CN108557849A - 一种高纯碳酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机盐化工领域，公开了一种高纯碳酸锂的制备方法，包括如下步骤：S1.将盐湖卤水制成工业级碳酸锂；S2.将工业级碳酸锂湿品进行碳化处理；S3.将碳化后溶液经离子交换树脂处理后除去杂质离子；S4.将溶液进行加热处理后，过滤、洗涤并烘干即得高纯碳酸锂产品。本发明分别采用阳离子交换树脂或沸石和阴离子交换树脂或螯合树脂对碳化液进行除杂，有效除去了钙镁钠离子。本发明将盐湖卤水先制成工业级碳酸锂湿品，然后再碳化制备高纯碳酸锂，步骤简单且降低了产品的生产成本。本发明采用去离子水与乙醇溶剂洗涤产品滤饼，降低了产品中杂质的含量。
Description
技术领域
本发明涉及无机盐化工领域，尤其涉及一种高纯碳酸锂的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有高容量、高电压、低能耗、无记忆效应、无公害、体积小。自放电少、循环次数多等优势，被广泛应用于移动电话、PDA、笔记本电脑、携带式光盘等电子产品中，并逐步向电动汽车、空间技术、国防工业等领域拓展，是当今最受关注的新型电池之一。锂离子电池由负极材料、正极材料及电解液等组成，但现有的电极和电解液材料已经达到性能的极限，新一代锂离子电池的研制迫切需要材料技术上的突破。研究表明，锂离子电池纳米级的电极材料具有晶粒粒径小、比表面积大、离子扩散系数高等特点，有利于粒子内层活性材料中锂离子的嵌入脱出，提高活性材料的利用率，改善材料的充放电循环性能，电极及电解液接触面积的增加亦可提高充放电速率，这对改善锂离子电池的性能有着质的突破。
Li2CO3广泛应用于陶瓷、玻璃、原子能、航空航天和锂电池、锂合金、医药等领域，也是制备各种锂化合物的原料。但由于用途不同，对碳酸锂的纯度及粒度也会有不同的要求。99.9％的高纯碳酸锂用于锂离子电池的正极材料；99.99％的高纯碳酸锂用于锂离子电池的电解质；99.999％的高纯碳酸锂用于医药和表面弹性波元件材料。随着锂产品在高科技领域的应用范围不断扩大，国内外对锂盐的需求量也日益增长，对产品的纯度要求也越来越高，因此开发高附加值的高纯锂盐产品已经势在必行。
现有技术中通常采用锂矿石作为原料进行除杂等处理后制备电池级碳酸锂，然后再进一步制备高纯碳酸锂，近年来，盐湖卤水的发现进一步增加了碳酸锂的原料选择，因此，有必要对盐湖卤水的提锂工艺进行研究，尤其是制备高纯级碳酸锂的工艺研究。
发明内容
本发明提供了一种高纯碳酸锂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.将盐湖卤水制成工业级碳酸锂；具体包括：
将盐湖卤水加热浓缩析出氯化钠晶体，过滤后得到氯化锂滤液；
向反应容器中加入适量的水，然后将氯化锂溶液与纯碱溶液同步加入反应容器中，反应温度为90-120℃；
反应结束后进行过滤洗涤处理，得到工业级碳酸锂湿品；
S2.将工业级碳酸锂湿品进行碳化处理；
S3.将碳化后溶液经离子交换树脂处理后除去杂质离子；
S4.将溶液进行加热处理后，过滤、洗涤并烘干即得高纯碳酸锂产品。
优选地，所述氯化锂溶液与所述纯碱溶液的摩尔浓度比值为2：1.1。
优选地，所述氯化锂溶液与所述纯碱溶液的加料速度与两者的体积成反比。
优选地，所述步骤S2具体包括：
优选地，将工业级碳酸锂湿品溶于水中，然后通入二氧化碳气体直至溶液澄清；
对溶液进行过滤除去不溶物。
优选地，所述二氧化碳气体的通气速率为0.8-3.5L/s。
优选地，所述步骤S3中分别采用阳离子交换树脂或沸石和阴离子交换树脂或螯合树脂进行除杂，用于除钙镁钠离子。
优选地，所述步骤S4中反应温度为80-130℃。
优选地，所述步骤S4中烘干温度为80-180℃，时间为5-12h。
优选地，所述步骤S4中采用去离子水与乙醇溶剂交替洗涤滤饼。
本发明的有益效果是：
1)本发明分别采用阳离子交换树脂或沸石和阴离子交换树脂或螯合树脂对碳化液进行除杂，有效除去了钙镁钠离子。
2)本发明将盐湖卤水先制成工业级碳酸锂湿品，然后再碳化制备高纯碳酸锂，步骤简单且降低了产品的生产成本。
3)本发明采用去离子水与乙醇溶剂洗涤产品滤饼，降低了产品中杂质的含量。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
一种高纯碳酸锂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.将盐湖卤水制成工业级碳酸锂；具体包括：
将盐湖卤水加热浓缩析出氯化钠晶体，过滤后得到氯化锂滤液；
向反应容器中加入适量的水，然后将氯化锂溶液与纯碱溶液同步加入反应容器中，反应温度为90℃；所述氯化锂溶液与所述纯碱溶液的摩尔浓度比值为2：1.1。
反应结束后进行过滤洗涤处理，得到工业级碳酸锂湿品；
S2.将工业级碳酸锂湿品进行碳化处理；具体包括：
将工业级碳酸锂湿品溶于水中，然后通入二氧化碳气体直至溶液澄清；所述二氧化碳气体的通气速率为0.8L/s。
对溶液进行过滤除去不溶物。
S3.将碳化后溶液经离子交换树脂处理后除去杂质离子；分别采用阳离子交换树脂或沸石和阴离子交换树脂或螯合树脂进行除杂，用于除钙镁钠离子。
S4.将溶液进行加热处理后，过滤、洗涤并烘干即得高纯碳酸锂产品。
所述氯化锂溶液与所述纯碱溶液的加料速度与两者的体积成反比。
所述步骤S4中反应温度为130℃，所述步骤S4中烘干温度为180℃，时间为5h，所述步骤S4中采用去离子水与乙醇溶剂交替洗涤滤饼。
实施例2
一种高纯碳酸锂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.将盐湖卤水制成工业级碳酸锂；具体包括：
将盐湖卤水加热浓缩析出氯化钠晶体，过滤后得到氯化锂滤液；
向反应容器中加入适量的水，然后将氯化锂溶液与纯碱溶液同步加入反应容器中，反应温度为120℃；所述氯化锂溶液与所述纯碱溶液的摩尔浓度比值为2：1.1。
反应结束后进行过滤洗涤处理，得到工业级碳酸锂湿品；
S2.将工业级碳酸锂湿品进行碳化处理；具体包括：
将工业级碳酸锂湿品溶于水中，然后通入二氧化碳气体直至溶液澄清；所述二氧化碳气体的通气速率为3.5L/s。
对溶液进行过滤除去不溶物。
S3.将碳化后溶液经离子交换树脂处理后除去杂质离子；分别采用阳离子交换树脂或沸石和阴离子交换树脂或螯合树脂进行除杂，用于除钙镁钠离子。
S4.将溶液进行加热处理后，过滤、洗涤并烘干即得高纯碳酸锂产品。
所述氯化锂溶液与所述纯碱溶液的加料速度与两者的体积成反比。
所述步骤S4中反应温度为80℃，所述步骤S4中烘干温度为80℃，时间为12h，所述步骤S4中采用去离子水与乙醇溶剂交替洗涤滤饼。
实施例3
一种高纯碳酸锂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.将盐湖卤水制成工业级碳酸锂；具体包括：
将盐湖卤水加热浓缩析出氯化钠晶体，过滤后得到氯化锂滤液；
向反应容器中加入适量的水，然后将氯化锂溶液与纯碱溶液同步加入反应容器中，反应温度为100℃；所述氯化锂溶液与所述纯碱溶液的摩尔浓度比值为2：1.1。
反应结束后进行过滤洗涤处理，得到工业级碳酸锂湿品；
S2.将工业级碳酸锂湿品进行碳化处理；具体包括：
将工业级碳酸锂湿品溶于水中，然后通入二氧化碳气体直至溶液澄清；所述二氧化碳气体的通气速率为2.5L/s。
然后对溶液进行过滤除去不溶物。
S3.将碳化后溶液经离子交换树脂处理后除去杂质离子；分别采用阳离子交换树脂或沸石和阴离子交换树脂或螯合树脂进行除杂，用于除钙镁钠离子。
S4.将溶液进行加热处理后，过滤、洗涤并烘干即得高纯碳酸锂产品。
所述氯化锂溶液与所述纯碱溶液的加料速度与两者的体积成反比。
所述步骤S4中反应温度为120℃，所述步骤S4中烘干温度为120℃，时间为8h，所述步骤S4中采用去离子水与乙醇溶剂交替洗涤滤饼。
实施例1-3制备的产品及杂质含量如下表所示：
本发明的有益效果是：
1)本发明分别采用阳离子交换树脂或沸石和阴离子交换树脂或螯合树脂对碳化液进行除杂，有效除去了钙镁钠离子。
2)本发明将盐湖卤水先制成工业级碳酸锂湿品，然后再碳化制备高纯碳酸锂，步骤简单且降低了产品的生产成本。
3)本发明采用去离子水与乙醇溶剂洗涤产品滤饼，降低了产品中杂质的含量。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将盐湖卤水制成工业级碳酸锂；具体包括：
将盐湖卤水加热浓缩析出氯化钠晶体，过滤后得到氯化锂滤液；
向反应容器中加入适量的水，然后将氯化锂溶液与纯碱溶液同步加入反应容器中，反应温度为90-120℃；
反应结束后进行过滤洗涤处理，得到工业级碳酸锂湿品；
S2.将工业级碳酸锂湿品进行碳化处理；
S3.将碳化后溶液经离子交换树脂处理后除去杂质离子；
S4.将溶液进行加热处理后，过滤、洗涤并烘干即得高纯碳酸锂产品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，所述氯化锂溶液与所述纯碱溶液的摩尔浓度比值为2：1.1。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，所述氯化锂溶液与所述纯碱溶液的加料速度与两者的体积成反比。
4.根据权利要求3所述的一种高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：
将工业级碳酸锂湿品溶于水中，然后通入二氧化碳气体直至溶液澄清；
对溶液进行过滤除去不溶物。
5.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，所述二氧化碳气体的通气速率为0.8-3.5L/s。
6.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中分别采用阳离子交换树脂或沸石和阴离子交换树脂或螯合树脂进行除杂。
7.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸锂的制备方法的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中反应温度为80-130℃。
8.根据权利要求1或7所述的一种高纯碳酸锂的制备方法的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中烘干温度为80-180℃，时间为5-12h。
9.根据权利要求8所述的一种高纯碳酸锂的制备方法的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中采用去离子水与乙醇溶剂交替洗涤滤饼。
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