换当量＝干燥后质子交换膜的质量/(氢氧化钠溶液的体积*氢氧化钠溶液的浓度)。
在本实施例中，通过检测得到的滴定氢氧化钠溶液的体积和浓度，计算得到当前质子交换膜的离子交换当量，便于检测质子交换膜的电导率。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种质子交换膜离子交换当量的检测方法，其特征在于，包括：
S1：对质子交换膜进行预处理，制备得到干燥的质子交换膜，重复制备得到多个所述质子交换膜，配置浓度为3.0mol/L的饱和氯化钠溶液；
S2：将超纯水通过氮气鼓泡后加入任一所述质子交换膜，并进行搅拌，再将所述饱和氯化钠加入所述超纯水溶液中，再次搅拌，得到质子交换膜溶液，并配置氢氧化钠溶液作为滴定液；
S3：使用邻苯二甲酸氢钾配置成邻苯二甲酸溶液，将所述氢氧化钠溶液通过自动电位滴定仪滴入所述邻苯二甲酸溶液中，滴定至中性，记录所述氢氧化钠使用的第一体积，计算所述氢氧化钠溶液的浓度；
S4：将已知浓度的氢氧化钠溶液中通过自动电位滴定仪滴入所述质子交换膜溶液，滴定至中性，记录所述氢氧化钠溶液使用的第二体积；
S5：根据所述氢氧化钠溶液的浓度和使用的第二体积，计算离子交换当量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：通过重复上述步骤S1-S4，对每个所述质子交换膜进行制备质子交换膜溶液，得到多组氢氧化钠溶液使用的第二体积，求平均值后，再计算所述离子交换当量。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：在所述步骤S1中，还包括：
S11：将质子交换膜放在真空烘箱中进行烘干后，再冷却至室温，烘干前后所述质子交换膜的质量误差范围小于等于0.2mg。
4.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述质子交换膜烘干温度为60-100℃，真空度为-20Kpa，干燥时间为8-10h。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：在所述步骤S2中，还包括：
S21：将超纯水放置在烧杯中通过封口膜密封，通过氮气鼓泡30min，排出空气中的二氧化碳，再将搅拌子和干燥的质子交换膜进行初步混合，完成后倒入所述饱和氯化钠溶液后，进行二次混合，得到质子交换膜溶液。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：所述初步混合的时间为10-20min，二次混合的时间为40-50min。
7.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的配置浓度范围为0.01-0.1mol/L。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：在所述步骤S3中，还包括：
S31：称取与所述质子交换膜数量相同份数的邻苯二甲酸氢钾，质量范围为500mg-1000mg，误差范围小于等于0.2mg，配置成邻苯二甲酸溶液。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液体积的份数与所述质子交换膜的数量相同。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述离子交换当量＝干燥后质子交换膜的质量/(氢氧化钠溶液的体积*氢氧化钠溶液的浓度)。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |