CN116879463A - 一种匙羹藤叶药物中匙羹藤皂苷c的定量检测方法和应用 - Google Patents
一种匙羹藤叶药物中匙羹藤皂苷c的定量检测方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种匙羹藤叶药物中匙羹藤皂苷C的定量检测方法和应用，属于药物检测技术领域。取匙羹藤叶药物，加入浓氨试液使其润湿，加入水饱和的正丁醇，加热回流，放冷后称定重量，用水饱和的正丁醇补足减失的重量，离心，离心后将上清液蒸干，蒸干后的残渣用甲醇溶解，定容，即为供试品溶液；分别取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，对匙羹藤叶药物中的匙羹藤皂苷C进行定量检测。本发明为含匙羹藤皂苷C的药材及中成药的质量控制提供了专属含量检测方法，实现了待测成分的高效提取，匙羹藤皂苷C重复性较好，回收率高，且操作简便，能够对匙羹藤叶或芪蛭益肾胶囊中匙羹藤皂苷C成分进行定量检测。
Description
技术领域
本发明属于药物检测技术领域，具体涉及一种匙羹藤叶药物中匙羹藤皂苷C的定量检测方法和应用。
背景技术
匙羹藤叶为萝藦科植物匙羹藤的干燥叶，为民间常用中药材，具有祛风止痛、消肿生肌之功效，治疗糖尿病已经有2000多年的历史，开发前景和市场潜力不可低估。目前执行标准为广西中药材标准第二册，标准中只有鉴别项，无含量测定检测项目。《药物分析杂志》2007年第6期刊载《匙羹藤叶总皂苷的分光光度法测定》，未见学者报道药材中匙羹藤皂苷C的含量测定方法。
芪蛭益肾胶囊是治疗糖尿病肾病的国家一类新药，由黄芪、地黄、女贞子、水蛭、炒僵蚕、土鳖虫、熟大黄、匙羹藤叶、青风藤、车前子十味中药成分组成，目前执行标准为国家药品监督管理局药品注册标准YBZ00452021，薄层色谱鉴别项下以匙羹藤叶对照药材和匙羹藤皂苷C对照品为参照进行鉴别，为定性检测，无含量测定项。另外，芪蛭益肾胶囊组方大，成分复杂，在芪蛭益肾胶囊中提取匙羹藤皂苷C重复率较差，且回收率较低，达不到方法学验证要求，很难准确定量。
发明内容
针对现有技术中缺乏匙羹藤叶中匙羹藤皂苷C成分定量检测方法、匙羹藤皂苷C提取率低的问题，本发明提供了一种匙羹藤叶药物中匙羹藤皂苷C的定量检测方法和应用，为含匙羹藤皂苷C的药材及中成药的质量控制提供了专属含量测定检测方法，实现了待测成分的高效率提取。
本发明通过以下技术方案实现：
一种匙羹藤叶药物中匙羹藤皂苷C的定量检测方法，包括以下步骤：
（1）对照品溶液的制备：匙羹藤皂苷C标准品加甲醇溶解，配制成对照品溶液；
（2）供试品溶液的制备：取匙羹藤叶药物，加入浓氨试液使其润湿，加入水饱和的正丁醇，加热回流，放冷后称定重量，用水饱和的正丁醇补足减失的重量，离心，离心后将上清液蒸干，蒸干后的残渣用甲醇溶解，定容，即为供试品溶液；
（3）检测：分别取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，采用高效液相色谱法对匙羹藤叶药物中的匙羹藤皂苷C进行定量检测。
进一步地，步骤（1）中每1mL对照品溶液中含有0.8938g匙羹藤皂苷C标准品。
进一步地，步骤（2）中匙羹藤叶药物与浓氨试液的比例为2g：2~3mL，匙羹藤叶药物与水饱和的正丁醇的比例为2g：20~30mL，匙羹藤叶药物与供试品溶液的比例为2g：5mL。
进一步地，所述的浓氨试液为体积浓度25~28%氨水。
进一步地，步骤（2）中加热回流时间为1~2h。
进一步地，所述的高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱为Agilent Extend C18，2500 mm×4.6 mm，5 μm；柱温：30 ℃；流动相包括流动相A及流动相B，流动相A为乙腈，流动相B为水，流动相的流速为1.0ml·min-1；检测器采用蒸发光散射检测器；蒸发器温度：50℃；雾化器温度：30℃；氮气流速：1.6 SLM；PMT Gain：3，供试品溶液进样体积20 µL，对照品溶液进样体积分别为5µL和20µL。
进一步地，流动相A与流动相B的体积比为3：7。
进一步地，步骤（3）中高效液相色谱法采用外标两点法对数方程对匙羹藤皂苷C的浓度进行计算。
本发明中，还公开了上述的匙羹藤叶药物中匙羹藤皂苷C的定量检测方法在定量检测匙羹藤叶或芪蛭益肾胶囊中匙羹藤皂苷C中的应用。
本发明取得是有益效果为：
本发明提供了匙羹藤叶药物中匙羹藤皂苷C的定量检测方法，为含匙羹藤皂苷C的药材及中成药的质量控制提供了专属含量测定检测方法，实现了待测成分的高效率提取，匙羹藤皂苷C重复性较好，且回收率高，且操作相对简便，实验误差较小，符合方法学验证要求，能够对匙羹藤叶或芪蛭益肾胶囊中匙羹藤皂苷C成分进行定量检测。
附图说明
图1为匙羹藤阴性对照溶液的高效液相色谱图；
图2为羹藤皂苷C对照品溶液的高效液相色谱图；
图3为供试品溶液1的高效液相色谱图；
图4为供试品溶液2的高效液相色谱图。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但是本发明并不仅限于以下实施例；所述方法如无特别说明均为常规方法。
实施例1
仪器与试剂：
artorius CP225D电子天平（Satorius）；Agilent 1260 高效液相色谱仪，配低温蒸发光散射检测器（ELSD）；水浴锅。
高效液相色谱条件：
色谱柱为Agilent Extend C18（2500 mm×4.6 mm，5μm）；柱温：30℃；以乙腈-水（30：70）为流动相；流速1.0ml·min-1；检测器采用蒸发光散射检测器，蒸发器温度：50℃，雾化器温度：30℃；氮气流速：1.6 SLM；PMT Gain：3。
理论板数按匙羹藤皂苷C峰计算为9806。
匙羹藤叶药物中匙羹藤皂苷C的定量检测方法具体如下：
（1）对照品溶液的制备：精密称取匙羹藤皂苷C标准品，加甲醇溶解，配制成对照品溶液，每1mL对照品溶液中含0.8938mg匙羹藤皂苷C标准品；
（2）供试品溶液1的制备：取芪蛭益肾胶囊内容物4g，加入浓氨试液(体积浓度25%的浓氨水)5mL使其润湿，加入水饱和的正丁醇50mL，100℃加热回流1小时，放冷后称定重量，用水饱和的正丁醇补足减失的重量，离心，离心后将上清液蒸干，蒸干后的残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即为供试品溶液1；
（3）供试品溶液2的制备：取芪蛭益肾胶囊内容物4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，超声处理（功率500W，频率40 kHz）30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使均匀分散，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，分取正丁醇层，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即供试品溶液2；
（4）匙羹藤叶阴性样品溶液的制备：按照芪蛭益肾胶囊的处方配比，取除去匙羹藤叶的其他药味，按照处方制法制成阴性制剂，然后按照步骤（2）供试品溶液1的制备方法制备匙羹藤阴性对照溶液；
（5）检测：分别取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，采用高效液相色谱法对匙羹藤叶药物中的匙羹藤皂苷C进行定量检测，对照品溶液的进样体积分别为5µL、20µL，供试品进样体积为20µL，按外标两点法对数方程计算芪蛭益肾胶囊内容物中匙羹藤皂苷C的含量。
实施例2
专属性考察：
精密量取实施例1匙羹藤叶阴性样品溶液、对照品溶液和供试品溶液1和供试品溶液2各20 μl注入高效液相色谱仪测定，得到高效液相色谱色谱图，其中，图1为匙羹藤叶阴性样品溶液的高效液相色谱色谱图；图2为对照品溶液的高效液相色谱色谱图；图3为供试品溶液1的高效液相色谱色谱图；图4为供试品溶液2的高效液相色谱。由图可知，本发明高效液相色谱方法分离度良好，且阴性无干扰。
实施例3
定量限
将匙羹藤皂苷C对照品溶液，用甲醇逐级稀释，以10：1信噪比时的对照品进样量作为定量限，经计算为0.447 μg/g。
实施例4
线性考察
精密吸取实施例1中的对照品溶液，分别进样体积为5、15、20、30、40 μl，以峰面积的对数值Y为纵坐标，进样量（μg）的对数值X为横坐标，计算其回归方程，结果表明匙羹藤皂苷C在4.469~35.752 μg范围内线性关系良好，回归方程为：Y = 1.4742X + 4.2175，r=0.9998。
实施例5
精密度试验
精密吸取实施例1中的对照品溶液20 μl连续进样6次，测定峰面积，计算其对数值，计算其平均值和RSD，结果平均值为8.5001，RSD为0.17%。
实施例6
稳定性试验
取实施例1中的供试品溶液1，分别于制备后0、2、4、8、12、24 h后进样20 μl，测定其峰面积，计算峰面积对数值，并计算RSD值，结果如下表1所示，由下表1可知，结果平均值为7.5793，RSD为0.33%，表明供试品溶液1在24小时内稳定性良好。
表1 实施例1供试品溶液1稳定性测试结果
。
实施例7
重复性试验
精密称取芪蛭益肾胶囊内容物6份4.0g，分别按供试品溶液1的制备方法制成供试品溶液，测定样品中匙羹藤皂苷C的含量（对照品溶液的进样体积分别为5µL、20µL，样品进样体积为20µL，按外标两点法对数方程计算芪蛭益肾胶囊内容物中匙羹藤皂苷C的含量），结果平均值为1.19 mg/g，RSD为0.93%；
表2 供试品溶液1重复性试验测试结果
。
实施例8
加样回收试验
取含量已知的样品适量（批号：3021077，已测知含量为1.19mg/g），各取6份，每份约2g，置圆底烧瓶中，加浓氨试液（即浓氨水）5ml使润湿，再精密加入水饱和的正丁醇50ml，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用水饱和的正丁醇补足减失的重量，离心，上清液蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，精密加入对照品溶液3ml，再加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
高效液相色谱法进行定量检测（对照品溶液体积5µL、20µL，样品进样体积20µL），计算匙羹藤皂苷C的回收率，结果如下表3所示，实验结果表明，测定方法的回收率良好。
表3 匙羹藤皂苷C的回收率测试结果
。
实施例9
提取方法比较
采用不同的样品提取方法，即分别按照实施例步骤（2）和步骤（3）的方法对3个批次的芪蛭益肾胶囊样品（3021077、3021078、3022043）配制供试品溶液1和供试品溶液2，并比较两种方法匙羹藤皂苷C的提取效果，结果如下表4所示；
表4 芪蛭益肾胶囊样不同提取方法匙羹藤皂苷C提取效果比较
。
由于芪蛭益肾胶囊组方大，成分复杂，在芪蛭益肾胶囊的匙羹藤皂苷C提取方法中，采用供试品溶液2的制备方法（实施例1步骤（3）方法）提取匙羹藤皂苷C提取率较低，达不到方法学验证要求。采用供试品溶液1的制备方法（实施例1步骤（2）方法）提取匙羹藤皂苷C提取率高，符合方法学验证要求。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种匙羹藤叶药物中匙羹藤皂苷C的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对照品溶液的制备：匙羹藤皂苷C标准品加甲醇溶解，配制成对照品溶液；
（2）供试品溶液的制备：取匙羹藤叶药物，加入浓氨试液使其润湿，加入水饱和的正丁醇，加热回流，放冷后称定重量，用水饱和的正丁醇补足减失的重量，离心，离心后将上清液蒸干，蒸干后的残渣用甲醇溶解，定容，即为供试品溶液；
（3）检测：分别取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，采用高效液相色谱法对匙羹藤叶药物中的匙羹藤皂苷C进行定量检测；
所述的高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱为Agilent Extend C18，2500 mm×4.6mm，5 μm；柱温：30 ℃；流动相包括流动相A及流动相B，流动相A为乙腈，流动相B为水，流动相的流速为1.0ml·min-1；检测器采用蒸发光散射检测器；蒸发器温度：50℃；雾化器温度：30℃；氮气流速：1.6 SLM；PMT Gain：3；供试品溶液进样体积20 µL，对照品溶液进样体积分别为5µL和20µL。
2.根据权利要求1所述的匙羹藤叶药物中匙羹藤皂苷C的定量检测方法，其特征在于，步骤（1）中每1mL对照品溶液中含有0.8938g匙羹藤皂苷C标准品。
3.根据权利要求1所述的匙羹藤叶药物中匙羹藤皂苷C的定量检测方法，其特征在于，步骤（2）中匙羹藤叶药物与浓氨试液的比例为2g：2~3mL，匙羹藤叶药物与水饱和的正丁醇的比例为2g：20~30mL，匙羹藤叶药物与供试品溶液的比例为2g：5mL。
4.根据权利要求1所述的匙羹藤叶药物中匙羹藤皂苷C的定量检测方法，其特征在于，所述的浓氨试液为体积浓度25~28%氨水。
5.根据权利要求1所述的匙羹藤叶药物中匙羹藤皂苷C的定量检测方法，其特征在于，步骤（2）中加热回流时间为1~2h。
6.根据权利要求1所述的匙羹藤叶药物中匙羹藤皂苷C的定量检测方法，其特征在于，流动相A与流动相B的体积比为3：7。
7.根据权利要求1所述的匙羹藤叶药物中匙羹藤皂苷C的定量检测方法，其特征在于，步骤（3）中高效液相色谱法采用外标两点法对数方程对匙羹藤皂苷C的浓度进行计算。
8.一种权利要求1~7任一项所述的匙羹藤叶药物中匙羹藤皂苷C的定量检测方法在定量检测匙羹藤叶或芪蛭益肾胶囊中匙羹藤皂苷C中的应用。
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