TW202342402A - 氮化矽基板及其製造方法 - Google Patents

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TW202342402A
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nitride substrate
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silicon
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福本怜
加賀洋一郎
島田馨
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日商博邁立鋮股份有限公司
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Abstract

[課題] 減少在氮化矽基板的表面產生的顏色不均。[解決手段] 一種氮化矽基板，其是將片狀的成型體所包含的矽進行氮化而成，具有第一面以及與第一面為相反側的第二面。在此，在第一面與第二面中的至少一個面中，若將中央部與邊緣部的色差設為ΔE*ab，則ΔE*ab≤1.5。

Description

氮化矽基板及其製造方法
本發明係關於一種氮化矽基板及其製造技術，係關於適用於例如導熱率為110W／(m·K)以上的氮化矽基板及其製造技術而有效的技術。
在日本特開第2003-267786號公報（專利文獻1）中記載了一種用於提供氮化矽系陶瓷燒結體的技術，該氮化矽系陶瓷燒結體將燒結體的顏色與先前材料相比黑色化，且減少顏色不均，並具有充分的強度。
在日本特開第2005-214659號公報（專利文獻2）中，記載了一種關於異物檢查裝置的技術，即使是相對於配線基板的顏色而言對比度小的顏色的異物也可進行判別。
在日本特開第2016-204206號公報（專利文獻3）、日本特開第2016-204207號公報（專利文獻4）、日本特開第2016-204209號公報（專利文獻5）以及日本特開2016-204210號公報（專利文獻6）中，記載了用於提供輕量且高硬度、對研磨等加工的耐性優異、進而外觀品質優異的氮化矽系陶瓷構件的技術。
在日本特開平第9-227240號公報（專利文獻7）中，記載了一種技術，其可將氮化矽陶瓷燒結體中之表面色調層部的厚度變薄，進一步地將表面層及內部層的破壞強度特性均一化。 [習知技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開第2003-267786號公報 [專利文獻2]日本特開第2005-214659號公報 [專利文獻3]日本特開第2016-204206號公報 [專利文獻4]日本特開第2016-204207號公報 [專利文獻5]日本特開第2016-204209號公報 [專利文獻6]日本特開第2016-204210號公報 [專利文獻7]日本特開平第9-227240號公報
[發明所欲解決的課題]
例如，若在氮化矽基板的表面附著異物、汙垢，則會成為引起與「硬銲熔填金屬」的接觸不良、氮化矽基板本身的絕緣不良的主要原因，因此需要去除異物、汙垢。因此，為了檢測異物、汙垢對氮化矽基板的附著，進行外觀檢查。作為外觀檢查方法，例如有如下方法：在利用以CCD相機為代表之攝像裝置拍攝氮化矽基板的表面之後，將拍攝到之影像的資料與預先登記的基準資料進行比較，藉此來檢測異物、汙垢。
然而，在上述的外觀檢查方法中，在氮化矽基板的表面中，例如，若在中央部與邊緣部存在顏色不均，則有將顏色不均誤檢測為異物、汙垢的附著的疑慮。
關於這一點，為了不將顏色不均誤檢測為異物、汙垢的附著，雖然可考慮放寬檢測異物、汙垢的附著的基準，但在此情形下，有導致異物、汙垢的檢測遺漏的疑慮。因此，考慮到顏色不均，雖然也可考慮藉由在氮化矽基板的中心部和邊緣部改變基準資料來提高異物、汙垢的附著的檢測精度，但檢查條件的設定會變得繁雜。
如上所述，可知若在氮化矽基板的表面存在顏色不均，則難以實施高精度的外觀檢查。因此，為了精度良好地實施外觀檢查，重要的是減少在氮化矽基板的表面產生的顏色不均。
本發明的目的在於減少在氮化矽基板的表面產生的顏色不均。 [解決課題的技術手段]
一個實施方式中的氮化矽基板是將片狀的成型體所包含的矽進行氮化而成的氮化矽基板，具有第一面以及與第一面為相反側的第二面。在此，在第一面與第二面中的至少一個面中，若將中央部與邊緣部的色差設為ΔE*ab，則ΔE*ab≤1.5。
一個實施方式中之氮化矽基板的製造方法具備（a）製作包含矽粉末之漿料的步驟，（b）從漿料取得成型體的步驟，以及（c）在爐內燒結成型體的步驟。在此，（c）步驟包含氮化步驟，在該氮化步驟中，藉由以預定的加熱溫度加熱上述成型體來進行氮化，加熱溫度與爐內之成型體的溫度之間的溫度差為20℃以下。 [發明功效]
根據一實施方式，能夠減少在氮化矽基板的表面產生的顏色不均。
在用於說明實施方式的所有圖式中，原則上對相同的構件標註相同的符號，並省略其重複的說明。此外，為了容易理解圖式，即使是俯視圖，有時也標註陰影線。
本實施方式中的氮化矽基板是用於功率模組的絕緣基板。所謂功率模組例如是構成反向器電路的電子裝置，其控制電動汽車、混合動力電動汽車、鐵路車輛或者工業設備所具備的馬達。
＜三相反向器電路的構成例＞ 以下，以三相反向器電路為例進行說明。
功率模組係例如用於空調等所使用之三相感應馬達的驅動電路。具體而言，該驅動電路包括反向器電路，該反向器電路係具有將直流電力轉換為交流電力之功能的電路。
圖1係顯示包含反向器電路和三相感應馬達之馬達電路的配置的電路圖。在圖1中，馬達電路具有三相感應馬達MT以及反向器電路INV。三相感應馬達MT配置以藉由相位不同之三相電壓來驅動。具體而言，在三相感應馬達MT中，利用相位錯開120度之稱為U相、V相、W相的三相交流，使旋轉磁場產生在導體即轉子RT的周圍。在該情形下，磁場在會成為轉子RT的周遭旋轉。這意味著橫穿導體即轉子RT的磁通量發生變化。其結果是，在導體即轉子RT中產生電磁感應，感應電流在轉子RT中流動。然後，感應電流在旋轉磁場中流動即是指藉由弗萊明左手定則而對轉子RT施加力，藉由該力，轉子RT會旋轉。
如此可知，在三相感應馬達MT中，藉由利用三相交流，可使轉子RT旋轉。亦即，在三相感應馬達MT中，需要三相交流。於是，在馬達電路中，藉由利用從直流產生交流的反向器電路INV，對三相感應馬達供給三相交流。
以下，針對反向器電路INV的配置例進行說明。
如圖1所示，例如，在反向器電路INV中，與三相對應地設置有開關元件Q1及二極體FWD。亦即，在反向器電路INV中，例如，藉由如圖1所示之將開關元件Q1與二極體FWD反向並聯連接的構成，來實現反向器電路INV的構成要素。例如，在圖1中，第一支線LG1的上臂及下臂、第二支線LG2的上臂及下臂、第三支線LG3的上臂及下臂分別由將開關元件Q1與二極體FWD反向並聯連接之構成要素構成而成。
換言之，在反向器電路INV中，在正電位端子PT與三相感應馬達MT的各相（U相、V相、W相）之間反向並聯地連接有開關元件Q1及二極體FWD，而且，在三相感應馬達MT的各相與負電位端子NT之間也反向並聯地連接有開關元件Q1及二極體FWD。亦即，每個單相設置有兩個開關元件Q1及兩個二極體FWD，在三相中設置有六個開關元件Q1及六個二極體FWD。然後，在各個開關元件Q1的閘極電極上連接有閘極控制電路GCC，藉由該閘極控制電路GCC控制開關元件Q1的開關動作。在如此構成的反向器電路INV中，藉由以閘極控制電路GCC控制開關元件Q1的開關動作，來將直流電力變換為三相交流電力，將該三相交流電力供給到三相感應馬達MT。
＜開關元件的種類＞ 作為在反向器電路INV中所使用的開關元件Q1，例如可以舉出功率MOSFET、IGBT（Insulated Gate Bipolar Transistor, 絕緣閘雙極電晶體）。
＜反向器電路的安裝佈局示例＞ 圖2是表示實現反向器電路的安裝佈局示例的示意圖。
在圖2中，在絕緣基板即氮化矽基板100中，形成有電源配線VL、配線WL1～WL3以及接地配線GL。對電源配線VL供給電源電位，另一方面，對接地配線GL供給接地電位（地電位）。又，配線WL1與三相感應馬達的U相連接，配線WL2與三相感應馬達的V相連接，配線WL3與三相感應馬達的W相連接。此外，有時將氮化矽基板100和形成在該氮化矽基板100上的配線圖案合起來稱為「氮化矽電路基板」。因此，如圖2所示，在「氮化矽電路基板」上裝配有半導體裝置SA1～半導體裝置SA6。
如圖2所示，在電源配線VL與配線WL1之間連接有半導體裝置SA1，另一方面，在配線WL1與接地配線GL之間連接有半導體裝置SA2。亦即，半導體裝置SA1和半導體裝置SA2在電源配線VL與接地配線GL之間串聯連接，並構成圖1所示之反向器電路INV的第一支線LG1。亦即，半導體裝置SA1構成第一支線LG1的上臂，而半導體裝置SA2構成第一支線LG1的下臂。而且，半導體裝置SA1及半導體裝置SA2分別具有形成有作為開關元件Q1而發揮功能之功率MOSFET的半導體晶片。
同樣地，在電源配線VL與配線WL2之間連接有半導體裝置SA3，另一方面，在配線WL2與接地配線GL之間連接有半導體裝置SA4。亦即，半導體裝置SA3和半導體裝置SA4在電源配線VL與接地配線GL之間串聯連接，並構成圖1所示之反向器電路INV的第二支線LG2。亦即，半導體裝置SA3構成第二支線LG2的上臂，而半導體裝置SA4構成第二支線LG2的下臂。而且，半導體裝置SA3及半導體裝置SA4分別具有形成有作為開關元件Q1而發揮功能之功率MOSFET的半導體晶片。
再者，在電源配線VL與配線WL3之間連接有半導體裝置SA5，另一方面，在配線WL3與接地配線GL之間連接有半導體裝置SA6。亦即，半導體裝置SA5和半導體裝置SA6在電源配線VL與接地配線GL之間串聯連接，並構成圖1所示之反向器電路INV的第三支線LG3。亦即，半導體裝置SA5構成第三支線LG3的上臂，而半導體裝置SA6構成第三支線LG3的下臂。而且，半導體裝置SA5及半導體裝置SA6分別具有形成有作為開關元件Q1而發揮功能之功率MOSFET的半導體晶片。
如上所述，在形成有電源配線VL1、配線WL1～配線WL3以及接地配線GL的氮化矽基板100上配置六個半導體裝置SA1～半導體裝置SA6（參照圖2），藉此可以實現與反向器電路對應的安裝佈局。
＜氮化矽基板所要求之性能＞ 如上所述，在氮化矽基板100上裝配半導體裝置SA1～SA6。此時，由於在半導體裝置SA1～半導體裝置SA6中會產生熱，因此需要防止起因於熱之半導體裝置SA1～半導體裝置SA6的誤動作、故障。因此，會對裝配有半導體裝置SA1～半導體裝置SA6的氮化矽基板100要求高散熱特性。換言之，會要求氮化矽基板100具有高導熱率。又，還會對氮化矽基板100要求對於因溫度變化而產生之應力的耐性。
以下，特別著眼於導熱率的提高。
＜相關技術的說明＞ 首先，針對製造氮化矽基板的相關技術進行說明。
本說明書中所說的「相關技術」不是公知技術，而是具有本發明人所發現之課題的技術，是成為本案發明的前提的技術。
圖3係表示相關技術中氮化矽基板的製造步驟的流程圖。
對氮化矽粉末添加稀土元素氧化物和鎂化合物作為燒結助剤後，添加分散介質（有機溶劑）及依據需要添加分散劑，以球磨機進行粉碎，藉此製作原料粉末的分散物即漿料（S101）。
接著，對已製作的漿料添加有機黏合劑等之後，依據需要進行真空除氣，並將黏度調整至預定的範圍內，藉此製作塗佈用漿料。之後，以片材成型機將已製作之塗佈用漿料成型為片狀，切斷為預定尺寸後，進行乾燥，藉此製作片狀的成型體（S102）。
接著，將得到之片狀的成型體加熱，藉此將成型體緻密化並燒結（S103）。如上所述，可以製造氮化矽基板。
藉由上述相關技術而製造之氮化矽基板的導熱率為90W／(m·K)左右。關於這一點，本發明人對實現氮化矽基板的導熱率的提高進行了研究，其結果是獲得了如下見解：在相關技術中，因使用氮化矽粉末，所以難以實現導熱率的進一步提高。亦即，本發明人獲得了如下見解：氮化矽粉末由於雜質多而難以得到高純度的氮化矽粉末，因此在利用相關技術製造的氮化矽基板中，難以實現導熱率的進一步提高。於是，正在研究不使用氮化矽粉末而使用矽粉末。這是因為，矽粉末與氮化矽粉末相比雜質少，容易得到高純度的矽粉末。亦即，矽粉末的純度比氮化矽粉末的純度高，因此認為能夠抑制由雜質引起之導熱率的降低。因此，在本實施方式中，採用不使用氮化矽粉末而使用矽粉末之氮化矽基板的製造方法。
＜實施方式中之氮化矽基板的製造方法＞ 以下，對本實施方式中採用之氮化矽基板的製造方法進行說明。
圖4是表示本實施方式中氮化矽基板的製造步驟的流程圖。
1.漿料製作步驟 在本實施方式中，使用在矽粉末中添加稀土元素氧化物及鎂化合物作為燒結助劑所得到的原料粉末來製作漿料（S201）。
＜＜矽＞＞ 在本實施方式中，可以使用工業上可獲得的等級的矽粉末。粉碎前的矽，例如較佳為中值粒徑D50為6μm以上、BET比表面積為3m 2／g以下、氧量為1.0質量%以下及矽中的雜質碳量為0.15質量%以下的粉末。再者，更佳為中值粒徑D50為7μm以上、BET比表面積為2.5m 2／g以下、氧量為0.5質量%以下及矽中的雜質碳量為0.10質量%以下的粉末。
特別是，矽粉末的純度較佳為99%以上，更佳為99.5%以上。這是因為，矽所包含的雜質氧是阻礙藉由反應燒結而得到之氮化矽基板的熱傳導的主要原因之一，因此從提高氮化矽基板的導熱率的觀點出發，較佳為雜質氧少者。
再者，較佳的是，藉由限制來自鎂化合物的氧量，以矽粉末中所包含的雜質氧及來自鎂化合物的氧的總量相對於換算成氮化矽的矽成為0.1質量%以上且1.1質量%以下的範圍的方式調整原料粉末。又，矽所包含的雜質碳，在藉由反應燒結而得到之氮化矽基板中會阻礙氮化矽粒子的生長，其結果是容易變得緻密化不足，藉此，成為導致氮化矽基板的導熱率的降低、絕緣特性的降低的主要原因之一，因此較佳為盡可能地少。
此外，本說明書中，BET比表面積（m 2／g）是以BET比表面積計藉由BET一點法（JIS R 1626：1996「精細陶瓷粉體之基於氣體吸附BET法的比表面積的測定方法」）求出之值。另外，中值粒徑D50（μm）是在藉由雷射繞射散射法而求出的粒度分佈中累積頻率為50%時的粒徑。
＜＜稀土元素氧化物＞＞ 在本實施方式中，作為稀土元素氧化物，使用容易獲得且作為氧化物穩定的釔（Y）、鐿（Yb）、釓（Gd）、鉺（Er）、鑥（Lu）等氧化物。具體而言，作為稀土元素氧化物，可以舉出氧化釔（Y 2O 3）、氧化鐿（Yb 2O 3）、氧化釓（Gd 2O 3）、氧化鉺（Er 2O 3）、氧化鑥（Lu 2O 3）等。
稀土元素氧化物的含量例如相對於矽（換算成氮化矽）、稀土元素氧化物（換算成三價氧化物）及鎂化合物（換算成MgO）的合計為0.5mol%以上且小於2mol%。在稀土元素氧化物的含量小於0.5mol%的情形中，即使作為燒結助劑，效果也不充分，密度不會充分地提高。另一方面，稀土元素氧化物的含量為2.0mol%以上時，會因低導熱率的晶界相增加而燒結體的導熱率下降，並且昂貴的稀土元素氧化物的使用量會增加。特別是，稀土元素氧化物的含量較佳為0.6mol%以上且小於2mol%，更佳為1mol%以上且1.8mol%以下。
此外，在本說明書中，有時會將矽全部氮化時得到之氮化矽（Si 3N 4）的莫耳數、將稀土元素氧化物換算成三價氧化物（RE 2O 3：RE為稀土元素）時的莫耳數、將鎂化合物換算成MgO時的莫耳數的合計簡稱為「矽（換算成氮化矽）、稀土元素氧化物（換算成三價氧化物）以及鎂化合物（換算成MgO）的合計」。
＜＜鎂化合物＞＞ 作為鎂化合物，可以使用一種或兩種以上含有「Si」、「N」或「O」的鎂化合物。特別是，較佳為使用氧化鎂（MgO）、氮化矽鎂（MgSiN 2）、矽化鎂（Mg 2Si）、氮化鎂（Mg 3N 2）等。
在此，對於鎂化合物的合計，以87質量%以上會成為氮化矽鎂的方式進行選擇。藉由使用87質量%以上的氮化矽鎂，而可降低所得到之氮化矽基板中的氧濃度。在鎂化合物中的氮化矽鎂小於87質量%的情形下，燒結後的氮化矽粒子內的氧量變多，其結果是燒結體（氮化矽基板）的導熱率會變低。因此，從提高氮化矽基板的導熱率的觀點出發，鎂化合物中的氮化矽鎂較多較佳，例如較佳為90質量%以上。
氮化矽基板中鎂化合物的含量（換算成MgO）例如相對於矽（換算成氮化矽）、稀土元素氧化物（換算成三價氧化物）以及鎂化合物（換算成MgO）的合計為8mol%以上且小於15mol%。鎂化合物的含量小於8mol%時，即使作為燒結助劑，效果也不充分，密度不會充分提高。另一方面，鎂化合物的含量為15mol%以上時，會因低導熱率的晶界相增加而燒結體的導熱率下降。特別是，鎂化合物的含量較佳為8mol%以上且小於14mol%，更佳為9mol%以上且11mol%以下。
使用上述的矽、稀土元素氧化物與鎂化合物來製作漿料（S201）。具體而言，在矽粉末中將稀土元素氧化物與鎂化合物作為燒結助劑以成為預定比率的方式進行添加後，添加分散介質（有機溶劑）及依據需要添加分散劑，用球磨機進行粉碎，藉此製作原料粉末的分散物即漿料。作為分散介質，可以使用乙醇、正丁醇、甲苯等。又，作為分散劑，例如可以使用山梨糖醇酯型分散劑、聚氧化烯型分散劑等。
分散介質的使用量例如相對於原料粉末的總量較佳為40質量%以上且70質量%以下，分散劑的使用量例如相對於原料粉末的總量較佳為0.3質量%以上且2質量%以下。此外，在分散後，亦可根據需要進行分散介質的去除或置換成其他分散介質。
2.成型體製作步驟 對於如上述般得到的漿料，例如加入分散介質、有機黏合劑、分散劑等，依據需要進行真空除氣後，調整黏度至預定的範圍，藉此製作塗佈用漿料。
接著，將已製作的塗佈用漿料以片材成型機成型為片狀，並切斷為預定尺寸後，進行乾燥，藉此製作片狀的成型體（S202）。
塗佈用漿料的製作中所使用之有機黏合劑沒有特別限定，但可以舉出PVB系樹脂（聚乙烯醇縮丁醛樹脂）、乙基纖維素系樹脂、丙烯酸系樹脂等。分散介質、有機黏合劑、分散劑等的添加量較佳為依據塗佈條件適當調整。
將塗佈用漿料成型為片狀之方法沒有特別限定，但可以使用刮刀法、擠製成形法等片材成型法。
在成型體製作步驟中形成之片狀的成型體的厚度例如為0.15mm以上且0.8mm以下。所製作之片狀的成型體依據需要例如使用衝床等切斷成預定尺寸。
3.燒結步驟 藉由加熱所製作之片狀的成型體，而實施在將成型體中所包含之矽氮化後進行緻密化的燒結步驟（S203）。該燒結步驟包含：脫脂步驟，其去除成型體中所包含的有機黏合劑；氮化步驟（S204），其使成型體中所包含的矽與氮反應來形成氮化矽；以及緻密化燒結步驟，其在氮化步驟後進行。亦即，本實施方式中之氮化矽基板係將片狀的成型體所包含的矽進行氮化而成的氮化矽基板。氮化矽基板的厚度例如為0.15mm以上且0.8mm以下。這些步驟可在不同的爐中逐次地實施，亦可在同一爐中連續地實施。
在燒結步驟中，例如，如圖5所示，將所製作之片狀的成型體100A在氮化硼（BN）製的承載板200上夾著分離材料（未圖示）層積多片，並且在所層積之多片成型體100A的最上層配置重物300且設置在電爐內。在該狀態下，在實施了有機黏合劑的去除步驟（脫脂步驟）之後，在氮化裝置中，以900℃～1300℃的溫度實施脫碳處理，在氮環境氣體下升溫至預定溫度而進行氮化處理。之後，在燒結裝置中實施緻密化燒結步驟。例如在藉由重物300而對成型體100A施加10Pa以上且1000Pa以下的載荷的同時實施這樣的燒結步驟。
此外，作為上述的分離材料，例如使用厚度為約3μm以上且20μm以下的氮化硼（BN）粉層。氮化硼粉層具有使燒結後的氮化矽基板（燒結體）的分離變為容易的功能。氮化硼粉層例如藉由在片狀的各成型體100A的單面以噴塗、刷塗或網目印刷將氮化硼粉以漿料的狀態塗佈而形成。氮化硼粉例如較佳為具有95%以上的純度及1μm以上20μm以下的平均粒徑（D50）。
如上所述，可以製造氮化矽基板。特別是，根據本實施方式中之氮化矽基板的製造方法，由於使用純度高的矽粉末，因此可以製造例如導熱率為110W／(m·K)以上的氮化矽基板。但是，本發明人進行了研究，明白了在上述的氮化矽基板的製造方法中存在改善的餘地，因此，以下針對這一點進行說明。
＜改善的餘地＞ 在上述之氮化矽基板的製造方法中，由於不使用氮化矽粉末而使用矽粉末，因此需要氮化處理。關於這一點，本發明人新發現了，由於在氮化處理的加熱條件，而在所製造之氮化矽基板的表面會產生顏色不均。
在此，在本說明書中稱氮化矽基板的「表面」時，不僅包括作為第一面的「正面」，還包括作為與第一面為相反側的第二面的「背面」。例如，在說氮化矽基板的「表面」產生顏色不均時，適當地改讀為在氮化矽基板的「正面或背面」產生顏色不均。亦即，在本說明書中稱為「表面」時，是以「正面或背面的至少一個面」的意圖來使用，而避免表達的繁雜。
又，本說明書中所說的「顏色不均」是指例如矩形形狀的氮化矽基板的中央部的色調與邊緣部的色調不同。具體而言，圖6係顯示產生顏色不均之氮化矽基板的表面的照片。在圖6中，氮化矽基板的中央部帶有白色，相對於此，氮化矽基板的邊緣部帶有黑色，若將中央部的色調與邊緣部的色調進行比較，則可知在氮化矽基板上產生了顏色不均。
例如，若在氮化矽基板的表面附著異物、汙垢，則會成為引起與「硬銲熔填金屬」的接觸不良、氮化矽基板本身的絕緣不良之主要原因，因此需要去除異物、汙垢。因此，為了檢測異物、汙垢往氮化矽基板附著，進行外觀檢查。然而，若產生如圖6所示之顏色不均，則有將顏色不均誤檢測為異物、汙垢的附著的疑慮。具體而言，若考慮到異物、汙垢大多被識別為黑色區域（黑色點），則由於例如圖6所示之氮化矽基板的邊緣部帶有黑色，因此有將該邊緣部的區域誤檢測為附著有異物、汙垢之區域的疑慮。因此，可知為了抑制外觀檢查中的誤檢測，期望有抑制在氮化矽基板的表面產生的顏色不均的巧思。
＜＜顏色不均的產生機制（推測）＞＞ 於是，本發明人為了抑制在氮化矽基板的表面產生的顏色不均，首先，針對在氮化矽基板的表面產生顏色不均之機制進行了深入研究。其結果是，本發明人推定出以下所示之顏色不均的產生機制，因而針對該推定出之顏色不均的產生機制進行說明。
氮化處理在氮環境氣體中，例如如圖5所示，藉由在承載板200上配置多張片狀的成型體100A，且在層積之成型體100A上配置重物300之狀態下的加熱處理來進行。在該情形下，例如，若著眼於層積之成型體100A中被上下的成型體100A夾著的第一成型體，則在該第一成型體中，在中央部容易充滿熱。由此，在第一成型體中，會產生中央部的溫度高且邊緣部的溫度低的溫度分佈。此時，在溫度高的中央部進行氮化反應，另一方面，在邊緣部難以進行氮化反應。然後，若考慮氮化反應為放熱反應，則在進行氮化反應的中央部，產生發熱量的正回饋，其結果是溫度會急劇上升。在該溫度上升大的情形下，認為會導致產生中央部的溫度超過矽的熔點而矽會熔融的「熱失控」，並且中央部與邊緣部之間的溫度差變大的結果，在邊緣部會產生氮化不足。可推測若在產生了如此的氮化不足之狀態下實施燒結處理，則最後未完全氮化之矽會殘留於邊緣部，結果產生顏色不均。亦即，本發明人推測由於未氮化的矽殘留而產生顏色不均。
根據如此般推測的機制，在氮化矽基板的表面產生的顏色不均可能是由氮化處理中升溫步驟所引起的。亦即，如果可以實現使中央部的溫度與邊緣部的溫度的溫度差變小之溫度分佈的同時實施升溫步驟，則可能可以抑制「熱失控」的同時抑制顏色不均。於是，在本實施方式中，對氮化處理中的升溫步驟施加了巧思。以下，針對施加了該巧思的本實施方式中之技術思想進行說明。
＜實施方式中的基本思想＞ 本實施方式中的基本思想係藉由抑制氮化處理中之急劇的升溫，來一邊維持中央部與邊緣部的溫度差為小的溫度分佈，而一邊加熱成型體。亦即，基本思想係抑制急劇的升溫，在可以確保為了充分地緩和中央部的溫度與邊緣部的溫度之間的溫度差所需的時間的程度下。
根據該基本思想，由於可以一邊減少中央部的溫度與邊緣部的溫度的溫度差而一邊逐漸升溫，因此可以一邊抑制由在中央部的急劇的氮化反應而引起的「熱失控」，而一邊消除在邊緣部的氮化不足。
特別是，在基本思想中，施以巧思以使在氮化處理中的升溫步驟中，在從1270℃至1340℃為止的範圍內，每單位時間的溫度上升量（以下設為加熱溫度的斜率）的平均值成為預定值以下。例如，加熱溫度的斜率的平均值較佳為3.1℃／h以下。又，最高加熱溫度較佳為1390℃以上且1500℃以下。
藉此，根據基本思想，可以在可確保為了充分緩和中央部的溫度與邊緣部的溫度之間的溫度差所需的時間的程度下緩慢升溫。因此，根據基本思想，消除了在成型體的邊緣部的氮化不足，結果最後可以減少在所製造之氮化矽基板的表面產生的顏色不均。因此，根據基本思想，可以減少由顏色不均而引起之外觀檢查的誤檢測，結果能夠得到可提高外觀檢查的異物或汙垢的檢測精度的顯著效果。
＜具體的態樣＞ 以下，針對將該基本思想具現化之具體的態樣進行說明。
藉由上述「＜實施方式中之氮化矽基板的製造方法＞」中記載的方法製造了實施例1、實施例2及比較例的氮化矽基板。各氮化矽基板具有第一面和第二面，俯視形狀為矩形形狀。各氮化矽基板的各邊的長度為長邊200mm、短邊140mm。各氮化矽基板的厚度為0.32mm。
製造各氮化矽基板時，相對於矽、稀土類氧化物、鎂化合物的合計，稀土類氧化物的莫耳比為1.2mol%，鎂化合物的莫耳比為9.8mol%。
在製造實施例1的氮化矽基板時，在氮化步驟S204中，以隨著加熱時間的經過而使加熱溫度依次階梯狀地上升的態樣，使加熱溫度上升至最高加熱溫度。最高加熱溫度為1400℃。在從1270℃至1340℃為止的升溫範圍中，加熱溫度的斜率的平均值為2.99℃／h。圖7顯示在預定的溫度區域中成型體的實測溫度、爐的實測溫度及成型體與爐的溫度差。圖7中之橫軸表示從成為加熱溫度之爐的實測溫度達到1300℃附近的基準時開始的經過時間。當爐的實測溫度為1300℃左右時，爐的實測溫度與爐內的成型體的溫度的溫度差成為20℃以下。在實施例1中，未發生氮化處理中之成型體的急劇升溫，未發生「熱失控」。實施例1的氮化矽基板的導熱率為129W／(m·K)。
在製造實施例2的氮化矽基板時，在氮化步驟S204中，以隨著加熱時間的經過而使加熱溫度依次階梯狀地上升的態樣，使加熱溫度上升至最高加熱溫度。最高加熱溫度為1400℃。在從1270℃至1340℃為止的升溫範圍中，加熱溫度的斜率的平均值為3.02℃／h。圖8顯示在預定的溫度區域中成型體的實測溫度、爐的實測溫度及成型體與爐的溫度差。圖8中之橫軸表示從成為加熱溫度之爐的實測溫度達到1300℃附近的基準時開始的經過時間。當爐的實測溫度為1300℃左右時，爐的實測溫度與爐內的成型體的溫度的溫度差成為20℃以下。在實施例2中，未發生氮化處理中之成型體的急劇升溫，未發生「熱失控」。實施例2的氮化矽基板的導熱率為126W／(m·K)。
在製造比較例的氮化矽基板時，在氮化步驟S204中，以隨著加熱時間的經過而使加熱溫度依次階梯狀地上升的態樣，使加熱溫度上升至最高加熱溫度。最高加熱溫度為1400℃。在從1270℃至1340℃為止的升溫範圍中，加熱溫度的斜率的平均值為4.67℃／h。圖9顯示在預定的溫度區域中成型體的實測溫度、爐的實測溫度及成型體與爐的溫度差。圖9中之橫軸表示從成為加熱溫度之爐的實測溫度達到1300℃附近的基準時開始的經過時間。當爐的實測溫度為1300℃左右時，爐的實測溫度與爐內的成型體的溫度的溫度差超過20℃而最大成為44.9℃。亦即，在比較例中，發生氮化處理中之成型體的急劇升溫，發生了「熱失控」。比較例的氮化矽基板的導熱率為120W／(m·K)。
以下，針對若根據在實施例1或實施例2所示之加熱條件下製造的氮化矽基板則可減少顏色不均的驗證結果進行說明。
＜驗證結果＞ ＜＜顏色不均的定量評價方法＞＞ 首先，針對顏色不均的定量評價方法進行說明。
在本實施方式中，在評價顏色不均時使用「色空間」。
圖10係顯示「色空間」的立體影像的示意圖。
作為圖10所示之「色空間」的構成參數，有以下所示之參數。
＜＜＜亮度L*＞＞＞ 「亮度L*」是表示色調的明暗之指數。「亮度L*」取0≤L*≤100的範圍的值，若「亮度L*」的值變大，則色調變亮，帶有白色。另一方面，若「亮度L*」的值變小，則色調變暗，帶有黑色。
＜＜＜色度指數a*＞＞＞ 「色度指數a*」係表示色調的從紅色到綠色的程度的指數。「色度指數a*」取-60≤a*≤+60的範圍的值。若「色度指數a*」的值朝正方向變大，則色調成為紅色。另一方面，若「色度指數a*」的值朝負方向變大，則色調成為綠色。然後，「色度指數a*」的絕對值越小，色調越暗淡。
＜＜＜色度指數b*＞＞＞ 「色度指數b*」係表示色調從黃色到藍色的程度的指數。「色度指數b*」取-60≤b*≤+60的範圍的值。若「色度指數b*」的值朝正方向變大，則色調成為黃色。另一方面，如果「色度指數b*」的值朝負方向變大，則色調成為藍色。然後，「色度指數b*」的絕對值越小，色調越暗淡。
上述的「亮度L*」、「色度指數a*」以及「色度指數b*」依據「JIS Z 8722：2000」而測定。例如，在本實施方式中，以顯示原材料的顏色之SCI（包含反射光）方式進行測定。此時，作為測定設備，使用「Konica Minolta公司製CR-400」，以「視野：CIE 2°視野等色函數近似」及「光源：C」之設定進行測定。此外，氮化矽基板載置於重疊的十張PPC用紙上，並藉由上述測定設備對氮化矽基板之與PPC用紙接觸之一側的相反側的表面進行測定。
＜＜＜彩度C*＞＞＞ 「彩度C*」根據以下所示的算式1，基於「色度指數a*」以及「色度指數b*」來計算。
C* = √｛(a*) 2+ (b*) 2｝……算式1
＜＜＜色差ΔE*ab＞＞＞ 「色差ΔE*ab」係表示與基準色的色差的指標，根據「亮度L*」、「色度指數a*」以及「色度指數b*」來計算。
圖11係示意性地顯示氮化矽基板100的圖，「位置1」表示相當於中央部的區域，另一方面，「位置2」、「位置3」、「位置4」及「位置5」表示相當於四個邊緣部的區域。在本實施方式中，將「位置1」的顏色作為基準色，計算「位置2」～「位置5」的「色差ΔE*ab」。
具體而言，「位置1」～「位置5」定義為以下所示的位置。 「位置1」：在表面中，對角線交叉的位置。 「位置2」：在表面中，從角部CNR1朝「位置1」方向的內側15mm的位置。 「位置3」：在表面中，從角部CNR2朝「位置1」方向的內側15mm的位置。 「位置4」：在表面中，從角部CNR3朝「位置1」方向的內側15mm的位置。 「位置5」：在表面中，從角部CNR4朝「位置1」方向的內側15mm的位置。
此外，測定範圍是將「位置1」～「位置5」各自的位置作為中心之20mm×20mm的區域。
＜＜顏色不均的驗證結果＞＞ 以下，使用上述「色空間」的構成參數，進行了針對樣品#1～樣品#4的顏色不均的驗證，因此針對該驗證結果進行說明。
「樣品#1」係在實施例1的加熱條件下進行氮化處理而製造的氮化矽基板，「樣品#2」係在實施例2的加熱條件下進行氮化處理而製造的氮化矽基板。又，「樣品#3」及「樣品#4」係在比較例的加熱條件下進行氮化處理而製造的氮化矽基板。
[表1]
表1係表示關於「樣品#1」～「樣品#4」之顏色不均的驗證結果的表。如表1所示，在「樣品#1」～「樣品#4」的任一個中，都可實現130W／(m·K)的導熱率。
但是，在表示比較例的「樣品#3」及「樣品#4」中，存在「色差ΔE*ab」大於1.5的位置。這意味著，在比較例中之氮化處理的加熱條件下所製造的氮化矽基板中，能夠得到高的導熱率，但另一方面，顏色不均會明顯化。
相對於此，在表示實施例1之「樣品#1」中，「色差ΔE*ab」在「位置2」～「位置5」全部為1.5以下。
又，在表示實施例2之「樣品#2」中，「色差ΔE*ab」在「位置2」～「位置5」全部為0.8以下。
這意味著，在實施例1或實施例2中，於氮化處理的加熱條件下所製造的氮化矽基板中，可以得到高導熱率，並且也可減少顏色不均。因此，根據實施例1及實施例2，不僅可以得到散熱特性優異的氮化矽基板，還可以減少由顏色不均而引起之外觀檢查的誤檢測。
再者，在實施例1及實施例2中，中央部（位置1）和邊緣部（位置2～位置5）各自的「亮度L*」為70以上，並且「彩度C*」為10以上。藉此，與異物、汙垢的對比度變得清楚的結果，可以獲得提高外觀檢查中異物或者汙垢的檢測精度的顯著效果。
在此，在本說明書中所說的「邊緣部」是記載為包含上述所有的「位置2」～「位置5」的概念。亦即，在本說明書中所說的「邊緣部」包括「位置2」～「位置5」的所有。又，所謂「中央部」是記載為包含「位置1」的概念。因此，「若將中央部與邊緣部的色差設為ΔE*ab，則ΔE*ab≤1.5」的記載意味著「位置1」與「位置2」的色差為1.5以下，「位置1」與「位置3」的色差為1.5以下，「位置1」與「位置4」的色差為1.5以下，「位置1」與「位置5」的色差為1.5以下。
同樣地，「「中央部」與「邊緣部」各自的亮度為70以上」的記載意味著「位置1」～「位置5」各自的亮度為70以上。
又，「「中央部」與「邊緣部」各自的彩度為10以上」的記載意味著「位置1」～「位置5」各自的彩度為10以上。
＜總結＞ 在本實施方式中，施以巧思以使在氮化處理中的升溫步驟中，在從1270℃至1340℃為止的範圍內，加熱溫度的斜率的平均值成為3.1℃／h以下。
藉此，根據本實施方式，可以得到「色差ΔE*ab」為1.5以下、進一步而言為0.8以下的氮化矽基板。因此，本實施方式中的技術思想在可以減少顏色不均這一點上為優異的。亦即，本實施方式中的技術思想可以說是在通過可以減少顏色不均而可提高外觀檢查中異物或汙垢的檢測精度這一點上，具有很大的技術意義。
此外，本實施方式中的技術思想應用於尺寸大的氮化矽基板為有效的。具體而言，本實施方式中的技術思想例如如圖2所示，應用於將構成三相反向器電路的六個半導體裝置裝配於一個氮化矽基板的構成等為有效的。這是因為認為在使用尺寸大的氮化矽基板的情形下，產生顏色不均的潛在性可能變大。
關於這一點，在製造發生顏色不均之潛在性大的大尺寸的氮化矽基板時，認為若應用本實施方式中的技術構思，則從減少顏色不均的發生的觀點來看是有效的。特別是，本實施方式中的技術思想應用於矩形形狀的各邊的長度為100mm以上的氮化矽基板的製造為有效的。
以上，雖然根據其實施方式具體地說明了由本發明人完成的發明，但是本發明並不限定於上述實施方式，當然能夠在不脫離其主旨的範圍內進行各種變更。
100:氮化矽基板 100A:成型體 200:承載板 300:重物 CNR1〜CNR4:角部 INV:反向器電路 FWD:二極體 GCC:閘極控制電路 GL:接地配線 LG1:第一支線 LG2:第二支線 LG3:第三支線 MT:三相感應馬達 NT:負電位端子 PT:正電位端子 Q1:開關元件 RT:轉子 SA1〜SA6:半導體裝置 VL:電源配線 WL1,WL2,WL3:配線 S101〜S103:步驟 S201:漿料製作步驟 S202:成型體製作步驟 S203:燒結步驟 S204:氮化步驟
圖1係顯示包含反向器電路和三相感應馬達之馬達電路的圖。 圖2係顯示實現反向器電路之安裝佈局示例的示意圖。 圖3係顯示相關技術中氮化矽基板的製造步驟的流程圖。 圖4係顯示實施方式中氮化矽基板的製造步驟的流程圖。 圖5係顯示已層積配置成型體的狀態的圖。 圖6係顯示產生顏色不均之氮化矽基板的表面的照片。 圖7係顯示在實施例1之預定溫度區域中成型體的實測溫度、爐的實測溫度以及成型體與爐的溫度差的圖表。 圖8係顯示在實施例2之預定溫度區域中成型體的實測溫度、爐的實測溫度以及成型體與爐的溫度差的圖表。 圖9係顯示在比較例之預定的溫度區域中成型體的實測溫度、爐的實測溫度以及成型體與爐的溫度差的圖表。 圖10係顯示「色空間」的立體影像的示意圖。 圖11係示意性地顯示氮化矽基板的圖。
S201:漿料製作步驟
S202:成型體製作步驟
S203:燒結步驟
S204:氮化步驟

Claims (5)

  1. 一種氮化矽基板，具有第一面以及與該第一面為相反側的第二面， 該氮化矽基板的俯視形狀各邊為100mm以上的矩形形狀， 導熱率為110W／(m·K)以上， 在該第一面與該第二面中之至少一個面中，若將中央部與邊緣部的色差設為ΔE*ab，則在從各角部朝中央部的方向的內側15mm的位置的所有邊緣部，0＜ΔE*ab≤1.5。
  2. 如請求項1所述之氮化矽基板，其中，0＜ΔE*ab≤0.8。
  3. 如請求項1或2所述之氮化矽基板，其中，該中央部和該邊緣部各自的亮度為70以上。
  4. 如請求項1或2所述之氮化矽基板，其中，該中央部和該邊緣部各自的彩度為10以上。
  5. 一種氮化矽基板的製造方法，具備： （a）製作包含矽粉末之漿料的步驟； （b）從該漿料取得成型體的步驟；以及 （c）在爐內燒結該成型體的步驟， 其中，該（c）步驟包含藉由以預定的加熱溫度加熱該成型體而進行氮化的氮化步驟， 在該氮化步驟中，在從1270℃至1340℃為止的範圍內，使每單位時間的溫度上升量的平均值減少至3.1℃／h以下。
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