CN102707000B - 参仙灵颗粒中人参皂苷Rg1含量的测定方法 - Google Patents
参仙灵颗粒中人参皂苷Rg1含量的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属药物分析领域，系一种使用HPLC测定参仙灵颗粒中人参皂苷Rg1含量的方法。该法操作简单，科学性与准确性较高，如下：1)色谱条件：以硅胶填充反相色谱柱；流动相：乙腈-水；柱温30℃；测定波长203nm。2)对照品溶液制备：取人参皂苷Rg1适量，精密称定，甲醇定容。3)样品溶液制备：取本品研细，加甲醇回流提取，滤过，精密量取续滤液，蒸干，残渣加水溶解，用氯仿洗涤，加入氢氧化钠溶液，用水饱和的正丁醇提取，水洗涤，正丁醇提取液蒸干，加水饱和的醋酸乙酯热浸提取，加水提取，合并水液，加入到正丁醇液蒸干后的残渣中，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，取上清液，即得供试样品溶液。4)测定：采用外标一点法计算。
Description
技术领域
本发明属于药物分析领域，涉及一种使用高效液相色谱法测定抗癌中药参仙灵颗粒中人参皂苷Rg1含量的方法。
背景技术
癌症，已成为一种多发病，严重危害人们的健康及生命。参仙灵颗粒，就是通过传统中药制剂来扶正祛邪，有效防治癌症。扶正培本方药治疗癌症，具有促进机体免疫功能，提高淋巴细胞增殖及网状内皮系统活动，从而增强机体对外界劣性刺激的抵抗力；保护及改善骨髓造血功能，提高血液细胞成分；并能加强内分泌体液的调节，促进垂体-肾上腺皮质功能，从而调节细胞内cAMP的含量及cAMP/cGMP的比值，不仅有利于抑制癌细胞，而且还能促使癌细胞逆转为正常细胞；既能直接抗癌，抑制癌细胞分裂活动、扩散及转移，又能预防恶性肿瘤的发生及发展。祛邪，是以方药的活性，通过清热解毒，活血化瘀，软坚散结；清除体内、外的致癌因素。
参仙灵颗粒制剂进行严格的质量控制，对于保证制剂的安全性、有效性及稳定性具有重要意义。人参为参仙灵颗粒组方的君药，故选择人参皂苷Rg1作为含量测定的指标成分。本法建立了在进行含量测定时，参仙灵颗粒样品的预处理方法，及HPLC色谱分析条件。完善了制剂质量控制方法。
参仙灵颗粒制剂由八味组分构成，成分复杂，样品进行色谱分析时，杂质成分过多既不利于样品的色谱分离，又不利于色谱柱的使用及再生，因此，样品的预处理方法非常重要。较为理想的样品处理方法，即能保证处理过程中目标成分(人参皂苷Rg1)不能损失，又可充分去除杂质成分，避免测定干扰。
本法色谱测定中，使用八烷基硅烷键合硅胶填充反相色谱柱代替常用的十八烷基硅烷化学键合孔硅胶填充反相色谱柱，使色谱峰的表现得以改善，通过适当的梯度洗脱条件，使目标组分人参皂苷Rg1得到较好的分离。
该测定方法操作简单，测定准确、稳定，可以满足日常的样品检测要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题主要是设计合理的样品预处理方法，达到纯化样品的目的，通过建立合理的色谱条件，满足日常检查的需要。
本法是关于中药参仙灵颗粒中人参皂苷Rg1含量测定的方法，包括以下内容：
1.色谱条件：以八烷基硅烷键合硅胶填充反相色谱柱(4.6×150mm，5μm)；流动相：乙腈-水，梯度洗脱程序如下表，流速1.0ml/min；柱温30℃；测定波长：203nm。理论塔板数以人参皂苷Rg1计不得低于3000。
2.对照品溶液制备：取人参皂苷Rg1适量，精密称定，甲醇定容，制得每毫升含0.25mg的对照品溶液。
3.样品溶液制备：本品内容物，研细，取约5g，精密称定，精密加入50ml甲醇，称定重量，回流提取1小时，放冷，用甲醇补足减失的重量，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加40ml水溶解并转移至分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，弃去三氯甲烷层，水层中加入15ml5mol/L的氢氧化钠溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用40ml水振摇提取1次，弃去水层，正丁醇提取液置水浴蒸干后，加水饱和的醋酸乙酯在90℃水浴中热浸2次，每次40ml，合并醋酸乙酯液，加水振摇提取2次，每次20ml，合并水液，加入到正丁醇液蒸干后的残渣中，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，离心(10000rpm)5分钟，取上清液，即得供试样品溶液。
4.测定：样品溶液与对照品溶液分别进样，色谱分析，进样量10μl。采用外标一点法进行含量计算。本品每袋含人参皂苷Rg1不得少于1.0mg。
5.方法学考察
1)线性关系考察
人参皂苷Rg1的标准曲线绘制：精密称取于减压干燥至恒重的人参皂苷Rg1对照品适量，置于25ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，制成人参皂苷Rg1标准贮备液(0.402mg/ml)。采用逐级稀释法再分别配成0.201mg/ml、0.100mg/ml、0.050mg/ml、0.025mg/ml、0.0125mg/ml的系列对照品溶液，分别吸取上述对照品溶液10μl注入液相色谱仪中，测定，以峰面积为纵坐标(Y)，对照品量(mg/ml)为横坐标(X)，绘制标准曲线，得回归方程：Y＝3141.6X-0.0108(R＝1)。人参皂苷Rg1在0.0125mg/ml-0.402mg/ml之间呈良好线性关系。结果见下表。
2)空白试验
原组方不加入人参药材，按制剂工艺法进行制备得缺人参的空白制剂。取空白制剂粉末约5g，精密称定，精密加入50ml甲醇，称定重量，回流提取1小时，放冷，用甲醇补足减失的重量，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加40ml水溶解并转移至分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，弃去三氯甲烷层，水层中加入15ml5mol/L的氢氧化钠溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用40ml水振摇提取1次，弃去水层，正丁醇提取液置水浴蒸干后，加水饱和的醋酸乙酯在90℃水浴中热浸2次，每次40ml，合并醋酸乙酯液，加水振摇提取2次，每次20ml，合并水液，加入到正丁醇液蒸干后的残渣中，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，离心(10000rpm)5分钟，取上清液作为空白制剂供试品液。按含量测定方法分析，空白样品色谱在人参皂苷Rg1相应保留时间上没有干扰峰，说明在本条件下测定人参皂苷Rg1含量无干扰，本方法准确、可行。
3)稳定性试验
同一样品供试液，隔2小时测一次，共测6次，测定结果见下表。结果表明，供试液中人参皂苷Rg1在10小时内稳定，RSD为1.96％。
4)精密度试验
同一供试液，依法测定，连续进样6次，测定峰面积结果见下表。本法精密度良好。
5)重复性试验
同一批号制剂样品，依法处理6份，依法测定，重复性结果：人参皂苷Rg1的平均含量为0.162mg/g，RSD＝1.53％，见下表。重复性良好。
6)灵敏度及检测限
本品检测时，检测信号(mv)与对照品量(μg)的比值约为20，当人参皂苷Rg1进样量10ng时，呈现0.2mv强度的色谱峰。样品人参皂苷Rg1检测的最低限量为10ng。
7)回收率实验
精密称取本品(040309批次)各1g共6份，2份一组，各组分别加入人参皂苷Rg1对照液(0.4620mg/ml)0.8ml，1.0ml，1.2ml。依法测定，并计算人参皂苷Rg1平均回收率为100.62％，RSD＝1.70％。结果见下表。
具体实施例
通过以下具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限制。
实施例1、参仙灵颗粒中人参皂苷Rg1含量的测定实验
使用本法对三批次参仙灵颗粒样品中人参皂苷Rg1含量进行测定
1)色谱条件：安捷伦反相C8色谱柱：Eclipse XDS-C8(4.6×150mm，5μm)；流动相：乙腈-水，梯度洗脱，流速1.0ml/min；柱温30℃；检测波长：203nm。
2)对照品溶液制备：取人参皂苷Rg1适量，称定6.74mg，甲醇定容至25ml，制得每ml含0.270mg的对照品溶液。
3)样品溶液制备：参仙灵颗粒内容物，研细，取约5g，精密称定，精密加入50ml甲醇，称定重量，回流提取1小时，放冷，用甲醇补足减失的重量，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加40ml水溶解并转移至分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，弃去三氯甲烷层，水层中加入15ml5mol/L的氢氧化钠溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用40ml水振摇提取1次，弃去水层，正丁醇提取液置水浴蒸干后，加水饱和的醋酸乙酯在90℃水浴中热浸2次，每次40ml，合并醋酸乙酯液，加水振摇提取2次，每次20ml，合并水液，加入到正丁醇液蒸干后的残渣中，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，离心(10000rpm)5分钟，取上清液，即得供试样品溶液。
4)测定：样品溶液与对照品溶液分别进样色谱分析，进样量10μl。采用外标一点法计算含量，测定结果如下表。
Claims (1)
1.一种中药参仙灵颗粒中人参皂苷Rg1含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤
1)色谱条件：以八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱4.6×150mm，5μm；流动相：乙腈-水，梯度洗脱，梯度洗脱程序为：0min，15％的乙腈和85％的水；0-29min，乙腈比例从15％升至23％，水的比例从85％降至77％；29至30min，乙腈的比例从23％升至100％，水的比例从77％降至0％，流速1.0ml/min；柱温30℃；测定波长：203nm；理论塔板数以人参皂苷Rg1计不得低于3000；
2)对照品溶液制备：取人参皂苷Rg1适量，精密称定，甲醇定容，制得每毫升含0.25mg的对照品溶液；
3)样品溶液制备：取本品，研细，取约5g，精密称定，精密加入50ml甲醇，称定重量，回流提取1小时，放冷，用甲醇补足减失的重量滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加40ml水溶解并转移至分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，弃去三氯甲烷层，水层中加入15ml 5mol/L的氢氧化钠溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用40ml水振摇提取1次，弃去水层，正丁醇提取液置水浴蒸干后，加水饱和的醋酸乙酯在90℃水浴中热浸2次，每次40ml，合并醋酸乙酯液，加水振摇提取2次，每次20ml，合并水液，加入到正丁醇液蒸干后的残渣中，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，10000rpm离心5分钟，取上清液，即得制得人参皂苷Rg1供试品溶液；
4)测定：样品溶液与对照品溶液分别进样，色谱分析，进样量10μl；采用外标一点法进行含量计算。
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