CN111421928B - 力致变色材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及智能材料技术领域，尤其是涉及一种力致变色材料及其制备方法和应用。所述力致变色材料，包括变色层和设置于所述变色层至少一侧的回复层；所述变色层包括第一聚合物弹性体和微米颗粒，所述第一聚合物弹性体的折射率与微米颗粒的折射率的差值为0～0.05；所述回复层包括第二聚合物弹性体。本发明采用了变色层与回复层结合的双层或三层结构，其中变色层根据力学变化进行响应；回复层为纯的聚合物弹性体基体，回复性能好，有助于材料对力学变化的快速响应，可用于“智能窗口”领域，如建筑物的窗户等。本发明的力致变色材料制备方法操作简单方便，实用性强，可大规模制备。

Description

力致变色材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及智能材料技术领域，尤其是涉及一种力致变色材料及其制备方法和应用。
背景技术
能响应外界刺激而改变自身光学性质(即对光的反射、透射、吸收等性质)的材料在“智能窗口”领域具有广泛的应用前景。比如可以用于建筑物的窗户，可以根据需求来给予刺激调节室内的光线，在炎热的天气减少进入室内太阳辐射，而在寒冷的时候增加进入室内的太阳辐射，从而辅助室内温度调节，减少空调的能量消耗。也可用于大棚温室、汽车天窗以及可变太阳眼镜等多样化的场景，以满足不同时候对光线调节的需求。
目前最常见的主要有四类材料，即光致变色材料、热致变色材料、电致变色材料和力致变色材料。其中前两种多为被动响应型，即根据环境光强或温度来被动改变自身的光学性质，而后两种则为主动控制型，即可根据需要来给予材料相应的电信号或机械力，从而改变材料的光学性质。可用于“智能窗口”的力致变色材料一般为聚合物弹性体，通过直接拉伸和收缩即可进行可逆的光学性质变化，与其他三类材料相比，具有结构简单、响应速度快和低成本等优点，因此被认为具有极大的应用潜力。目前已报道了多种通过构造表面褶皱、裂缝或者剪纸图案等方法制备的力致变色聚合物弹性体材料，但还缺乏一种普适型强的方法来制备易于加工且性能优异的力致变色聚合物弹性体材料。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供力致变色材料，以解决现有技术中存在的普适性差、不易加工的技术问题。
本发明的第二目的在于提供力致变色材料的制备方法，可采用已商业化的聚合物弹性体材料为基体，加工工艺简单，实用性强，可大规模制备。
本发明的第三目的在于提供力致变色材料在智能窗口领域中的应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
力致变色材料，包括变色层和设置于所述变色层至少一侧的回复层；
所述变色层包括第一聚合物弹性体和所述微米颗粒，所述第一聚合物弹性体的折射率与所述微米颗粒的折射率的差值为0～0.05；
所述回复层包括第二聚合物弹性体。
可选的，所述力致变色材料包括所述变色层和设置于所述变色层一侧或两侧的回复层。
在本发明的具体实施方式中，变色层中，所述第一聚合物弹性体与所述微米颗粒的折射率可相同即差值为0，也可不同且差值≤0.05，具体折射率差值可以为0.01、0.02、0.03、0.04、0.05等等。其中，所述差值为折射率之差的绝对值，所述第一聚合物弹性体的折射率可大于所述微米颗粒的折射率，所述第一聚合物弹性体的折射率也可小于所述微米颗粒的折射率，所述第一聚合物弹性体的折射率也可等于所述微米颗粒的折射率。
本发明采用了变色层与回复层结合的双层或三层结构，其中变色层为折射率相近的聚合物弹性体基体与微米颗粒的混合，原始状态透光性好，在施加外力拉伸时，微米颗粒与聚合物弹性体基体分离形成空气填充的微米级空穴，空穴与聚合物弹性体基体材料折射率差别大，可以有效的反射和散射光线，透光性变差；回复层为纯的聚合物弹性体基体，回复性能好，有助于材料对力学变化的快速响应。
在本发明一具体实施方式中，所述第一聚合物弹性体与所述第二聚合物弹性体可相同，也可不同。所述回复层的第二聚合物弹性体进一步赋予所述力致变色材料可回复性。
在本发明一具体实施方式中，所述聚合物弹性体的聚合前驱体为液态。采用上述液体形态的聚合前驱体，方便混合加工等。
在本发明一具体实施方式中，所述微米颗粒均匀分散于所述变色层中。
在本发明一具体实施方式中，所述第一聚合物弹性体的折射率为1.38～1.70。
在本发明可选的具体实施方式中，所述第二聚合物弹性体的折射率为1.38～1.70。
在本发明一具体实施方式中，所述微米颗粒的折射率为1.33～1.75。
在本发明一具体实施方式中，所述第一聚合物弹性体和/或第二聚合物弹性体包括但不限于聚硅氧烷类弹性体、聚丙烯酸酯类弹性体和聚丙烯酰胺类弹性体中的任一种或多种。具体实施方式中可采用的聚合物弹性体包括具有聚合物弹性体性质的、且折射率满足要求的聚合物弹性体。
在本发明一具体实施方式中，所述微米颗粒包括但不限于有机硅颗粒、二氧化硅颗粒、聚苯乙烯颗粒和硅酸钠颗粒中的任一种。具体实施方式中可采用的微米颗粒包括具有相应粒径的、且折射率满足要求的聚合物弹性体。在实际操作中，上述微米颗粒可通过市售购买或通过现有常规方式制备，保证粒径及折射率要求即可。
在本发明一具体实施方式中，所述变色层中，所述第一聚合物弹性体和微米颗粒的质量比为1﹕(1～0.1)。
如在不同实施方式中，所述聚合物弹性体和微米颗粒的质量比可以为1﹕1、1﹕0.9、1﹕0.8、1﹕0.7、1﹕0.6、1﹕0.5、1﹕0.4、1﹕0.3、1﹕0.2、1﹕0.1等等，优选为1﹕1。
在本发明一具体实施方式中，所述微米颗粒的直径为1～15μm。
如在不同实施方式中，所述微米颗粒的直径可以为1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm等等。
在本发明一具体实施方式中，所述变色层与所述回复层的厚度之比为1﹕(0.1～10)，优选为1﹕(0.5～5)。
当力致变色材料为三层结构时，上述变色层与回复层的厚度之比是指变色层与每个回复层单独的厚度之比。
如在不同实施方式中，所述变色层与所述回复层的厚度之比可以为1﹕0.5、1﹕0.6、1﹕0.7、1﹕0.8、1﹕0.9、1﹕1、1﹕2、1﹕3、1﹕4、1﹕5等等，优选为1﹕1。
在本发明一具体实施方式中，所述变色层的厚度为0.1～2mm。
在本发明一具体实施方式中，所述回复层的厚度为0.1～2mm。
当力致变色材料为三层结构时，上述回复层的厚度是指每个回复层单独的厚度。
本发明还提供了上述力致变色材料的制备方法，包括如下步骤：
(a)将所述第一聚合物弹性体的聚合物前驱体与微米颗粒混合均匀，聚合物固化形成变色层；
(b)将所述第二聚合物弹性体的聚合物前驱体置于所述变色层的表面，聚合固化形成回复层。
在回复层形成后，即可得到力致变色材料。
本发明的制备方法，可采用已商业化的聚合物弹性体材料，并且无需特殊加工工艺，方法操作简单方便，实用性强，可大规模制备。
在本发明一具体实施方式中，当所述力致变色材料为三层结构时，步骤(b)中，将所述第二聚合物弹性体的聚合物前驱体置于所述变色层的一侧表面，聚合固化；然后将所述第二聚合物弹性体的聚合物前驱体置于所述变色层的另一侧表面，聚合固化。或者，步骤(b)中，将所述第二聚合物弹性体的聚合物前驱体置于所述变色层的两侧表面，聚合固化。即，变色层两侧的回复层可先后分别聚合固化形成，也可同时聚合物固化形成。
在本发明一具体实施方式中，所述第一聚合物弹性体和/或所述第二聚合物弹性体的聚合物前驱体包括单体和/或预聚体。进一步的，所述第一聚合物弹性体和/或第二聚合物弹性体的聚合物前驱体还包括引发剂和交联剂。其中，单体和预聚体分别经过聚合后能够形成所述聚合物弹性体，引发剂包括光引发体系和/或热引发体系。
在本发明一具体实施方式中，通过调控聚合物中单体与交联剂的比例来控制聚合物弹性体的交联度，所述单体与交联剂的摩尔比或质量比为(10～2000)﹕1。
其中，所述第一聚合物弹性体和/或第二聚合物弹性体的聚合物前驱体为液态，保证其具有优异且简单的加工性能。
如，当聚合物弹性体为聚硅氧烷类弹性体时，其聚合物前驱体中的单体可以为不同分子量的羟基封端聚二甲基硅氧烷，交联剂为甲基硅酸乙酯、正硅酸乙酯、聚硅酸乙酯等，催化剂为二月桂酸二丁基锡；或者单体为不同分子量的乙烯基封端聚二甲基硅氧烷，催化剂为含氢聚二甲基硅氧烷，引发剂为铂催化剂。
如，当聚合物弹性体为聚丙烯酸酯类弹性体时，其聚合物前驱体中的单体可以为不同取代基的丙烯酸酯(如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯)，交联剂可为1,6-己二醇二丙稀酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯等，引发剂可以为热引发剂(过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈等)或光引发剂(2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟环己基苯基酮等)。
如，当聚合物弹性体为聚丙烯酰胺类弹性体时，其聚合物前驱体中的单体可以为不同取代基的丙烯酰胺(如N-甲基丙烯酰胺、N-乙基甲基丙烯酰胺、N-苯基甲基丙烯酰胺)，交联剂可为1,6-己二醇二丙稀酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯等，引发剂可以为热引发剂(过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈等)或光引发剂(2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟环己基苯基酮等)
在本发明一具体实施方式中，步骤(a)中，所述聚合固化的方法包括：将待聚合固化的物料置于具有一定厚度的夹板模具中在光和/或热的作用下引发聚合固化；
或者，步骤(a)中，所述聚合固化的方法包括：将待聚合物固化的物料刮涂至基底上，在光和/或热的作用下引发聚合固化。
其中，聚合物固化后形成厚度为0.1～2mm的变色层。上述基底可根据实际需求进行选择，在聚合固化后，能够将变色层与基底分离即可。
在本发明一具体实施方式中，步骤(b)中，所述聚合固化的方法包括：将所述回复层的聚合物弹性体的聚合物前驱体置于所述变色层的表面，于具有一定厚度的夹板模具中在光和/或热的作用下引发聚合固化；
或者，步骤(b)中，所述聚合固化的方法包括：将所述回复层的聚合物弹性体的聚合物前驱体刮涂至所述变色层的表面，在光和/或热的作用下引发聚合固化。
其中，聚合物固化后形成厚度为0.1～2mm的回复层。
本发明还提供了上述任一种所述的力致变色材料在智能窗口领域中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用了变色层与回复层结合的双层或三层结构，其中变色层根据力学变化进行响应；回复层为纯的聚合物弹性体基体，回复性能好，有助于材料对力学变化的快速响应；
(2)本发明的力致变色材料可采用已商业化的聚合物弹性体材料，并且无需特殊加工工艺，方法操作简单方便，实用性强，可大规模制备；
(3)本发明的力致变色材料可用于“智能窗口”领域，如建筑物的窗户等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述双层结构(a)和三层结构(b)力致变色材料示意图；
图2为本发明实验例提供的施加外力拉伸及释放后的力致变色材料的照片；其中，右侧为拉伸至长度1.5倍时对应的照片，左侧为去除施加的外力后对应的照片；
图3为图1的施加外力拉伸及释放后分别对应的透光率的变化。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了力致变色材料，其结构如图1(b)所示。所述力致变色材料包括变色层和设置于所述变色层两侧表面上的回复层，为三层结构，所述变色层的厚度为0.3mm，每个所述回复层的厚度均为0.3mm。
所述变色层中包括聚硅氧烷类弹性体和有机硅颗粒，所述聚硅氧烷类弹性体和有机硅氧烷颗粒的质量比为1﹕1。
所述回复层为聚硅氧烷类弹性体。
其中，所述变色层和所述回复层的聚硅氧烷类弹性体均为加成型聚硅氧烷弹性体(折射率约为1.43)；所述有机硅颗粒为直径为5μm的有机硅氧烷颗粒(折射率约为1.43)。
本实施例还提供了上述力致变色材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量比为1﹕1称取加成型聚硅氧烷弹性体的前驱体和有机硅氧烷颗粒，并混合均匀；
其中，所述加成型聚硅氧烷弹性体的前驱体包括单体乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、交联剂为含氢硅油、催化剂为铂催化剂；单体、交联剂和催化剂的质量比为10：1：10-6。
(2)将步骤(1)中得到的混合物注入到一定厚度的夹板模具中，加热至90℃引发聚合，得到厚度为0.3mm的变色层。
(3)将回复层的加成型聚硅氧烷弹性体的前驱体注入夹板模具中，并以步骤(2)中得到的变色层材料作为基底，加热至90℃引发聚合，得到厚度为0.3mm的回复层；
其中，所述回复层的加成型聚硅氧烷弹性体的前驱体包括单体乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、交联剂为含氢硅油、催化剂为铂催化剂；单体、交联剂和催化剂的质量比为10：1：10-6。
(4)以步骤(3)中得到的材料为基底，采用同样的方法，在变色层的另一面复合上第二层回复层，取出材料，即得所述的力致变色材料。
实施例2
本实施例的参考实施例1的力致变色材料，区别仅在于：本实施例的力致变色材料，其结构如图1(a)所示，所述力致变色材料包括变色层和设置于所述变色层一侧表面上的回复层，为两层结构；所述变色层的厚度为0.1mm，所述回复层的厚度为0.5mm。
本实施例的力致变色材料参考实施例1的力致变色材料的制备方法，区别仅在于：不包括步骤(4)。
实施例3
本实施例的参考实施例1的力致变色材料及其制备方法，区别仅在于：本实施例的力致变色材料中，所述变色层的厚度为2mm，所述回复层的厚度为2mm；所述变色层中的聚合物弹性体与所述有机硅氧烷颗粒的质量比为1：0.1。
实施例4
本实施例的参考实施例1的力致变色材料及其制备方法，区别仅在于：本实施例的力致变色材料中，所述变色层的厚度为1mm，所述回复层的厚度为0.5mm；所述变色层中的有机硅颗粒直径为15μm。
实施例5
本实施例的参考实施例1的力致变色材料及其制备方法，区别仅在于：本实施例的力致变色材料中，所述变色层的厚度为0.4mm，所述回复层的厚度为2mm；所述变色层中的聚合物弹性体的前驱体中，单体、交联剂和催化剂的质量比为100：1：10-6。
实施例6
本实施例的参考实施例1的力致变色材料，区别仅在于：本实施例的力致变色材料中，所述变色层和所述回复层的聚合物弹性体为聚丙烯酸酯类弹性体，具体为丙烯酸六氟丁酯和丙烯酸丁酯共聚弹性体(折射率约为1.43)。
本实施例的力致变色材料的制备方法参考实施例1，区别仅在于：
将变色层和回复层的加成型聚硅氧烷弹性体的前驱体替换为聚丙烯酸酯类弹性体的前驱体，所述聚丙烯酸酯类弹性体的前驱体包括单体为丙烯酸六氟丁酯和丙烯酸丁酯，交联剂为1,6-己二醇二丙稀酸酯，引发剂为1-羟环己基苯酮；所述单体中，丙烯酸六氟丁酯和丙烯酸丁酯的摩尔比为3：2，单体、交联剂、引发剂的摩尔比为1：0.01：0.001；
于夹具模板中的引发聚合条件为：254nm紫外光下固化。
实施例7
本实施例的参考实施例1的力致变色材料区别仅在于：本实施例的力致变色材料中，所述变色层的聚合物弹性体为聚丙烯酰胺类弹性体，具体为聚N-苄甲基甲基丙烯酰胺(折射率约为1.60)，所述变色层中的微米颗粒为直径为5μm的聚苯乙烯颗粒(折射率约为1.59)。
本实施例的力致变色材料的制备方法参考实施例1，区别仅在于：
将变色层的加成型聚硅氧烷弹性体的前驱体替换为聚丙烯酰胺类类弹性体的前驱体，所述聚丙烯酰胺类弹性体的前驱体包括单体为N-苄甲基甲基丙烯酰胺，交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯，引发剂为过氧化苯甲酰，单体、交联剂、引发剂的摩尔比为3：2：0.05：0.005；
于夹具模板中的引发聚合条件为：加热至70℃引发聚合。
比较例1
比较例1的材料参考实施例1的力致变色材料，区别仅在于：比较例1的材料中，所述变色层中的有机硅颗粒更换为直径5μm的二氧化钛颗粒(折射率约为2.6)，其与聚硅氧烷弹性体的折射率之差约为1.1～1.3。所得到材料初始透光率在50％以下，调光性能较差。
比较例2
比较例2的材料参考实施例1的力致变色材料，区别仅在于：比较例2的力致变色材料中，未设置回复层，只有变色层。将比较例2制备得到的材料施加外力使材料拉伸至长度为1.5倍后去除施加的外力，该材料在10分钟以后才能回复到初始状态，调节性能较差。
实验例1
为了证实说明本发明的力致变色材料的性能，以实施例1为例，取实施例1制备得到的力致变色材料，如图2和3所示。从图2和3中可知，其初始状态下可见光透光率在90％以上，当施加外力将力致变色材料拉伸至长度为1.5倍时，可见光透光率急剧下降至10％左右，且在去除施加的外力后，所述力致变色材料在10s内回复到初始状态，充分说明了本发明所制备的力致变色聚合物弹性体材料具有优良的调光性能。
实验例2
为了对比说明不同实施例和比较例制备得到的材料的力致变色性能，对制备得到的力致变色材料施加相同外力，使长度拉伸至1.5倍，测试初始状态可见光透光率、拉伸至1.5倍时的可见光透光率、去除施加的外力10s后可见光透光率，具体测试结果见表1。
表1不同材料的力致变色性能
Figure BDA0002432737210000111
Figure BDA0002432737210000121
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (17)

1.力致变色材料，其特征在于，包括变色层和设置于所述变色层至少一侧的回复层；
所述变色层包括第一聚合物弹性体和微米颗粒，所述第一聚合物弹性体的折射率与所述微米颗粒的折射率的差值为0～0.05；
所述回复层包括第二聚合物弹性体；
所述第一聚合物弹性体和/或第二聚合物弹性体包括聚硅氧烷类弹性体、聚丙烯酸酯类弹性体和聚丙烯酰胺类弹性体中的任一种或多种；
所述微米颗粒包括有机硅颗粒、二氧化硅颗粒、聚苯乙烯颗粒和硅酸钠颗粒中的任一种；
所述微米颗粒的直径为1～15μm。
2.根据权利要求1所述的力致变色材料，其特征在于，所述力致变色材料包括所述变色层和设置于所述变色层一侧或两侧的回复层。
3.根据权利要求1所述的力致变色材料，其特征在于，所述第一聚合物弹性体的折射率为1.38～1.70。
4.根据权利要求1所述的力致变色材料，其特征在于，所述微米颗粒的折射率为1.33～1.75。
5.根据权利要求1所述的力致变色材料，其特征在于，所述变色层与所述回复层的厚度之比为1﹕(0.1～10)。
6.根据权利要求5所述的力致变色材料，其特征在于，所述变色层与所述回复层的厚度之比为1﹕(0.5～5)。
7.根据权利要求1所述的力致变色材料，其特征在于，所述变色层的厚度为0.1～2mm。
8.根据权利要求1所述的力致变色材料，其特征在于，所述回复层的厚度为0.1～2mm。
9.根据权利要求1所述的力致变色材料，其特征在于，所述变色层中，所述第一聚合物弹性体和所述微米颗粒的质量比为1﹕(1～0.1)。
10.权利要求1-9任一项所述的力致变色材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将所述第一聚合物弹性体的聚合物前驱体与所述微米颗粒混合均匀，聚合物固化形成变色层；
(b)将所述第二聚合物弹性体的聚合物前驱体置于所述变色层的表面，聚合固化形成回复层。
11.根据权利要求10所述的力致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，将所述第二聚合物弹性体的聚合物前驱体置于所述变色层的一侧表面，聚合固化；然后将所述第二聚合物弹性体的聚合物前驱体置于所述变色层的另一侧表面，聚合固化。
12.根据权利要求10所述的力致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，将所述第二聚合物弹性体的聚合物前驱体置于所述变色层的两侧表面，聚合固化。
13.根据权利要求10所述的力致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述聚合固化的方法包括：将待聚合固化的物料置于具有一定厚度的夹板模具中在光和/或热的作用下引发聚合固化。
14.根据权利要求10所述的力致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述聚合固化的方法包括：将待聚合物固化的物料刮涂至基底上，在光和/或热的作用下引发聚合固化。
15.根据权利要求10所述的力致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，所述聚合固化的方法包括：将所述回复层的聚合物弹性体的聚合物前驱体置于所述变色层的表面，于具有一定厚度的夹板模具中在光和/或热的作用下引发聚合固化。
16.根据权利要求10所述的力致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，所述聚合固化的方法包括：将所述回复层的聚合物弹性体的聚合物前驱体刮涂至所述变色层的表面，在光和/或热的作用下引发聚合固化。
17.权利要求1-9任一项所述的力致变色材料在智能窗口领域中的应用。
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