CN116789153A - 一种从粗碳酸锂制备高纯碳酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从粗碳酸锂制备高纯碳酸锂的方法，涉及锂电池材料技术领域。本发明在制备高纯碳酸锂时，先将工业级碳酸锂和水混合后，加入氨三乙酸进行络合除杂，得到预处理碳酸锂；将预处理碳酸锂和纯水混合后，加入磷酸铵除杂，并通入二氧化碳进行氢化，得到碳酸氢锂滤液；将碳酸氢锂滤液加热分解，制得高纯碳酸锂。本发明制备的高纯碳酸锂的纯度高，步骤简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池材料技术领域，具体为一种从粗碳酸锂制备高纯碳酸锂的方法。
背景技术
锂离子电池因其具有诸多优点，如电压高、比能量大、循环寿命长、安全性能好、自放电小、快速充电、工作温度低等，目前在手机、笔记本电脑、照相机等数字产品及新能源电动车、电动工具、储能设备中应用较为广泛。在离子电池生产中，碳酸锂作为重要的基础原料用于正极材料的生产。
高纯碳酸锂纯度及钙、镁等杂质对所合成的正极材料性能有较大影响。纯度低、杂质高的碳酸锂使电池的使用寿命大大减小，减少循环使用次数，降低输出功率，电池充放电时易造成自身发热，同时也会使电池容量降低，因此，提高碳酸锂纯度具有重大的研究价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从粗碳酸锂制备高纯碳酸锂的方法，以解决现有技术中存在的问题。
一种从粗碳酸锂制备高纯碳酸锂的方法，主要包括以下制备步骤：
(1)预处理：将工业级碳酸锂和水混合后，加入氨三乙酸进行络合除杂，得到预处理碳酸锂；
(2)氢化：将预处理碳酸锂和纯水混合后，加入磷酸铵除杂，并通入二氧化碳进行氢化，得到碳酸氢锂滤液；
(3)热分解：将碳酸氢锂滤液加热分解，制得高纯碳酸锂。
作为优化，所述制备高纯碳酸锂的方法主要包括以下制备步骤：
(1)预处理：将工业级碳酸锂和纯水按质量比1:1.4～1.6混合均匀调成浆液，在20～25℃，300～500r/min搅拌下，加入工业级碳酸锂质量0.04～0.08倍的络合剂，继续搅拌10～15min，过滤并用纯水洗涤3～5次，在20～30℃，50～100Pa干燥3～4h，得到预处理碳酸锂；
(2)氢化：将预处理碳酸锂和纯水按质量比1:20～25混合均匀，再加入预处理碳酸锂质量0.04～0.08倍的除杂剂，置于反应釜中，并从底部通二氧化碳，在20～25℃，200～300r/min搅拌2～3h，用0.40～0.50μm孔径的滤膜过滤，得到碳酸氢锂滤液；
(3)热分解：将碳酸氢锂滤液加热至80～90℃，在200～300r/min的速率搅拌下反应80～100min，过滤，制得高纯碳酸锂。
作为优化，步骤(1)所述工业级碳酸锂的纯度通过原子吸收分光光度计检测，纯度为98.42％。
作为优化，步骤(1)所述络合剂为氨三乙酸。
作为优化，步骤(2)所述除杂剂为磷酸铵。
作为优化，步骤(2)所述二氧化碳的气体流速为1L/min。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备高纯碳酸锂时，先将工业级碳酸锂和水混合后，加入氨三乙酸进行络合除杂，得到预处理碳酸锂；将预处理碳酸锂和纯水混合后，加入磷酸铵除杂，并通入二氧化碳进行氢化，得到碳酸氢锂滤液；将碳酸氢锂滤液加热分解，制得高纯碳酸锂
首先，用氨三乙酸进行络合，可除去易络合的杂志，如钙离子、镁离子，加入磷酸铵，除去易生成磷酸盐沉淀的金属例子杂质，氢化使碳酸锂转化为碳酸氢锂，易溶于水，过滤除去不溶杂质，再热分解成碳酸锂，除去溶于水的杂质，多重效果协同除杂，从而达到良好的除杂效果，提高纯度。
其次，本申请工艺步骤简单，易于推广，进行工业化生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的高纯碳酸锂的各指标测试方法如下：
纯度：将各实施例所得的高纯碳酸锂与对比例材料取相同质量，利用原子吸收分光光度计检测并计算纯度。
实施例1
一种从粗碳酸锂制备高纯碳酸锂的方法，所述制备高纯碳酸锂的方法主要包括以下制备步骤：
(1)预处理：将工业级碳酸锂和纯水按质量比1:1.4混合均匀调成浆液，在20℃，500r/min搅拌下，加入工业级碳酸锂质量0.04倍的氨三乙酸，继续搅拌10min，过滤并用纯水洗涤5次，在20℃，50Pa干燥4h，得到预处理碳酸锂，
(2)氢化：将预处理碳酸锂和纯水按质量比1:20混合均匀，再加入预处理碳酸锂质量0.04倍的磷酸铵，置于反应釜中，并从底部通二氧化碳，二氧化碳气体流速1L/min，在20℃，200r/min搅拌3h，用0.40μm孔径的滤膜过滤，得到碳酸氢锂滤液；
(3)热分解：将碳酸氢锂滤液加热至80℃，在200r/min的速率搅拌下反应100min，过滤，制得高纯碳酸锂。
实施例2
一种从粗碳酸锂制备高纯碳酸锂的方法，所述制备高纯碳酸锂的方法主要包括以下制备步骤：
(1)预处理：将工业级碳酸锂和纯水按质量比1:1.5混合均匀调成浆液，在22℃，400r/min搅拌下，加入工业级碳酸锂质量0.06倍的氨三乙酸，继续搅拌12min，过滤并用纯水洗涤4次，在25℃，70Pa干燥3.5h，得到预处理碳酸锂，
(2)氢化：将预处理碳酸锂和纯水按质量比1:22混合均匀，再加入预处理碳酸锂质量0.05倍的磷酸铵，置于反应釜中，并从底部通二氧化碳，二氧化碳气体流速1L/min，在23℃，250r/min搅拌2.5h，用0.45μm孔径的滤膜过滤，得到碳酸氢锂滤液；
(3)热分解：将碳酸氢锂滤液加热至85℃，在250r/min的速率搅拌下反应90min，过滤，制得高纯碳酸锂。
实施例3
一种从粗碳酸锂制备高纯碳酸锂的方法，所述制备高纯碳酸锂的方法主要包括以下制备步骤：
(1)预处理：将工业级碳酸锂和纯水按质量比1:1.6混合均匀调成浆液，在25℃，500r/min搅拌下，加入工业级碳酸锂质量0.08倍的氨三乙酸，继续搅拌15min，过滤并用纯水洗涤5次，在30℃，100Pa干燥3h，得到预处理碳酸锂，
(2)氢化：将预处理碳酸锂和纯水按质量比1:25混合均匀，再加入预处理碳酸锂质量0.08倍的磷酸铵，置于反应釜中，并从底部通二氧化碳，二氧化碳气体流速1L/min，在25℃，300r/min搅拌2h，用0.50μm孔径的滤膜过滤，得到碳酸氢锂滤液；
(3)热分解：将碳酸氢锂滤液加热至90℃，在300r/min的速率搅拌下反应80min，过滤，制得高纯碳酸锂。
对比例1
一种从粗碳酸锂制备高纯碳酸锂的方法，所述制备高纯碳酸锂的方法主要包括以下制备步骤：
(1)将工业级碳酸锂和纯水按质量比1:1.5混合均匀调成浆液，在22℃，400r/min搅拌下，加入工业级碳酸锂质量0.06倍的氨三乙酸，继续搅拌12min，过滤并用纯水洗涤4次，在25℃，70Pa干燥3.5h，得到高纯碳酸锂。
对比例2
一种从粗碳酸锂制备高纯碳酸锂的方法，所述制备高纯碳酸锂的方法主要包括以下制备步骤：
(1)氢化：将预处理碳酸锂和纯水按质量比1:22混合均匀，再加入预处理碳酸锂质量0.05倍的磷酸铵，置于反应釜中，并从底部通二氧化碳，二氧化碳气体流速1L/min，在23℃，250r/min搅拌2.5h，用0.45μm孔径的滤膜过滤，得到碳酸氢锂滤液；
(2)热分解：将碳酸氢锂滤液加热至85℃，在250r/min的速率搅拌下反应90min，过滤，制得高纯碳酸锂。
对比例3
一种从粗碳酸锂制备高纯碳酸锂的方法，所述制备高纯碳酸锂的方法主要包括以下制备步骤：
(1)预处理：将工业级碳酸锂和纯水按质量比1:1.5混合均匀调成浆液，在22℃，400r/min搅拌下，加入工业级碳酸锂质量0.06倍的氨三乙酸，继续搅拌12min，过滤并用纯水洗涤4次，在25℃，70Pa干燥3.5h，得到预处理碳酸锂，
(2)氢化：将预处理碳酸锂和纯水按质量比1:22混合均匀，置于反应釜中，并从底部通二氧化碳，二氧化碳气体流速1L/min，在23℃，250r/min搅拌2.5h，用0.45μm孔径的滤膜过滤，得到碳酸氢锂滤液；
(3)热分解：将碳酸氢锂滤液加热至85℃，在250r/min的速率搅拌下反应90min，过滤，制得高纯碳酸锂。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1～3与对比例1～3的高纯碳酸锂的纯度和得率的分析结果。
表1
| 纯度 | 纯度 | ||
| 实施例1 | 99.85％ | 对比例1 | 99.58％ |
| 实施例2 | 99.86％ | 对比例2 | 99.70％ |
| 实施例3 | 99.83％ | 对比例3 | 99.73％ |
从表1中数据可发明，本发明制得的碳酸锂具有较高的纯度。
从实施例1、2、3和对比例1、2、3的实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例1、2、3的纯度高，说明了用氨三乙酸进行络合除杂、氢化、热分解，并在氢化过程中加入磷酸铵，具有良好的除杂效果，从而得到高纯碳酸锂；用氨三乙酸进行络合，可除去易络合的杂志，如钙离子、镁离子，加入磷酸铵，除去易生成磷酸盐沉淀的金属例子杂质，氢化使碳酸锂转化为碳酸氢锂，易溶于水，过滤除去不溶杂质，再热分解成碳酸锂，除去溶于水的杂质，多重效果协同除杂，从而达到良好的除杂效果，提高纯度。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (6)
1.一种从粗碳酸锂制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
(1)预处理：将工业级碳酸锂和水混合后，加入氨三乙酸进行络合除杂，得到预处理碳酸锂；
(2)氢化：将预处理碳酸锂和纯水混合后，加入磷酸铵除杂，并通入二氧化碳进行氢化，得到碳酸氢锂滤液；
(3)热分解：将碳酸氢锂滤液加热分解，制得高纯碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种从粗碳酸锂制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于，所述从粗碳酸锂制备高纯碳酸锂的方法包括以下制备步骤：
(1)预处理：将工业级碳酸锂和纯水按质量比1:1.4～1.6混合均匀调成浆液，在20～25℃，300～500r/min搅拌下，加入工业级碳酸锂质量0.04～0.08倍的络合剂，继续搅拌10～15min，过滤并用纯水洗涤3～5次，在20～30℃，50～100Pa干燥3～4h，得到预处理碳酸锂；
(2)氢化：将预处理碳酸锂和纯水按质量比1:20～25混合均匀，再加入预处理碳酸锂质量0.04～0.08倍的除杂剂，置于反应釜中，并从底部通二氧化碳，在20～25℃，200～300r/min搅拌2～3h，用0.40～0.50μm孔径的滤膜过滤，得到碳酸氢锂滤液；
(3)热分解：将碳酸氢锂滤液加热至80～90℃，在200～300r/min的速率搅拌下反应80～100min，过滤，制得高纯碳酸锂。
3.根据权利要求1所述的一种从粗碳酸锂制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(1)所述工业级碳酸锂的纯度通过原子吸收分光光度计检测，纯度为98.42％。
4.根据权利要求2所述的一种从粗碳酸锂制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(1)所述络合剂为氨三乙酸。
5.根据权利要求2所述的一种从粗碳酸锂制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(2)所述除杂剂为磷酸铵。
6.根据权利要求3所述的一种从粗碳酸锂制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于，步骤(2)所述二氧化碳的气体流速为1L/min。
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