CN102643501A - 一种透明高折射率石墨烯量子点/聚合物纳米复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机/聚合物光学纳米复合材料领域，具体涉及一种透明高折射率石墨烯量子点/聚合物纳米复合薄膜及其制备方法。复合薄膜是由石墨烯量子点和聚合物紫外固化以和热固化后形成，在固化之前每1mL聚合物单体中，石墨烯量子点的含量为0.1～1g。是以石墨烯量子点(GQDs)作为无机纳米相，以聚合物单体作为溶剂，通过溶剂热法在聚合物单体中合成出GQDs，然后经过过滤、旋涂、加入引发剂、紫外固化以及热固化双重处理直接固化成膜。所制备的膜层材料所得到的透明高折射率复合薄膜的透过率为80～95％，折射率为1.5～2.8，望在减反射涂层、光波导材料、光学透镜以及其他光电领域实现应用。
Description
技术领域
本发明属于无机/聚合物光学纳米复合材料领域，具体涉及一种透明高折射率石墨烯量子点/聚合物纳米复合薄膜及其制备方法。
背景技术
光学材料在电子、建材、汽车、器件、信息、涂料等诸多领域具有广泛的应用，成为现代材料科学技术中重要的组成部分之一。其中具有高折射率的光学材料可以在不影响其折射能力的条件下降低元件的厚度和曲率，使得光学仪器变得微型化和轻量化，引起了广大科研工作者的研究兴趣。因而，近年来高折射率光学材料被广泛地开发应用于光学透镜、光过滤器、非线性光学材料、光波导、LED封装材料、减反射涂层等诸多领域。
利用有机无机纳米复合技术来制备高折射率光学材料是近年来光学材料领域的研究热点之一。在纳米复合材料中，无机纳米粒子通过一定方法分散在连续相的有机聚合物基体中。通过对目标材料结构和组分的设计来制备具有特定性能的高折射率光学复合材料。其中对聚合物基体和无机纳米粒子的选择、合成方法的优化以及聚合机理和整体结构的设计是整个制备过程中面临的最关键问题。研究人员已经将诸如：Si，ZnO，ZrO2，TiO2，ZnS，PbS等具有高折射率的无机纳米粒子成功的引入聚合物基体中，改善了光学复合材料的相关性能，并取得了一定的研究成果。但是随着社会的不断发展，科学的不断进步，人们对光学复合材料的性能要求也越来越高。就目前的研究现状来看，通过有机无机纳米复合技术来制备高折射率光学复合材料仍然存在着很多的问题。首先，上述无机纳米粒子均具有较高的密度，这样容易造成复合后的光学材料也具有较高的密度，使得其在实际应用中受到了一定的限制。其次，无机纳米粒子多是通过有机小分子表面改性然后再分散在聚合物单体中，这样往往需要引入高含量的无机纳米粒子才能得到高折射率的光学复合材料，同时由于引入了有机小分子也降低了光学复合材料的综合性能。最后，将上述无机纳米粒子引入聚合物基体中，虽然提高了复合材料的折射率和机械性能，但是柔韧性却下降很多。
石墨烯作为单原子厚度的二维碳原子晶体，具有特殊的热学、力学和电学性能，在信息、能源、机械、医疗等领域有着潜在的应用价值。鉴于石墨烯的这些优异性能，近年来研究人员将其作为一种新型的无机填料引入到聚合物基体中，应用领域涉及到储氢材料，催化剂载体，导电塑料，导电载体以及阻燃材料等。而将石墨烯作为一种高折射率的无机填料引入到聚合物中的研究尚未有相关报道。石墨烯作为提高复合材料折射率的无机相，将会具有以下优点：首先，石墨烯具有较高的折射率(2.6～3.0)和较低的密度(1.7～2.0g/cm3)，将其引入到聚合物基体中，有望得到具有高折射率、低密度的光学复合材料。其次，石墨烯表面富含大量的官能团(-OH，-COOH，环氧基)，为石墨烯均匀分散到相应聚合物单体中提供了前提条件，同时避免了表面修饰所引进来的有机小分子对复合材料整体性能的影响。再次，石墨烯拥有层状的二维结构，将它作为提高复合材料折射率的无机填料，有望在得到高折射率光学复合材料的同时，进一步提高复合材料的整体机械性能，比如柔韧性。最后，我国石墨矿产的资源储量大，质量优，原料容易获得，可以降低实验成本。
发明内容
本发明的目的是以石墨烯量子点(GQDs)作为无机纳米相，以聚合物单体作为溶剂，通过溶剂热法在聚合物单体中合成出GQDs，然后经过过滤、旋涂、加入引发剂、紫外固化以及热固化步骤，便可制备出一种透明高折射率GQDs/聚合物纳米复合薄膜。
本发明所述的一种透明高折射率石墨烯量子点/聚合物纳米复合薄膜是由石墨烯量子点(GQDs)和聚合物紫外固化以和热固化后形成，石墨烯量子点(GQDs)中的羟基、羧基以及环氧基团通过化学键或者分子间作用力与聚合物单体中的含氮基团形成相互作用，从而提高GQDs与聚合物之间的相容性，最终使得GQDs均匀的分散在聚合物基体中，在固化之前每1mL聚合物单体中，石墨烯量子点的含量为0.1～1g。
上述所说的聚合物单体可以是N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)，苯乙烯(St)，二乙烯基苯(DVB)，丙烯酸，丙烯酸甲脂，甲基丙烯酸，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或者多种的混合物；引发剂可以是4，4-二乙酰胺基苯基碘六氟磷酸盐、对苄基二苯基碘鎓离子六氟磷酸盐、对苯甲酰基二苯基碘鎓离子六氟磷酸盐、3-硝基苯基二苯基硫六氟磷酸盐、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、偶氮二异丁氰中的一种或几种的混合物。
该方法直接选用聚合物单体作为合成GQDs的溶剂，所制备出来的GQDs与溶剂之间形成相互作用，进而提高了无机相与聚合物相之间的相容性，为制备透明的薄膜材料提供了前提条件，所得到的溶液通过加入引发剂可以直接聚合形成透明的高折射率复合薄膜。
本发明所使用的原料可以全部通过商业途径直接购买，其中用于合成石墨烯量子点前体的氧化石墨烯也可以根据文献(B.Yang et al.ChemicalCommunications 2011，47，6858-6860.)的方法合成。通过调整GQDs在聚合物中的含量以及聚合物种类，可制备出折射率可控的透明GQDs/聚合物纳米复合薄膜。
本发明透明高折射率纳米复合薄膜的具体制备步骤如下：
在室温敞开体系下，将0.4～5g氧化石墨烯溶于5～15mL聚合物单体中，在超声仪(120W，100kHz)中超声溶解，然后转入30mL聚四氟乙烯反应釜中，于180～200℃下反应5～10h；反应结束后，向所得到的黑色凝胶中加入20～40mL乙醇或者丙酮超声溶解，然后用0.45μm的尼龙-66过滤，得到浅咖啡色澄清透明溶液。
取1～4mL上述浅咖啡色透明溶液，加入聚合物单体质量0.1～1％的引发剂，衬底为石英玻璃和普通玻璃中的一种，于1000～3000转/分下旋涂30～60s，然后置入中压汞灯(1000W)紫外固化5～30min，再在100～150℃下热固化1～5h，从而得到透明高折射率复合薄膜。所得到的透明高折射率复合薄膜的透过率为80～95％，折射率为1.5～2.8。
将得到的透明高折射率复合薄膜进行X射线粉末衍射、IR和TEM表征，结果显示得到的GQDs均匀的分散在聚合物单体中，并与聚合物单体之间存在着相互作用，并且聚合物单体在高温高压下发生部分聚合，提高了GQDs在聚合物中的相容性。与此同时，溶液中未聚合的部分双键可以在加入引发剂之后，经过紫外固化和热固化的双重处理直接固化成膜。
本发明方法选用聚合物单体作为合成石墨烯量子点的溶剂，单体在整个合成过程中起着溶剂和配体的双重作用，这样不仅可以有效的增加无机相和有机相之间的相容性，同时还可以避免由于有机小分子修饰纳米粒子所引起的与纯相纳米粒子相比折射率下降的不利因素。制备过程中通过调节石墨烯的含量和聚合物类型，可制备出一系列折射率可控的光学复合材料。这种方法可以通过提高聚合物本体的折射率来提高整体复合薄膜的折射率。所制备的膜层材料有望在减反射涂层、光波导材料、光学透镜以及其他光电领域实现应用。这种方法还具有一定的普适性，可以用来制备其他功能性的无机/聚合物纳米复合材料。
附图说明
PDMAA：以DMAA为单体的聚合物。
P(DMAA-St)：以DMAA和St为单体的共聚物。
图1：实施例1条件下GQDs分散在DMAA中的X射线粉末衍射图(A)和透射电镜照片(B)；
图2：实施例1条件下DMAA、氧化石墨烯以及GQDs分散在DMAA中的红外谱图；
图3(A)：PDMAA的透射电镜照片；
图3(B)：实施例1条件下GQDs/PDMAA的透射电镜照片；
图3(C)：实施例2条件下GQDs/PDMAA的透射电镜照片；
图3(D)：实施例3条件下GQDs/PDMAA的透射电镜照片；
图4(A)：实施例4条件下GQDs/P(DMAA-St)的透射电镜照片；
图4(B)：实施例5条件下GQDs/P(DMAA-St)的透射电镜照片；
图4(C)：实施例6条件下GQDs/P(DMAA-St)的透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述，而不是要以此对本发明进行限制。
实施例1：
在室温敞开体系下，将0.8g氧化石墨烯溶于5mL DMAA中，在超声仪(120W，100kHz)中超声溶解，然后转入30mL聚四氟乙烯反应釜中，于200℃下反应8h。反应结束后，向所得到的黑色凝胶中加入25mL乙醇超声溶解，然后用0.45μm的尼龙-66过滤，得到浅咖啡色澄清透明溶液。
取2mL上述浅咖啡色透明溶液，加入0.01g的光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和0.01g的偶氮二异丁氰，以石英玻璃为衬底，于1500转/分下旋涂30s，然后置入中压汞灯(1000W)紫外固化15min，再在120℃下热固化2h，得到透明高折射率复合薄膜。所得到的透明高折射率复合薄膜的厚度为987.6nm，其中石墨烯量子点的质量为0.56g，DMAA的质量为4.8g。
图1给出了GQDs在DMAA中的X射线粉末衍射图和透射电镜照片，证明合成了GQDs而且在DMAA中具有较好的分散性。
图2给出了DMAA、氧化石墨烯以及GQDs分散在DMAA中的红外谱图。在GQDs-PDMAA的红外谱图中存在两种不同的C＝O振动峰，位于1721cm-1处的为羧基上羰基的伸缩振动峰，与GO上的C＝O比较，其强度有所减弱；而峰位在1646cm-1处的吸收峰是由聚合物单体DMAA中的C＝O键所引起，对比纯聚合物单体DMAA上的C＝O，其波数较低。从以上分析可知，所合成的GQDs与DMAA之间形成了化学键或者分子间作用力。进一步对比GQDs-PDMAA和纯聚合物单体DMAA，可以发现位于1605cm-1处的C＝C双键变弱，说明在整个溶剂热的过程中，DMAA在高温高压下发生部分聚合。
图3(a)是该条件下GQDs/PDMAA的透射电镜照片。从图中可以看出GQDs均匀的分散在聚合物基体中，其尺寸与聚合前基本保持一致，说明GQDs在聚合物中没有发生聚集。通过GQDs/PDMAA紫外透过光谱可知，其在550nm的透过率为87.7％。通过棱镜耦合仪测定其在632.8nm处的折射率为1.615。
实施例2：
在室温敞开体系下，将1.0g氧化石墨烯溶于5mL DMAA中，在超声仪(120W，100kHz)中超声溶解，然后转入30mL聚四氟乙烯反应釜中，于200℃下反应8h。反应结束后，向所得到的黑色凝胶中加入25mL丙酮超声溶解，然后用0.45μm的尼龙-66过滤，得到浅咖啡色澄清透明溶液。另取2mL上述浅咖啡色透明溶液，加入0.01g的光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和0.01g的偶氮二异丁氰，以石英玻璃为衬底，于1500转/分下旋涂30s，然后置入中压汞灯(1000W)紫外固化15min，再在120℃下热固化2h，得到透明高折射率复合薄膜1019.4nm，其中石墨烯量子点的质量为0.71g，DMAA的质量为0.49g。
图3(b)是该条件下GQDs/PDMAA的透射电镜照片。从图中可以看出GQDs均匀的分散在聚合物基体中，其尺寸与聚合前基本保持一致，说明GQDs在聚合物中没有发生聚集。通过GQDs/PDMAA紫外透过光谱可知，其在550nm的透过率为91.4％。通过棱镜耦合仪测定其在632.8nm处的折射率为1.788。
实施例3：
在室温敞开体系下，将4.5g氧化石墨烯溶于5mL DMAA中，在超声仪(120W，100kHz)中超声溶解，然后转入30mL聚四氟乙烯反应釜中，于200℃下反应8h。反应结束后，向所得到的黑色凝胶中加入25mL乙醇超声溶解，然后用0.45μm的尼龙-66过滤，得到浅咖啡色澄清透明溶液。另取2mL上述浅咖啡色透明溶液，加入0.01g的光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和0.01g的偶氮二异丁氰，以石英玻璃为衬底，于1500转/分下旋涂30s，然后置入中压汞灯(1000W)紫外固化15min，再在120℃下热固化2h，得到透明高折射率复合薄膜1043.3nm，其中石墨烯量子点的质量为3.2g，DMAA的质量为4.3g。
图3(c)是该条件下GQDs/PDMAA的透射电镜照片。从图中可以看出GQDs均匀的分散在聚合物基体中，其尺寸与聚合前基本保持一致，说明GQDs在聚合物中没有发生聚集。通过GQDs/PDMAA紫外透过光谱可知，其在550nm的透过率为88.8％。通过棱镜耦合仪测定其在632.8nm处的折射率为1.976。
实施例4：
在室温敞开体系下，将0.8g氧化石墨烯溶于5mL DMAA和St的混合溶剂中(体积比为1∶1)，在超声仪(120W，100kHz)中超声溶解，然后转入30mL聚四氟乙烯反应釜中，于200℃下反应8h。反应结束后，向所得到的黑色凝胶中加入25mL丙酮超声溶解，然后用0.45μm的尼龙-66过滤，得到浅咖啡色澄清透明溶液。另取2mL上述浅咖啡色透明溶液，加入0.01g的光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和0.01g的偶氮二异丁氰，以石英玻璃为衬底，于1500转/分下旋涂30s，然后置入中压汞灯(1000W)紫外固化15min，再在120℃下热固化2h，得到透明高折射率复合薄膜995.3nm，其中石墨烯量子点的质量为0.56g，DMAA的质量为2.3g，St的质量为2.6g。
图4(a)是该条件下GQDs/P(DMAA-St)的透射电镜照片。从图中可以看出GQDs均匀的分散在聚合物基体中，其尺寸与聚合前基本保持一致，说明GQDs在聚合物中没有发生聚集。通过GQDs/P(DMAA-St)紫外透过光谱可知，其在550nm的透过率为89.5％。通过棱镜耦合仪测定其在632.8nm处的折射率为1.652。
实施例5：
在室温敞开体系下，将1.0g氧化石墨烯溶于5mL DMAA和St的混合溶剂中(体积比为1∶1)，在超声仪(120W，100kHz)中超声溶解，然后转入30mL聚四氟乙烯反应釜中，于200℃下反应8h。反应结束后，向所得到的黑色凝胶中加入25mL丙酮超声溶解，然后用0.45μm的尼龙-66过滤，得到浅咖啡色澄清透明溶液。另取2mL上述浅咖啡色透明溶液，加入0.01g的光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和0.01g的偶氮二异丁氰，以石英玻璃为衬底，于1500转/分下旋涂30s，然后置入中压汞灯(1000W)紫外固化15min，再在120℃下热固化2h，得到透明高折射率复合薄膜1028.9nm，其中石墨烯量子点的质量为0.7g，DMAA的质量为2.6g，St的质量为2.5g。
图4(a)是该条件下GQDs/P(DMAA-St)的透射电镜照片。从图中可以看出GQDs均匀的分散在聚合物基体中，其尺寸与聚合前基本保持一致，说明GQDs在聚合物中没有发生聚集。通过GQDs/P(DMAA-St)紫外透过光谱可知，其在550nm的透过率为91.7％。通过棱镜耦合仪测定其在632.8nm处的折射率为1.832。
实施例6：
在室温敞开体系下，将4.5g氧化石墨烯溶于5mL DMAA和St的混合溶剂中(体积比为1∶1)，在超声仪(120W，100kHz)中超声溶解，然后转入30mL聚四氟乙烯反应釜中，于200℃下反应8h。反应结束后，向所得到的黑色凝胶中加入25mL丙酮超声溶解，然后用0.45μm的尼龙-66过滤，得到浅咖啡色澄清透明溶液。另取2mL上述浅咖啡色透明溶液，加入0.01g的光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和0.01g的偶氮二异丁氰，以石英玻璃为衬底，于1500转下旋涂30s，然后置入中压汞灯(1000W)紫外固化15min，再在120℃下热固化2h，得到透明高折射率复合薄膜996.3nm，其中石墨烯量子点的质量为3.6g，DMAA的质量为2.3g，St的质量为2.6g。
图4(a)是该条件下GQDs/P(DMAA-St)的透射电镜照片。从图中可以看出GQDs均匀的分散在聚合物基体中，其尺寸与聚合前基本保持一致，说明GQDs在聚合物中没有发生聚集。通过GQDs/P(DMAA-St)紫外透过光谱可知，其在550nm的透过率为89.7％。通过棱镜耦合仪测定其在632.8nm处的折射率为2.058。
Claims (5)
1.一种透明高折射率石墨烯量子点/聚合物纳米复合薄膜，其特征在于：是由石墨烯量子点和聚合物紫外固化以和热固化后形成，石墨烯量子点中的羟基、羧基以及环氧基团通过化学键或者分子间作用力与聚合物单体中的含氮基团形成相互作用，最终使得GQDs均匀的分散在聚合物基体中，在固化之前每1mL聚合物单体中，石墨烯量子点的含量为0.1～1g。
2.如权利要求1所述的一种透明高折射率石墨烯量子点/聚合物纳米复合薄膜，其特征在于：聚合物单体为N，N-二甲基丙烯酰胺、苯乙烯、二乙烯基苯、丙烯酸、丙烯酸甲脂、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或者几种的混合物。
3.权利要求1所述的一种透明高折射率石墨烯量子点/聚合物纳米复合薄膜的制备方法，其步骤如下：
1)在室温敞开体系下，将0.4～5g氧化石墨烯溶于5～15mL聚合物单体中，在超声仪中超声溶解，然后转入30mL聚四氟乙烯反应釜中，于180～200℃下反应5～10h；反应结束后，向所得到的黑色凝胶中加入20～40mL乙醇或者丙酮超声溶解，然后用0.45μm的尼龙-66过滤，得到浅咖啡色澄清透明溶液；
2)取1～4mL上述浅咖啡色澄清透明溶液，加入聚合物单体质量0.1～1wt％的引发剂，在石英或玻璃衬底上，在1000～3000转/分下旋涂30～60s，然后紫外固化5～30min，再在100～150℃下热固化1～5h，从而得到透明高折射率复合薄膜。
4.如权利要求3所述的一种透明高折射率石墨烯量子点/聚合物纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：聚合物单体为N，N-二甲基丙烯酰胺、苯乙烯、二乙烯基苯、丙烯酸、丙烯酸甲脂、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或者几种的混合物。
5.如权利要求3所述的一种透明高折射率石墨烯量子点/聚合物纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：引发剂为4，4-二乙酰胺基苯基碘六氟磷酸盐、对苄基二苯基碘鎓离子六氟磷酸盐、对苯甲酰基二苯基碘鎓离子六氟磷酸盐、3-硝基苯基二苯基硫六氟磷酸盐、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、偶氮二异丁氰中的一种或几种的混合物。
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