CN112881589B - 一种单水氢氧化锂中碳酸根离子含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种单水氢氧化锂中碳酸根离子含量的检测方法，应用于自动电位滴定仪和自动进样器，所述自动电位滴定仪具有主滴定单元和辅助滴定单元，所述检测方法包括以下步骤：称取单水氢氧化锂样品放入样品杯中，并加入去CO2纯水溶解；将样品杯置于自动进样器样品架固定位置上；在自动电位滴定仪的电脑端录入对应的样品信息，选择预设的测试程序，点击开始运行；运行开始时，向辅助滴定单元加入Na2CO3溶液，搅拌第一预设时间后，向主滴定单元加入盐酸标准溶液，再搅拌第二预设时间，然后进入动态滴定，直至滴定终点后结束；根据滴定曲线和预设计算公式，计算CO3 2‑含量。本发明能够自动、快速、准确、批量化的在高OH‑的物质中对CO3 2‑的含量进行检测。
Description
技术领域
本发明涉及新能源材料分析技术领域，特别是涉及一种单水氢氧化锂中碳酸根离子含量的检测方法。
背景技术
随着气候变化加剧，全球各国越来越重视新能源的利用和发展。近年来新能源汽车作为低碳环保的交通工具得到了更加广泛的推广应用。动力电池作为新能源汽车的主要组成部分，目前其的主流方向仍是高镍三元材料电池。为保持合适的材料结晶度与晶粒大小，维持充放电过程中锂离子的脱嵌，高镍三元材料的烧结温度需要保持在较低水平。碳酸锂的熔点为720℃左右，而单水氢氧化锂熔点则在462℃左右。如果使用碳酸锂作为生产高镍三元材料的锂盐，较低的烧结温度与较高的熔点不匹配，会导致碳酸锂分解不完全，游离锂过多，循环稳定性、充放电性能都会受到影响。而氢氧化锂熔点低，与高镍三元的烧结温度更匹配，氢氧化锂可以和三元前驱体充分混合，更适合作为生产高镍三元材料的锂盐。
氢氧化锂作为高镍三元电池正极材料的锂源，其碳酸盐的含量是重要的产品指标，是评价产品质量的关键因素，也是产品验收环节关键的检测项目。能够快速、准确的检测出氢氧化锂产品中的碳酸根离子含量意义非凡。
目前国家标准GB/T 11064.12-2013采用的是常规的酸碱滴定法，需要手动操作，且误差大，无法实现自动、批量化的检测。相关技术中，有采用电位滴定仪进行CO3 2-的自动检测，但由于实际上氢氧化锂产品中碳酸根离子含量普遍在0.10-0.70％左右，CO3 2-:OH-约等于1:400，现有技术无法准确的从高OH-的物质中对CO3 2-的含量进行检测。
发明内容
鉴于上述状况，本发明提供一种单水氢氧化锂中碳酸根离子含量的检测方法，以自动、快速、准确、批量化的在高OH-的物质中对CO3 2-的含量进行检测。
本发明的技术方案为：
一种单水氢氧化锂中碳酸根离子含量的检测方法，应用于自动电位滴定仪和自动进样器，所述自动电位滴定仪具有主滴定单元和辅助滴定单元，所述检测方法包括以下步骤：
称取单水氢氧化锂样品放入样品杯中，并加入去CO2纯水溶解；
将样品杯置于自动进样器样品架固定位置上；
在自动电位滴定仪的电脑端录入对应的样品信息，选择预设的测试程序，点击开始运行；
运行开始时，向辅助滴定单元加入Na2CO3溶液，搅拌第一预设时间后，向主滴定单元加入盐酸标准溶液，再搅拌第二预设时间，然后进入动态滴定，直至滴定终点后结束；
根据滴定曲线和预设计算公式，计算CO3 2-含量，所述预设计算公式为：
其中，ω为单水氢氧化锂样品中CO3 2-的含量；
C1为主滴定剂盐酸标准溶液的浓度，单位mol/L；
C2为辅助试剂Na2CO3溶液的浓度，单位mol/L；
V1为达到第一突跃点时消耗的主滴定剂盐酸的体积，单位ml；
V2为达到第二突跃点时消耗的主滴定剂盐酸的体积，单位ml；
M为单水氢氧化锂样品的重量，单位g。
根据本发明提供的单水氢氧化锂中碳酸根离子含量的检测方法，采用电位滴定仪检测，通过添加CO3 2-标准溶液的标准加入法，实现了CO3 2-标准加入法与自动电位滴定仪的结合，克服了在高OH-浓度下CO3 2-比例过低导致检测结果波动较大、准确度不足的缺点，使用本发明所述方法测定单水氢氧化锂产品中的CO3 2-含量，可以实现自动化批量操作，且快速、准确、高效。
(1)精准计量滴定体积，电位滴定仪进样单元采用步进电机进行控制，最小体积可达1/4800ml；(2)准确测定滴定终点，使用进口PH复合电极，根据电位MV变化斜率进行终点判定，结果准确，重现性好。克服手动滴定由于选择指示剂带来的误差；
此外，本发明提供的单水氢氧化锂中碳酸根离子含量的检测方法，还具有以下技术特征：
进一步的，所述预设的测试程序为：
滴定类型：动态滴定；
工作电极：PH复合电极；
参比电极：无；
样品计量单位：g；
滴定单位显示：mv；
电极平衡时间：2s
电极平衡电位：1mv；
滴定终点：电位突跃量300mv；
预控PH值：4。
进一步的，称取单水氢氧化锂样品放入样品杯中，并加入去CO2纯水溶解的步骤具体包括：
用万分之一电子天平称取单水氢氧化锂样品5g放入样品杯中，并加入20mL去CO2纯水溶解。
进一步的，运行开始时，向辅助滴定单元加入Na2CO3溶液，搅拌第一预设时间后，向主滴定单元加入盐酸标准溶液，再搅拌第二预设时间，然后进入动态滴定，直至滴定终点后结束的步骤具体包括：
运行开始时，向辅助滴定单元加入Na2CO3溶液，Na2CO3溶液的浓度为0.04mol/L，加入量为2mL，搅拌10s后，向主滴定单元加入盐酸标准溶液，主滴定剂盐酸标准溶液的浓度为0.28-0.32mol/L，再搅拌20s，然后进入动态滴定，直至滴定终点后结束。
附图说明
图1为单水氢氧化锂中碳酸根离子滴定曲线。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
本发明的实施例提出一种单水氢氧化锂中碳酸根离子含量的检测方法，应用于自动电位滴定仪和自动进样器，所述自动电位滴定仪具有主滴定单元和辅助滴定单元，所述检测方法包括以下步骤：
称取单水氢氧化锂样品放入样品杯中，并加入去CO2纯水溶解，具体的，用万分之一电子天平称取单水氢氧化锂样品5g放入样品杯中，并加入20mL去CO2纯水溶解；
将样品杯置于自动进样器样品架固定位置上；
在自动电位滴定仪的电脑端录入对应的样品信息，选择预设的测试程序，点击开始运行，其中，所述预设的测试程序为：
滴定类型：动态滴定；
工作电极：PH复合电极；
参比电极：无；
样品计量单位：g；
滴定单位显示：mv；
电极平衡时间：2s
电极平衡电位：1mv；
滴定终点：电位突跃量300mv；
预控PH值：4。
运行开始时，向辅助滴定单元加入Na2CO3溶液，搅拌第一预设时间后，向主滴定单元加入盐酸标准溶液，再搅拌第二预设时间，然后进入动态滴定，直至滴定终点后结束，具体的，向辅助滴定单元加入Na2CO3溶液，Na2CO3溶液的浓度为0.04mol/L，加入量为2mL，搅拌10s后，向主滴定单元加入盐酸标准溶液，主滴定剂盐酸标准溶液的浓度为0.28-0.32mol/L，再搅拌20s，然后进入动态滴定，直至滴定终点后结束。具体实施时，主滴定单元辅和助滴定单元采用步进电机进行控制，最小体积可达1/4800mL。
根据滴定曲线和预设计算公式，计算CO3 2-含量，所述预设计算公式为：
其中，ω为单水氢氧化锂样品中CO3 2-的含量；
C1为主滴定剂盐酸标准溶液的浓度，单位mol/L；
C2为辅助试剂Na2CO3溶液的浓度，单位mol/L；
V1为达到第一突跃点时消耗的主滴定剂盐酸的体积，单位ml；
V2为达到第二突跃点时消耗的主滴定剂盐酸的体积，单位ml；
M为单水氢氧化锂样品的重量，单位g。
其中，一示例性的滴定曲线如图1所示，图1中，电位变化曲线上从左到有的两个峰值对应的是电位变化最大的地方，也就是电位突跃点，从左到有的两个峰值对应的横坐标分别是V1(即达到第一突跃点时消耗的主滴定剂盐酸的体积)和V2(即达到第二突跃点时消耗的主滴定剂盐酸的体积)。根据电位MV变化斜率进行终点判定，结果准确，重现性好，能够克服手动滴定因选择指示剂带来的误差。
综上，根据本发明提供的单水氢氧化锂中碳酸根离子含量的检测方法，采用电位滴定仪检测，通过添加CO3 2-标准溶液的标准加入法，实现了CO3 2-标准加入法与自动电位滴定仪的结合，克服了在高OH-浓度下CO3 2-比例过低导致检测结果波动较大、准确度不足的缺点，使用本发明所述方法测定单水氢氧化锂产品中的CO3 2-含量，可以实现自动化批量操作，且快速、准确、高效。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (3)
1.一种单水氢氧化锂中碳酸根离子含量的检测方法，其特征在于，应用于自动电动滴定仪和自动进样器，所述自动电动滴定仪具有主滴定单元和辅助滴定单元，所述检测方法包括以下步骤：
称取单水氢氧化锂样品放入样品杯中，并加入去CO2纯水溶解；
将样品杯置于自动进样器样品架固定位置上；
在自动电位滴定仪的电脑端录入对应的样品信息，选择预设的测试程序，点击开始运行；
运行开始时，向辅助滴定单元加入Na2CO3溶液，搅拌第一预设时间后，向主滴定单元加入盐酸标准溶液，再搅拌第二预设时间，然后进入动态滴定，直至滴定终点后结束；
根据滴定曲线和预设计算公式，计算CO3 2-含量，所述预设计算公式为：
其中，ω为单水氢氧化锂样品中CO 3 2-的含量；
C1为主滴定剂盐酸标准溶液的浓度，单位mol/L；
C2为辅助试剂Na2CO3溶液的浓度，单位mol/L；
V1为达到第一突跃点时消耗的主滴定剂盐酸的体积，单位ml；
V2为达到第二突跃点时消耗的主滴定剂盐酸的体积，单位ml；
M为单水氢氧化锂样品的重量，单位g；
所述预设的测试程序为：
滴定类型：动态滴定；
工作电极：PH复合电极；
参比电极：无；
样品计量单位：g；
滴定单位显示：mv；
电极平衡时间：2s
电极平衡电位：1mv；
滴定终点：电位突跃量300mv；
预控PH值：4。
2.根据权利要求1所述的单水氢氧化锂中碳酸根离子含量的检测方法，其特征在于，称取单水氢氧化锂样品放入样品杯中，并加入去CO 2纯水溶解的步骤具体包括：
用万分之一电子天平称取单水氢氧化锂样品5g放入样品杯中，并加入20mL去CO 2纯水溶解。
3.根据权利要求2所述的单水氢氧化锂中碳酸根离子含量的检测方法，其特征在于，运行开始时，向辅助滴定单元加入Na2CO3溶液，搅拌第一预设时间后，向主滴定单元加入盐酸标准溶液，再搅拌第二预设时间，然后进入动态滴定，直至滴定终点后结束的步骤具体包括：
运行开始时，向辅助滴定单元加入Na2CO3溶液，Na2CO3溶液的浓度为0.04mol/L，加入量为2mL，搅拌10s后，向主滴定单元加入盐酸标准溶液，主滴定剂盐酸标准溶液的浓度为0.28-0.32mol/L，再搅拌20s，然后进入动态滴定，直至滴定终点后结束。
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