CN105315606A - 一种应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，针对现有硫化剂存在的缺陷，由多硫化物10-20份、金属氧化物5-10份、合成树脂3-6份、硫化剂DCBP4-6份、四亚乙基五胺4-6份、促进剂3-8份、活性剂4-10份等原料制备而成，本发明的汽车轮胎橡胶制备用硫化剂，不仅无毒无害、耐候性好，并且能够有效缩短橡胶制备过程中的硫化时间，降低硫化温度，突破了传统合成橡胶过程中存在的硫化剂的缺陷，具有很强的实用价值；其制备方法简单易操作，工业化程度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶助剂的制备，尤其是涉及一种应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法。
背景技术
橡胶是一种有弹性的聚合物。橡胶可以从一些植物的树汁中取得，也可以是人造的，两者皆有相当多的应用及产品，例如轮胎、垫圈等，遂成为重要经济作物。橡胶的种植主要集中在东南亚地区，如泰国、马来西亚、印度尼西亚。橡胶按原料分为天然橡胶和合成橡胶。按形态分为块状生胶、乳胶、液体橡胶和粉末橡胶。
在橡胶的制备过程中，硫化剂是帮组橡胶由塑性材料变为弹性材料的一种最重要的助剂，不同的橡胶类型，其加工工艺和产品性能要求不同，选用的硫化剂的种类也不同。
一种针对汽车轮胎用橡胶制备过程中的硫化剂的制备值得研究。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术中所存在的的问题，本发明提出了一种能够缩短硫化时间、降低硫化温度，无毒无害的应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法。
技术方案：为达以上目的，本发明采取以下技术方案：一种应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照以下组成以质量计准备好制备原料：多硫化物10-20份、金属氧化物5-10份、合成树脂3-6份、硫化剂DCBP4-6份、四亚乙基五胺4-6份、促进剂3-8份、活性剂4-10份，其中活性剂为皂类、碳酸钠、硬脂酸锌混合制成，其各物质质量添加比例依次为3:1:2；
(2)活性剂的制备：将所需质量的皂类、硬脂酸锌先混合均匀，置于装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及滴液漏斗的三口烧瓶中，室温下开动搅拌器进行反应15-20min后加入碳酸钠，加热至70-80℃，保温20min后冷却至室温得到活性剂备用；
(3)在步骤(2)同样装置内放入将所需质量的多硫化物、金属氧化物、硫化剂DCBP混合搅拌均匀后加热至40-50℃后保温30min，继续加热至80℃回流60min后冷却至50℃待用；
(4)将四亚乙基五胺和促进剂加入反应釜中，搅拌下加入合成树脂，使其溶解，加热至反应釜内温度为80-90℃，再加入上述步骤(3)得到的混合物，搅拌反应3-6h，冷却至50℃后加入步骤(2)得到的活性剂，搅拌均匀，降至室温，得到所需硫化剂。
更进一步的，所述多硫化物为四硫化二吗啉、二环己基四硫代二嗪、二氧化硫中的一种。
更进一步的，所述金属氧化物为氧化锌、氧化镁、氧化钙中的一种或多种。
更进一步的，所述合成树脂为对叔丁基苯酚甲醛树脂或含硫的烷基酚醛树脂。
更进一步的，所述促进剂为噻唑类促进剂、次黄酰胺类促进剂、黄原酸盐促进剂中的一种。
更进一步的，所述噻唑类促进剂为促进剂M或促进剂MH。
更进一步的，所述次黄酰胺类促进剂为促进剂CZ或促进剂DZ。
更进一步的，所述黄原酸盐促进剂为促进剂DIP或促进剂ZIP。
有益效果：本发明提供的一种应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，针对现有硫化剂存在的缺陷，由多硫化物10-20份、金属氧化物5-10份、合成树脂3-6份、硫化剂DCBP4-6份、四亚乙基五胺4-6份、促进剂3-8份、活性剂4-10份等原料制备而成，本发明的汽车轮胎橡胶制备用硫化剂，不仅无毒无害、耐候性好，并且能够有效缩短橡胶制备过程中的硫化时间，降低硫化温度，突破了传统合成橡胶过程中存在的硫化剂的缺陷，具有很强的实用价值；其制备方法简单易操作，工业化程度高。
具体实施方式
实施例1：
一种应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照以下组成以质量计准备好制备原料：多硫化物10份、金属氧化物5份、合成树脂3份、硫化剂DCBP4份、四亚乙基五胺4份、促进剂3份、活性剂4份，其中活性剂为皂类、碳酸钠、硬脂酸锌混合制成，其各物质质量添加比例依次为3:1:2；
(2)活性剂的制备：将所需质量的皂类、硬脂酸锌先混合均匀，置于装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及滴液漏斗的三口烧瓶中，室温下开动搅拌器进行反应15min后加入碳酸钠，加热至70℃，保温20min后冷却至室温得到活性剂备用；
(3)在步骤(2)同样装置内放入将所需质量的多硫化物、金属氧化物、硫化剂DCBP混合搅拌均匀后加热至40℃后保温30min，继续加热至80℃回流60min后冷却至50℃待用；
(4)将四亚乙基五胺和促进剂加入反应釜中，搅拌下加入合成树脂，使其溶解，加热至反应釜内温度为80℃，再加入上述步骤(3)得到的混合物，搅拌反应3h，冷却至50℃后加入步骤(2)得到的活性剂，搅拌均匀，降至室温，得到所需硫化剂。
其中，所述多硫化物为四硫化二吗啉；所述金属氧化物为氧化锌、氧化镁质量比为1:2的混合物；所述合成树脂为对叔丁基苯酚甲醛树脂；所述促进剂为噻唑类促进剂具体为促进剂MH。
实施例2：
一种应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照以下组成以质量计准备好制备原料：多硫化物20份、金属氧化物10份、合成树脂6份、硫化剂DCBP6份、四亚乙基五胺6份、促进剂8份、活性剂10份，其中活性剂为皂类、碳酸钠、硬脂酸锌混合制成，其各物质质量添加比例依次为3:1:2；
(2)活性剂的制备：将所需质量的皂类、硬脂酸锌先混合均匀，置于装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及滴液漏斗的三口烧瓶中，室温下开动搅拌器进行反应20min后加入碳酸钠，加热至80℃，保温20min后冷却至室温得到活性剂备用；
(3)在步骤(2)同样装置内放入将所需质量的多硫化物、金属氧化物、硫化剂DCBP混合搅拌均匀后加热至50℃后保温30min，继续加热至80℃回流60min后冷却至50℃待用；
(4)将四亚乙基五胺和促进剂加入反应釜中，搅拌下加入合成树脂，使其溶解，加热至反应釜内温度为90℃，再加入上述步骤(3)得到的混合物，搅拌反应6h，冷却至50℃后加入步骤(2)得到的活性剂，搅拌均匀，降至室温，得到所需硫化剂。
其中，所述多硫化物为二环己基四硫代二嗪；所述金属氧化物为氧化镁、氧化钙质量比为2:1的混合物；所述合成树脂为或含硫的烷基酚醛树脂；所述促进剂为次黄酰胺类促进剂具体为促进剂CZ。
实施例3：
一种应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照以下组成以质量计准备好制备原料：多硫化物15份、金属氧化物8份、合成树脂5份、硫化剂DCBP5份、四亚乙基五胺5份、促进剂6份、活性剂7份，其中活性剂为皂类、碳酸钠、硬脂酸锌混合制成，其各物质质量添加比例依次为3:1:2；
(2)活性剂的制备：将所需质量的皂类、硬脂酸锌先混合均匀，置于装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及滴液漏斗的三口烧瓶中，室温下开动搅拌器进行反应18min后加入碳酸钠，加热至75℃，保温20min后冷却至室温得到活性剂备用；
(3)在步骤(2)同样装置内放入将所需质量的多硫化物、金属氧化物、硫化剂DCBP混合搅拌均匀后加热至45℃后保温30min，继续加热至80℃回流60min后冷却至50℃待用；
(4)将四亚乙基五胺和促进剂加入反应釜中，搅拌下加入合成树脂，使其溶解，加热至反应釜内温度为85℃，再加入上述步骤(3)得到的混合物，搅拌反应5h，冷却至50℃后加入步骤(2)得到的活性剂，搅拌均匀，降至室温，得到所需硫化剂。
其中，所述多硫化物为二氧化硫；所述金属氧化物为氧化锌、氧化钙质量比为4:3的混合物；所述合成树脂为对叔丁基苯酚甲醛树脂；所述促进剂为黄原酸盐促进剂，具体为促进剂DIP。、
将按照上述实施例1-3的应用于汽车轮胎中硫化剂的制备方法制备成硫化剂，其各项指标都符合国家标准，应用到轮胎橡胶的制备中去，所得到的橡胶的力学性能也优于传统橡胶。
使用上述实施例1-3的应用于汽车轮胎中硫化剂的制备方法制备成的硫化剂，较传统硫化剂，不仅无毒无害、耐候性好，并且能够有效缩短橡胶制备过程中的硫化时间，降低硫化温度，突破了传统合成橡胶过程中存在的硫化剂的缺陷，具有很强的实用价值，此外其制备方法简单易操作，工业化程度高。
应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)原料准备：按照以下组成以质量计准备好制备原料：多硫化物10-20份、金属氧化物5-10份、合成树脂3-6份、硫化剂DCBP4-6份、四亚乙基五胺4-6份、促进剂3-8份、活性剂4-10份，其中活性剂为皂类、碳酸钠、硬脂酸锌混合制成，其各物质质量添加比例依次为3:1:2；
(2)活性剂的制备：将所需质量的皂类、硬脂酸锌先混合均匀，置于装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及滴液漏斗的三口烧瓶中，室温下开动搅拌器进行反应15-20min后加入碳酸钠，加热至70-80℃，保温20min后冷却至室温得到活性剂备用；
(3)在步骤(2)同样装置内放入将所需质量的多硫化物、金属氧化物、硫化剂DCBP混合搅拌均匀后加热至40-50℃后保温30min，继续加热至80℃回流60min后冷却至50℃待用；
(4)将四亚乙基五胺和促进剂加入反应釜中，搅拌下加入合成树脂，使其溶解，加热至反应釜内温度为80-90℃，再加入上述步骤(3)得到的混合物，搅拌反应3-6h，冷却至50℃后加入步骤(2)得到的活性剂，搅拌均匀，降至室温，得到所需硫化剂。
2.根据权利要求1所述的应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，其特征在于：所述多硫化物为四硫化二吗啉、二环己基四硫代二嗪、二氧化硫中的一种。
3.根据权利要求1所述的应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，其特征在于：所述金属氧化物为氧化锌、氧化镁、氧化钙中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，其特征在于：所述合成树脂为对叔丁基苯酚甲醛树脂或含硫的烷基酚醛树脂。
5.根据权利要求1所述的应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，其特征在于：所述促进剂为噻唑类促进剂、次黄酰胺类促进剂、黄原酸盐促进剂中的一种。
6.根据权利要求5所述的应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，其特征在于：所述噻唑类促进剂为促进剂M或促进剂MH。
7.根据权利要求5所述的应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，其特征在于：所述次黄酰胺类促进剂为促进剂CZ或促进剂DZ。
8.根据权利要求5所述的应用于汽车轮胎中的硫化剂的制备方法，其特征在于：所述黄原酸盐促进剂为促进剂DIP或促进剂ZIP。
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