CN116917063A - 软磁性金属粉末 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种软磁性金属粉末，由可制作成形密度高的压粉成形体的微粒构成，其中，因为使饱和磁化降低的硼的含量少，所以能够制作磁特性优异的压粉磁心，另外，由于是粒度分布窄的微粒的集合体，所以可形成表面平滑性优异的薄层。本发明的解决方案为一种软磁性金属粉末，平均粒径为0.05μm以上且1.5μm以下，用下述(式)表示的变异系数为0.25以下，硼的含量小于5.0重量％(但不含0)。(式)粒径的标准偏差/平均粒径。

Description

软磁性金属粉末
技术领域
本发明涉及一种软磁性金属粉末。详细而言，该软磁性金属粉末由微粒构成，因此可以制作成形密度高的压粉成形体，并且由于使饱和磁化降低的硼的含量少，所以可制作磁特性优异的压粉磁心，另外，涉及一种软磁性金属粉末，其为粒度分布窄的微粒的集合体，所以可形成表面平滑性优异的薄层。
背景技术
随着各种电气设备的高功能化或小型薄型化，对于内置于电气设备中的电感器或变压器，除了磁特性的提高以外，还要求薄层化。
为了提高电感器等的磁特性，对压粉磁心要求高的成形密度。
如果软磁性金属粉末是由微粒构成的集合体，则可期望压粉磁心的成形密度的提高。
作为制作微粒的软磁性金属粉末的方法，有如专利文献1所记载的那样的将包含硼(B)系还原剂的还原液滴加到金属盐水溶液的液相还原法。
但是，由于B使饱和磁化降低，因此由含有大量B的软磁性金属粉末制作的压粉磁心存在饱和磁化降低的这一问题。
另外，通过使用粒度分布宽的软磁性金属粉末，用中、小颗粒填充大颗粒之间的间隙，也可期待压粉磁心的成形密度的提高。
如果是粒度分布宽的软磁性金属粉末，则能够使用如水雾化法、气体雾化法、喷雾热分解法那样的一般方法来制作。
但是，粒度分布宽的软磁性金属粉末存在当薄层化时难以获得表面良好的平滑性的问题。
于是，期望开发一种软磁性金属粉末，其由可制作成形密度高、另外B的含量少且磁特性优异的压粉磁心的微粒构成，该软磁性金属粉末能够形成粒度分布窄且表面平滑性也优异的薄层。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-261065
发明内容
发明要解决的问题
在专利文献1中记载了通过将包含B系还原剂的还原液滴加到包含铁盐、络合剂、分散剂、pH调节剂、P系还原剂的铁盐水溶液中的液相还原法，制作粒径比以往小的软磁性金属粉末的方法。
但是，由于专利文献1所记载的软磁性金属粉末含有大量B，所以存在饱和磁化降低的问题。
本发明人等将解决所述诸问题作为技术课题，重复试错性的大量试制和实验，结果成功制作了即使不添加大量B系还原剂，也是平均粒径为0.05μm以上且1.5μm以下的微粒，且用粒径的标准偏差/平均粒径表示的变异系数为0.25以下并且粒度分布窄的软磁性金属粉末，解决了所述技术课题。
由于本发明所涉及的软磁性金属粉末可制作成形密度高的压粉成形体，所以能够制作高密度化带来的磁特性提高的压粉磁心，另外，由于使饱和磁化降低的B的含量低，因此能够制作磁特性更优异的压粉磁心，而且，也能够形成表面平滑性优异的薄层。
用于解决问题的手段
所述技术课题可通过如下的本发明来解决。
本发明提供一种软磁性金属粉末，平均粒径为0.05μm以上且1.5μm以下，用下述(式)表示的变异系数为0.25以下，硼(B)的含量小于5.0重量％(但不含0)。
(式)粒径的标准偏差/平均粒径(σ/D)
另外，本发明是铁(Fe)的含量为90重量％以上的所述软磁性金属粉末。
另外，本发明是被一种或两种以上的金属氧化物包覆的所述软磁性金属粉末。
另外，本发明是所述金属氧化物的金属元素为铝(Al)、硅(Si)、锆(Zr)、钛(Ti)、钇(Y)或磷(P)的所述软磁性金属粉末。
另外，本发明提供一种所述软磁性金属粉末的制造方法，其中，所述软磁性金属粉末是通过将包含B系还原剂的还原液滴加到包含金属盐、络合剂、pH调节剂、P系还原剂的金属盐水溶液中的液相还原法制造的。
发明的效果
因为本发明是平均粒径为0.05μm～1.5μm的软磁性金属粉末且是微粒的集合体，所以可实现高的成形密度，因此，能够制作磁特性高的压粉磁心。
另外，因为是用“粒径的标准偏差/平均粒径”表示的变异系数为0.25以下的粒度分布窄的微粒的软磁性金属粉末，所以可形成表面平滑性优异的薄层。
另外，因为使饱和磁化降低的B的含量小于5.0重量％，所以能够制作磁特性更优异的压粉磁心。
另外，如果铁(Fe)的含量为90重量％以上，则可制作饱和磁化高的压粉磁心。
另外，如果用金属氧化物包覆软磁性金属粉末，则可确保各粒子之间的电气绝缘性，因此，能够抑制能量损失。
附图说明
图1是本发明的软磁性金属粉末(σ/D＝0.180)的SEM照片(10000倍)。
图2是本发明的软磁性金属粉末(σ/D＝0.167)的SEM照片(10000倍)。
图3是本发明的软磁性金属粉末(σ/D＝0.113)的SEM照片(10000倍)。
具体实施方式
本发明的软磁性金属粉末是微粒的集合体，且粒度分布窄，所以可以制作成形密度高的压粉成形体，并且能够形成表面平滑性优异的薄层。
软磁性金属粉末的平均粒径优选为0.05μm～1.5μm，更优选为0.07μm～1.0μm。
这是因为，如果平均粒径小于0.05μm，则由于粒子表面的氧化覆膜的比例增加，饱和磁化降低，另外，如果超过1.5μm，则在薄层化时，表面的最大高度(Rmax)的值变高，薄层的表面平滑性有可能降低。
为了抑制氧化覆膜导致的饱和磁化的降低，软磁性金属粉末中的氧(O)的含量优选小于8.0重量％，更优选为5.0重量％以下。
软磁性金属粉末微粒的用“粒径的标准偏差/平均粒径”表示的变异系数优选0.25以下，更优选为0.22以下。
这是因为，如果变异系数超过0.25，则有可能薄层化时的Rmax的值变高而薄层的表面平滑性降低。
根据本发明，即使是10～30μm的薄层，也能够使Rmax小于3.5μm。
软磁性金属粉末的粒径可使用扫描电子显微镜(SEM)在2000倍～10000倍的放大倍率下拍摄后，使用图像分析软件进行测定。
本发明的软磁性金属粉末含有的B的含量小于5.0重量％，但不是0重量％。
这是因为，由于B使饱和磁化降低，因此越少越好，但如果不使用B系还原剂，则非球状的微粒增加，成形密度有可能降低。
本发明的软磁性金属粉末也可以被金属氧化物包覆。这是因为可期待绝缘效果的提高。
作为金属氧化物含有的金属元素，可例示Al、Si、Zr、Ti、Y、P。
金属氧化物中的金属元素的含量优选0.1重量％～3.0重量％。这是因为，如果多于3.0重量％而含有，则饱和磁化可能降低。
为了制作具备充分的磁特性的压粉磁心，优选的是，软磁性金属粉末的饱和磁化为150Wb·m/kg以上，矫顽力为10kA/m以下。
本发明可通过用B系还原剂还原金属盐水溶液进行制造的液相还原法来制造。
金属盐没有限制，但优选铁盐。
作为铁盐，例示出硫酸铁(II)、氯化铁(II)、醋酸铁(II)、草酸铁(II)、氯化铁(III)、硫酸铁(III)。
也可以在金属盐水溶液中添加络合剂或还原剂。
络合剂没有特别限制，可例示出甘氨酸、丙氨酸、硫酸铵、氯化铵、柠檬酸三钠。
还原剂没有特别限制，但优选使用P系还原剂。
作为P系还原剂，可例示出次磷酸钠、次磷酸钙。
金属盐水溶液的pH优选调整为6.5～11.0。
pH调节剂没有特别限制，例示出氢氧化钠、氨水、碳酸氢钠。
也可以在金属盐水溶液中适当地添加分散剂、催化剂、消泡剂。
还原金属盐水溶液的还原剂使用B系还原剂。
作为B系还原剂，可例示出硼氢化钠、硼氢化钾、二甲氨基硼烷。
也可以与B系还原剂一并使用不含B的肼。
优选在10℃～95℃的还原温度下进行。
实施例
示出本发明的实施例，但本发明不限于此。
(实施例1)
以成为硫酸铁(II)七水合物0.2mol/L、甘氨酸0.08mol/L、次磷酸钠0.1mol/L的浓度的方式，将它们与蒸馏水1500ml一起投入玻璃烧杯内，在室温下，以转速100rpm～300rpm进行搅拌，同时使用氢氧化钠制作pH7.0～8.5的金属盐水溶液。
以转速100rpm～300rpm搅拌所制作的金属盐水溶液，同时在用氮气使烧杯内成为惰性气氛的状态下加热到45℃。
将硼氢化钠以达到0.25mol/L的方式与蒸馏水300ml混合，在室温下以100rpm～300rpm进行搅拌使其溶解，由此，制作B系还原液。
在氮气气氛中，以转速100rpm～300rpm搅拌45℃的金属盐水溶液，同时缓慢滴加制作的B系还原剂。
将来自金属盐水溶液的泡沫消失时作为还原反应的终点。
还原反应结束后，用蒸馏水进行冲洗，用酒精置换后，在氮气的惰性气氛中干燥，由此，获得实施例1的软磁性金属粉末。
(实施例2～5及比较例1～3)
除了表1所示以外，在与实施例1相同的条件下制造实施例2～5及比较例1～3的原料。
(实施例6)
以成为在实施例1中获得的软磁性金属粉末0.30mol/L、四乙氧基硅烷(TEOS)0.04mol/L、氨水0.20mol/L的浓度的方式进行称量，将它们与异丙基醇150ml一起投入玻璃烧杯内，在室温下以转速100rpm～300rpm搅拌1小时，同时使TEOS水解，由此，进行用被二氧化硅包覆软磁性金属粉末的微粒的表面的处理。
用异丙基醇洗涤后，在氮气惰性气氛中干燥，获得二氧化硅包覆处理软磁性金属粉末。
(比较例4)
以成为氯化铁(II)水和物1.0mol/L、氯化铵1.5mol/L、柠檬酸三钠水合物0.8mol/L、次磷酸钠水和物1.5mol/L、作为分散剂的聚乙基吡咯烷酮0.004mol/L的浓度的方式分别进行称量，将它们与蒸馏水200ml一起投入玻璃制容器内，在室温下以转速160rpm～300rpm搅拌60～120分钟，由此，制作金属盐水溶液。
在室温下，以转速160rpm～300rpm搅拌制作的金属盐水溶液，同时滴加氢氧化钠水溶液，设为pH10。
对以转速160rpm～300rpm搅拌的金属盐水溶液缓慢滴加与实施例1相同的B系还原液，确认不再从金属盐水溶液表面产生气泡之后，将析出的粉末从液体中分离，对获得的粉末进行水洗及酒精洗涤后，在氮气惰性气氛中干燥，由此，获得非晶软磁性合金粉末。
(比较例5)
用多元醇法合成Fe粒子。将乙二醇100ml加入带回流器的玻璃容器中，以300ml/min的流量吹入氮气，利用铁氟龙(注册商标)搅拌叶片以100rpm的旋转速度对液体进行搅拌。
将氯化亚铁四水合物FeCl2·4H2O以成为0.1mol/L的浓度的方式投入搅拌的液体中。
接着，投入NaOH，使得[OH-]相对于[Fe]的浓度比[OH-]/[Fe]成为40。
此外，投入六氯合铂(IV)酸2.0×10-8mol/L作为用于成核的铂前驱体。
投入后，使冷却水流到回流器，继续氮气的吹入及机械搅拌，同时加热，在170℃的状态下回流的同时保持20min，进行还原反应。
析出的粒子在溶液放冷至室温之后移至乙醇中，通过离心分离反复洗涤，在氮气气氛中干燥，由此，获得Fe粒子粉末。
(比较例6)
使用羰基铁粉(制品名：HQ BASF公司制)。
(粒子形状)
使用扫描电子显微镜(SEM)(S-4800形FE-SEM/株式会社日立高新技术制)照片(10000倍)，通过目视进行观察。
计算粒子的最长直径a与最短直径b之比(a/b)，如下所示对形状进行评价。
球状：a/b≤1.7且1.0≤a/b≤1.2的比例为90％以上
球状/粒状：a/b≤1.7且1.0≤a/b≤1.2的比例为50％以上且小于90％
粒状：a/b≤1.7且1.0≤a/b≤1.2的比例小于50％
針状：a/b＞1.7
(平均粒径、标准偏差及变异系数)
使用扫描电子显微镜在2000～10000倍的放大率下拍摄，使用图像分析软件A像君(旭化成工程株式会社制)测量拍摄的视野内的所有粒子的最长直径并计算平均粒径，进一步计算标准偏差。另外，根据这些数值计算变异系数。
(晶体结构)
使用X射线衍射仪(D8 ADVANCE/Bruker Japan株式会社制)进行测定，通过铅带分析进行样品中的晶相的鉴定。
(成分分析)
＜Fe、P、Si＞
使用X射线荧光衍射仪(ZSX PrimusII/理学株式会社制)，按照JIS K0119的“X射线荧光分析通则”进行测定。
＜B＞
使用电感耦合等离子体(ICP)发光光谱分析装置(iCAP6500/赛默飞世尔科技株式会社制)进行测定。
＜O＞
使用氧、氮、氢分析仪(EMGA-930/株式会社堀场制作所制)进行测定。
(磁特性)
使用振动样品式磁力计(VSM)(TM-VSM2130MRHL型/株式会社玉川制作所制)，通过外加磁场797.7kA/m测定饱和磁化(σs)及矫顽力(Hc)。
(薄层特性)
向实施例1的软磁性金属粉末5.0g中加入蓖麻油0.5ml及硝化纤维素清漆(P用清漆(标准试样)151-009/关西涂料株式会社制)4.5g，使用自转公转混合机(awatori练太郎ARE-310/株式会社Shinky制)，以转速1500rpm搅拌3分钟，制作糊剂。
使用3mill的涂抹器将制作的糊剂涂布到PET薄膜上，在室温下干燥，由此，制作约20μm的薄层。
使用非接触式表面粗糙度仪(NewView600/日本佳能营销株式会社制)测定薄层的最大高度(Rmax)。
[表1]
[表2]
由表1及表2证明，本发明的软磁性金属粉末的饱和磁化及矫顽力高，另外，可制作表面平滑性优异的薄层。
工业实用性
因为本发明的软磁性金属粉末由微粒构成，所以能够制作成形密度高的压粉成形体，另外，由于B的含量低，因此能够制作磁特性优异的压粉磁心。
另外，因为是粒度分布窄的微粒的集合体，所以能够制作表面平滑性优异的薄层。
因此，本发明是工业实用性高的发明。

Claims (5)

1.一种软磁性金属粉末，平均粒径为0.05μm以上且1.5μm以下，用下述式表示的变异系数为0.25以下，硼的含量小于5.0重量％但不含0，
(式)粒径的标准偏差/平均粒径。
2.根据权利要求1所述的软磁性金属粉末，其中，
铁的含量为90重量％以上。
3.根据权利要求1或2所述的软磁性金属粉末，其中，
所述软磁性金属粉末被一种或两种以上的金属氧化物包覆。
4.根据权利要求3所述的软磁性金属粉末，其中，
所述金属氧化物的金属元素为铝、硅、锆、钛、钇或磷。
5.一种权利要求1或2所述的软磁性金属粉末的制造方法，其中，
所述软磁性金属粉末是通过液相还原法制造的，所述液相还原法中，将含有硼系还原剂的还原液滴加到包含金属盐、络合剂、pH调节剂、磷系还原剂的金属盐水溶液中。
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