CN116917417A - 含锆元素树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供能兼顾高透明性与折射率的含锆元素树脂组合物。本发明为一种含锆元素树脂组合物，其特征在于，包含：含锆元素金属氧化物(A)、分散剂(B)和聚合性树脂(C)，该含锆元素金属氧化物(A)根据动态光散射法而测定的平均粒径为20nm以下，该分散剂(B)包含下述式(1)所示的化合物，且任选包含硅烷偶联剂，相对于该式(1)所示的化合物与硅烷偶联剂的总计100质量份，硅烷偶联剂的含有比例低于30质量份。[化学式1]
Description
技术领域
本发明涉及含锆元素树脂组合物。更详细地涉及对光学材料等有用的含锆元素树脂组合物。
背景技术
一直以来，作为光学材料，广泛利用了透明性高、且高折射率的树脂组合物，作为电子器件中使用的防反射薄膜、光学用粘接剂等材料，也利用这种树脂组合物。近年来，电子器件中进一步的薄膜化推进，对于防反射薄膜、光学用粘接剂等材料中使用的树脂组合物，要求透明性优异、且可以以薄膜实现充分的高折射率。
以往，已知有：使氧化锆那样的折射率高的金属氧化物分散以树脂的高折射率化的方法。另外，为了提高树脂的透明性，光学材料用的树脂中使用的金属氧化物需要粒径相当微细、树脂组合物中的分散性高。
作为改善树脂组合物中的金属氧化物的分散性的方法，熟知有如下方法：以与有机溶剂、树脂相容的方式，通过使用了硅烷偶联剂的氧化锆的表面处理将氧化锆颗粒改性为亲油性。关于这种技术，例如专利文献1中提出了如下方案：在氧化锆颗粒的有机溶剂分散液中加入硅烷偶联剂，对氧化锆颗粒进行表面处理，将分散介质去除后，加入(甲基)丙烯酸酯类，得到包含氧化锆颗粒的聚合性组合物。
另外，专利文献2中提出了，以规定比例组合作为氧化锆的表面处理剂的硅烷偶联剂与聚氧乙烯烷基醚磷酸酯阴离子活性剂并使用的聚合组合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-201740号公报
专利文献2：日本特开2016-210948号公报
发明内容
发明要解决的问题
如上述，以往，开发出使用了锆元素的各种聚合性树脂组合物，但以往的含锆元素树脂组合物在透明性与折射率的兼顾上不充分，有改善的余地。
本发明是鉴于上述现状而作出的，其目的在于，提供：能兼顾高透明性与折射率的含锆元素树脂组合物。
用于解决问题的方案
本发明人对使用了锆元素的树脂组合物进行了各种研究，结果发现：包含平均粒径为20nm以下的含锆元素金属氧化物和规定结构的分散剂、硅烷偶联剂的含有比例低于规定量的树脂组合物均发挥高的透明性和折射率，想到可以成功地解决上述课题，得到了本发明。
即，本发明为一种含锆元素树脂组合物，其包含：含锆元素金属氧化物(A)、分散剂(B)和聚合性树脂(C)，上述含锆元素金属氧化物(A)的根据动态光散射法而测定的平均粒径为20nm以下，上述分散剂(B)包含下述式(1)所示的化合物；
(式中，R1表示碳数1～8的烷基。M相同或不同，表示氢原子、金属离子、铵离子或有机胺基。n为1≤n≤5。k为0<k≤3。)，且任选包含硅烷偶联剂，相对于该式(1)所示的化合物与硅烷偶联剂的总计100质量份，硅烷偶联剂的含有比例低于30质量份。
上述含锆元素树脂组合物优选的是，含锆元素金属氧化物(A)的含有比例相对于组合物中的固体成分100质量份为70质量份以上。
上述含锆元素树脂组合物优选的是，上述式(1)所示的化合物的含有比例相对于含锆元素金属氧化物(A)100质量份为2～20质量份。
上述含锆元素树脂组合物优选的是，上述式(1)所示的化合物的含有比例相对于组合物中的固体成分100质量份为1～15质量份。
上述含锆元素树脂组合物优选的是，上述聚合性树脂(C)的含有比例相对于组合物中的固体成分100质量份为10～25质量份。
本发明还为一种固化物，其是使上述含锆元素树脂组合物固化而成的。
发明的效果
本发明的含锆元素树脂组合物包含上述构成，能兼顾高透明性与折射率，因此，可以适合用于光学材料等。
具体实施方式
以下对本发明的优选方式具体进行说明，但本发明不仅限定于以下的记载，在不变更本发明的主旨的范围内可以适宜变更而应用。需要说明的是，组合了以下中记载的本发明的各优选方式2个或3个以上的方式也属于本发明的优选方式。
本发明的含锆元素树脂组合物包含：含锆元素金属氧化物(A)和上述式(1)所示的分散剂(B)。由此，含锆元素金属氧化物(A)的树脂组合物中分散性优异，含锆元素树脂组合物具有高透明性和高折射率。另外，本发明的含锆元素树脂组合物固化时也可以维持高折射率，因此，可以适合用于光学材料用途。
上述含锆元素树脂组合物任选包含硅烷偶联剂作为分散剂(B)，硅烷偶联剂的含有比例相对于上述式(1)所示的化合物与硅烷偶联剂的总计100质量份低于30质量份。硅烷偶联剂的折射率低于一般的树脂，因此，硅烷偶联剂多的情况下，折射率变低，但通过使硅烷偶联剂的比例为上述范围，从而可以提高树脂组合物和固化物的折射率。相对于上述式(1)所示的化合物与硅烷偶联剂的总计100质量份，作为硅烷偶联剂的含有比例，优选25质量份以下，进一步优选20质量份以下，进而优选15质量份以下，更进而优选10质量份以下，特别优选5质量份以下，最优选0质量份。
上述含锆元素树脂组合物中，含锆元素金属氧化物(A)的含有比例没有特别限制，相对于组合物中的固体成分100质量份，优选70质量份以上。由此，可以进一步改善树脂组合物的折射率。作为含锆元素金属氧化物(A)的含有比例，更优选72质量份以上、进一步优选73质量份以上、特别优选75质量份以上。
另外，作为含锆元素金属氧化物(A)的含有比例，相对于组合物中的固体成分100质量份，优选90质量份以下，更优选85质量份以下。
即，相对于组合物中的固体成分100质量份，作为含锆元素金属氧化物(A)的含有比例，优选70～90质量份、更优选72～88质量份、进一步优选73～85质量份、特别优选75～83质量份。
上述含锆元素树脂组合物中，上述式(1)所示的化合物的含有比例没有特别限制，相对于含锆元素金属氧化物(A)100质量份，优选2～20质量份。由此，可以更充分地发挥本发明的作用效果。作为式(1)所示的化合物相对于含锆元素金属氧化物(A)的含有比例，更优选2～15质量份、进一步优选5～15质量份。
上述含锆元素树脂组合物中，上述式(1)所示的化合物的含有比例还优选相对于组合物中的固体成分100质量份为1～15质量份。相对于组合物中的固体成分，作为式(1)所示的化合物的含有比例，更优选3～12质量份、进一步优选6～8质量份。
需要说明的是，本说明书中的固体成分是指，从含锆元素树脂组合物去除溶剂等挥发成分而成者，是指进行固化时构成固化物的成分。
上述含锆元素树脂组合物中，聚合性树脂(C)的含有比例没有特别限制，相对于组合物中的固体成分100质量份，优选10～25质量份。由此，可以更充分地发挥本发明的作用效果。作为式(1)所示的化合物的含有比例，更优选12～22质量份、进一步优选12～18质量份、特别优选12～14质量份。
上述含锆元素树脂组合物可以根据需要包含含锆元素金属氧化物(A)、分散剂(B)和聚合性树脂(C)以外的、后述的其他成分，但其他成分的含有比例相对于组合物中的固体成分100质量份，优选0～10质量份。更优选0～5质量份、进一步优选0～2质量份。
以下，对本发明的含锆元素树脂组合物中所含的必须成分和任意成分进一步进行说明。
<含锆元素金属氧化物(A)＞
上述含锆元素金属氧化物(A)只要将具有锆元素和氧原子者作为主成分就没有特别限制，也可以包含锆元素和氧原子以外的其他元素。
需要说明的是，本说明书中的主成分是指，相对于含锆元素金属氧化物(A)100摩尔份为70摩尔份以上者。作为具有锆元素和氧原子者的含有比例，相对于含锆元素金属氧化物(A)100摩尔份，优选80～100摩尔份。更优选90～100摩尔份。
作为其他元素，例如可以举出选自铝、镁、钛和稀土元素中的至少1种稳定化元素等。含锆元素金属氧化物(A)通过包含上述其他元素，从而含锆元素金属氧化物(A)的热稳定性进一步改善。作为上述稀土元素的具体例，例如可以举出钇。
作为上述含锆元素金属氧化物(A)中的其他元素的含有比例，相对于锆100摩尔份，优选0～20摩尔份。更优选0～10摩尔份。
上述含锆元素金属氧化物(A)为氧化锆的方式是本发明的优选实施方式之一。
另外，含锆元素金属氧化物(A)为包含钇的复合氧化物的方式也是本发明的优选实施方式之一。
上述含锆元素金属氧化物(A)的根据动态光散射法而测定的平均粒径为20nm以下。由此，可以充分提高树脂的透明性。作为平均粒径，优选18nm以下，更优选15nm以下，进一步优选12nm以下，进而优选10nm以下，更进而优选9nm以下，特别优选8nm以下。另外，作为平均粒径，优选1nm以上、更优选2nm以上、进一步优选3nm以上。
即，作为平均粒径，优选1～20nm、更优选1～18nm、进一步优选1～15nm、进而优选2～12nm、更进而优选2～10nm、特别优选3～9nm、最优选3～8nm。
上述平均粒径的测定根据动态光散射法而进行，具体地可以根据实施例中记载的方法而进行。
上述含锆元素金属氧化物(A)的基于TEM(透射型电子显微镜)的平均一次粒径优选1～20nm，这种方式也是本发明的优选实施方式之一。
<分散剂(B)＞
上述分散剂(B)包含下述式(1)所示的化合物；
(式中，R1表示碳数1～8的烷基。M相同或不同，表示氢原子、金属离子、铵离子或有机胺基。n为1≤n≤5。k为0<k≤3。)。
上述式(1)中，R1表示碳数1～8的烷基。
作为碳数1～8的烷基，没有特别限制，例如可以举出甲基、乙基、正丙基、正丁基、异丙基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基(戊基)、正己基、正庚基、正辛基、1-甲基丁基、1-乙基丙基、2-甲基丁基、异戊基、新戊基、1,2-二甲基丙基、1,1-二甲基丙基、叔戊基、1,3-二甲基丁基、3,3-二甲基丁基、2-乙基丁基、2-乙基-2-甲基丙基、1-甲基庚基、2-乙基己基、1,5-二甲基己基、叔辛基等。
作为上述烷基的碳数，优选1～6、更优选1～5、进一步优选1～3、特别优选1～2、最优选1。
上述式(1)中，n为1≤n≤5的数。优选n为1≤n≤4。
上述式(1)中，M相同或不同，表示氢原子、金属离子、铵离子或有机胺基。
作为金属原子，没有特别限制，可以举出Li、Na、K等碱金属、Mg、Ca等碱土金属等。
作为M，优选氢原子。
上述式(1)中，k为0<k≤3的数、优选k为1或2。
<聚合性树脂(C)＞
上述聚合性树脂(C)没有特别限定，可以根据得到的树脂组合物的用途、要求特性而适宜选择。作为聚合性树脂(C)，具体例如可以举出：聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-二烯单体三元共聚物、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-丙烯酸酯(例如丙烯酸乙酯)共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物等烯烃的均聚物或共聚物即聚烯烃树脂；聚四氟乙烯等氟系树脂；苯乙烯等芳香族乙烯基单体的均聚物、ABS树脂等共聚物；聚(甲基)丙烯酸类树脂；聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚芳酯等聚酯；6-尼龙、6,6-尼龙、12-尼龙、46-尼龙、芳香族聚酰胺等聚酰胺；聚苯醚、改性聚苯醚、聚甲醛等聚醚；聚碳酸酯；苯乙烯-共轭二烯共聚物、聚丁二烯、聚异戊二烯、丙烯腈-丁二烯共聚物、聚氯丁二烯等弹性体；聚氯乙烯；使季戊四醇(三/四)(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等多官能(甲基)丙烯酸酯或包含其的交联性组合物进行聚合、交联而成的交联聚合物；酚醛树脂、双酚A型环氧树脂等环氧树脂、不饱和聚酯、聚氨酯等热固性树脂；有机硅树脂等。可以使用它们中的1种或2种以上。
作为上述聚合性树脂(C)，优选为使多官能(甲基)丙烯酸酯或包含其的交联性组合物进行聚合、交联而成的交联聚合物、环氧树脂、聚氨酯。
另外，从氧化锆颗粒的分散性的观点出发，优选使多官能(甲基)丙烯酸酯或包含其的交联性组合物进行聚合、交联而成的交联聚合物、聚(甲基)丙烯酸类树脂。
<硅烷偶联剂＞
本发明的含锆元素树脂组合物也可以包含硅烷偶联剂，作为硅烷偶联剂，只要为具有水解性基团的有机硅化合物就没有特别限制，例如优选下述式(2)所示的化合物；
R2 m-Si-X4-m(2)
(式中，R2表示非反应性基团或包含反应性官能团的基团。X表示水解性基团或羟基。m为1～3的数。)。
作为上述非反应性基团，例如可以举出烷基、环烷基、卤代烷基、苯基、烷基苯基等。
作为上述包含反应性官能团的基团，例如可以举出包含氨基、环氧基、乙烯基、巯基、卤素原子、(甲基)丙烯酰基等的基团。
作为具有非反应性基团的非反应性硅烷偶联剂，例如可以举出甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷、甲基-3,3,3-三氟丙基二甲氧基硅烷、全氟辛基乙基三甲氧基硅烷、全氟辛基乙基三乙氧基硅烷、全氟辛基乙基三异丙氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、二甲基甲氧基羟基硅烷等。
作为具有包含反应性官能团的基团的反应性硅烷偶联剂，例如可以举出N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基甲基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基甲基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基乙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基乙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-(β-环氧丙氧基乙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基)丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷、γ-(甲基)丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷、γ-(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基)丙烯酰氧基乙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、对苯乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三氯硅烷等。
<其他成分＞
作为含锆元素金属氧化物(A)、分散剂(B)和聚合性树脂(C)以外的其他成分，没有特别限制，例如可以举出溶剂、聚合引发剂、固化剂、增塑剂、润滑剂、填充剂、抗氧化剂、热稳定剂、成核剂、交联剂、交联助剂、偶联剂、抗静电剂、增容剂、耐光剂、颜料、发泡剂、防霉剂等。
作为上述溶剂，没有特别限制，可以举出甲醇、乙醇、2-丙醇等碳数1～3的脂肪族醇类；丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚乙酸酯等碳数4～6的二醇醚类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸甲酯等碳数2～8的脂肪族羧酸酯类；丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮等碳数3～6的脂肪族酮类、乙二醇、丙三醇等碳数2～3的多元醇类、它们的混合物等。
作为上述聚合引发剂，没有特别限制，可以举出光聚合引发剂、热聚合引发剂。
作为上述光聚合引发剂，例如可以举出二苯甲酮、苯偶姻甲醚、苯偶姻丙醚、二乙氧基苯乙酮、1-羟基环己基苯基酮、2,6-二甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦等。其中优选1-羟基环己基苯基酮。
作为上述热聚合引发剂，例如可以举出氢过氧化物、叔丁基氢过氧化物、二异丙基苯氢过氧化物、1,1,3,3-四甲基丁基氢过氧化物等氢过氧化物类、二叔丁基过氧化物、二枯基过氧化物等二烷基过氧化物类、过苯甲酸叔丁酯、过氧化2-乙基己酸叔丁酯等过氧化酯类、过氧化苯甲酰等二酰基过氧化物类、二异丙基过氧化碳酸酯等过氧化碳酸酯类、过氧化缩醛、过氧化酮等过氧化物等。
作为上述固化剂，可以根据使用的树脂等而适宜选择，例如可以举出脂肪族多胺、改性脂肪族多胺、脂环式胺、改性脂环式胺、芳香族胺等胺固化剂等
本发明还为一种固化物，其是使本发明的含锆元素树脂组合物固化而成的。
上述固化物的折射率和透明性高，因此，可以适合用于防反射薄膜、光学用粘接剂等光学材料等。
本发明也为一种光学材料的制造方法，其包括：将本发明的含锆元素树脂组合物进行固化的工序。
光学材料的制造中的本发明的含锆元素树脂组合物的应用也是本发明之一。
上述固化物为优选涂布于基材上而得到的固化膜。
作为上述固化膜的膜厚，没有特别限制，优选1nm～5mm。更优选1nm～3mm。
本发明的固化物的透明性优异，因此，使固化膜的膜厚为10μm以上的情况下，透明性也优异。
作为本发明的固化物的折射率，波长589nm下的折射率优选1.6以上。更优选1.65以上、进一步优选1.7以上。
另外，本发明的固化物与不使用本发明的含锆元素树脂组合物的仅树脂的固化物的、波长589nm下的折射率之差优选0.15以上。作为上述折射率之差，更优选0.20以上、进一步优选0.25以上。
上述固化物的折射率可以根据实施例中记载的方法而测定。
上述固化物的制造方法没有特别限制，可以通过根据通常使用的方法使本发明的含锆元素树脂组合物固化而制造。
作为固化方法，具体可以举出热固化、光固化等。
实施例
以下列举实施例对本发明进一步详细地进行说明，但本发明不仅限定于这些实施例。需要说明的是，只要没有特别限定“份”就是指“质量份”、“％”就是指“质量％”。
1、得到的含锆元素树脂组合物和固化膜的各种特性评价如以下所述进行。
(1)含锆元素金属氧化物颗粒的平均粒径
根据动态光散射法(日机装株式会社制UPA-UT)测定D50。
另外，利用TEM(透射型电子显微镜)，在以下的条件下测定平均一次粒径。
测定装置：日本电子株式会社制场发射型透射电子显微镜JEM-2100F
加速电压：200kV
倍率：25万倍或50万倍
(2)以以下的基准评价含锆元素树脂组合物的外观。
〇：透明且有流动性。
×：增稠，难以涂膜化。
(3)含锆元素树脂固化膜(固化物)的膜厚
利用数字指示器(Mitoyo Co.,Ltd.制ID-H0530)测定得到的固化膜的膜厚。
(4)含锆元素树脂固化膜(固化物)的总透光率、Haze
得到的固化膜的总透光率和Haze利用雾度计(日本电子工业株式会社制NDH4000)测定。
(5)含锆元素树脂固化膜(固化物)的裂纹、密合性
以目视确认得到的固化膜的外观。固化物中未观察到膜表面的裂纹、密合性的恶化(自基材的剥离)的情况记作“◎”、观察到膜表面的裂纹、密合性的恶化(自基材的剥离)多处的情况记作“○”、观察到大量的膜表面的裂纹、密合性的恶化(自基材的剥离)、无法作为膜成型的情况记作“×”进行评价。
(6)含锆元素树脂固化膜(固化物)的折射率
对于得到的固化膜的折射率，用椭偏仪(J.A.Woollam Corporation制M-2000)，在波长589nm下测定。
基材使用硅晶圆，利用旋涂机进行含锆元素树脂组合物的涂布。
2、分散剂(B)的制造例
(化合物1B)
将容量1000mL的四口烧瓶进行氮气置换后，投入乙二醇单甲醚(东京化成工业株式会社制)160.8g(2.1摩尔)，在氮气气氛下，添加磷酸酐(东京化成工业株式会社制)100.0g(0.7摩尔)(摩尔比；磷酸酐：乙二醇单甲醚＝1：3)。以85℃加热搅拌6小时，得到单氧乙烯单甲醚磷酸酯(式(1)中的R1的碳数1、n＝1)260.8g。将得到的磷酸酯作为化合物1B。
(化合物2B～7B)
将乙二醇单甲醚分别变更为二乙二醇单甲醚、乙二醇单丁醚、三乙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚、四乙二醇单甲醚、三乙二醇单丁醚，除此之外，以与化合物1B同样的方法得到聚氧乙烯烷基醚磷酸酯。将得到的聚氧乙烯烷基醚磷酸酯作为化合物2B、化合物3B、化合物4B、化合物5B、化合物6B和化合物7B。将式(1)中的R1的碳数和n示于表1。
3、含锆元素树脂组合物和固化膜(固化物)制造
(实施例1)
在作为含锆元素金属氧化物(A)的氧化锆颗粒的甲醇分散液SZR-GM(堺化学株式会社制、氧化锆浓度30.9％、基于动态光散射法的氧化锆的平均粒径8nm)38.8g中，加入化合物1B 1.2g(相对于氧化锆颗粒100份为10份)，然后加入丙二醇单甲醚(以下，也称为PGME)4.0g和季戊四醇(三/四)丙烯酸酯(DAICEL-ALLNEX LTD.制、PETRA)2.8g，制备混合物。用蒸发仪从该混合物中将分散介质中的甲醇蒸馏去除，得到包含溶剂的含锆元素树脂组合物1。
添加相对于得到的含锆元素树脂组合物1的固体成分浓度100份为0.9份的光聚合引发材料(BASF Japan株式会社、Irgacure 184)后，用涂抹器涂布在作为基材的玻璃板的表面上。之后，风干一晩，从而使溶剂挥发，用UV灯照射光，从而使含锆元素树脂组合物固化。由此，得到含锆元素树脂固化膜1。
(实施例2～13)
如表1所示变更分散剂的种类和添加量、以及含锆元素金属氧化物(A)的填充量，除此之外，以与实施例1同样的方法得到含锆元素树脂组合物2～13和含锆元素树脂固化膜2～13。
(实施例14)
在作为含锆元素金属氧化物(A)的包含钇的锆复合氧化物的甲醇分散液SZR-M(堺化学株式会社制、复合氧化物浓度30.3％、基于动态光散射法的氧化锆的平均粒径3nm)40.0g中，加入化合物7B 1.2g(相对于氧化锆颗粒100份为10份)，然后加入PGME3.9g和二季戊四醇六丙烯酸酯(DAICEL-ALLNEX LTD.制、DPHA)2.9g，制备混合物。用蒸发仪从该混合物中将分散介质中的甲醇蒸馏去除，得到包含溶剂的含锆元素树脂组合物14。
添加相对于得到的含锆元素树脂组合物14的固体成分浓度100份为1.1份的光聚合引发材料(BASF Japan株式会社、Irgacure 184)后，用涂抹器涂布在作为基材的玻璃板的表面上。之后，风干一晩，从而使溶剂挥发，用UV灯照射光，从而使含锆元素树脂组合物固化。由此，得到含锆元素树脂固化膜14。
(实施例15)
在作为含锆元素金属氧化物(A)的氧化锆颗粒的甲醇分散液SZR-GM(堺化学株式会社制、氧化锆浓度30.9％、基于动态光散射法的氧化锆的平均粒径8nm)48.5g中，加入化合物6B 1.5g(相对于氧化锆颗粒100份为10份)，然后加入双酚A型环氧树脂中间体(DIC株式会社制、EPICLON850)3.2g和丙二醇单甲醚乙酸酯(以下，也称为PGMEA)1.8g，制备混合物。用蒸发仪从该混合物中将分散介质中的甲醇蒸馏去除，添加改性脂肪族多胺(DIC株式会社制、LUCKAMIDEWH-614)0.4g，得到包含溶剂的含锆元素树脂组合物15。
将得到的含锆元素树脂组合物15风干一晩，从而使溶剂挥发。之后，保持在设定为80℃的干燥机中16小时，进行热固化。由此，得到含锆元素树脂固化物15。
(实施例16)
在作为含锆元素金属氧化物(A)的氧化锆颗粒的甲醇分散液SZR-CW(堺化学株式会社制、氧化锆浓度30.5％、基于动态光散射法的氧化锆的平均粒径6nm)10.0g中，加入化合物7B 0.3g(相对于氧化锆颗粒100份为10份)和聚氨酯树脂(株式会社ADEKA制、ADEKABONTIGHTER HUX561S固体成分浓度36.1％)，然后，用涂抹器涂布在作为基材的PET薄膜上。之后，风干一晩后，保持在设定为120℃的干燥机中1小时，进行热固化。由此，得到含锆元素树脂固化物16。
(比较例1)
在氧化锆颗粒的甲醇分散液SZR-M(堺化学株式会社制、氧化锆浓度30.3％、基于动态光散射法的氧化锆的平均粒径3nm)39.6g中，加入聚氧乙烯烷基醚磷酸酯(东邦化学株式会社、RS-710)1.2g(相对于氧化锆颗粒100份为10份)，然后加入PGME 3.9g和二季戊四醇六丙烯酸酯(DAICEL-ALLNEX LTD.制、DPHA)2.9g，调整混合物。用蒸发仪从该混合物中将分散介质中的甲醇蒸馏去除，得到比较含锆元素树脂组合物1，结果由于氧化锆颗粒的聚集而树脂组合物增稠。其结果，难以将得到的树脂组合物涂膜化。
(比较例2)
在氧化锆颗粒的甲醇分散液38.8g中，加入聚氧乙烯烷基醚磷酸酯(东邦化学株式会社、RS-410)1.2g(相对于氧化锆颗粒100份为10份)，然后加入PGME 5.0g和季戊四醇(三/四)丙烯酸酯(DAICEL-ALLNEX LTD.制、PETRA)1.8g，制备混合物。用蒸发仪从该混合物中将分散介质中的甲醇蒸馏去除，得到比较含锆元素树脂组合物2，结果由于氧化锆颗粒的聚集而树脂组合物增稠、白浊。其结果，无法将得到的树脂组合物涂膜化。
(比较例3)
如表1所示变更分散剂的种类和添加量、以及含锆元素金属氧化物(A)的填充量，除此之外，以与比较例1同样的方法得到混合物。然后，对于得到的混合物，用蒸发仪将分散介质中的甲醇蒸馏去除，得到比较含锆元素树脂组合物3，结果由于氧化锆颗粒的聚集而树脂组合物增稠、白浊。其结果，无法将得到的树脂组合物涂膜化。
对于实施例1～16中得到的含锆元素树脂组合物1～16和含锆元素树脂固化膜1～14、16、含锆元素树脂固化物15以及比较例1～3中得到的比较含锆元素树脂组合物1～3，进行了前述评价。将结果示于表1。表1中，将含锆元素金属氧化物(A)记作金属氧化物(A)。
[表1]
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Claims (6)
1.一种含锆元素树脂组合物，其特征在于，包含：含锆元素金属氧化物(A)、分散剂(B)和聚合性树脂(C)，
该含锆元素金属氧化物(A)的根据动态光散射法而测定的平均粒径为20nm以下，
该分散剂(B)包含下述式(1)所示的化合物，且任选包含硅烷偶联剂，相对于该式(1)所示的化合物与硅烷偶联剂的总计100质量份，硅烷偶联剂的含有比例低于30质量份，
式中，R1表示碳数1～8的烷基，M相同或不同，表示氢原子、金属离子、铵离子或有机胺基，n为1≤n≤5，k为0<k≤3。
2.根据权利要求1所述的含锆元素树脂组合物，其特征在于，所述含锆元素树脂组合物中，含锆元素金属氧化物(A)的含有比例相对于组合物中的固体成分100质量份为70质量份以上。
3.根据权利要求1或2所述的含锆元素树脂组合物，其特征在于，所述含锆元素树脂组合物中，所述式(1)所示的化合物的含有比例相对于含锆元素金属氧化物(A)100质量份为2～20质量份。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的含锆元素树脂组合物，其特征在于，所述含锆元素树脂组合物中，所述式(1)所示的化合物的含有比例相对于组合物中的固体成分100质量份为1～15质量份。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的含锆元素树脂组合物，其特征在于，所述含锆元素树脂组合物中，所述聚合性树脂(C)的含有比例相对于组合物中的固体成分100质量份为10～25质量份。
6.一种固化物，其特征在于，其是使权利要求1～5中任一项所述的含锆元素树脂组合物固化而成的。
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