CN116874837A - 一种高灵敏机械响应光子晶体薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
一种高灵敏机械响应光子晶体薄膜及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116874837A CN116874837A CN202310584906.1A CN202310584906A CN116874837A CN 116874837 A CN116874837 A CN 116874837A CN 202310584906 A CN202310584906 A CN 202310584906A CN 116874837 A CN116874837 A CN 116874837A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polystyrene
- photonic crystal
- crystal film
- preparation
- silicon dioxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000004038 photonic crystal Substances 0.000 title claims abstract description 53
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 230000004044 response Effects 0.000 title abstract description 11
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 claims abstract description 50
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 claims abstract description 40
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000000016 photochemical curing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 23
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 10
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 7
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- OATFZMZHCHJBGR-UHFFFAOYSA-N ethenoxyperoxysilane Chemical compound C(=C)OOO[SiH3] OATFZMZHCHJBGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 5
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- LCDOENXNMQXGFS-UHFFFAOYSA-N phenoxybenzene;prop-2-enoic acid Chemical class OC(=O)C=C.C=1C=CC=CC=1OC1=CC=CC=C1 LCDOENXNMQXGFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 4
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- IMXQXDJNRPLNKQ-UHFFFAOYSA-N [P].C1(=CC=CC=C1)C=1C(=C(C(=C(C1C)C(=O)[O])C)C1=CC=CC=C1)C Chemical compound [P].C1(=CC=CC=C1)C=1C(=C(C(=C(C1C)C(=O)[O])C)C1=CC=CC=C1)C IMXQXDJNRPLNKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 25
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 abstract description 13
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 5
- 239000003086 colorant Substances 0.000 abstract description 3
- 230000006835 compression Effects 0.000 abstract description 3
- 238000007906 compression Methods 0.000 abstract description 3
- 230000005489 elastic deformation Effects 0.000 abstract description 3
- 239000010408 film Substances 0.000 description 44
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 18
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 16
- 230000008859 change Effects 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 5
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000001723 curing Methods 0.000 description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 2
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 2
- FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N ethenyl(triethoxy)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)C=C FWDBOZPQNFPOLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 2
- 239000011022 opal Substances 0.000 description 2
- 238000000985 reflectance spectrum Methods 0.000 description 2
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 244000241796 Christia obcordata Species 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M acrylate group Chemical group C(C=C)(=O)[O-] NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- NWWQVENFTIRUMF-UHFFFAOYSA-N diphenylphosphanyl 2,4,6-trimethylbenzoate Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C)=C1C(=O)OP(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 NWWQVENFTIRUMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 210000003746 feather Anatomy 0.000 description 1
- 229920001002 functional polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- -1 phenyl ether acrylic ester Chemical class 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 description 1
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000007614 solvation Methods 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000009864 tensile test Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01D—MEASURING NOT SPECIALLY ADAPTED FOR A SPECIFIC VARIABLE; ARRANGEMENTS FOR MEASURING TWO OR MORE VARIABLES NOT COVERED IN A SINGLE OTHER SUBCLASS; TARIFF METERING APPARATUS; MEASURING OR TESTING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- G01D5/00—Mechanical means for transferring the output of a sensing member; Means for converting the output of a sensing member to another variable where the form or nature of the sensing member does not constrain the means for converting; Transducers not specially adapted for a specific variable
- G01D5/26—Mechanical means for transferring the output of a sensing member; Means for converting the output of a sensing member to another variable where the form or nature of the sensing member does not constrain the means for converting; Transducers not specially adapted for a specific variable characterised by optical transfer means, i.e. using infrared, visible, or ultraviolet light
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/24—Crosslinking, e.g. vulcanising, of macromolecules
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/28—Treatment by wave energy or particle radiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
- G02B1/002—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements made of materials engineered to provide properties not available in nature, e.g. metamaterials
- G02B1/005—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements made of materials engineered to provide properties not available in nature, e.g. metamaterials made of photonic crystals or photonic band gap materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2371/00—Characterised by the use of polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Derivatives of such polymers
- C08J2371/02—Polyalkylene oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/011—Nanostructured additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
- C08K3/36—Silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/10—Encapsulated ingredients
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种高灵敏机械响应光子晶体薄膜及其制备方法和应用，所述光子晶体薄膜包括以下步骤：(1)制备聚苯乙烯微球乳液；(2)制备聚苯乙烯@二氧化硅颗粒；(3)将所述聚苯乙烯@二氧化硅颗粒加入乙醇中均匀分散，获得分散液，然后将光引发剂、光固化树脂加入所述分散液中，混合均匀，干燥使乙醇完全蒸发；(4)将步骤(3)的产物固化，得到所述光子晶体薄膜。本发明成功解决了现有胶体胶体光子晶体弯折时呈现多种颜色混杂，机械应变不明显且容易产生裂纹和脱落的问题，制备的高敏感机械响应的胶体光子晶体薄膜表现出高度的柔性稳定性、优异的耐久性和色彩明艳，且弹性变形没有残余应变，弹性复合材料的颜色也随压缩而变化。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料和功能高分子材料技术领域，具体涉及一种高灵敏机械响应光子晶体薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
光子晶体材料是一种受天然材料(如蝴蝶翅膀和鸟羽毛)启发而制备的具有周期性微纳结构的光学材料。这些周期性的微纳结构会使光发生相干干涉，进而使光子晶体材料呈现出特定的结构色。受大自然的启发，研究人员开发了人造周期性纳米结构，提供可调谐的、彩虹色的、不褪色的胶体组件的制备是最具成本效益和最简便的制备光子纳米结构的方法之一。
光子晶体薄膜是由具有光子带隙，可选择的使某一波段的光通过光子带隙并限制其他波长的光通过的光子晶体与具有感知外部环境敏感性，并可赋予不同性能的弹性体通过某一特定的技术组合而成。其广泛的应用于利用光子晶体可变色性能感知外部环境变化的各个领域。
现有技术中公开了多种胶体光子晶体的制备方法，纳米粒子可通过自挥发等方式排列成有序结构，但这些长程有序的胶体光子晶体结构普遍具备一定角度依赖性，导致胶体光子晶体薄膜在弯曲时呈现多种颜色，非晶结构的颜色则是非常暗淡，不够明艳。且大部分光子晶体在机械应变时容易产生裂纹甚至是脱落，使用周期缩短，且机械灵敏度不高，不容易依附在物体表面，容易受到破坏，从而缩小适用范围。这不利于光子晶体在实际生活中的应用和推广。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种光子晶体薄膜及其制备方法和应用。所述光子晶体薄膜具有高敏感机械响应、高度的柔性稳定性和优异的耐久性。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种光子晶体薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)制备聚苯乙烯微球乳液：将苯乙烯、十二烷基硫酸钠、过硫酸钾在水中进行聚合反应，得到聚苯乙烯微球乳液；(2)制备聚苯乙烯@二氧化硅颗粒：将所述聚苯乙烯微球乳液、乙烯基三氧基硅烷、氨水加入水中，搅拌反应，得到聚苯乙烯@二氧化硅悬浮液；将所述聚苯乙烯@二氧化硅悬浮液离心，取沉淀，洗涤，干燥，得到聚苯乙烯@二氧化硅纳米颗粒；(3)将所述聚苯乙烯@二氧化硅颗粒加入乙醇中均匀分散，获得分散液，然后将光引发剂、光固化树脂加入所述分散液中，混合均匀，干燥使乙醇完全蒸发；(4)将步骤(3)的产物固化，得到所述光子晶体薄膜。
在一些实施例中，步骤(1)所述十二烷基硫酸钠、过硫酸钾和苯乙烯的质量比为(0.6-0.9)：1：100；所述苯乙烯与水的质量比为1：9。
优选地，步骤(1)所述十二烷基硫酸钠、过硫酸钾和苯乙烯的质量比为0.8：1：100。
在一些实施例中，步骤(2)所述聚苯乙烯微球乳液、乙烯基三氧基硅烷和氨水的体积比为3：(1-2)：8。
优选地，步骤(2)所述聚苯乙烯微球乳液、乙烯基三氧基硅烷和氨水的体积比为3：1：8。
在一些实施例中，步骤(3)所述聚苯乙烯@二氧化硅颗粒分散液中聚苯乙烯@二氧化硅颗粒的质量分数为5％～10％；所述聚苯乙烯@二氧化硅颗粒分散液与光固化树脂的体积比为：52:48；和/或，
所述引发剂的质量占光固化树脂的质量为1wt％-3wt％。
在一些实施例中，步骤(1)所述聚合反应的温度为70℃-90℃，反应时间为4h-8h。
在一些实施例中，步骤(2)所述反应温度为34℃-36℃，反应时间为3.5h-4h。
在一些实施例中，步骤(2)所述搅拌的速度为500r/min-600r/min，时间为3h-4h。
优选地，步骤(2)所述搅拌的速度为600r/min，时间为3.5h。
在一些实施例中，所述光固化树脂选自聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸酯。
在一些实施例中，所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基丙烯酮和/或二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷。
在一些实施例中，步骤(2)和步骤(3)所述干燥温度为60℃-70℃，优选70℃。
在一些实施例中，步骤(2)所述聚苯乙烯@二氧化硅颗粒的粒径为150nm-250nm。本发明还提供了如上所述方法制备获得的胶体光子晶体薄膜。
本发明还提供了如上所述方法制备获得的胶体光子晶体薄膜在制备防伪图案中的应用。
本发明还提供了如上所述方法制备获得的胶体光子晶体薄膜在信息加密领域中的应用。
本发明还提供了如上所述方法制备获得的胶体光子晶体薄膜在制备物理传感器中的应用。
本发明提供了一种光子晶体薄膜，通过在光固化树脂中嵌入聚苯乙烯@二氧化硅颗粒，树脂分子通过树脂的丙烯酸酯基团和二氧化硅外壳的硅醇基团之间的氢键结合到聚苯乙烯@二氧化硅颗粒表面，形成溶剂化层，从而产生粒子间的斥力使分散稳定。与此同时，因为粒子自发结晶的规则阵列被速光聚合捕获，粒子的可忽略的重排使得光子复合材料在沿应变的色移中完全可逆。本发明成功解决了现有胶体胶体光子晶体弯折时呈现多种颜色混杂，机械应变不明显且容易产生裂纹和脱落的问题，制备的高敏感机械响应的胶体光子晶体薄膜表现出高度的柔性稳定性、优异的耐久性和色彩明艳，且弹性变形没有残余应变，弹性复合材料的颜色也随压缩而变化。
附图说明
图1为晶体薄膜内聚苯乙烯@二氧化硅颗粒的SEM图。
图2为红色晶体薄膜数码照片图。
图3为绿色晶体薄膜数码照片图。
图4为蓝色晶体薄膜数码照片图。
图5为红绿蓝光子晶体薄膜的反射光谱。
图6为红色晶体薄膜拉伸后反射光谱变化。
图7为放置不同时间后光子晶体薄膜反射光谱变化。
图8为循环拉伸不同次数后光子晶体薄膜最大反射波长变化。
具体实施方式
本发明下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用化学试剂，均为市售产品。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。
本发明的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块，而是可选地还包括没有列出的步骤，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
在本发明中提及的“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
本实施例提供一种胶体光子晶体薄膜，其通过以下方法制备获得：
(1)聚苯乙烯乳液制备：
用250ml的10％氢氧化钠溶液洗涤500ml苯乙烯，将洗涤过后的苯乙烯中加入5g的无水硫酸钠干燥1小时并滤除，再加入1g的无水氯化钙干燥24h并滤除，苯乙烯提纯完毕。将0.10g的十二烷基硫酸钠与135ml的去离子水在三口烧瓶中搅拌并加热，搅拌速率为320r/min，加热温度至40℃，温度达到后加入15g洗涤后的苯乙烯加入三口烧瓶中搅拌均匀，搅拌速率为300r/min并加热到85℃，温度达到后加入0.15g过硫酸钾，温度提升87℃反应6小时，将所得乳液置出，即得到聚苯乙烯乳液。
(2)制备聚苯乙烯@二氧化硅颗粒：
①、取3ml的聚苯乙烯微球乳液和57ml的去离子水加入三口烧瓶中加热并搅拌(600r/min)至温度为35℃，随后加入8ml氨水与26.4ml去离子水(氨水加入时要快速)搅拌15min；加入1ml乙烯基三乙氧基硅烷反应时间为3.5小时，制得聚苯乙烯@二氧化硅悬浮液；
②、将聚苯乙烯@二氧化硅悬浮液进行离心，去除上清液，得到沉淀物质；使用无水乙醇对沉淀物质超声清洗3次～5次，得到清洗后的沉淀物质；
③、将清洗后的沉淀物质进行自然干燥或放入鼓风干燥箱中烘干，得到聚苯乙烯@二氧化硅纳米颗粒；
(3)将所得聚苯乙烯@二氧化硅颗粒粉末在乙醇中均匀分散开来，获得分散液；然后将含有1％(w/w)光引发剂(2-羟基-2-甲基丙烯酮)的光敏树脂(聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸酯)溶解于分散液，超声混合均匀，得到聚苯乙烯@二氧化硅光子悬浮液，放入鼓风干燥箱内，直至乙醇完全蒸发，得到浓缩弹性光子油墨溶液；
步骤(3)中所述的聚苯乙烯@二氧化硅纳米颗粒的分散液的质量分数为5％～10％，本实施例优选10％；
步骤(3)中所述的悬浮液中聚苯乙烯@二氧化硅纳米颗粒、聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸酯的体积比为52：48；
步骤(3)中鼓风干燥箱温度设为70℃～90℃，干燥时间为2h～12h，本实施例优选干燥温度为90℃，干燥时间为4h。
(4)采用移液枪将步骤(3)中所得浓缩弹性光子油墨溶液转移到两块载玻片之间的间隙中，玻片置于加热台上，85℃热处理十分钟后，用强度为2Wcm-2的紫外灯置于上层载玻片上方3cm～4cm处光照20秒。将固化得到的薄膜与载玻片分离，得到高灵敏机械响应的胶体光子晶体薄膜。
本实施例制备获得的光子晶体薄膜的检测结果如下：图1为晶体薄膜内聚苯乙烯@二氧化硅颗粒的SEM图；图2为红色晶体薄膜数码照片图；图3为绿色晶体薄膜数码照片图；图4为蓝色晶体薄膜数码照片图；图5为红绿蓝光子晶体薄膜的反射光谱；图6为红色晶体薄膜拉伸后反射光谱变化。
将制备好的光子晶体薄膜空气中放置一个月，每隔一周观察薄膜表面颜色变化，并采用光谱仪进行精细测量，如图7所示，分析光谱数据得出薄膜制备一周后，出现极其轻微蓝移现象，此后无变化。而在裸眼观察，晶体薄膜无明显变化，证明薄膜稳定性良好。
对制备的光子晶体薄膜进行循环拉伸测试，如图8所示，反射波长稳定，表明光子复合材料在沿着应变的色移中完全可逆，这意味着变形是弹性的，并且没有残留应变。
实施例2
本实施例提供一种胶体光子晶体薄膜，其制备方法与实施例1的不同点是：步骤1中所述的加入十二烷基硫酸钠的质量为0.115g。其它步骤均与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供一种胶体光子晶体薄膜，其制备方法与实施例1的不同点是：步骤1中所述的加入十二烷基硫酸钠的质量为0.12g。其它步骤均与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供一种胶体光子晶体薄膜，其制备方法与实施例1的不同点是：步骤2①中所述加入乙烯基三乙氧基硅烷为2ml。其它步骤均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种胶体光子晶体薄膜，其制备方法与实施例1的不同点是：步骤3中所述的悬浮液中聚苯乙烯@二氧化硅纳米颗粒、聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸酯的体积比为33:67。其它步骤均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种胶体光子晶体薄膜，其制备方法与实施例1的不同点是：当步骤4中所述的浓缩的光子油墨溶液中聚苯乙烯@二氧化硅纳米颗粒的粒径224nm～233nm，将浓缩的光子油墨溶液转移到两块载玻片之间，再将紫外灯置于上层载玻片上方3cm～4cm处，再在强度为2Wcm-2的紫外灯置于上层载玻片上方3cm～4cm处光照20秒。将固化得到的薄膜与载玻片分离，得到红色的高灵敏机械响应的胶体光子晶体薄膜。其它步骤均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种胶体光子晶体薄膜，其制备方法与实施例1的不同点是：当步骤4中所述的浓缩的光子油墨溶液中聚苯乙烯@二氧化硅纳米颗粒的粒径203nm～220nm，将浓缩的光子油墨溶液转移到两块载玻片之间，再将紫外灯置于上层载玻片上方3cm～4cm处，再在强度为2Wcm-2的紫外灯置于上层载玻片上方3cm～4cm处光照20秒。将固化得到的薄膜与载玻片分离，得到绿色的高灵敏机械响应的胶体光子晶体薄膜。其它步骤均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种胶体光子晶体薄膜，其制备方法与实施例1的不同点是：当步骤4中所述的浓缩的光子油墨溶液中聚苯乙烯@二氧化硅纳米颗粒的粒径180nm～190nm，将浓缩的光子油墨溶液转移到两块载玻片之间，再将紫外灯置于上层载玻片上方3cm～4cm处，再在强度为2Wcm-2的紫外灯置于上层载玻片上方3cm～4cm处光照20秒。将固化得到的薄膜与载玻片分离，得到蓝色的高灵敏机械响应的胶体光子晶体薄膜。其它步骤均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种胶体光子晶体薄膜，其由以下方法制备获得：
首先以单分散的二氧化硅微球为模板，制备蛋白石结构的二氧化硅胶体晶体模板，然后将该模板垂直插入由丙烯酸单体及其交联剂、引发剂组成的前驱液中，随后将另一干净的载玻片覆盖在其表面构成由基底、蛋白石胶体晶体和载玻片形成的三明治结构，进行紫外光聚合；进一步地，将该三明治结构进入丙烯酰胺及其交联剂和引发剂中，进行二次光聚合，最后，去除二氧化硅蛋白石胶体晶体得到反蛋白石的结构的水凝胶光子晶体。以上方法首先需要制备结构规整的胶体晶体模板接着进行单体的填充，引发聚合，除去模板，实验过程所需步骤繁琐且每一步骤要求较高。而且，制备的凝胶光子晶体很容易形成裂缝，稳定性差。
综上所述，本发明制备的高敏感机械响应的胶体光子晶体薄膜表现出高度的柔性稳定性、优异的耐久性和色彩明艳，且弹性变形没有残余应变，弹性复合材料的颜色也随压缩而变化。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对以上实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备聚苯乙烯微球乳液：将苯乙烯、十二烷基硫酸钠、过硫酸钾在水中进行聚合反应，得到聚苯乙烯微球乳液；(2)制备聚苯乙烯@二氧化硅颗粒：将所述聚苯乙烯微球乳液、乙烯基三氧基硅烷、氨水加入水中，搅拌反应，得到聚苯乙烯@二氧化硅悬浮液；将所述聚苯乙烯@二氧化硅悬浮液离心，取沉淀，洗涤，干燥，得到聚苯乙烯@二氧化硅纳米颗粒；(3)将所述聚苯乙烯@二氧化硅颗粒加入乙醇中均匀分散，获得聚苯乙烯@二氧化硅颗粒分散液，然后将光引发剂、光固化树脂加入所述分散液中，混合均匀，干燥使乙醇完全蒸发；(4)将步骤(3)的产物固化，得到所述光子晶体薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述十二烷基硫酸钠、过硫酸钾和苯乙烯的质量比为(0.6-0.9)：1：100；所述苯乙烯与水的质量比为1：9。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述聚苯乙烯微球乳液、乙烯基三氧基硅烷和氨水的体积比为3：(1-2)：8。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述聚苯乙烯@二氧化硅颗粒分散液中聚苯乙烯@二氧化硅颗粒的质量分数为5％-10％；所述聚苯乙烯@二氧化硅颗粒分散液与光固化树脂的体积比为：52:48；和/或，
所述引发剂的质量占光固化树脂的质量为1wt％-3wt％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述聚合反应的温度为70℃-90℃，反应时间为4h-8h；和/或，
步骤(2)所述反应温度为34-36℃之间，反应时间控制在3.5-4h；
步骤(2)所述搅拌的速度为500r/min-600r/min，时间为3h-4h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光固化树脂选自聚(乙二醇)苯基醚丙烯酸酯；和/或，
所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基丙烯酮和/或二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷。
7.如权利要求1～6任一项所述方法制备获得的光子晶体薄膜。
8.如权利要求1～6任一项所述方法制备获得的光子晶体薄膜在制备防伪图案中的应用。
9.如权利要求1～6任一项所述方法制备获得的光子晶体薄膜在信息加密领域中的应用。
10.如权利要求1～6任一项所述方法制备获得的光子晶体薄膜在制备物理传感器中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310584906.1A CN116874837A (zh) | 2023-05-23 | 2023-05-23 | 一种高灵敏机械响应光子晶体薄膜及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310584906.1A CN116874837A (zh) | 2023-05-23 | 2023-05-23 | 一种高灵敏机械响应光子晶体薄膜及其制备方法和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116874837A true CN116874837A (zh) | 2023-10-13 |
Family
ID=88270468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310584906.1A Pending CN116874837A (zh) | 2023-05-23 | 2023-05-23 | 一种高灵敏机械响应光子晶体薄膜及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116874837A (zh) |
-
2023
- 2023-05-23 CN CN202310584906.1A patent/CN116874837A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5882979B2 (ja) | コンタクトレンズの材料、コンタクトレンズの製造方法およびこの方法により製造されるコンタクトレンズ | |
| CN102958944B (zh) | 胶质晶体用组合物 | |
| CN112965268B (zh) | 具有多角度光致变色效果的柔性光子晶体及其制备方法 | |
| CN111421928B (zh) | 力致变色材料及其制备方法和应用 | |
| JP5435171B2 (ja) | 構造色発色成形体の製造方法 | |
| CN102643501A (zh) | 一种透明高折射率石墨烯量子点/聚合物纳米复合薄膜及其制备方法 | |
| CN110041464A (zh) | 一种高强度光子晶体水凝胶及其制备方法和应用 | |
| JP2008156644A (ja) | 輝度及び耐光性に優れたシリコン微粒子、その製造方法並びにこれを用いた光拡散板 | |
| CN111548452A (zh) | 一种基于硼酸酯可逆共价键的自适应光学凝胶的制备方法 | |
| CN108753182A (zh) | 一种性能优异的oca光学胶、光学胶带及其制备方法 | |
| JP6466880B2 (ja) | コンタクトレンズ着色用重合性組成物 | |
| CN112625289B (zh) | 一种基于聚丙烯酸的结构色弹性体及其制备方法和应用 | |
| CN110506229B (zh) | 透光率控制膜以及用于透光率控制膜的组合物 | |
| CN116874837A (zh) | 一种高灵敏机械响应光子晶体薄膜及其制备方法和应用 | |
| JPWO2011024709A1 (ja) | アクリル樹脂組成物およびその製造方法、並びにそれを用いて形成した建築用材、身飾品および光学材料 | |
| JP2011517720A (ja) | 架橋ナノ粒子を有する重合可能物 | |
| CN104558673B (zh) | 一种纳米交联小球制备聚合物纳米孔隙增透膜的方法 | |
| TW202003602A (zh) | 濾藍光材料及其製備方法 | |
| KR100541316B1 (ko) | 유기-무기 하이브리드 자외선 경화형 하드코팅용 조성물과그 제조 방법, 및 이를 이용한 하드코트 필름 | |
| JP2001316595A (ja) | 導電性樹脂複合体成形物、及びその製造方法 | |
| CN113637277B (zh) | 一种具有均匀反光性能的塑胶 | |
| CN112482042A (zh) | 一种色彩艳丽防水面料及其制备方法 | |
| CN114456419B (zh) | 一种极性溶剂响应光子晶体膜、制备方法及其在防伪方面的应用 | |
| JP2004354547A (ja) | 光学素子および光学素子形成用の有機無機複合材料 | |
| WO2024077674A1 (zh) | 机械性能和多色图案化均可调节的结构色材料及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |