CN116903459B - 低氨浓缩天然胶乳保存剂及无氨胶乳生产医用外科手套 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及橡胶制品技术领域，具体为一种低氨浓缩天然胶乳保存剂及无氨胶乳生产医用外科手套。该保存剂的制备方法包括：将姜酚与2‑氯丙酸反应，得到姜酚丙酸；将所述姜酚丙酸在酸性离子液体和超声辅助下，进行β‑羟基酮的转换；将步骤S2得到的产物中的甲氧基转换为酚羟基，即得到所述保存剂。乳胶手套按重量份包括所述低氨浓缩天然胶乳100份、氢氧化钾1‑3份、硫磺粉1‑2.5份、氧化锌0.5‑1.5份、促进剂0.5‑1.5份、抗氧剂1‑2份、表面活性剂0.1‑0.5份。本发明利用自制保存剂的含酚羟基、羧基以及双键结构，协同提高天然胶乳的保存性能，无需氨的加入，而且还能提高其拉伸性能和弹性。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶制品技术领域，尤其涉及一种低氨浓缩天然胶乳保存剂及无氨胶乳生产医用外科手套。
背景技术
医用外科手套由于具有屏障保护作用，能够很好的保护使用者的安全，已经被广泛的应用于人们的生产生活中。天然胶乳手套，手感舒适柔软，耐戴实用，因此备受消费者的喜爱。目前，橡胶手套生产上普遍采用高NH3(0.7％)浓缩胶乳作为生产原料。但氨的挥发性、刺激性，其对生产环境造成恶劣的影响，严重影响工人的身心健康。
因此，在不影响现有的医用手套等胶乳制品强度、弹性、拉伸性能、耐老化性等性能和加工工艺的前提下，研发低氨及无氨天然胶乳在胶乳制品中的应用是亟待解决的关键问题之一。
专利CN201910316265.5公开了一种低氨或无氨胶乳在家用橡胶手套中的应用，其制备原料，以重量份计，包括天然生胶乳100、干酪素0.1～1.0、氢氧化钾0～1.5、混合分散体1～7、表面活性剂0.1～0.4、填料1～10、助剂0～3。天然生胶乳通过HY或BDT-2法保存。该方法虽然能够一定程度提高拉伸强度和断裂伸长率，但其仍添加有少量氨，且其通过无机填料提高橡胶的力学性能，无机填料与橡胶的相容性不佳，使用过程中容易出现迁出的问题，并不适用于对安全性和稳定性要求较高的领域，例如用于医用手套。专利CN202211661732.6公开了一种使用低氨乳胶生产医用检查手套的应用工艺，未添加无机填料，但其断裂伸长率较小，说明弹性偏弱。
因此，有必要提供一种低氨浓缩天然胶乳保存剂及无氨胶乳生产医用外科手套，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低氨浓缩天然胶乳保存剂及无氨胶乳生产医用外科手套，以姜酚为原料，对其进行改性，得到含酚羟基、羧基以及双键的新型化合物，将其作为天然胶乳保存剂，能够显著提高天然胶乳的保存性能，而且还能提高其拉伸性能和弹性。
为实现上述目的，本发明提供一种低氨浓缩天然胶乳保存剂，结构式如下：
为实现上述目的，本发明还提供一种低氨浓缩天然胶乳保存剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将姜酚与2-氯丙酸反应，得到姜酚丙酸；
S2、将所述姜酚丙酸在酸性离子液体和超声辅助下，进行β-羟基酮的转换；
S3、将步骤S2得到的产物中的甲氧基转换为酚羟基，即得到所述保存剂。
作为本发明的进一步改进，步骤S1在碱的催化下进行，反应温度为55-80℃。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中，所述酸性离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中，将步骤S2得到的产物与溴化氢在60-80℃下反应，以使甲氧基转换为酚羟基。
为实现上述目的，本发明还提供一种低氨浓缩天然胶乳，按重量份包括浓缩天然胶乳100份、以上任一项所述的制备方法得到的保存剂0.1-1份、氢氧化钾0.01-0.5份。
作为本发明的进一步改进，还包括柠檬酸钠、月桂酸、十二烷基磺酸钠中的一种或多种，添加量为0.02-0.5份。
一种低氨乳胶材料，按重量份包括以上所述的低氨浓缩天然胶乳100份、氢氧化钾1-3份、硫磺粉1-2.5份、氧化锌0.5-1.5份、促进剂0.5-1.5份、抗氧剂1-2份、表面活性剂0.1-0.5份。
为实现上述目的，本发明还提供一种低氨乳胶手套的制备方法，包括以下步骤：
S1、将以上所述的低氨乳胶材料预硫化，得到生胶乳；
S2、将模具浸渍所述生胶乳，然后取出干燥，再硫化，得到低氨乳胶手套。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中，所述预硫化的温度为20-55℃，时间为1-2h；
步骤S2中，所述模具清洗干燥后，在其表面浸渍凝固剂，干燥后备用。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的低氨浓缩天然胶乳保存剂，一方面，以姜酚为原料，价廉易得，且绿色安全；另一方面，通过邻酚羟基和羧酸结构能够有效抑制细菌活性，防止胶乳的腐败，含双键的烷基链一方面能够参与到橡胶交联反应中，因此不易迁出，安全性和使用稳定性高；另一方面，烷基链也有助于对细菌细胞膜的破坏，从而提高天然胶乳的保存性能，进而有助于保证乳胶制品的力学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的低氨浓缩天然胶乳保存剂的制备流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种低氨浓缩天然胶乳保存剂，结构式如下：
如图1所示，本发明还提供一种低氨浓缩天然胶乳保存剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将姜酚与2-氯丙酸反应，得到姜酚丙酸(或者姜酚丙酸钠)；
S2、将所述姜酚丙酸在酸性离子液体和超声辅助下，进行β-羟基酮的转换；
S3、将步骤S2得到的产物中的甲氧基转换为酚羟基，即得到所述保存剂。
步骤S1在碱的催化下进行，反应温度为55-80℃。
步骤S2中，所述酸性离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
步骤S3中，将步骤S2得到的产物与溴化氢在60-80℃下反应，以使甲氧基转换为酚羟基。
本发明保存剂每一步的制备方法均为现有技术可选的，重点在于整个结构作为保存的设计，一方面，以姜酚为原料，价廉易得，且绿色安全；另一方面，通过邻酚羟基和羧酸结构能够有效抑制细菌活性，防止胶乳的腐败，含双键的烷基链一方面能够参与到橡胶交联反应，不易迁出，因此安全性和使用稳定性高，另一方面，烷基链也有助于对细菌细胞膜的破坏，从而提高保存性能。
为实现上述目的，本发明还提供一种低氨浓缩天然胶乳，按重量份包括浓缩天然胶乳100份、以上任一项所述的制备方法得到的保存剂0.1-1份、氢氧化钾0.01-0.5份。
还包括柠檬酸钠、月桂酸、十二烷基磺酸钠中的一种或多种，添加量为0.02-0.5份。
一种低氨乳胶材料，按重量份包括以上所述的低氨浓缩天然胶乳100份、氢氧化钾1-3份、硫磺粉1-2.5份、氧化锌0.5-1.5份、促进剂0.5-1.5份、抗氧剂1-2份、表面活性剂0.1-0.5份。
在一些实施方式中，低氨乳胶材料按重量份包括低氨浓缩天然胶乳1000kg，20wt％的氢氧化钾20kg，硫磺粉12kg，氧化锌9kg，促进剂ZDC 10kg，抗氧剂BHT 12kg，表面活性剂平平加O 2kg。预硫化温度53-55℃，1.5小时，常温放置48小时待用。
在一些实施方式中，低氨乳胶材料按重量份包括低氨浓缩天然胶乳1000kg，20wt％的氢氧化钾20kg，硫磺粉14kg，氧化锌9kg，促进剂ZDC 10kg，抗氧剂BHT 12kg，表面活性剂平平加O 2kg。预硫化温度常温，1.5小时，常温放置48小时待用。
采用低氨天然浓缩胶乳代替高氨天然浓缩胶乳，能够有效提高胶乳手套的耐磨性、防割性、抗拉伸强度、抗撕裂性和防穿刺性，低氨天然浓缩胶乳更有利于生产胶乳手套，节省成本，减少环境气味影响。
本发明还提供一种低氨乳胶手套的制备方法，包括以下步骤：
S1、将以上所述的低氨乳胶材料预硫化，得到生胶乳；
S2、将模具浸渍所述生胶乳，然后取出干燥，再硫化，得到低氨乳胶手套。
步骤S1中，所述预硫化的温度为20-55℃，时间为1-2h；
步骤S2中，所述模具清洗干燥后，在其表面浸渍凝固剂，干燥后备用。
具体地，低氨乳胶手套的制备方法，包括以下步骤：
模具前处理：1)对模具进行清洗，85～95℃热水预热，干燥后浸凝固剂，并且在85～100℃下干燥备用；
2)在25～30℃下备用模具内浸渍生胶乳，60～110℃热空气干燥，然后上涂层，卷边；
3)对第2)步所得制品后处理，然后进行干燥硫化15～30min即得。干燥硫化的温度为90～110℃；后处理过程包括热水硫化、热水泡洗、干燥步骤。
实施例1
一种低氨浓缩天然胶乳保存剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将摩尔比为1:1.1的姜酚与2-氯丙酸在乙醇中混合，然后加入氢氧化钠作为催化剂，在65℃下搅拌反应，得到姜酚丙酸；
S2、将所述姜酚丙酸在酸性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和超声辅助下，进行β-羟基酮的转换；超声功率为400W，反应温度为80℃；
S3、将步骤S2得到的产物与溴化氢在60-80℃下反应，以使甲氧基转换为酚羟基，即得到保存剂。
一种低氨浓缩天然胶乳，按重量份包括浓缩天然胶乳100份、以上所述保存剂0.5份、氢氧化钾0.2份。先将保存剂和氢氧化钾混合再加入至浓缩天然胶乳中。
一种低氨乳胶手套，其配方按重量份包括以上所述的低氨浓缩天然胶乳100份、氢氧化钾2份、硫磺粉1.2份、氧化锌0.9份、促进剂ZDC 1份、抗氧剂BHT 1.2份、表面活性剂平平加O0.2份。预硫化温度53-55℃，1.5小时。制备方法包括以下步骤：
模具前处理：1)对模具进行清洗，90℃热水预热，干燥后浸凝固剂，并且在90℃下干燥备用；
2)在30℃下备用模具内浸渍生胶乳，80℃热空气干燥，然后上涂层，卷边；
3)对第2)步所得制品进行干燥硫化20min，干燥硫化的温度为100℃。
实施例2
保存剂的制备方法与实施例1相同。
一种低氨浓缩天然胶乳，按重量份包括浓缩天然胶乳100份、以上所述保存剂0.2份、氢氧化钾0.2份。
一种低氨乳胶手套，其配方按重量份包括以上所述的低氨浓缩天然胶乳100份、氢氧化钾1份、硫磺粉1.5份、氧化锌1.2份、促进剂ZDC 1份、抗氧剂BHT 1.2份、表面活性剂平平加O 0.2份。预硫化温度25℃，1.5小时。制备方法包括以下步骤：
模具前处理：1)对模具进行清洗，90℃热水预热，干燥后浸凝固剂，并且在90℃下干燥备用；
2)在30℃下备用模具内浸渍生胶乳，80℃热空气干燥，然后上涂层，卷边；
3)对第2)步所得制品在热水中浸泡10min，然后进行干燥硫化20min，干燥硫化的温度为100℃。
实施例3
保存剂的制备方法与实施例1相同。
一种低氨浓缩天然胶乳，按重量份包括浓缩天然胶乳100份、以上所述保存剂1份、氢氧化钾0.5份、柠檬酸钠0.1份。
一种低氨乳胶手套，其配方按重量份包括以上所述的低氨浓缩天然胶乳100份、氢氧化钾2份、硫磺粉1.2份、氧化锌0.9份、促进剂ZDC 1份、抗氧剂BHT 1.2份、表面活性剂平平加O0.2份。预硫化温度53-55℃，1.5小时。制备方法包括以下步骤：
模具前处理：1)对模具进行清洗，90℃热水预热，干燥后浸凝固剂，并且在90℃下干燥备用；
2)在30℃下备用模具内浸渍生胶乳，80℃热空气干燥，然后上涂层，卷边；
3)对第2)步所得制品进行干燥硫化20min，干燥硫化的温度为100℃。
对比例1
与实施例1的区别在于，保存剂的结构式如下，即步骤S1所得产物。
对比例2
与实施例1的区别在于，保存剂的结构式如下，即步骤S2所得产物。
对比例3
与实施例1的区别在于，保存剂的结构式如下：
对比例4
与实施例1的区别在于，保存剂为酚羟基苯甲酸。
表1实施例及对比例性能测试结果
其中，粘度增率是由两天粘度与初始粘度的差值除以初始粘度。
从表1可以看出，采用本发明所得保存剂对天然胶乳进行保存，其抗凝固效果较好，拉伸强度和断裂伸长率均较高，说明弹性好。当保存剂添加量降低时，保存效果和强度有所降低。当仅含有羧基时，保存效果和强度均降低；当采用含双键的姜酚时，保存效果和强度也降低；当采用酚羟基苯甲酸时，保存效果和强度显著降低，说明含双键的烷基链对保存和力学性能具有重要作用。由此可见，本发明的特定结构能够产生协同增效作用，从而有效防止细节分解胶乳成分，而且保存剂能够提高强度，且不易迁出。绿色安全，适用于医用手套的制备。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种低氨浓缩天然胶乳，其特征在于，按重量份包括浓缩天然胶乳100份、保存剂0.1-1份、氢氧化钾0.01-0.5份；所述保存剂的结构式如下：
所述保存剂的制备方法包括如下步骤：
S1、将姜酚与2-氯丙酸反应，得到姜酚丙酸；步骤S1在氢氧化钠的催化下进行，反应温度为55-80℃；
S2、将所述姜酚丙酸在酸性离子液体和超声辅助下，进行β-羟基酮的转换；所述酸性离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐；
S3、将步骤S2得到的产物与溴化氢在60-80℃下反应，以使甲氧基转换为酚羟基。
2.根据权利要求1所述的低氨浓缩天然胶乳，其特征在于，还包括柠檬酸钠、月桂酸、十二烷基磺酸钠中的一种或多种，添加量为0.02-0.5份。
3.一种低氨乳胶材料，其特征在于，按重量份包括权利要求1或2所述的低氨浓缩天然胶乳100份、氢氧化钾1-3份、硫磺粉1-2.5份、氧化锌0.5-1.5份、促进剂ZDC 0.5-1.5份、抗氧剂BHT 1-2份、表面活性剂平平加O 0.1-0.5份。
4.一种低氨乳胶手套的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将权利要求3所述的低氨乳胶材料预硫化，得到生胶乳；
S2、将模具浸渍所述生胶乳，然后取出干燥，再硫化，得到低氨乳胶手套。
5.根据权利要求4所述的低氨乳胶手套的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述预硫化的温度为20-55℃，时间为1-2h；
和/或，步骤S2中，所述模具清洗干燥后，在其表面浸渍凝固剂，干燥后备用。
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