CN116666311A - 氮化硅基板及其制造方法 - Google Patents

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CN116666311A
CN116666311A CN202310164257.XA CN202310164257A CN116666311A CN 116666311 A CN116666311 A CN 116666311A CN 202310164257 A CN202310164257 A CN 202310164257A CN 116666311 A CN116666311 A CN 116666311A
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nitride substrate
temperature
silicon
nitriding
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福本怜
加贺洋一郎
岛田馨
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Bomeilicheng Co ltd
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Bomeilicheng Co ltd
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Abstract

本发明提供一种氮化硅基板及其制造方法，以减少在氮化硅基板的表面产生的颜色不均。一种氮化硅基板，其具有第一面和与所述第一面相反的一侧的第二面，所述氮化硅基板的平面形状是各条边为100mm以上的矩形形状，热导率为110W/(m·K)以上，在所述第一面和所述第二面中的至少一个面中，当将中央部与边缘部的色差设为ΔE*ab时，在作为从各角部起、向中央部的方向的15mm内侧的位置的所有边缘部，0<ΔE*ab≤1.5。

Description

氮化硅基板及其制造方法
技术领域
本发明涉及氮化硅基板及其制造技术，例如涉及适用于热导率为110W/(m·K)以上的氮化硅基板及其制造技术而有效的技术。
背景技术
在日本特开2003-267786号公报(专利文献1)中记载了用于提供一种氮化硅系陶瓷烧结体的技术，该氮化硅系陶瓷烧结体使烧结体的颜色与现有材料相比黑色化，并且减少颜色不均，同时具有充分的强度。
在日本特开2005-214659号公报(专利文献2)中，记载了关于即使是相对于布线基板的颜色而言对比度小的颜色的异物也能够进行判别的异物检查装置的技术。
在日本特开2016-204206号公报(专利文献3)、日本特开2016-204207号公报(专利文献4)、日本特开2016-204209号公报(专利文献5)以及日本特开2016-204210号公报(专利文献6)中，记载了用于提供轻量且高硬度、对研磨等加工的耐性优异、进而外观品质优异的氮化硅系陶瓷构件的技术。
在日本特开平9-227240号公报(专利文献7)中，记载了能够使氮化硅陶瓷烧结体中的表面色调层部的厚度变薄，进而使表面层和内部层的破坏强度特性均匀的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-267786号公报
专利文献2：日本特开2005-214659号公报
专利文献3：日本特开2016-204206号公报
专利文献4：日本特开2016-204207号公报
专利文献5：日本特开2016-204209号公报
专利文献6：日本特开2016-204210号公报
专利文献7：日本特开平9-227240号公报
发明内容
发明所要解决的课题
例如，若在氮化硅基板的表面附着异物、污垢，则成为引起与“钎焊料”的接触不良、氮化硅基板自身的绝缘不良的主要原因，因此需要除去异物、污垢。因此，为了检测异物、污垢对氮化硅基板的附着，进行外观检查。作为外观检查方法，例如有如下方法：在利用以CCD相机为代表的拍摄装置对氮化硅基板的表面进行拍摄之后，对拍摄到的图像的数据与预先登记的基准数据进行比较，由此来检测异物、污垢。
然而，在上述的外观检查方法中，在氮化硅基板的表面，例如，若在中央部和边缘部存在颜色不均，则有可能将颜色不均误检测为异物、污垢的附着。
关于这一点，为了不将颜色不均误检测为异物、污垢的附着，考虑放宽对异物、污垢的附着进行检测的基准，但在该情况下，有可能导致异物、污垢的检测遗漏。因此，考虑到颜色不均，也考虑通过在氮化硅基板的中心部和边缘部改变基准数据来提高异物、污垢的附着的检测精度，但检查条件的设定变得繁杂。
如上所述，可知若在氮化硅基板的表面存在颜色不均，则难以实施高精度的外观检查。因此，为了高精度地实施外观检查，重要的是减少在氮化硅基板的表面产生的颜色不均。
本发明的目的在于减少在氮化硅基板的表面产生的颜色不均。
用于解决课题的方法
一个实施方式中的氮化硅基板是对片状的成型体中包含的硅实施氮化而成的氮化硅基板，具有第一面和与第一面相反的一侧的第二面。在此，在第一面和第二面中的至少一方的面中，当将中央部与边缘部的色差设为ΔE*ab时，ΔE*ab≤1.5。
一个实施方式中的氮化硅基板的制造方法具备(a)制作包含硅粉末的浆料的工序、(b)从浆料取得成型体的工序以及(c)在炉内烧结成型体的工序。在此，(c)工序包括氮化工序，在该氮化工序中，通过以规定的加热温度对上述成型体进行加热来进行氮化，加热温度与炉内的成型体的温度之间的温度差为20℃以下。
发明效果
根据一实施方式，能够减少在氮化硅基板的表面产生的颜色不均。
附图说明
图1是表示包含逆变电路和3相感应电动机的电动机电路的图。
图2是表示实现逆变电路的安装布局例的示意图。
图3是表示相关技术中的氮化硅基板的制造工序的流程图。
图4是表示实施方式中的氮化硅基板的制造工序的流程图。
图5是表示层叠配置成型体的状态的图。
图6是表示产生了颜色不均的氮化硅基板的表面的照片。
图7是表示实施例1的规定的温度区域中的成型体的实测温度、炉的实测温度以及成型体与炉的温度差的图表。
图8是表示实施例2的规定的温度区域中的成型体的实测温度、炉的实测温度以及成型体与炉的温度差的图表。
图9是表示比较例的规定的温度区域中的成型体的实测温度、炉的实测温度以及成型体与炉的温度差的图表。
图10是表示“色空间”的立体图像的示意图。
图11是示意性地表示氮化硅基板的图。
符号说明
100…氮化硅基板，100A…成型体，200…定位器，300…重物，INV…逆变电路，FWD…二极管，GCC…栅极控制电路，GL…接地布线，LG1…第一支线，LG2…第二支线，LG3…第三支线，MT…3相感应电动机，NT…负电位端子，PT…正电位端子，Q1…开关元件，RT…转子，SA…半导体装置，SA1…半导体装置，SA2…半导体装置，SA3…半导体装置，SA4…半导体装置，SA5…半导体装置，SA6…半导体装置，VL…电源布线，WL1…布线，WL2…布线，WL3…布线。
具体实施方式
在用于说明实施方式的所有附图中，原则上对相同的构件标注相同的附图标记，并省略其重复的说明。需要说明的是，为了容易理解附图，即使是平面图，有时也标注阴影线。
本实施方式中的氮化硅基板是用于功率模块的绝缘基板。功率模块例如是构成对电动汽车、混合动力电动汽车、铁路车辆或者工业设备所具备的电动机进行控制的逆变电路的电子装置。
<3相逆变电路的结构例>
以下，以3相逆变电路为例进行说明。
功率模块例如用于空调等所使用的3相感应电动机的驱动电路。具体而言，该驱动电路包括逆变电路，该逆变电路是具有将直流电力转换为交流电力的功能的电路。
图1是表示包含逆变电路和3相感应电动机的电动机电路的结构的电路图。在图1中，电动机电路具有3相感应电动机MT以及逆变电路INV。3相感应电动机MT构成为通过相位不同的3相的电压进行驱动。具体而言，在3相感应电动机MT中，利用相位错开120度的被称为U相、V相、W相的3相交流，在作为导体的转子RT的周围产生旋转磁场。在该情况下，磁场绕转子RT旋转。这意味着横穿作为导体的转子RT的磁通发生变化。其结果是，在作为导体的转子RT中产生电磁感应，在转子RT中流过感应电流。并且，在旋转磁场中流过感应电流是指根据弗莱明左手定则而对转子RT施加力，通过该力，转子RT旋转。
这样可知，在3相感应电动机MT中，通过利用3相交流，能够使转子RT旋转。即，在3相感应电动机MT中，需要3相交流。因此，在电动机电路中，通过利用从直流生成交流的逆变电路INV，向3相感应电动机供给3相交流。
以下，对该逆变电路INV的结构例进行说明。
如图1所示，例如，在逆变电路INV中，与3相对应地设置有开关元件Q1和二极管FWD。即，在逆变电路INV中，例如，通过图1所示那样的将开关元件Q1和二极管FWD反向并联连接的结构，实现逆变电路INV的构成要素。例如，在图1中，第一支线LG1的上臂和下臂、第二支线LG2的上臂和下臂、第三支线LG3的上臂和下臂分别由将开关元件Q1和二极管FWD反向并联连接而成的构成要素构成。
换言之，在逆变电路INV中，在正电位端子PT与3相感应电动机MT的各相(U相、V相、W相)之间反向并联连接有开关元件Q1和二极管FWD，并且，在3相感应电动机MT的各相与负电位端子NT之间也反向并联连接有开关元件Q1和二极管FWD。即，每个单相设置有2个开关元件Q1和2个二极管FWD，在3相中设置有6个开关元件Q1和6个二极管FWD。而且，在各个开关元件Q1的栅极电极上连接有栅极控制电路GCC，通过该栅极控制电路GCC来控制开关元件Q1的开关动作。在这样构成的逆变电路INV中，通过由栅极控制电路GCC控制开关元件Q1的开关动作，将直流电力变换为3相交流电力，将该3相交流电力供给到3相感应电动机MT。
<开关元件的种类>
例如，作为在逆变电路INV中使用的开关元件Q1，能够举出功率MOSFET、IGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor：绝缘栅双极晶体管)。
<逆变电路的安装布局例>
图2是表示实现逆变电路的安装布局例的示意图。
在图2中，在作为绝缘基板的氮化硅基板100中，形成电源布线VL、布线WL1～WL3以及接地布线GL。对电源布线VL供给电源电位，另一方面，对接地布线GL供给接地电位(地电位)。另外，布线WL1与3相感应电动机的U相连接，布线WL2与3相感应电动机的V相连接，布线WL3与3相感应电动机的W相连接。需要说明的是，有时将氮化硅基板100和形成在该氮化硅基板100上的布线图案合起来称为“氮化硅电路基板”。因此，如图2所示，在“氮化硅电路基板”上搭载有半导体装置SA1～半导体装置SA6。
如图2所示，在电源布线VL与布线WL1之间连接有半导体器件SA1，另一方面，在布线WL1与接地布线GL之间连接有半导体器件SA2。即，半导体装置SA1和半导体装置SA2在电源布线VL与接地布线GL之间串联连接，构成图1所示的逆变电路INV的第一支线LG1。即，半导体器件SA1构成第一支线LG1的上臂，并且半导体器件SA2构成第一支线LG1的下臂。而且，半导体装置SA1以及半导体装置SA2分别具有形成有作为开关元件Q1而发挥功能的功率MOSFET的半导体芯片。
同样地，在电源布线VL与布线WL2之间连接有半导体器件SA3，另一方面，在布线WL2与接地布线GL之间连接有半导体器件SA4。即，半导体装置SA3和半导体装置SA4在电源布线VL与接地布线GL之间串联连接，构成图1所示的逆变电路INV的第二支线LG2。即，半导体器件SA3构成第二支线LG2的上臂，并且半导体器件SA4构成第二支线LG2的下臂。而且，半导体装置SA3以及半导体装置SA4分别具有形成有作为开关元件Q1而发挥功能的功率MOSFET的半导体芯片。
而且，在电源布线VL与布线WL3之间连接有半导体器件SA5，另一方面，在布线WL3与接地布线GL之间连接有半导体器件SA6。即，半导体装置SA5和半导体装置SA6在电源布线VL与接地布线GL之间串联连接，构成图1所示的逆变电路INV的第三支线LG3。即，半导体器件SA5构成第三支线LG3的上臂，并且半导体器件SA6构成第三支线LG3的下臂。而且，半导体装置SA5以及半导体装置SA6分别具有形成有作为开关元件Q1而发挥功能的功率MOSFET的半导体芯片。
如上所述，通过在形成有电源布线VL1、布线WL1～布线WL3以及接地布线GL的氮化硅基板100上配置6个半导体器件SA1～半导体器件SA6(参照图2)，能够实现与逆变电路对应的安装布局。
<氮化硅基板所要求的性能>
如上所述，在氮化硅基板100上安装半导体器件SA1～SA6。此时，由于在半导体装置SA1～半导体装置SA6中产生热，因此需要防止起因于热的半导体装置SA1～半导体装置SA6的误动作、故障。因此，对于搭载有半导体器件SA1～半导体器件SA6的氮化硅基板100，要求高散热特性。换言之，要求氮化硅基板100具有高热导率。另外，对于氮化硅基板100，还要求对于因温度变化而产生的应力的耐性。
以下，特别着眼于热导率的提高。
<相关技术的说明>
首先，对制造氮化硅基板的相关技术进行说明。
本说明书中所说的“相关技术”不是公知技术，而是具有本发明人发现的课题的技术，是成为本申请发明的前提的技术。
图3是表示相关技术中的氮化硅基板的制造工序的流程图。
对氮化硅粉末添加稀土元素氧化物和镁化合物作为烧结助剂后，添加分散介质(有机溶剂)和根据需要的分散剂，用球磨机进行粉碎，由此制作作为原料粉末分散物的浆料(S101)。
接着，对所制作的浆料添加有机粘合剂等，然后，根据需要进行真空脱泡，并且将粘度调整至规定的范围内，由此制作涂布用浆料。然后，将制作的涂布用浆料用片材成型机成型为片状，切断为规定的尺寸后，进行干燥，由此制作片状的成型体(S102)。
接着，对得到的片状的成型体进行加热，由此将成型体致密化并烧结(S103)。如上所述，可以制造氮化硅基板。
通过上述相关技术制造的氮化硅基板的热导率为90W/(m·K)左右。关于这一点，本发明人对实现氮化硅基板的热导率的提高进行了研究，其结果是，获得了如下见解：在相关技术中，由于使用氮化硅粉末，难以实现热导率的进一步提高。即，本发明人获得了如下见解：氮化硅粉末由于杂质多而难以得到高纯度的氮化硅粉末，因此在利用相关技术制造的氮化硅基板中，难以实现热导率的进一步提高。对此，正在研究不使用氮化硅粉末而使用硅粉末。这是因为，硅粉末与氮化硅粉末相比杂质少，容易得到高纯度的硅粉末。即，硅粉末的纯度比氮化硅粉末的纯度高，因此认为能够抑制由杂质引起的热导率的降低。因此，在本实施方式中，采用不使用氮化硅粉末而使用了硅粉末的氮化硅基板的制造方法。
<实施方式中的氮化硅基板的制造方法>
以下，对本实施方式中采用的氮化硅基板的制造方法进行说明。
图4是表示本实施方式中的氮化硅基板的制造工序的流程图。
1.浆料制作工序
在本实施方式中，使用在硅粉末中添加稀土元素氧化物和镁化合物作为烧结助剂而得到的原料粉末来制作浆料(S201)。
<<硅>>
在本实施方式中，可以使用工业上可获得的等级的硅粉末。粉碎前的硅例如优选为中值粒径D50为6μm以上、BET比表面积为3m2/g以下、氧量为1.0质量％以下且硅中的杂质碳量为0.15质量％以下的粉末。进而，更优选为中值粒径D50为7μm以上、BET比表面积为2.5m2/g以下、氧量为0.5质量％以下且硅中的杂质碳量为0.10质量％以下的粉末。
特别是，硅粉末的纯度优选为99％以上，更优选为99.5％以上。这是因为，硅所含的杂质氧是阻碍通过反应烧结得到的氮化硅基板的热传导的主要原因之一，因此从提高氮化硅基板的热导率的观点出发，优选杂质氧少。
进而，优选的是，通过限制来自镁化合物的氧量，以硅粉末中所含的杂质氧及来自镁化合物的氧的总量相对于换算成氮化硅的硅成为0.1质量％以上且1.1质量％以下的范围的方式调整原料粉末。另外，硅所含的杂质碳在通过反应烧结而得到的氮化硅基板中，阻碍氮化硅粒子的生长，其结果是，容易变得致密化不足，由此，成为导致氮化硅基板的热导率的降低、绝缘特性的降低的主要原因之一，因此优选尽可能少。
需要说明的是，本说明书中，BET比表面积(m2/g)是利用BET比表面积计通过BET一点法(JIS R 1626：1996“精细陶瓷粉体的基于气体吸附BET法的比表面积的测定方法”)求出的值。另外，中值粒径D50(μm)是在通过激光衍射散射法求出的粒度分布中累积频率为50％时的粒径。
<<稀土元素氧化物>>
在本实施方式中，作为稀土元素氧化物，使用容易获得且作为氧化物稳定的钇(Y)、镱(Yb)、钆(Gd)、铒(Er)、镥(Lu)等的氧化物。具体而言，作为稀土元素氧化物，可以举出氧化钇(Y2O3)、氧化镱(Yb2O3)、氧化钆(Gd2O3)、氧化铒(Er2O3)、氧化镥(Lu2O3)等。
稀土元素氧化物的含量例如相对于硅(换算成氮化硅)、稀土元素氧化物(换算成三价氧化物)和镁化合物(换算成MgO)的合计为0.5mol％以上且小于2mol％。稀土元素氧化物的含量低于0.5mol％时，即使作为烧结助剂，效果也不充分，密度不会充分提高。另一方面，稀土元素氧化物的含量为2.0mol％以上时，低热导率的晶界相增加，由此烧结体的热导率下降，并且昂贵的稀土元素氧化物的使用量增加。特别是，稀土元素氧化物的含量优选为0.6mol％以上且小于2mol％，进一步优选为1mol％以上且1.8mol％以下。
需要说明的是，在本说明书中，有时将硅全部氮化时得到的氮化硅(Si3N4)的摩尔数、将稀土元素氧化物换算成三价氧化物(RE2O3：RE为稀土元素)时的摩尔数、将镁化合物换算成MgO时的摩尔数的合计简称为“硅(换算成氮化硅)、稀土元素氧化物(换算成三价氧化物)和镁化合物(换算成MgO)的合计”。
<<镁化合物>>
作为镁化合物，可以使用1种或2种以上含有“Si”、“N”或“O”的镁化合物。特别优选使用氧化镁(MgO)、氮化硅镁(MgSiN2)、硅化镁(Mg2Si)、氮化镁(Mg3N2)等。
在此，相对于镁化合物的合计，以87质量％以上成为氮化硅镁的方式进行选择。通过使用87质量％以上的氮化硅镁，能够降低所得到的氮化硅基板中的氧浓度。在镁化合物中的氮化硅镁小于87质量％的情况下，烧结后的氮化硅粒子内的氧量变多，其结果是，烧结体(氮化硅基板)的热导率变低。因此，从提高氮化硅基板的热导率的观点出发，优选镁化合物中的氮化硅镁较多，例如优选为90质量％以上。
氮化硅基板中的镁化合物的含量(换算成MgO)例如相对于硅(换算成氮化硅)、稀土元素氧化物(换算成三价氧化物)和镁化合物(换算成MgO)的合计为8mol％以上且小于15mol％。镁化合物的含量低于8mol％时，即使作为烧结助剂，效果也不充分，密度不会充分提高。另一方面，镁化合物的含量为15mol％以上时，低热导率的晶界相增加，由此烧结体的热导率下降。特别是，镁化合物的含量优选为8mol％以上且小于14mol％，进一步优选为9mol％以上且11mol％以下。
使用上述的硅、稀土元素氧化物和镁化合物来制作浆料(S201)。具体而言，在硅粉末中添加稀土元素氧化物和镁化合物作为烧结助剂使其达到规定的比率后，添加分散介质(有机溶剂)和根据需要添加的分散剂，用球磨机进行粉碎，由此制作作为原料粉末分散物的浆料。作为分散介质，可以使用乙醇、正丁醇、甲苯等。另外，作为分散剂，例如可以使用山梨糖醇酐酯型分散剂、聚氧化烯型分散剂等。
分散介质的使用量例如相对于原料粉末的总量优选为40质量％以上且70质量％以下，分散剂的使用量例如相对于原料粉末的总量优选为0.3质量％以上且2质量％以下。需要说明的是，在分散后，可以根据需要进行分散介质的除去或向其他分散介质的置换。
2.成型体制作工序
对于如上述那样得到的浆料，例如加入分散介质、有机粘合剂、分散剂等，根据需要进行真空脱泡后，将粘度调整为规定的范围，由此制作涂布用浆料。
接着，将制作的涂布用浆料用片材成型机成型为片状，切断为规定的尺寸后，进行干燥，由此制作片状的成型体(S202)。
涂布用浆料的制作中使用的有机粘合剂没有特别限定，可以举出PVB系树脂(聚乙烯醇缩丁醛树脂)、乙基纤维素系树脂、丙烯酸系树脂等。分散介质、有机粘合剂、分散剂等的添加量优选根据涂布条件适当调整。
将涂布用浆料成型为片状的方法没有特别限定，可以使用刮刀法、挤出成型法等片材成型法。
在成型体制作工序中形成的片状的成型体的厚度例如为0.15mm以上且0.8mm以下。所制作的片状的成型体根据需要例如使用冲裁机等切断成规定的尺寸。
3.烧结工序
通过对所制作的片状的成型体进行加热，从而实施在将成型体中所含的硅氮化之后进行致密化的烧结工序(S203)。该烧结工序包括除去成型体中所含的有机粘合剂的脱脂工序、使成型体中所含的硅与氮反应而形成氮化硅的氮化工序(S204)以及在氮化工序后进行的致密化烧结工序。即，本实施方式中的氮化硅基板是将片状的成型体中所含的硅氮化而成的氮化硅基板。氮化硅基板的厚度例如为0.15mm以上且0.8mm以下。这些工序可以在不同的炉中逐次地实施，也可以在同一炉中连续地实施。
在烧结工序中，例如，如图5所示，将所制作的片状的成型体100A在氮化硼(BN)制的定位器200上夹着分离材料(未图示)层叠多片，并且在层叠的多片成型体100A的最上层配置重物300并设置在电炉内。在该状态下，在实施了有机粘合剂的除去工序(脱脂工序)之后，在氮化装置中，在900℃～1300℃的温度下实施脱碳处理，在氮气氛下升温至规定温度、进行氮化处理。之后，在烧结装置中实施致密化烧结工序。这样的烧结工序例如一边利用重物300对成型体100A施加10Pa以上且1000Pa以下的载荷一边实施。
需要说明的是，作为上述的分离材料，例如使用厚度为约3μm以上且20μm以下的氮化硼(BN)粉层。氮化硼粉层具有使烧结后的氮化硅基板(烧结体)的分离变得容易的功能。氮化硼粉层例如通过在片状的各成型体100A的单面利用喷涂、刷涂或丝网印刷将氮化硼粉以浆料的状态涂布而形成。氮化硼粉例如优选具有95％以上的纯度和1μm以上20μm以下的平均粒径(D50)。
如上所述，可以制造氮化硅基板。特别是，根据本实施方式中的氮化硅基板的制造方法，由于使用纯度高的硅粉末，因此能够制造例如热导率为110W/(m·K)以上的氮化硅基板。但是，本发明人进行了研究，结果明确了在上述的氮化硅基板的制造方法中存在改善的余地，因此，以下对这一点进行说明。
<改善的余地>
在上述的氮化硅基板的制造方法中，由于不使用氮化硅粉末而使用硅粉末，因此需要进行氮化处理。关于这一点，本发明人新发现，根据氮化处理中的加热条件，在所制造的氮化硅基板的表面会产生颜色不均。
在此，在本说明书中称为氮化硅基板的“表面”时，不仅包括作为第一面的“表面”，还包括作为与第一面相反的一侧的第二面的“背面”。例如，在氮化硅基板的“表面”产生颜色不均时，适当地改成为在氮化硅基板的“表面或背面”产生颜色不均。即，在本说明书中称为“表面”时，是以“表面或背面的至少1个面”的意图使用，避免表达的繁杂。
另外，本说明书中所说的“颜色不均”是指例如矩形形状的氮化硅基板的中央部的色调与边缘部的色调不同。具体而言，图6是表示产生了颜色不均的氮化硅基板的表面的照片。在图6中，氮化硅基板的中央部带有白色，与此相对，氮化硅基板的边缘部带有黑色，当比较中央部的色调和边缘部的色调时，可知在氮化硅基板上产生了颜色不均。
例如，若在氮化硅基板的表面附着异物、污垢，则成为引起与“钎焊料”的接触不良、氮化硅基板自身的绝缘不良的主要原因，因此需要除去异物、污垢。因此，为了检测异物、污垢向氮化硅基板的附着，要进行外观检查。然而，当产生如图6所示的颜色不均时，有可能将颜色不均误检测为异物、污垢的附着。具体而言，若考虑到异物、污垢大多被识别为黑色区域(黑色点)，则例如图6所示的氮化硅基板的边缘部带有黑色，因此有可能将该边缘部的区域误检测为附着有异物、污垢的区域。因此可知，为了抑制外观检查中的误检测，希望想办法抑制在氮化硅基板的表面产生的颜色不均。
<<颜色不均的产生机理(推测)>>
因此，本发明人为了抑制在氮化硅基板的表面产生的颜色不均，首先，对在氮化硅基板的表面产生颜色不均的机理进行了深入研究。其结果是，本发明人推定了以下所示的颜色不均的产生机理，因而对该推定出的颜色不均的产生机理进行说明。
氮化处理在氮气氛中，例如，如图5所示，通过在定位器200上配置多张片状的成型体100A，并且在层叠的成型体100A上配置重物300的状态下的加热处理来进行。在该情况下，例如，若着眼于层叠的成型体100A中的被上下的成型体100A夹着的第一成型体，则在该第一成型体中，在中央部容易充满热。由此，在第一成型体中，产生中央部的温度高且边缘部的温度低的温度分布。此时，在温度高的中央部进行氮化反应，另一方面，在边缘部难以进行氮化反应。而且，若考虑氮化反应为放热反应，则在进行氮化反应的中央部，产生发热量的正反馈，其结果是，温度急剧上升。认为在该温度上升大的情况下，产生中央部的温度超过硅的熔点而使硅熔融的“热失控”，并且中央部与边缘部之间的温度差变大，其结果是，在边缘部产生氮化不足。推测若在产生了这样的氮化不足的状态下实施烧结处理，则最终未完全氮化的硅残存于边缘部，其结果是，产生颜色不均。即，本发明人推测由于未氮化的硅残留而产生了颜色不均。
基于这样推测的机理，认为在氮化硅基板的表面产生的颜色不均是由氮化处理中的升温工序引起的。即，认为如果能够一边实现中央部的温度与边缘部的温度之间的温度差变小的温度分布一边实施升温工序，则能够一边抑制“热失控”一边抑制颜色不均。因此，在本实施方式中，对氮化处理中的升温工序进行了研究。以下，对实施了该研究的本实施方式的技术思想进行说明。
<实施方式中的基本思想>
本实施方式的基本思想是通过抑制氮化处理中的急剧的升温，一边维持中央部与边缘部的温度差小的温度分布一边加热成型体的思想。即，基本思想是以能够确保为了充分缓和中央部的温度与边缘部的温度之间的温度差所需的时间的程度来抑制急剧的升温的思想。
根据该基本思想，由于能够在减小中央部的温度与边缘部的温度之间的温度差的同时逐渐升温，因此能够在抑制由中央部的急剧的氮化反应引起的“热失控”的同时，消除边缘部的氮化不足。
特别是，在基本思想中，在氮化处理中的升温工序中，在1270℃至1340℃的范围内，以使每单位时间的温度上升量(以下设为加热温度的斜率)的平均值成为规定值以下的方式进行研究。例如，加热温度的斜率的平均值优选为3.1℃/h以下。另外，最高加热温度优选为1390℃以上且1500℃以下。
由此，根据基本思想，能够缓慢升温而达到能够确保用于充分缓和中央部的温度与边缘部的温度之间的温度差所需的时间的程度。因此，根据基本思想，消除了成型体的边缘部处的氮化不足，其结果是，能够减少在最终制造的氮化硅基板的表面产生的颜色不均。因此，根据基本思想，能够减少由颜色不均引起的外观检查的误检测，其结果是，能够得到能够提高外观检查的异物或污垢的检测精度这样的显著效果。
<具体方式>
以下，对将该基本思想具现化的具体方式进行说明。
通过上述“<实施方式中的氮化硅基板的制造方法>”中记载的方法制造实施例1、实施例2和比较例的氮化硅基板。各氮化硅基板具有第一面和第二面，平面形状为矩形形状。各氮化硅基板的各边的长度为长边200mm、短边140mm。各氮化硅基板的厚度为0.32mm。
制造各氮化硅基板时，相对于硅、稀土类氧化物、镁化合物的合计，稀土类氧化物的摩尔比为1.2mol％，镁化合物的摩尔比为9.8mol％。
在制造实施例1的氮化硅基板时，在氮化工序S204中，以随着加热时间的经过而使加热温度依次阶梯状地上升的方式，使加热温度上升至最高加热温度。最高加热温度为1400℃。从1270℃至1340℃的升温范围内的加热温度的斜率的平均值为2.99℃/h。图7表示规定的温度区域中的成型体的实测温度、炉的实测温度以及成型体与炉的温度差。图7中的横轴表示从成为加热温度的炉的实测温度达到1300℃附近的基准时起的经过时间。当炉的实测温度为1300℃附近时，炉的实测温度与炉内的成型体的温度之间的温度差为20℃以下。在实施例1中，未发生氮化处理中的成型体的急剧升温，未发生“热失控”。实施例1的氮化硅基板的热导率为129W/(m·K)。
在制造实施例2的氮化硅基板时，在氮化工序S204中，以随着加热时间的经过而使加热温度依次阶梯状地上升的方式，使加热温度上升至最高加热温度。最高加热温度为1400℃。从1270℃至1340℃的升温范围内的加热温度的斜率的平均值为3.02℃/h。图8表示规定的温度区域中的成型体的实测温度、炉的实测温度以及成型体与炉的温度差。图8中的横轴表示从成为加热温度的炉的实测温度达到1300℃附近的基准时起的经过时间。当炉的实测温度为1300℃附近时，炉的实测温度与炉内的成型体的温度之间的温度差为20℃以下。在实施例2中，未发生氮化处理中的成型体的急剧升温，未发生“热失控”。实施例2的氮化硅基板的热导率为126W/(m·K)。
在制造比较例的氮化硅基板时，在氮化工序S204中，以随着加热时间的经过而使加热温度依次阶梯状地上升的方式，使加热温度上升至最高加热温度。最高加热温度为1400℃。从1270℃至1340℃的升温范围内的加热温度的斜率的平均值为4.67℃/h。图9表示规定的温度区域中的成型体的实测温度、炉的实测温度以及成型体与炉的温度差。图9中的横轴表示从成为加热温度的炉的实测温度达到1300℃附近的基准时起的经过时间。当炉的实测温度为1300℃附近时，炉的实测温度与炉内的成型体的温度之间的温度差超过20℃而最大为44.9℃。即，在比较例中，发生氮化处理中的成型体的急剧升温，发生“热失控”。比较例的氮化硅基板的热导率为120W/(m·K)。
以下，对根据在实施例1或实施例2所示的加热条件下制造的氮化硅基板，能够减少颜色不均的验证结果进行说明。
<验证结果>
<<颜色不均的定量评价方法>>
首先，对颜色不均的定量评价方法进行说明。
在本实施方式中，在评价颜色不均时使用“色空间”。
图10是表示“色空间”的立体图像的示意图。
作为图10所示的“色空间”的构成参数，有以下所示的参数。
<<<亮度L*>>>
“亮度L*”是表示色调的明暗的指数。“亮度L*”取0≤L*≤100的范围的值，若“亮度L*”的值变大，则色调变亮，带有白色。另一方面，若“亮度L*”的值变小，则色调变暗，带有黑色。
<<<色度指数a*>>>
“色度指数a*”是表示色调的从红色到绿色的程度的指数。“色度指数a*”取-60≤a*≤+60的范围的值。若“色度指数a*”的值向正方向变大，则色调成为红色。另一方面，若“色度指数a*”的值向负方向变大，则色调成为绿色。而且，“色度指数a*”的绝对值越小，色调越暗淡。
<<<色度指数b*>>>
“色度指数b*”是表示色调从黄色到蓝色的程度的指数。“色度指数b*”取-60≤b*≤+60的范围的值。若“色度指数b*”的值向正方向变大，则色调成为黄色。另一方面，如果“色度指数b*”的值向负方向变大，则色调成为蓝色。而且，“色度指数b*”的绝对值越小，色调越暗淡。
上述的“亮度L*”、“色度指数a*”和“色度指数b*”是依据“JIS Z 8722：2000”测定的。例如，在本实施方式中，以表示原材料的颜色的SCI(包含反射光)方式进行测定。此时，作为测定设备，使用“Konica Minolta公司制CR-400”，以“视野：CIE 2°视野等色函数近似”和“光源：C”这样的设定进行测定。需要说明的是，氮化硅基板将10张PPC用纸重叠后载置，利用上述测定设备对氮化硅基板的与PPC用纸接触的一侧的相反侧的表面进行测定。
<<<彩度C*>>>
“彩度C*”基于以下所示的数学式1，基于“色度指数a*”以及“色度指数b*”来计算。
<<<色差ΔE*ab>>>
“色差ΔE*ab”是表示与基准色的色差的指标，基于“亮度L*”、“色度指数a*”以及“色度指数b*”来计算。
图11是示意性地表示氮化硅基板100的图，“位置1”表示相当于中央部的区域，另一方面，“位置2”、“位置3”、“位置4”及“位置5”表示相当于4个边缘部的区域。在本实施方式中，将“位置1”的颜色作为基准色，计算“位置2”～“位置5”的“色差ΔE*ab”。
具体而言，“位置1”～“位置5”被定义为以下所示的位置。
“位置1”：表面中对角线交叉的位置
“位置2”：在表面，从角部CNR1向“位置1”方向的内侧15mm的位置
“位置3”：在表面，从角部CNR2向“位置1”方向的内侧15mm的位置
“位置4”：在表面，从角部CNR3向“位置1”方向的内侧15mm的位置
“位置5”：在表面，从角部CNR4向“位置1”方向的内侧15mm的位置
需要说明的是，测定范围是以“位置1”～“位置5”各自的位置为中心的20mm×20mm的区域。
<<颜色不均的验证结果>>
以下，使用上述的“色空间”的构成参数，进行了针对样品#1～样品#4的颜色不均的验证，因此对该验证结果进行说明。
“样品#1”是在实施例1的加热条件下进行氮化处理而制造的氮化硅基板，“样品#2”是在实施例2的加热条件下进行氮化处理而制造的氮化硅基板。另外，“样品#3”和“样品#4”是在比较例的加热条件下进行氮化处理而制造的氮化硅基板。
[表1]
表1是表示关于“样品#1”～“样品#4”的颜色不均的验证结果的表。如表1所示，在“样品#1”～“样品#4”的任一个中，都能够实现130W/(m·K)的热导率。
但是，在表示比较例的“样品#3”以及“样品#4”中，存在“色差ΔE*ab”大于1.5的位置。这意味着，在比较例中的氮化处理的加热条件下制造的氮化硅基板中，能够得到高的热导率，但另一方面，颜色不均明显化。
与此相对，在表示实施例1的“样品#1”中，“色差ΔE*ab”在“位置2”～“位置5”全部为1.5以下。
另外，在表示实施例2的“样品#2”中，“色差ΔE*ab”在“位置2”～“位置5”全部为0.8以下。
这意味着，在实施例1或实施例2中的氮化处理的加热条件下制造的氮化硅基板中，能够得到高的热导率，并且也能够减少颜色不均。因此，根据实施例1和实施例2，不仅能够得到散热特性优异的氮化硅基板，还能够减少由颜色不均引起的外观检查的误检测。
进而，在实施例1和实施例2中，中央部(位置1)和边缘部(位置2～位置5)各自的“亮度L*”为70以上，并且“彩度C*”为10以上。由此，与异物、污垢的对比度变得明了，其结果是，能够得到能够提高外观检查的异物或者污垢的检测精度这样的显著效果。
在此，本说明书中所说的“边缘部”是作为包含上述的“位置2”～“位置5”的全部的概念而记载的。即，本说明书中所说的“边缘部”包括“位置2”～“位置5”的全部。另外，“中央部”被记载为包含“位置1”的概念。因此，“当将中央部与边缘部的色差设为ΔE*ab时，ΔE*ab≤1.5”这一记载意味着“位置1”与“位置2”的色差为1.5以下，“位置1”与“位置3”的色差为1.5以下，“位置1”与“位置4”的色差为1.5以下，“位置1”与“位置5”的色差为1.5以下。
同样地，““中央部”和“边缘部”各自的亮度为70以上”的记载意味着“位置1”～“位置5”各自的亮度为70以上。
另外，““中央部”和“边缘部”各自的彩度为10以上”的记载意味着“位置1”～“位置5”各自的彩度为10以上。
<总结>
在本实施方式中，在氮化处理中的升温工序中，在从1270℃至1340℃的范围内，以使加热温度的斜率的平均值为3.1℃/h以下的方式进行研究。
由此，根据本实施方式，能够得到“色差ΔE*ab”为1.5以下、进一步而言为0.8以下的氮化硅基板。因此，本实施方式中的技术思想在能够减少颜色不均这一点上是优异的。即，本实施方式中的技术思想在能够减少颜色不均，从而能够提高外观检查的异物或污垢的检测精度这一点上具有很大的技术意义。
需要说明的是，本实施方式中的技术思想适用于尺寸大的氮化硅基板是有效的。具体而言，本实施方式中的技术思想例如如图2所示，适用于将构成3相逆变电路的6个半导体装置搭载于1个氮化硅基板的结构等是有效的。这是因为，在使用尺寸大的氮化硅基板的情况下，认为产生颜色不均的可能性变大。
关于这一点，在制造发生颜色不均的可能性大的的大尺寸的氮化硅基板时，如果应用本实施例中的技术构思，则从减少颜色不均的发生的观点来看是有效的。特别是，本实施方式中的技术思想适用于矩形形状的各边的长度为100mm以上的氮化硅基板的制造是有效的。
以上，基于其实施方式具体地说明了由本发明人完成的发明，但本发明并不限定于上述实施方式，当然能够在不脱离其主旨的范围内进行各种变更。

Claims (5)

1.一种氮化硅基板，其具有第一面和与所述第一面相反的一侧的第二面，
所述氮化硅基板的平面形状是各条边为100mm以上的矩形形状，
热导率为110W/(m·K)以上，
在所述第一面和所述第二面中的至少一个面中，当将中央部与边缘部的色差设为ΔE*ab时，在作为从各角部起、向中央部的方向的15mm内侧的位置的所有边缘部，0<ΔE*ab≤1.5。
2.根据权利要求1所述的氮化硅基板，其中，0<ΔE*ab≤0.8。
3.根据权利要求1或2所述的氮化硅基板，其中，所述中央部和所述边缘部各自的亮度为70以上。
4.根据权利要求1或2所述的氮化硅基板，其中，所述中央部和所述边缘部各自的彩度为10以上。
5.一种氮化硅基板的制造方法，其具备：
(a)制作包含硅粉末的浆料的工序，
(b)从所述浆料取得成型体的工序，以及
(c)在炉内对所述成型体进行烧结的工序；
其中，所述(c)工序包括通过以规定的加热温度对所述成型体进行加热而进行氮化的氮化工序，
在所述氮化工序中，在1270℃至1340℃的范围内，将每单位时间的温度上升量的平均值减小至3.1℃/h以下。
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