CN116973502A - 一种铝电解质基于氟化盐测定计算分子比的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝电解质基于氟化盐测定计算分子比的方法，包括以下步骤：待测试样溶液配制；AlCl3溶液标定；测定；数据处理。本发明将制备溶液稀释后干过滤，溶液中没有固体杂质干扰，分析溶液清亮且更易于准确判断滴定终点；采用氟化取代及络合反滴定方法获取终点颜色敏锐，近终点时为1滴变色，前后色差明显，终点易判断，使得络合反滴定方法得到结果误差更小，更接近样品的实际值。
Description
技术领域
本发明属于铝电解技术领域，具体涉及一种铝电解质基于氟化盐测定计算分子比的方法。
背景技术
铝电解质分子比是铝电解正常生产的关键参数，它对于电解条件调整、物料平衡计算及电解铝品质好坏有着重要的意义。对电解质中游离氟化铝的测定是分子比计算的关键，设铝电解质中过量AlF3百分含量为f，则分子比R为：
目前游离氟化铝的测定方法遵循的是《YS/T739.2-2020》铝电解质化学分析方法第2部分:分子比的测定，该方法首先测定NaF标准溶液与AlCl3溶液的标准反应体积N，再称取1.0000g电解质处理为溶液后，向待测溶液中加入过量NaF标准溶液，再用AlCl3溶液反滴过量的NaF，根据滴定体积n结合标准体积N计算待测液中游离氟化铝量值：
在使用过程中该方法存在以下一些缺点：
1、电解质中含CaF2、C渣等不溶物，这些成份使得所制备的溶液极其混浊，尤其C渣含量高时溶液为灰黑色，在后序测定是会严重影响滴定终点颜色判断，从而产生较大误差；
2、测定过程中加入抗坏血酸及邻菲罗啉掩蔽铁，由于测定需维持一定的温度范围，加入大量的邻菲罗啉对测量液的温度影响极大，影响滴定终点判断；
3、测定过程中加入的邻菲罗啉会与二价铁离子形成红色络合物，影响终点颜色判断；
4、测定过程采用的是铬天青S对铝离子的络合显色反应来判断滴定终点，络合比有1：1或1：2，在方法中未加入pH缓冲液调节pH，而铬天青S的显色反应需在严格的pH范围下进行，否则不能形成单一的铝络合物形态，影响滴定终点判断；
5、由于铬天青S试剂的合成工艺的复杂性，不同厂家或不同批次生产络天青S试剂品质区别很大，购买渠道单一，试剂更换会对显色反应造成很大影响，测定稳定性不能保证；
6、较低温度下AlCl3与NaF的反应为分步反应，反应较缓慢，在滴定过程会造成终点易返色、颜色过渡慢、滴定时间长等缺点。
发明内容
针对上述不足，本发明提供一种铝电解质基于氟化盐测定计算分子比的方法，使得测定终点变得容易判断，测定结果也更准确。
本发明采用的技术方案是，一种铝电解质基于氟化盐测定计算分子比的方法，包括以下步骤：
(1)待测试样溶液配制
称取电解质试样Gg于锥形瓶中，加入NaOH溶液，加热煮沸8-10min，待溶液冷却至常温后加入NaF标准溶液，滴加酚酞，用HCl滴定至溶液显无色，再用NaOH滴定至显微红色，加入氯化钠固体，并用水冲洗杯壁，溶液煮沸12-15min后取下冷却至室温；将溶液转移至容量瓶中，对溶液干过滤，得到待测液；
(2)AlCl3溶液标定
量取10mlAlCl3溶液于烧杯中，加入3-5玻璃沸珠，加水冲洗杯壁至溶液体积80-90ml，加入1滴甲基橙，用NaOH+三乙醇胺以及HCl调整溶液至浅黄色，加入20ml缓冲液，加入10mlEDTA标准溶液，溶液煮沸3-5min后取下冷却至室温；加入3滴二甲酚橙，用Zn(NO3)2滴定至玫瑰红色为终点，记录滴定体积VZn，则AlCl3溶液的摩尔浓度为CAl为：
其中，CE为EDTA标准溶液摩尔浓度，CZN为Zn(NO3)2标准溶液摩尔浓度；
(3)测定
量取待测液VCml、5mlAlCl3溶液于三角烧杯中，加入3-5玻璃沸珠，加水冲洗杯壁至溶液体积80-90ml，加热煮沸10-12min；加入1滴甲基橙，用NaOH+三乙醇胺以及HCl调整溶液至浅黄色，加入20ml缓冲液，准确加入5mlEDTA标准溶液，溶液煮沸3-5min后取下冷却至室温；加入3滴二甲酚橙，用Zn(NO3)2滴定至玫瑰红色为终点，记录滴定体积VZn0；
(4)数据处理
1)电解质酸碱性K判断：
若K＞0，电解质为酸性，若K＜0，电解质为碱性；
2)游离氟化铝、氟化钠计算：
若K＞0，
若K＜0，
电解质分子比R计算：
若K＞0，
若K＜0，
若K＝0，R＝3。
优选地，其特征在于，所述步骤(1)中，第一次加入NaOH浓度为20g/L，该NaOH溶液与电解质试样、氯化钠固体的质量比为0.8:1:15，该NaOH溶液与NaF标准溶液的体积比为4:1；滴定使用的NaOH浓度为10g/L，酚酞浓度为0.1％。
优选地，所述甲基橙浓度为0.1％，二甲酚橙浓度为0.5％，Zn(NO3)2浓度为0.03Mol/L。
优选地，所述步骤(3)，待测液与AlCl3溶液的体积比为2～3:1。
优选地，所述缓冲液采用pH5.5-5.7的醋酸-醋酸钠。
优选地，所述NaOH+三乙醇胺的制备方法为：称取50gNaOH于1L烧杯中，加300ml水溶解清亮，冷却后加入5ml三乙醇胺，加水稀释至500ml。
优选地，HCl溶液是用纯度为12N的盐酸与水以质量比1:1混合后所得。
相较现有技术，本发明的有益效果是：
1)将制备溶液稀释后干过滤，溶液中没有固体杂质干扰，分析溶液清亮且易于判断滴定终点；
2)可不加入邻菲罗啉，减少测量液的温度波动，无红色络合物生成影响终点颜色判断；
3)采用氟化取代及络合反滴定方法，获取终点颜色敏锐，终点易判断；
4)氟化取代及络合反滴定方法均采用市售常规试剂，购买渠道广、品质稳定；
5)显色反应迅速，络合更完全且颜色最敏锐，近终点时为1滴变色，前后色差明显，终点易判断；
采用本方法测定铝电解质中氟化铝、氟化钠含量，计算得到的分子比，在实际生产中，对于电解条件调整、物料平衡计算及电解铝品质起到积极作用。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明进一步解释说明，以便于本领域专业技术人员更好地理解。
为验证本方法准确性，由贵阳铝镁设计研究院提供的电解质标准样品，采用本方法与现有方法进行了分子比测定，每个标准样品按不同方法平行测定5次。
实施例1
试剂准备及标准：
NaOH+三乙醇胺：称取50gNaOH于1L烧杯中，加300ml水溶解清亮，冷却后加入5ml三乙醇胺，加水稀释至500ml，混匀后转移于塑料瓶中备用；
HCl：用纯度为6N的盐酸与水以质量比1:1混合后所得；
氯化钠：AR级；
AlCl3溶液：7.4g/L；
NaF标准溶液：CNa＝20g/L；
EDTA标准溶液：CE＝0.098Mol/L；
硝酸锌标准溶液：CZn＝0.03Mol/L；
铝电解质试样：G＝1.0000g，误差不超过±0.0005g；
标准样品1:分子比R＝3.00。
一种铝电解质基于氟化盐测定计算分子比的方法，包括以下步骤：
(1)待测试样溶液配制
称取电解质试样1.0000于锥形瓶中，记试样质量为Gg，加入40mlNaOH(20g/L)溶液，加热煮沸10min，待溶液冷却至常温后准确加入10mlNaF标准溶液，滴加1滴浓度为0.1％的酚酞，用HCl(6N)滴定至溶液显无色，再用NaOH(10g/L)滴定至显微红色，加入15g氯化钠固体，并用水冲洗杯壁，溶液煮沸15min后取下冷却至室温；将溶液转移至250ml容量瓶中，对溶液干过滤，得到待测液；
(2)AlCl3溶液标定
量取10mlAlCl3溶液于烧杯中，加入3-5颗玻璃沸珠，加水冲洗杯壁至溶液体积80-90ml，加入1滴浓度为1％的甲基橙，用NaOH+三乙醇胺以及HCl调整溶液至浅黄色，加入20mlpH5.5-5.7的醋酸-醋酸钠缓冲液，准确加入10mlEDTA标准溶液，溶液煮沸3min后取下冷却至室温；加入3滴浓度为0.5％的二甲酚橙，用浓度为0.03Mol/L的Zn(NO3)2滴定至玫瑰红色为终点，记录滴定体积VZn，则AlCl3溶液的摩尔浓度CAl(Mol/L)为：
其中，CE为EDTA标准溶液摩尔浓度，CZN为Zn(NO3)2标准溶液摩尔浓度；
(3)测定
准确量取待测液VCml(10ml)、5mlAlCl3溶液于三角烧杯中，加入3-5玻璃沸珠，加水冲洗杯壁至溶液体积80-90ml，加热煮沸10min；加入1滴浓度为0.1％的甲基橙，用NaOH+三乙醇胺以及HCl调整溶液至浅黄色，加入20mlpH5.5-5.7的缓冲液，准确加入5mlEDTA标准溶液，溶液煮沸3min后取下冷却至室温；加入3滴浓度为0.5％的二甲酚橙，用Zn(NO3)2滴定至玫瑰红色为终点，记录滴定体积VZn0；(4)数据处理
1)电解质酸碱性K判断：
若K＞0，电解质为酸性，若K＜0，电解质为碱性；
2)游离氟化铝、氟化钠计算：
若K＞0，
若K＜0，
电解质分子比R计算：
若K＞0，
若K＜0，
若K＝0，R＝3。
样品标准值及测定结果如下表：
表1测定结果表
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：
采用的标准样品2分子比R＝2.65；待测试样溶液配制时，称取电解质试样1.0002g；待测液量取15ml。
样品标准值及测定结果如下表：
表2测定结果表
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：
采用的标准样品3分子比R＝2.75；待测试样溶液配制时，称取电解质试样1.0005g；待测液量取12ml。
样品标准值及测定结果如下表：
表3测定结果表
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：
采用的标准样品4分子比R＝3.17；待测试样溶液配制时，称取电解质试样0.0095g；待测液量取10ml。
样品标准值及测定结果如下表：
表4测定结果表
由上述试验数据可知：
1)现有方法由于铬天清S显色反应的滞后性及色差不明显，极易干扰滴定过程的颜色判断，造成平行测定时滴定体积的波动，易造成过滴，使得测定值偏大且数值波动大；
2)现有方法多次平行测定值的标准偏差SD大于0.02，表明各测定值与标准值偏离大，测定次数少时不能保证数值准确性及重复性。RSD大于0.6表明各测试值波动离散程度大，测试精密度差；
3)采用本方法后溶液中络合反滴定方法使得反应终点变色迅速，颜色敏锐易判断.平行测定结果稳定，测定值波动小，更接近样品的实际值(SD<0.02表明测定值偏离小，RSD％<0.6表明测试精密度高)；4)现有方法多次平行测定值的标准偏差SD<0.02，表明各测定值与标准值偏离小，测定次数少的情况下也能保证数值准确性和重复性。RSD<0.6表明各测试值波动离散程度小，测试精密度高。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内，因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种铝电解质基于氟化盐测定计算分子比的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)待测试样溶液配制
称取电解质试样Gg于锥形瓶中，加入NaOH溶液，加热煮沸8-10min，待溶液冷却至常温后加入NaF标准溶液，滴加酚酞，用HCl滴定至溶液显无色，再用NaOH滴定至显微红色，加入氯化钠固体，并用水冲洗杯壁，溶液煮沸12-15min后取下冷却至室温；将溶液转移至容量瓶中，对溶液干过滤，得到待测液；
(2)AlCl3溶液标定
量取10mlAlCl3溶液于烧杯中，加入3-5颗玻璃沸珠，加水冲洗杯壁至溶液体积80-90ml，加入1滴甲基橙，用NaOH+三乙醇胺以及HCl调整溶液至浅黄色，加入20ml缓冲液，加入10mlEDTA标准溶液，溶液煮沸3-5min后取下冷却至室温；加入3滴二甲酚橙，用Zn(NO3)2滴定至玫瑰红色为终点，记录滴定体积VZn，则AlCl3溶液的摩尔浓度CAl为：
其中，CE为EDTA标准溶液摩尔浓度，CZN为Zn(NO3)2标准溶液摩尔浓度；
(3)测定
量取待测液VCml、5mlAlCl3溶液于三角烧杯中，加入3-5颗玻璃沸珠，加水冲洗杯壁至溶液体积80-90ml，加热煮沸10-12min；加入1滴甲基橙，用NaOH+三乙醇胺以及HCl调整溶液至浅黄色，加入20ml缓冲液，准确加入5mlEDTA标准溶液，溶液煮沸3-5min后取下冷却至室温；加入3滴二甲酚橙，用Zn(NO3)2滴定至玫瑰红色为终点，记录滴定体积VZn0；
(4)数据处理
1)电解质酸碱性K判断：
若K＞0，电解质为酸性，若K＜0，电解质为碱性；
2)游离氟化铝、氟化钠计算：
若K＞0，
若K＜0，
3)电解质分子比R计算：
若K＞0，
若K＜0，
若K＝0，R＝3。
2.根据权利要求1所述的一种铝电解质基于氟化盐测定计算分子比的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，第一次加入NaOH浓度为20g/L，该NaOH溶液与电解质试样、氯化钠固体的质量比为0.8:1:15，该NaOH溶液与NaF标准溶液的体积比为4:1；滴定使用的NaOH浓度为10g/L，酚酞浓度为0.1％。
3.根据权利要求1所述的一种铝电解质基于氟化盐测定计算分子比的方法，其特征在于，所述甲基橙浓度为0.1％，二甲酚橙浓度为0.5％，Zn(NO3)2浓度为0.03Mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种铝电解质基于氟化盐测定计算分子比的方法，其特征在于，所述步骤(3)，待测液与AlCl3溶液的体积比为2～3:1。
5.根据权利要求1所述的一种铝电解质基于氟化盐测定计算分子比的方法，其特征在于，所述缓冲液采用pH5.5-5.7的醋酸-醋酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种铝电解质基于氟化盐测定计算分子比的方法，其特征在于，所述NaOH+三乙醇胺的制备方法为：称取50gNaOH于1L烧杯中，加300ml水溶解清亮，冷却后加入5ml三乙醇胺，加水稀释至500ml。
7.根据权利要求1所述的一种铝电解质基于氟化盐测定计算分子比的方法，其特征在于，HCl溶液是用纯度为12N的盐酸与水以质量比1:1混合后所得。
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