WO2024048500A1 - 球形化率の高い軟磁性金属粉末及びその製造方法 - Google Patents
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- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/20—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/33—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials mixtures of metallic and non-metallic particles; metallic particles having oxide skin
Definitions
- the present invention relates to soft magnetic metal powder.
- the soft magnetic metal powder is an aggregate of fine particles and has a high spheroidization rate, so a paste with low viscosity can be made, so it can be easily made into a thin layer, and the content of boron, which reduces saturation magnetization, is low.
- the present invention relates to a soft magnetic metal powder that can be used to fabricate electronic parts with excellent magnetic properties because of its small particle size distribution, and which has a narrow particle size distribution that has high solvent dispersibility and can form a thin layer with excellent surface smoothness.
- Soft magnetic metal powders used as core materials for inductors and transformers are required to have higher density in order to improve their magnetic properties.
- inductors and transformers are becoming thinner.
- soft magnetic metal powder produced by these methods has a wide particle size distribution.
- fine soft magnetic metal powder can be produced by a liquid phase reduction method in which a metal salt aqueous solution is reduced with a boron (B)-based reducing agent, but when a B-based reducing agent is used, , B causes a problem in that the magnetic properties deteriorate.
- B boron
- Patent Document 1 discloses that a reducing solution containing a B-based reducing agent is added dropwise to an iron salt aqueous solution containing an iron salt, a complexing agent, a dispersing agent, a pH adjuster, and a P-based reducing agent. A method for producing soft magnetic metal powder with small particle size is described.
- Non-Patent Document 1 discloses the use of a polyol method as a method for synthesizing ⁇ -Fe particles.
- Non-Patent Document 1 has a low spheroidization rate and results in an aggregate of particles with a wide particle size distribution, so there is a problem that a thin layer with excellent surface smoothness cannot be obtained. be.
- the present inventors set it as a technical task to solve the above-mentioned problems, and as a result of numerous trial and error trial production and experiments, the inventors found that the average particle diameter is 0.05 ⁇ m or more and 1.5 ⁇ m or less. , the change coefficient expressed as [standard deviation of particle diameter/average particle diameter] is 0.25 or less, the B content is less than 1.5% by weight (however, 0 is not included), and [(area / area of the minimum circumscribed circle) x 100] has succeeded in producing soft magnetic metal powder with a spheroidization rate of 75% or more, and the above technical problem has been solved.
- the soft magnetic metal powder according to the present invention is fine particles with a small average particle diameter and has a high spheroidization rate, so a paste with low viscosity can be produced and it can be easily made into a thin layer.
- B which reduces saturation magnetization
- the content of B, which reduces saturation magnetization, is low, it is possible to suppress the deterioration of magnetic properties caused by B, making it a soft magnetic metal powder that can be used to create electronic components with excellent magnetic properties.
- the particle size distribution is narrow, it can be used as a solvent. A thin layer with high dispersibility and excellent surface smoothness can be formed.
- the present invention has an average particle diameter of 0.05 ⁇ m or more and 1.5 ⁇ m or less, a change coefficient expressed by the following (Formula 1) of 0.25 or less, and a boron content of 1.5% by weight. % (however, 0 is not included), and the spheroidization rate expressed by the following (Formula 2) is 75% or more.
- the present invention also provides the above-mentioned soft magnetic metal powder having an oxygen content of 3.0% by weight or less.
- the present invention also provides the above-mentioned soft magnetic metal powder having an iron content of 93% by weight or more.
- the present invention also provides the above soft magnetic metal powder coated with one or more metal oxides.
- the present invention also provides the above-mentioned soft magnetic metal powder, wherein the metal element of the metal oxide is aluminum, silicon, zirconium, titanium, yttrium, or phosphorus.
- the present invention also provides soft magnetic metal powder produced by a liquid phase reduction method in which a reducing agent containing a boron-based reducing agent is dropped into an aqueous metal salt solution containing a metal salt, a complexing agent, a pH adjuster, and a phosphorus-based reducing agent.
- a reducing agent containing a boron-based reducing agent is dropped into an aqueous metal salt solution containing a metal salt, a complexing agent, a pH adjuster, and a phosphorus-based reducing agent.
- the present invention also provides a method for producing the above-mentioned soft magnetic metal powder, which is formed by spheroidizing the soft magnetic metal powder by mechanochemical treatment.
- the present invention is a soft magnetic metal powder that is an aggregate of fine particles with an average particle size of 0.05 ⁇ m to 1.5 ⁇ m, it has improved filling and dispersibility in solvents such as resins, and can be used for electronic components with high magnetic properties. It can be made.
- B which reduces saturation magnetization
- Equation 2 the spheroidization rate expressed by (Equation 2) is as high as 75% or more, the filling and dispersibility in solvents such as resins is improved, and the viscosity when made into a paste is low, so it is possible to form a thin layer. It is a soft magnetic metal powder that is easy to form and forms a thin layer with excellent surface smoothness.
- the content of oxygen (O) is 3.0% by weight or less, it is possible to suppress a decrease in saturation magnetization due to an oxide film.
- the soft magnetic metal powder will be able to produce electronic components with high saturation magnetization.
- the soft magnetic metal powder is coated with one or more metal oxides, electrical insulation between each particle can be ensured, so energy loss can be suppressed.
- the soft magnetic metal powder in the present invention can be produced by a simple method of producing soft magnetic metal powder by a liquid phase reduction method using a B-based reducing agent, and then subjecting it to spheroidization treatment.
- 1 is an SEM photograph (50,000x magnification) of the soft magnetic metal powder of Example 1.
- 1 is an SEM photograph (50,000x magnification) of the soft magnetic metal powder of Comparative Example 1.
- the soft magnetic metal powder in the present invention is fine particles, has a high sphericity rate, and has a low boron content that reduces saturation magnetization, so it is a soft magnetic metal powder that can manufacture electronic components with excellent magnetic properties. Since the distribution is narrow, it is possible to form a thin layer with high solvent dispersibility and excellent surface smoothness.
- the average particle diameter of the soft magnetic metal powder in the present invention is preferably 0.05 ⁇ m to 1.5 ⁇ m, more preferably 0.07 ⁇ m to 1.0 ⁇ m, and even more preferably 0.1 ⁇ m to 0.8 ⁇ m.
- the average particle diameter is less than 0.05 ⁇ m, the ratio of oxide film on the particle surface increases, resulting in a decrease in saturation magnetization, and if it exceeds 1.5 ⁇ m, the value of the maximum height (Rmax) of the thin layer surface decreases. This is because there is a possibility that the thickness may become high and the smoothness may deteriorate.
- the average particle diameter can be calculated by measuring the longest diameter of all particles in an image field taken with a scanning electron microscope (SEM) at a magnification of 2,000 to 10,000 times using image analysis software, and then averaging the results.
- SEM scanning electron microscope
- the coefficient of change of the soft magnetic metal powder in the present invention is preferably 0.25 or less, more preferably 0.24 or less, and still more preferably 0.22 or less.
- the change coefficient can be calculated using (Equation 1) below.
- the spheroidization rate of the soft magnetic metal powder of the present invention is preferably 75% or more, more preferably 78% or more, and still more preferably 79% or more.
- the spheroidization rate of the soft magnetic metal powder is less than 75%, the viscosity of the paste when dispersed in the resin will increase, and the Rmax value of the thin layer surface will increase.
- the sphericity rate is calculated using the following (formula) after measuring the area of all particles and the area of the minimum circumscribed circle within the field of view of an image taken with a scanning electron microscope (SEM) at 2,000x to 10,000x using image analysis software. 2).
- the content of iron (Fe) contained in the soft magnetic metal powder of the present invention is preferably 93% by weight or more, more preferably 95% by weight or more, and still more preferably 96% by weight or more.
- the Fe content of the soft magnetic metal powder is 93% by weight or more, electronic components with high saturation magnetization can be produced.
- the B content contained in the soft magnetic metal powder of the present invention is less than 1.5% by weight, but not 0% by weight.
- B reduces saturation magnetization, it is preferable to reduce the amount of B, but if B is produced by a liquid phase reduction method that does not use a B-based reducing agent, the number of fine particles with a low sphericity increases, and even if spheronization treatment is performed, fine particles with a low sphericity will increase. This is because there is a risk that the viscosity and the smoothness of the thin layer surface will deteriorate when it is made into a paste.
- the content of O in the soft magnetic metal powder is preferably 3.0% by weight or less, more preferably 2.5% by weight or less, and even more preferably 2.3% by weight. It is as follows. Further, the lower limit of the content of O in the soft magnetic metal powder is 0.05% by weight.
- the soft magnetic metal powder in the present invention may be coated with one or more metal oxides. This is because an improvement in the insulation effect can be expected.
- metal elements contained in the metal oxide include aluminum (Al), silicon (Si), zirconium (Zr), titanium (Ti), yttrium (Y), and phosphorus (P).
- the content of the metal element in the metal oxide is preferably 0.1% by weight to 3.0% by weight.
- the soft magnetic metal powder of the present invention may contain P, but does not necessarily need to contain it.
- the content of P in the soft magnetic metal powder of the present invention is preferably 2.0% by weight or less, more preferably 1.0% by weight or less, and still more preferably 0.5% by weight or less.
- the viscosity of the paste which is a dispersion containing soft magnetic metal powder in the present invention, is preferably 50 Pa ⁇ s or less, more preferably 45 Pa ⁇ s or less.
- the maximum height (Rmax) of the thin layer (film thickness 10 ⁇ m to 30 ⁇ m) using the soft magnetic metal powder paste in the present invention is preferably less than 3.5 ⁇ m, more preferably 3.0 ⁇ m or less.
- the soft magnetic metal powder preferably has a saturation magnetization of 190 Wb ⁇ m/kg or more and a coercive force of 10 kA/m or less.
- the present invention can be produced by a liquid phase reduction method in which an aqueous metal salt solution is reduced with a B-based reducing agent.
- the metal salt is not limited, but iron salt is preferred.
- iron salts include, but are limited to, iron (II) sulfate, iron (II) chloride, iron (II) acetate, iron (II) oxalate, iron (III) chloride, and iron (III) sulfate. It's not a thing.
- a complexing agent or reducing agent other than the B-type may be added to the metal salt aqueous solution.
- the complexing agent is not particularly limited, but examples include glycine, alanine, ammonium sulfate, ammonium chloride, and sodium III citrate.
- the reducing agent is not particularly limited, but a P-based reducing agent can be used.
- Examples of the P-based reducing agent include sodium hypophosphite and calcium hypophosphite.
- the metal salt aqueous solution is preferably adjusted to pH 6.5 to pH 11.0 using a pH adjuster.
- the pH adjuster is not particularly limited, but examples include sodium hydroxide, aqueous ammonia, and sodium hydrogen carbonate.
- a dispersant, catalyst, and antifoaming agent may be added to the metal salt aqueous solution as appropriate.
- a B-based reducing agent is used as the reducing agent to reduce the metal salt aqueous solution.
- the B-based reducing agent is not particularly limited, but examples include sodium borohydride, potassium borohydride, and dimethylaminoborane.
- Hydrazine that does not contain B may be used in conjunction with the B-based reducing agent.
- the reduction temperature is preferably 50°C to 95°C.
- the reduction temperature is lower than 50°C, the amount of B will increase, making it impossible to obtain ⁇ -Fe single-phase particle powder, and if it is higher than 95°C, the reducing agent will be deactivated quickly, making it difficult to obtain the desired soft magnetic metal powder. This is because it becomes difficult to obtain.
- spheronization treatment may be performed to obtain a soft magnetic metal powder with a desired spheroidization rate.
- the ability to fill it into a solvent such as a resin is improved, so magnetic properties such as magnetic permeability are improved and core loss can be reduced.
- the spheroidization treatment method is not particularly limited, but includes mechanochemical treatment that can apply stresses such as consolidation, shearing, and compression to the particles.
- a mechanical crusher can be used for the mechanochemical treatment in the present invention.
- mechanical grinding devices include bead mills, rocking mills, jet mills, tower mills, planetary, rolling, and vibration ball mills, mechanofusions, hybridizers, Henschel mixers, and homomixers.
- the mechanochemical treatment time is preferably 30 minutes to 180 minutes.
- Example 1 The concentration of iron (II) sulfate heptahydrate was 0.10 mol/l as the iron salt, 0.10 mol/l of glycine as the complexing agent, and 0.08 mol/l of sodium hypophosphite as the P-based reducing agent.
- a metal salt aqueous solution with a pH of 7.0 to 8.5 was prepared using sodium hydroxide as a pH adjuster while stirring at room temperature with a stirrer at 100 rpm to 300 rpm. .
- a B-series reducing solution was prepared by mixing sodium borohydride as a B-series reducing agent with 300 ml of distilled water to a concentration of 0.28 mol/l, and stirring and dissolving the mixture at room temperature with a stirrer at 100 rpm to 300 rpm.
- the metal salt aqueous solution was heated in a nitrogen atmosphere while being stirred at 100 rpm to 300 rpm using a stirrer, and the B-based reducing solution was added dropwise.
- the reduction temperature was 68°C.
- the end point of the reduction reaction was defined as the point where the metal salt aqueous solution ceased to bubble.
- soft magnetic metal powder was obtained by washing with distilled water, replacing with alcohol, and drying in an inert atmosphere.
- the obtained soft magnetic metal powder was an ⁇ -Fe single phase with a spheroidization rate of 68.6%.
- This soft magnetic metal powder was subjected to mechanochemical treatment for 120 minutes by applying shear force and compressive force to the particles.
- the spheroidization rate of the soft magnetic metal powder of Example 1 that was subjected to mechanochemical treatment was 80.2% ( Figure 1).
- Examples 2-3 Comparative Examples 1-2
- the type and amount of iron salt added, the type and amount of complexing agent added, the type and amount of reducing agent added, the type of pH adjuster, the reduction temperature, the presence or absence of mechanochemical treatment, and the time were varied as shown in Table 1.
- a soft magnetic metal powder was obtained under the same manufacturing conditions as in Example 1 except for the above.
- Example 4 Isopropyl was added in a glass beaker so that the soft magnetic metal powder obtained in Example 1 was 0.30 mol/l, tetraethoxysilane (TEOS) was 0.04 mol/l, and ammonia water was 0.20 mol/l.
- TEOS tetraethoxysilane
- a soft magnetic metal powder coated with silica was obtained by adding 150 ml of alcohol and hydrolyzing TEOS at room temperature while stirring at 100 rpm to 300 rpm with a stirrer for 1 hour.
- the silica-coated soft magnetic metal powder was washed with isopropyl alcohol and then dried in a nitrogen atmosphere to obtain the silica-coated soft magnetic metal powder.
- Ferrous chloride tetrahydrate (FeCl 2 .4H 2 O) was added to the stirring liquid at a concentration of 0.1 mol/l.
- the precipitated particles were cooled to room temperature, transferred to ethanol, washed repeatedly by centrifugation, and dried in a nitrogen atmosphere to obtain ⁇ -Fe particle powder.
- the longest diameter of all particles within the photographed field of view was measured using image analysis software Azo-kun (manufactured by Asahi Kasei Engineering Co., Ltd.).
- the average particle diameter, standard deviation of particle diameter, change coefficient, and spheroidization rate were calculated.
- Crystal structure Measurements were performed using an X-ray diffractometer (D8 ADVANCE/manufactured by Bruker Japan Co., Ltd.), and the crystal phase in the sample was identified by Liebert analysis.
- composition analysis [B] Measurements were performed using an inductively coupled plasma (ICP) emission spectrometer (iCAP6500/manufactured by Thermo Fisher Scientific Co., Ltd.).
- ICP inductively coupled plasma
- composition analysis [O] Measurements were performed using an oxygen/nitrogen/hydrogen analyzer (EMGA-930/manufactured by Horiba, Ltd.).
- VSM vibrating sample magnetometer
- the viscosity of the prepared paste was measured at 25° C. and 20 rpm using an E-type viscometer (TVE-35 Type H, H3° x R9.7 cone/manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.).
- the prepared paste was applied to a PET film using a 3 mil applicator and dried at room temperature to form a thin layer (coated film) with a thickness of about 20 ⁇ m.
- the maximum height Rmax of the thin layer was measured using a non-contact surface roughness meter (NewView600/manufactured by Canon Marketing Japan Inc.).
- Table 1 shows the materials and conditions used in Examples and Comparative Examples, and Table 2 shows the results.
- the soft magnetic metal powder in the present invention has a high sphericity, is an aggregate of fine particles with a narrow particle size distribution, has a high saturation magnetization, and has a low paste viscosity, making it easy to form a thin layer. It was proved that the formed thin layer had excellent surface smoothness.
- the soft magnetic metal powder in the present invention is an aggregate of fine particles, and has a high sphericity rate, so it is possible to create a paste with low viscosity, and the content of boron, which reduces saturation magnetization, is low, so it has magnetic properties. It is a soft magnetic metal powder that can be used to fabricate electronic components with excellent properties. Furthermore, because of its narrow particle size distribution, it has high solvent dispersibility and can form a thin layer with excellent surface smoothness. Therefore, the present invention has high industrial applicability.
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Abstract
【課題】 微細な粒子の集合体であり、球形化率が高いため粘性の低いペーストになるので薄層化し易く、飽和磁化を低下させるボロンの含有量が少ないため、磁気特性に優れる電子部品を作製できる軟磁性金属粉末であり、しかも、粒度分布が狭いため溶媒分散性が高く、表面の平滑性に優れる薄層を形成できる軟磁性金属粉末を提供する。 【解決手段】 平均粒子径が０．０５μｍ以上、かつ、１．５μｍ以下であり、下記（式１）で表される変化係数が０．２５以下であり、ボロンの含有量が１．５重量％未満（但し、０は含まない）であり、下記（式２）で表される球形化率が７５％以上である軟磁性金属粉末。 （式１） 粒子径の標準偏差／平均粒子径 （式２） （面積／最小外接円の面積）×１００
Description
本発明は軟磁性金属粉末に関する。詳しくは、該軟磁性金属粉末は、微細な粒子の集合体であって、球形化率が高いため、粘性の低いペーストを作製できるので薄層化し易く、飽和磁化を低下させるボロンの含有量が少ないため、磁気特性に優れる電子部品を作製できる軟磁性金属粉末であり、しかも、粒度分布が狭いため溶媒分散性が高く、表面の平滑性に優れる薄層を形成できる軟磁性金属粉末に関する。
インダクタやトランスのコア材として使用される軟磁性金属粉末は磁気特性向上のために高密度化が求められている。
また、電子部品の薄型化の要求に伴い、インダクタやトランスの薄層化が進んでいる。
軟磁性金属粉末の製造方法としては、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、噴霧熱分解法等が一般的であるが、これらの方法で製造された軟磁性金属粉末は粒度分布が広くなる。
粒度分布が広いと薄層化した際に良好な表面の平滑性が得られ難いという問題がある。
後述する特許文献１のように、金属塩水溶液をボロン（Ｂ）系還元剤で還元する液相還元法で作製すれば、微細な軟磁性金属粉末を作製できるが、Ｂ系還元剤を使用すると、Ｂの影響により磁気特性が低下するという問題がある。
そこで、粒度分布が狭くて薄層化した際の表面の平滑性に優れ、しかも、Ｂの含有量が低くて磁気特性に優れる電子部品を作製できる軟磁性金属粉末の開発が望まれている。
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ １２３（２０１０） ４８７－４９３
特許文献１には、鉄塩、錯化剤、分散剤、ｐＨ調整剤、Ｐ系還元剤を含む鉄塩水溶液にＢ系還元剤を含む還元液を滴下する液相還元法によって、従来よりも粒子径が小さい軟磁性金属粉末を作製する方法が記載されている。
しかし、特許文献１に記載される液相還元法の場合、磁化特性を向上させるためにＢ量を低減させると、単相のα－Ｆｅ粒子粉末が得られ、結晶構造的に球形化率の低い粒子になり、塗布膜の充填性が悪くなるため、平滑な薄層が得られないという問題がある。
非特許文献１には、α－Ｆｅ粒子粉末の合成方法としてポリオール法を用いることが開示されている。
しかし、非特許文献１に記載の製造方法であると、球形化率が低く、また、粒度分布が広い粒子の集合体になるため、表面の平滑性に優れる薄層が得られないという問題がある。
本発明者らは、前記諸問題を解決することを技術的課題とし、試行錯誤的な数多くの試作・実験を重ねた結果、平均粒子径が０．０５μｍ以上、かつ、１．５μｍ以下であり、［粒子径の標準偏差／平均粒子径］で表される変化係数が０．２５以下であり、Ｂ含有量が１．５重量％未満（但し、０は含まない）であり、［（面積／最小外接円の面積）×１００］で表される球形化率が７５％以上である軟磁性金属粉末を作製することに成功し、前記技術的課題を解決したものである。
本発明に係る軟磁性金属粉末は平均粒子径が小さい微粒子であり、また、球形化率が高いため、粘性の低いペーストを作製できるので薄層化し易い。また、飽和磁化を低下させるＢの含有量が低いため、Ｂによる磁気特性の低下を抑制できるので磁気特性に優れる電子部品を作製できる軟磁性金属粉末であり、しかも、粒度分布が狭いため、溶媒分散性が高く表面の平滑性に優れる薄層を形成できる。
前記技術的課題は次のとおりの本発明によって解決できる。
本発明は、平均粒子径が０．０５μｍ以上、かつ、１．５μｍ以下であり、下記（式１）で表される変化係数が０．２５以下であり、ボロンの含有量が１．５重量％未満（但し、０は含まない）であり、下記（式２）で表される球形化率が７５％以上である軟磁性金属粉末である。
（式１） 粒子径の標準偏差／平均粒子径
（式２） （面積／最小外接円の面積）×１００
（式１） 粒子径の標準偏差／平均粒子径
（式２） （面積／最小外接円の面積）×１００
また本発明は、酸素量が３．０重量％以下である前記の軟磁性金属粉末である。
また本発明は、鉄の含有量が９３重量％以上である前記の軟磁性金属粉末である。
また本発明は、１種又は２種以上の金属酸化物で被覆された前記の軟磁性金属粉末である。
また本発明は、前記金属酸化物の金属元素がアルミニウム、ケイ素、ジルコニウム、チタニウム、イットリウム又はリンである前記の軟磁性金属粉末である。
また本発明は、金属塩、錯化剤、ｐＨ調整剤、リン系還元剤を含む金属塩水溶液にボロン系還元剤を含有する還元剤を滴下する液相還元法によって製造した軟磁性金属粉末を球形化処理してなる前記の軟磁性金属粉末の製造方法である。
また本発明は、軟磁性金属粉末をメカノケミカル処理により球形化してなる前記の軟磁性金属粉末の製造方法である。
本発明は、平均粒子径が０．０５μｍ～１．５μｍという微粒子の集合体である軟磁性金属粉末だから、樹脂等の溶媒への充填性や分散性が向上し、磁気特性の高い電子部品を作製することができる。
また、（式１）で表される変化係数が０．２５以下という粒度分布の狭い微粒子の集合体であるため、溶媒分散性が高く、表面の平滑性に優れる薄層を形成できる。
また、飽和磁化を低下させるＢの含有量が１．５重量％未満（但し、０は含まない）であるため、Ｂによる磁気特性の低下を抑制できるので磁気特性に優れる電子部品を作製できる軟磁性金属粉末である。
また、（式２）で表される球形化率が７５％以上と高いから、樹脂等の溶媒への充填性や分散性が向上するため、ペーストにした際の粘性が低くなるので薄層を形成し易く、形成した薄層は表面の平滑性に優れる薄層になる軟磁性金属粉末である。
また、酸素（Ｏ）の含有量が３．０重量％以下であれば、酸化被膜による飽和磁化の低下を抑制できる。
また、鉄（Ｆｅ）の含有量が９３重量％以上であれば、飽和磁化の高い電子部品を作製できる軟磁性金属粉末になる。
また、軟磁性金属粉末を、１種又は２種以上の金属酸化物で被覆すれば、各粒子間の電気的な絶縁性を確保できるため、エネルギー損失を抑制することができる。
また、本発明における軟磁性金属粉末はＢ系還元剤を使用した液相還元法で軟磁性金属粉末を作製した後、球形化処理するという簡便な方法で作製することができる。
また、メカノケミカル処理により球形化すれば、球形化率が高い軟磁性金属粉末を作製することができる。
本発明における軟磁性金属粉末は微粒子であり、球形化率が高く、飽和磁化を低下させるボロンの含有量が少ないため、磁気特性に優れる電子部品を作製できる軟磁性金属粉末であり、また、粒度分布が狭いから、溶媒分散性が高く、表面の平滑性に優れる薄層を形成することができる。
本発明における軟磁性金属粉末の平均粒子径は０．０５μｍ～１．５μｍが好ましく、より好ましくは０．０７μｍ～１．０μｍ、さらに好ましくは０．１μｍ～０．８μｍである。
平均粒子径が０．０５μｍ未満であると、粒子表面の酸化被膜の比率が多くなるため飽和磁化が低下し、また、１．５μｍを超えると薄層表面の最大高さ（Ｒｍａｘ）の値が高くなって平滑性が低下する虞があるからである。
平均粒子径は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて２０００倍～１００００倍で撮影した画像視野内の全ての粒子の最長径を画像解析ソフトで測定した後、平均化して算出することができる。
本発明における軟磁性金属粉末の変化係数は０．２５以下が好ましく、より好ましくは０．２４以下であり、さらに好ましくは０．２２以下である。
変化係数が０．２５を超えると、Ｒｍａｘの値が高くなって薄層表面の平滑性が低下する虞があるからである。
変化係数は下記の（式１）によって算出することができる。
（式１）粒子径の標準偏差／平均粒子径
なお、変化係数の下限値は、０．００１程度である。
本発明の軟磁性金属粉末の球形化率は７５％以上であることが好ましく、より好ましくは７８％以上、さらに好ましくは７９％以上である。
球形化率が高いほど、樹脂等の溶媒へ分散したペーストの粘度が低くなる傾向にあり、薄層表面のＲｍａｘ値が低くなる傾向にあるためである。
軟磁性金属粉末の球形化率が７５％未満の場合、樹脂に分散した際のペーストの粘度が高くなり、薄層表面のＲｍａｘ値が高くなる。
球形化率は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて２０００倍～１００００倍で撮影した画像視野内の全ての粒子の面積と最小外接円の面積を画像解析ソフトで測定した後、下記の（式２）によって算出することができる。
（式２）（面積／最小外接円の面積）×１００」
本発明の軟磁性金属粉末が含有する鉄（Ｆｅ）の含有量は、好ましくは９３重量％以上、より好ましくは９５重量％以上、さらに好ましくは９６重量％以上である。
軟磁性金属粉末のＦｅの含有量が９３重量％以上あれば、飽和磁化が高い電子部品を作製できる。
本発明の軟磁性金属粉末が含有するＢの含有量は１．５重量％未満であるが、０重量％ではない。
Ｂは飽和磁化を低下させるから少ないほうが好ましいが、Ｂ系還元剤を使用しない液相還元法で作製すると球形化率の低い微粒子が増加し、球形化処理を行っても球形化率の低い微粒子が多くなるため、ペーストにした際の粘度や薄層表面の平滑性が悪くなる虞があるからである。
酸化被膜による飽和磁化の低下を抑制するために、軟磁性金属粉末におけるＯの含有量は３．０重量％以下が好ましく、より好ましくは２．５重量％以下、さらに好ましくは２．３重量％以下である。
また、軟磁性金属粉末におけるＯの含有量の下限は０．０５重量％である。
また、軟磁性金属粉末におけるＯの含有量の下限は０．０５重量％である。
本発明における軟磁性金属粉末は１種又は２種以上の金属酸化物で被覆されていてもよい。絶縁効果の向上が望めるからである。
金属酸化物が含有する金属元素としては、アルミニウム（Ａｌ）、ケイ素（Ｓｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、チタニウム（Ｔｉ）、イットリウム（Ｙ）又はリン（Ｐ）を例示する。
金属酸化物における金属元素の含有量は０．１重量％～３．０重量％が好ましい。
金属酸化物における金属元素の含有量が０．１重量％未満では充分な絶縁効果が得られない虞があり、３．０重量％より多く含有すると飽和磁化が低下する虞があるからである。
本発明の軟磁性金属粉末においてはＰを含有してもよいが、必ずしも含有する必要はない。
本発明の軟磁性金属粉末のＰの含有量は２．０重量％以下が好ましく、より好ましくは１．０重量％以下であり、さらに好ましくは０．５重量％以下である。
Ｐの含有量が２．０重量％を超えると非磁性成分の割合が多くなるため飽和磁化が低くなり、十分な磁気特性が得られない虞がある。
本発明における軟磁性金属粉末を含む分散体であるペーストの粘度は、５０Ｐａ・ｓ以下が好ましく、より好ましくは４５Ｐａ・ｓ以下である。
本発明における軟磁性金属粉末ペーストを用いた薄層（膜厚１０μｍ～３０μｍ）の最大高さ（Ｒｍａｘ）は、３．５μｍ未満が好ましく、３．０μｍ以下がさらに好ましい。
軟磁性金属粉末ペーストを用いた薄層（膜厚１０μｍ～３０μｍ）の最大高さ（Ｒｍａｘ）が３．５μｍ以上の場合、薄層表面の平滑性の維持が困難になる。
十分な磁気特性を備える電子部品を作製するには、軟磁性金属粉末の飽和磁化は１９０Ｗｂ・ｍ／ｋｇ以上、保磁力は１０ｋＡ／ｍ以下であることが好ましい。
軟磁性金属粉末の保磁力が、１０ｋＡ／ｍより高いと十分な磁気特性が得られない虞があるからである。
本発明は、金属塩水溶液をＢ系還元剤で還元する液相還元法で作製することができる。
金属塩は限定されないが鉄塩が好ましい。
鉄塩としては、硫酸鉄（ＩＩ）、塩化鉄（ＩＩ）、酢酸鉄（ＩＩ）、シュウ酸鉄（ＩＩ）、塩化鉄（ＩＩＩ）、硫酸鉄（ＩＩＩ）を例示するがこれらに限定されるものではない。
金属塩水溶液にはＢ系以外の錯化剤や還元剤を添加してもよい。
錯化剤は特に限定されないが、グリシン、アラニン、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム、クエン酸ＩＩＩナトリウムを例示する。
還元剤は特に限定されないが、Ｐ系還元剤を使用することができる。
Ｐ系還元剤として、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸カルシウムを例示する。
金属塩水溶液はｐＨ調整剤でｐＨ６．５～ｐＨ１１．０に調整することが好ましい。
ｐＨ調整剤は特に限定されないが、水酸化ナトリウム、アンモニア水、炭酸水素ナトリウムを例示する。
金属塩水溶液には適宜、分散剤、触媒、消泡剤を添加してもよい。
金属塩水溶液を還元する還元剤はＢ系還元剤を使用する。
Ｂ系還元剤は特に限定されないが、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素カリウム、ジメチルアミノボランを例示する。
Ｂ系還元剤と併せて、Ｂを含有しないヒドラジンを使用してもよい。
還元温度は５０℃～９５℃が好ましい。
還元温度が５０℃より低いとＢ量が増えるためにα－Ｆｅ単相の粒子粉末が得られず、９５℃より高いと還元剤の失活が速くなるために目的とする軟磁性金属粉末を得ることが困難になるからである。
本発明においては、所望の球形化率の軟磁性金属粉末にするために球形化処理を行ってもよい。
軟磁性金属粉末の球形化率を高めることで樹脂等の溶媒への充填性が向上するため、透磁率等の磁気特性が向上すると共にコアロスを低減することができる。
球形化処理方法は特に限定されないが、圧密、せん断、圧縮等の応力を粒子に加えることができるメカノケミカル処理が挙げられる。
本発明におけるメカノケミカル処理には機械的粉砕装置を用いることができる。
機械的粉砕装置として、ビーズミル、ロッキングミル、ジェットミル、タワーミル、遊星式、転動式、振動式等のボールミル、メカノフュージョン、ハイブリダイザー、ヘンシェルミキサー、ホモミキサーを例示する。
メカノケミカル処理時間は３０分～１８０分が好ましい。
本発明の実施例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
鉄塩として硫酸鉄（ＩＩ）７水和物を０．１０ｍｏｌ／ｌ、錯化剤としてグリシンを０．１０ｍｏｌ／ｌ、Ｐ系還元剤として次亜リン酸ナトリウムを０．０８ｍｏｌ／ｌの濃度となるようにガラスビーカー内に蒸留水１５００ｍｌと共に投入し、室温で攪拌機により１００ｒｐｍ～３００ｒｐｍで攪拌させながら、ｐＨ調整剤として水酸化ナトリウムを用いてｐＨ７．０～ｐＨ８．５の金属塩水溶液を作製した。
鉄塩として硫酸鉄（ＩＩ）７水和物を０．１０ｍｏｌ／ｌ、錯化剤としてグリシンを０．１０ｍｏｌ／ｌ、Ｐ系還元剤として次亜リン酸ナトリウムを０．０８ｍｏｌ／ｌの濃度となるようにガラスビーカー内に蒸留水１５００ｍｌと共に投入し、室温で攪拌機により１００ｒｐｍ～３００ｒｐｍで攪拌させながら、ｐＨ調整剤として水酸化ナトリウムを用いてｐＨ７．０～ｐＨ８．５の金属塩水溶液を作製した。
Ｂ系還元剤として水素化ホウ素ナトリウムを０．２８ｍｏｌ／ｌとなるように蒸留水３００ｍｌと混合し、室温にて撹拌機により１００ｒｐｍ～３００ｒｐｍで攪拌溶解させることでＢ系還元液を作製した。
金属塩水溶液を窒素雰囲気中で撹拌機により１００ｒｐｍ～３００ｒｐｍで攪拌させながら昇温し、Ｂ系還元液を滴下した。還元温度は６８℃とした。
Ｂ系還元液の滴下完了後、金属塩水溶液からの発泡がなくなったところを還元反応の終点とした。
還元反応終了後、蒸留水で水洗しアルコールで置換し、不活性雰囲気で乾燥させることで軟磁性金属粉末を得た。
得られた軟磁性金属粉末は球形化率が６８．６％のα－Ｆｅ単相であった。
この軟磁性金属粉末に対し、粒子にせん断力及び圧縮力を加えたメカノケミカル処理を１２０分間行った。
メカノケミカル処理を行った実施例１の軟磁性金属粉末の球形化率は８０．２％であった（図１）。
（実施例２～３、比較例１～２）
鉄塩の種類及び添加量、錯化剤の種類及び添加量、還元剤の種類及び添加量、ｐＨ調整剤の種類、還元温度、メカノケミカル処理の有無及び時間を表１に記載の通り変化させ、それ以外は実施例１と同じ製造条件で軟磁性金属粉末を得た。
鉄塩の種類及び添加量、錯化剤の種類及び添加量、還元剤の種類及び添加量、ｐＨ調整剤の種類、還元温度、メカノケミカル処理の有無及び時間を表１に記載の通り変化させ、それ以外は実施例１と同じ製造条件で軟磁性金属粉末を得た。
（実施例４）
実施例１で得られた軟磁性金属粉末を０．３０ｍｏｌ／ｌ、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を０．０４ｍｏｌ／ｌ、アンモニア水を０．２０ｍｏｌ／ｌの濃度となるようにガラスビーカー内にイソプロピルアルコール１５０ｍｌと共に投入し、室温で撹拌機により１００ｒｐｍ～３００ｒｐｍで攪拌させながら１時間かけてＴＥＯＳを加水分解させることにより、シリカを被覆処理した軟磁性金属粉末を得た。
実施例１で得られた軟磁性金属粉末を０．３０ｍｏｌ／ｌ、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を０．０４ｍｏｌ／ｌ、アンモニア水を０．２０ｍｏｌ／ｌの濃度となるようにガラスビーカー内にイソプロピルアルコール１５０ｍｌと共に投入し、室温で撹拌機により１００ｒｐｍ～３００ｒｐｍで攪拌させながら１時間かけてＴＥＯＳを加水分解させることにより、シリカを被覆処理した軟磁性金属粉末を得た。
シリカを被覆処理した軟磁性金属粉末をイソプロピルアルコールで水洗後、窒素雰囲気中で乾燥させてシリカ被覆処理軟磁性金属粉末を得た。
（比較例３）
非特許文献１に開示されたポリオール法にてα－Ｆｅ粒子粉末を合成した。
非特許文献１に開示されたポリオール法にてα－Ｆｅ粒子粉末を合成した。
詳しくは、エチレングリコール１００ｍｌを還流器を備えるガラス容器に入れ、窒素ガスを３００ｍｌ／ｍｉｎの流量で吹き込み、テフロン（登録商標）攪拌羽根により１００ｒｐｍの回転速度で攪拌した。
攪拌している液の中に、塩化第一鉄４水和物（ＦｅＣｌ２・４Ｈ２Ｏ）を０．１ｍｏｌ／ｌの濃度となるように投入した。
次いで、［Ｆｅ］に対する［ＯＨ－］濃度の比（［ＯＨ－］／［Ｆｅ］）が４０となるようにＮａＯＨを投入した。
次いで、核生成のための白金前駆体としてヘキサクロリド白金（ＩＶ）酸を２．０×１０－８ｍｏｌ／ｌ投入した。
投入後、還流器に冷却水を流し、窒素ガスの吹き込み及び機械攪拌を継続しながら加熱して、１７０℃の状態で還流しながら２０分間保持し、還元反応を行った。
析出した粒子は、溶液を室温まで放冷してからエタノール中に移し、遠心分離により洗浄を繰り返し、窒素雰囲気中にて乾燥させることによりα－Ｆｅ粒子粉末を得た。
（比較例４）
カルボニル鉄粉（ＨＱ／ＢＡＳＦ社製）を用いた。
カルボニル鉄粉（ＨＱ／ＢＡＳＦ社製）を用いた。
（平均粒子径（Ｄ）、粒子径の標準偏差（σ）、変化係数（σ／Ｄ）及び球形化率）
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（Ｓ－４８００形ＦＥ－ＳＥＭ／株式会社日立ハイテク製）を用いて２０００倍～１００００倍で撮影した。
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（Ｓ－４８００形ＦＥ－ＳＥＭ／株式会社日立ハイテク製）を用いて２０００倍～１００００倍で撮影した。
撮影した視野内のすべての粒子の最長径を、画像解析ソフトＡ像君（旭化成エンジニアリング株式会社製）を用いて計測した。
計測したサイズのデータを用いて、平均粒子径、粒子径の標準偏差、変化係数、及び球形化率を算出した。
（結晶構造）
Ｘ線回折装置（Ｄ８ ＡＤＶＡＮＣＥ／ブルカー・ジャパン株式会社製）を使用して測定を行い、リーベルト解析によって試料中の結晶相の同定を行った。
Ｘ線回折装置（Ｄ８ ＡＤＶＡＮＣＥ／ブルカー・ジャパン株式会社製）を使用して測定を行い、リーベルト解析によって試料中の結晶相の同定を行った。
（組成分析[Ｆｅ、Ｐ、Ｓｉ]）
蛍光Ｘ線回折装置（ＺＳＸ ＰｒｉｍｕｓII／株式会社リガク製）を使用してＪＩＳＫ０１１９の「蛍光Ｘ線分析通則」にしたがって測定を行った。
蛍光Ｘ線回折装置（ＺＳＸ ＰｒｉｍｕｓII／株式会社リガク製）を使用してＪＩＳＫ０１１９の「蛍光Ｘ線分析通則」にしたがって測定を行った。
（組成分析［Ｂ］）
誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光分光分析装置（iＣＡＰ６５００／サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製）を使用して測定を行った。
誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光分光分析装置（iＣＡＰ６５００／サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製）を使用して測定を行った。
（組成分析［Ｏ］）
酸素・窒素・水素分析装置（ＥＭＧＡ－９３０／株式会社堀場製作所製）を使用して測定を行った。
酸素・窒素・水素分析装置（ＥＭＧＡ－９３０／株式会社堀場製作所製）を使用して測定を行った。
（磁気特性）
振動試料型磁力計（ＶＳＭ）（ＴＭ－ＶＳＭ２１３０ＭＲＨＬ型／株式会社玉川製作所製）を使用して印加磁場７９７．７ｋＡ／ｍにて、飽和磁化（σｓ）及び保磁力（Ｈｃ）を測定した。
振動試料型磁力計（ＶＳＭ）（ＴＭ－ＶＳＭ２１３０ＭＲＨＬ型／株式会社玉川製作所製）を使用して印加磁場７９７．７ｋＡ／ｍにて、飽和磁化（σｓ）及び保磁力（Ｈｃ）を測定した。
（粘度特性）
実施例及び比較例の軟磁性金属粉末５．０ｇにヒマシ油０．５ｍｌ及びクリアラッカー３．２ｇを加え、自転・公転ミキサー（あわとり練太郎ＡＲＥ－３１０／株式会社シンキー製）を用いて、１５００ｒｐｍで３分間攪拌してペーストを作製した。
実施例及び比較例の軟磁性金属粉末５．０ｇにヒマシ油０．５ｍｌ及びクリアラッカー３．２ｇを加え、自転・公転ミキサー（あわとり練太郎ＡＲＥ－３１０／株式会社シンキー製）を用いて、１５００ｒｐｍで３分間攪拌してペーストを作製した。
作製したペーストの粘度はＥ型粘度計（ＴＶＥ－３５ Ｔｙｐｅ Ｈ、Ｈ３°×Ｒ９．７コーン／東機産業株式会社製）を用いて、２５℃、回転数２０ｒｐｍで測定した。
（薄層の最大高さ：Ｒｍａｘ）
実施例及び比較例の軟磁性金属粉末５．０ｇにヒマシ油０．５ｍｌ及びクリアラッカー３．２ｇを加え、自転・公転ミキサーを用いて１５００ｒｐｍで３分間攪拌してペーストを作製した。
実施例及び比較例の軟磁性金属粉末５．０ｇにヒマシ油０．５ｍｌ及びクリアラッカー３．２ｇを加え、自転・公転ミキサーを用いて１５００ｒｐｍで３分間攪拌してペーストを作製した。
作製したペーストを３ｍiｌｌのアプリケーターを用いてＰＥＴフィルムに塗布し、室温にて乾燥させることにより膜厚約２０μｍの薄層（塗布膜）を形成した。
薄層の最大高さＲｍａｘは、非接触表面粗さ計（ＮｅｗＶｉｅｗ６００／キヤノンマーケティングジャパン株式会社製）を用いて測定した。
実施例及び比較例に使用した材料及び条件を表１、結果を表２に示す。
表２より、本発明における軟磁性金属粉末は球形化率が高く、粒度分布が狭い微粒子の集合体であり、飽和磁化が高く、また、ペーストの粘性が低くて薄層を形成し易く、また、形成した薄層の表面の平滑性に優れることが証明された。
本発明における軟磁性金属粉末は、微細な粒子の集合体であり、球形化率が高いため粘性の低いペーストを作製することができ、飽和磁化を低下させるボロンの含有量が少ないため、磁気特性に優れる電子部品を作製できる軟磁性金属粉末であり、しかも、粒度分布が狭いため溶媒分散性が高く、表面の平滑性に優れる薄層を形成できる軟磁性金属粉末である。
したがって、本発明は産業上の利用可能性の高い発明である。
したがって、本発明は産業上の利用可能性の高い発明である。
Claims (7)
- 平均粒子径が０．０５μｍ以上、かつ、１．５μｍ以下であり、下記（式１）で表される変化係数が０．２５以下であり、ボロンの含有量が１．５重量％未満（但し、０は含まない）であり、下記（式２）で表される球形化率が７５％以上である軟磁性金属粉末。
（式１） 粒子径の標準偏差／平均粒子径
（式２） （面積／最小外接円の面積）×１００ - 酸素量が３．０重量％以下である請求項１記載の軟磁性金属粉末。
- 鉄の含有量が９３重量％以上である請求項１又は２記載の軟磁性金属粉末。
- １種又は２種以上の金属酸化物で被覆された請求項１又は２記載の軟磁性金属粉末。
- 前記金属酸化物の金属元素がアルミニウム、ケイ素、ジルコニウム、チタニウム、イットリウム又はリンである請求項４記載の軟磁性金属粉末。
- 金属塩、錯化剤、ｐＨ調整剤、リン系還元剤を含む金属塩水溶液にボロン系還元剤を含有する還元剤を滴下する液相還元法によって製造した軟磁性金属粉末を球形化処理してなる請求項１又は２記載の軟磁性金属粉末の製造方法。
- 軟磁性金属粉末をメカノケミカル処理により球形化してなる請求項１又は２記載の軟磁性金属粉末の製造方法。
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