JPH09227240A - 窒化ケイ素セラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素セラミックス焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH09227240A JPH09227240A JP8030655A JP3065596A JPH09227240A JP H09227240 A JPH09227240 A JP H09227240A JP 8030655 A JP8030655 A JP 8030655A JP 3065596 A JP3065596 A JP 3065596A JP H09227240 A JPH09227240 A JP H09227240A
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- JP
- Japan
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- surface layer
- atmosphere
- silicon nitride
- firing
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 窒化ケイ素セラミックス焼結体における表面
色調層部厚を薄くし、更に表面層、内部層の破壊強度特
性を均一にする。 【解決手段】 窒化ケイ素を焼結する際に、通常行われ
る窒素雰囲気をＡｒ雰囲気焼成で行う。 【効果】 焼成雰囲気をＡｒにすることにより、窒素雰
囲気焼成で起きる表面層で生じる粒界の窒化反応を抑制
し、窒化反応起因で生成する結晶粒界形成物の結晶化を
抑制することにより、表面色調層部厚を薄くし、更に破
壊強度を内部層と同等に出来る。
色調層部厚を薄くし、更に表面層、内部層の破壊強度特
性を均一にする。 【解決手段】 窒化ケイ素を焼結する際に、通常行われ
る窒素雰囲気をＡｒ雰囲気焼成で行う。 【効果】 焼成雰囲気をＡｒにすることにより、窒素雰
囲気焼成で起きる表面層で生じる粒界の窒化反応を抑制
し、窒化反応起因で生成する結晶粒界形成物の結晶化を
抑制することにより、表面色調層部厚を薄くし、更に破
壊強度を内部層と同等に出来る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化ケイ素セラミ
ックス焼結体で生じる表面層色調部厚を薄くし、更に表
面層と内部層で生じる破壊強度差の問題を無くす窒化ケ
イ素セラミックス焼結体の製造方法で、これにより表面
研削代が大幅に削減出来る。
ックス焼結体で生じる表面層色調部厚を薄くし、更に表
面層と内部層で生じる破壊強度差の問題を無くす窒化ケ
イ素セラミックス焼結体の製造方法で、これにより表面
研削代が大幅に削減出来る。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素焼結体はその耐摩耗性、耐熱
衝撃性、高剛性などの特徴から、精密治具品として使用
されている。このものは原料の特殊性から焼結助剤が添
加され、窒素雰囲気で高温焼結されるが、焼結体の表層
部と内部とで色調の違いや破壊強度特性に違いがあるこ
とが認められている（「材料」、44,620(1995)）。その
原因は表面に存在する気孔とされているが、亀裂の進展
の差は表面層色調部厚と特定元素の濃度差にあることも
示唆されている。
衝撃性、高剛性などの特徴から、精密治具品として使用
されている。このものは原料の特殊性から焼結助剤が添
加され、窒素雰囲気で高温焼結されるが、焼結体の表層
部と内部とで色調の違いや破壊強度特性に違いがあるこ
とが認められている（「材料」、44,620(1995)）。その
原因は表面に存在する気孔とされているが、亀裂の進展
の差は表面層色調部厚と特定元素の濃度差にあることも
示唆されている。
【０００３】色調の異なりは商品特性への影響は定かで
は無いものの、見栄えという点で問題にされ、破壊強度
特性の違いは用途そのものに問題を生じかねない。その
ため、商品によっては表面色調部全体を研削して出荷す
るものもある。しかしながら、窒化ケイ素焼結体はその
特徴である硬度から研削は困難で、コスト高につながる
要因となっている。
は無いものの、見栄えという点で問題にされ、破壊強度
特性の違いは用途そのものに問題を生じかねない。その
ため、商品によっては表面色調部全体を研削して出荷す
るものもある。しかしながら、窒化ケイ素焼結体はその
特徴である硬度から研削は困難で、コスト高につながる
要因となっている。
【０００４】これに対し特開平２−１５７１６２号公報
に見られるように、種々の金属化合物の添加により最初
から窒化ケイ素セラミックス焼結体を黒く着色して表層
部と内部との色調差を隠す方法も提案されている。しか
しながら、窒化ケイ素セラミックス焼結体は焼結時の雰
囲気ガスとの反応や原料の分解物質の飛散などから焼結
体表面の面荒れは避けられず、表層の研削は必須であ
る。従って、その表層の研削代を如何に少なくするかが
問題である。この研削代を決めるのが表層色調部厚と破
壊強度特性に影響を及ぼす特定元素の濃化層と考えられ
る。
に見られるように、種々の金属化合物の添加により最初
から窒化ケイ素セラミックス焼結体を黒く着色して表層
部と内部との色調差を隠す方法も提案されている。しか
しながら、窒化ケイ素セラミックス焼結体は焼結時の雰
囲気ガスとの反応や原料の分解物質の飛散などから焼結
体表面の面荒れは避けられず、表層の研削は必須であ
る。従って、その表層の研削代を如何に少なくするかが
問題である。この研削代を決めるのが表層色調部厚と破
壊強度特性に影響を及ぼす特定元素の濃化層と考えられ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、窒化ケイ素
セラミックス焼結体で生じる表面層色調部厚を薄くし、
更に表面層、内部の破壊強度特性の差を均一化し、焼結
体表面の研削代の軽減を目的とする。
セラミックス焼結体で生じる表面層色調部厚を薄くし、
更に表面層、内部の破壊強度特性の差を均一化し、焼結
体表面の研削代の軽減を目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、窒化ケイ素セ
ラミックス焼結体における表面層、内部色調差の要因及
び特定元素の表層濃化要因を解明して、初めて達成出来
たものである。即ち、窒化ケイ素セラミックス焼結体に
おける表面層、内部色調差の要因は以下によるものであ
る。
ラミックス焼結体における表面層、内部色調差の要因及
び特定元素の表層濃化要因を解明して、初めて達成出来
たものである。即ち、窒化ケイ素セラミックス焼結体に
おける表面層、内部色調差の要因は以下によるものであ
る。
【０００７】窒化ケイ素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）の原料粉体は必
ずしも安定なものでなく、自然放置により酸化分解して
シリカ（ＳｉＯ2 ）に変化する。この時の反応は、Ｓｉ
3 Ｎ4 ＋３Ｏ2 →３ＳｉＯ2 ＋２Ｎ2 であるが、その中
間生成物の酸窒化ケイ素は定比共晶化合物（ｎＳｉ3 Ｎ
4 ・ｍＳｉＯ2 ）とはならず、不定比化合物系（Ｓｉx
Ｎy ＯZ ；４x ≠３y ＋２x ）となっているものと考え
られる。このことは電子スピン共鳴（ＥＳＲ）によって
明らかにされた。
ずしも安定なものでなく、自然放置により酸化分解して
シリカ（ＳｉＯ2 ）に変化する。この時の反応は、Ｓｉ
3 Ｎ4 ＋３Ｏ2 →３ＳｉＯ2 ＋２Ｎ2 であるが、その中
間生成物の酸窒化ケイ素は定比共晶化合物（ｎＳｉ3 Ｎ
4 ・ｍＳｉＯ2 ）とはならず、不定比化合物系（Ｓｉx
Ｎy ＯZ ；４x ≠３y ＋２x ）となっているものと考え
られる。このことは電子スピン共鳴（ＥＳＲ）によって
明らかにされた。
【０００８】つまり、定比化合物であれば不対電子は存
在せず、ＥＳＲには検知されないものとなる。これに対
し、不定比化合物はその結晶のどこかに格子欠陥を生
じ、そこに不対電子を持ち、そのためＥＳＲ活性とな
る。実際、原料の市販窒化ケイ素粉末もＥＳＲ活性であ
り、Ｓｉ3 Ｎ4 の表面に生成したＳｉＯ2 により格子欠
陥を持った不定比化合物が出来ていることを示してい
る。この格子欠陥はカラーセンターとも呼ばれるもの
で、着色要因となるものである。
在せず、ＥＳＲには検知されないものとなる。これに対
し、不定比化合物はその結晶のどこかに格子欠陥を生
じ、そこに不対電子を持ち、そのためＥＳＲ活性とな
る。実際、原料の市販窒化ケイ素粉末もＥＳＲ活性であ
り、Ｓｉ3 Ｎ4 の表面に生成したＳｉＯ2 により格子欠
陥を持った不定比化合物が出来ていることを示してい
る。この格子欠陥はカラーセンターとも呼ばれるもの
で、着色要因となるものである。
【０００９】窒化ケイ素セラミックス焼結体における表
面層、内部の色調差は、まさに酸窒化ケイ素不定比化合
物（Ｓｉx Ｎy ＯZ ；４x ≠３y ＋２x ）におけるＮリ
ッチ（表面層）、Ｏリッチ（内部）によるものと考えら
れる。このことは、窒素雰囲気焼成の窒化ケイ素セラミ
ックス焼結体において、表面層ではＳｉＯ2 が関与した
化合物が検知されないのに対し、内部からはそれが検知
されたことからも分かる。従って、窒化ケイ素セラミッ
クス焼結体における表面層、内部色調差を軽減するに
は、表面層のＮリッチを軽減すれば良いと考える。
面層、内部の色調差は、まさに酸窒化ケイ素不定比化合
物（Ｓｉx Ｎy ＯZ ；４x ≠３y ＋２x ）におけるＮリ
ッチ（表面層）、Ｏリッチ（内部）によるものと考えら
れる。このことは、窒素雰囲気焼成の窒化ケイ素セラミ
ックス焼結体において、表面層ではＳｉＯ2 が関与した
化合物が検知されないのに対し、内部からはそれが検知
されたことからも分かる。従って、窒化ケイ素セラミッ
クス焼結体における表面層、内部色調差を軽減するに
は、表面層のＮリッチを軽減すれば良いと考える。
【００１０】一方、特定元素の表面層、内部濃度差は、
一般に用いられるＡｌ2 Ｏ3 −Ｙ2Ｏ3 系焼結助剤使用
に顕著に見られ、Ａｌの表層濃化が確認されている。こ
れは表層部にＡｌ化合物が生成し、このことが特定元素
表層濃化要因と考えられる。
一般に用いられるＡｌ2 Ｏ3 −Ｙ2Ｏ3 系焼結助剤使用
に顕著に見られ、Ａｌの表層濃化が確認されている。こ
れは表層部にＡｌ化合物が生成し、このことが特定元素
表層濃化要因と考えられる。
【００１１】この特定元素の濃化は粒界で生じるため、
表層粒界は結晶性物質となりガラス相の内部粒界と異な
る破壊強度特性を示すことが考えられる。従って、表層
部と内部の破壊強度特性の差を緩和するにも、特定元素
の表層濃化を回避するような焼結条件にすればよい。
表層粒界は結晶性物質となりガラス相の内部粒界と異な
る破壊強度特性を示すことが考えられる。従って、表層
部と内部の破壊強度特性の差を緩和するにも、特定元素
の表層濃化を回避するような焼結条件にすればよい。
【００１２】
【発明の実施の形態】窒化ケイ素セラミックス焼結体に
おける表面層Ｎリッチの要因は焼成時の雰囲気にある。
即ち、Ｓｉ3 Ｎ4 を安定に焼結するため一般に窒素ガス
雰囲気が使用される。窒化ケイ素セラミックスの焼結は
１６００℃以上の高温で行われるため、表層部粒界で
は、窒化ケイ素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）の原料粉体表面に生成し
たシリカ（ＳｉＯ2 、実際には酸窒化物：Ｓｉx Ｎy Ｏ
Z ）は雰囲気窒素で窒化され、そのため内部粒界に比べ
表層粒界はＮリッチになる。
おける表面層Ｎリッチの要因は焼成時の雰囲気にある。
即ち、Ｓｉ3 Ｎ4 を安定に焼結するため一般に窒素ガス
雰囲気が使用される。窒化ケイ素セラミックスの焼結は
１６００℃以上の高温で行われるため、表層部粒界で
は、窒化ケイ素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）の原料粉体表面に生成し
たシリカ（ＳｉＯ2 、実際には酸窒化物：Ｓｉx Ｎy Ｏ
Z ）は雰囲気窒素で窒化され、そのため内部粒界に比べ
表層粒界はＮリッチになる。
【００１３】一方、内部粒界では原料粉体表面に生成し
たシリカ及び成型時に閉じ込められた酸素により、表層
部粒界よりＯリッチ状態となるものと考えられ、事実、
焼結体表層部及び内部でそうした化合物の存在が確認さ
れる。
たシリカ及び成型時に閉じ込められた酸素により、表層
部粒界よりＯリッチ状態となるものと考えられ、事実、
焼結体表層部及び内部でそうした化合物の存在が確認さ
れる。
【００１４】これに対し、Ａｒ雰囲気焼成では不活性ガ
スのためシリカとの反応は起こらず、表層部粒界の原料
粉体表面に生成したシリカはＳｉＯガスとして飛散する
ものもあるが、完全には無くならない。この時、ケイ素
酸化物はＳｉＯガスとして飛散するものと、焼結助剤と
して加えられたＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 等と反応し融体を
形成するものがある。
スのためシリカとの反応は起こらず、表層部粒界の原料
粉体表面に生成したシリカはＳｉＯガスとして飛散する
ものもあるが、完全には無くならない。この時、ケイ素
酸化物はＳｉＯガスとして飛散するものと、焼結助剤と
して加えられたＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 等と反応し融体を
形成するものがある。
【００１５】ちなみに窒素雰囲気焼成では、原料粉体表
面に生成したシリカは雰囲気窒素により窒化され窒化ケ
イ素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）となり、ＳｉＯガスとして飛散する
ことは殆ど無いものと考えられる。更に、この窒化反応
はかなりの深さまで進むものと考えられ、これが表面Ｎ
リッチ層を厚くしているものと考えられる。
面に生成したシリカは雰囲気窒素により窒化され窒化ケ
イ素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）となり、ＳｉＯガスとして飛散する
ことは殆ど無いものと考えられる。更に、この窒化反応
はかなりの深さまで進むものと考えられ、これが表面Ｎ
リッチ層を厚くしているものと考えられる。
【００１６】Ａｒ雰囲気焼成では、原料粉体表面に生成
したシリカはＳｉＯガスとして飛散する分だけ内部粒界
よりＮリッチとなるだけなのでその量は少なく、これが
窒化反応による表層部粒界Ｎリッチとの差となり、表面
着色層厚に違いを与えているものと考えられる。表層色
調厚は焼成時間にもよるが、窒素雰囲気焼成では窒化反
応を伴うことから１mm程度になり、Ａｒ雰囲気焼成では
ＳｉＯガスとして飛散する分だけであることから約０．
３mmと薄くなる。
したシリカはＳｉＯガスとして飛散する分だけ内部粒界
よりＮリッチとなるだけなのでその量は少なく、これが
窒化反応による表層部粒界Ｎリッチとの差となり、表面
着色層厚に違いを与えているものと考えられる。表層色
調厚は焼成時間にもよるが、窒素雰囲気焼成では窒化反
応を伴うことから１mm程度になり、Ａｒ雰囲気焼成では
ＳｉＯガスとして飛散する分だけであることから約０．
３mmと薄くなる。
【００１７】この色調の問題だけなら、一旦窒素雰囲気
で焼成したものをその後、Ａｒ雰囲気で再焼成又は加圧
焼成することにより、内部酸素の拡散が図られ表面Ｎリ
ッチを軽減し、表面層、内部色調差を軽減若しくは近似
することが可能である。
で焼成したものをその後、Ａｒ雰囲気で再焼成又は加圧
焼成することにより、内部酸素の拡散が図られ表面Ｎリ
ッチを軽減し、表面層、内部色調差を軽減若しくは近似
することが可能である。
【００１８】一方、雰囲気窒素による窒化は粒界で生じ
るため、生成した窒化ケイ素は焼結助剤のＡｌ2 Ｏ3 、
Ｙ2 Ｏ3 等と反応し粒界形成物となり、シリカの無い分
結晶性物質となる。これが特定元素（Ａｌ）の表層濃化
の原因である。即ち、ここに形成した化合物はＹ10Ａｌ
2 Ｓｉ3 Ｏ18Ｎ4 でシリカを含まない物質であり、高温
生成物である。
るため、生成した窒化ケイ素は焼結助剤のＡｌ2 Ｏ3 、
Ｙ2 Ｏ3 等と反応し粒界形成物となり、シリカの無い分
結晶性物質となる。これが特定元素（Ａｌ）の表層濃化
の原因である。即ち、ここに形成した化合物はＹ10Ａｌ
2 Ｓｉ3 Ｏ18Ｎ4 でシリカを含まない物質であり、高温
生成物である。
【００１９】このものが高温で生成し、降温時にまだ液
体状態の粒界形成物中から表層に晶析するため、Ａｌや
Ｙが表層に濃化するものと考えられる。内部粒界はシリ
カがあるため粒界形成物は殆どがガラス質であり、極微
量のＡｌ2 Ｏ3 を含んだＹ20Ｓｉ12Ｏ48Ｎ4 様物質が観
測される。
体状態の粒界形成物中から表層に晶析するため、Ａｌや
Ｙが表層に濃化するものと考えられる。内部粒界はシリ
カがあるため粒界形成物は殆どがガラス質であり、極微
量のＡｌ2 Ｏ3 を含んだＹ20Ｓｉ12Ｏ48Ｎ4 様物質が観
測される。
【００２０】これに対し、Ａｒ雰囲気焼成では表層部粒
界に窒化物質が出来ないため、粒界形成物は表面層にお
いても窒素雰囲気焼成時の内部粒界と同様に殆どがガラ
ス質であり、極微量のＡｌ2 Ｏ3 を含んだＹ20Ｓｉ12Ｏ
48Ｎ4 様物質が観測される。
界に窒化物質が出来ないため、粒界形成物は表面層にお
いても窒素雰囲気焼成時の内部粒界と同様に殆どがガラ
ス質であり、極微量のＡｌ2 Ｏ3 を含んだＹ20Ｓｉ12Ｏ
48Ｎ4 様物質が観測される。
【００２１】これらの粒界形成結晶化物の存在に伴う特
定元素の表層濃化厚は、窒素雰囲気焼成では約４００μ
ｍ程度であり、Ａｒ雰囲気焼成では約１００μｍ程度で
ある。このときのＡｒの純度は９０％程度以上であれば
良く、不純物のＯ2 は少ない方が好ましいが、Ｎ2 は含
んでいても差支えない。ちなみに、窒素雰囲気焼成で生
成した特定元素の表層濃化は、表層色調差と異なりＡｒ
雰囲気での再焼成によって軽減することは困難である。
定元素の表層濃化厚は、窒素雰囲気焼成では約４００μ
ｍ程度であり、Ａｒ雰囲気焼成では約１００μｍ程度で
ある。このときのＡｒの純度は９０％程度以上であれば
良く、不純物のＯ2 は少ない方が好ましいが、Ｎ2 は含
んでいても差支えない。ちなみに、窒素雰囲気焼成で生
成した特定元素の表層濃化は、表層色調差と異なりＡｒ
雰囲気での再焼成によって軽減することは困難である。
【００２２】以上のように、表層色調部厚は窒素雰囲気
焼成では１mm程度、Ａｒ雰囲気焼成では約０．３mmであ
り、特定元素の表層濃化厚（粒界結晶化物層厚）とは異
なる。一般にセラミックスにおいて破壊強度特性に影響
を与えるのは、粒界に結晶性物質が生成することによる
と考えられることから、着色と破壊強度特性は直接関係
はないと考えられるが、Ａｒ雰囲気で焼成することによ
り、表面と内部の色調差及び破壊強度特性の差を低減す
ることができる。
焼成では１mm程度、Ａｒ雰囲気焼成では約０．３mmであ
り、特定元素の表層濃化厚（粒界結晶化物層厚）とは異
なる。一般にセラミックスにおいて破壊強度特性に影響
を与えるのは、粒界に結晶性物質が生成することによる
と考えられることから、着色と破壊強度特性は直接関係
はないと考えられるが、Ａｒ雰囲気で焼成することによ
り、表面と内部の色調差及び破壊強度特性の差を低減す
ることができる。
【００２３】
（実施例１）市販窒化ケイ素：９５部、酸化イットリウ
ム：３．５部、酸化アルミニウム：３．５部に有機バイ
ンダーと水を加え、ボールミル中で良く混合した後、ス
プレードライヤーで造粒し、１００×５０×３０mmの形
状に１．４ＴでＣＩＰ成形した。大気中５００℃で脱脂
した後、これを試験片とし、ＢＮ粉を敷いた炭素製函体
に入れ、Ａｒ雰囲気中１７５０℃で焼成した。このもの
を切断したところ、表層部は灰白色、内部は薄鼠色にな
った。
ム：３．５部、酸化アルミニウム：３．５部に有機バイ
ンダーと水を加え、ボールミル中で良く混合した後、ス
プレードライヤーで造粒し、１００×５０×３０mmの形
状に１．４ＴでＣＩＰ成形した。大気中５００℃で脱脂
した後、これを試験片とし、ＢＮ粉を敷いた炭素製函体
に入れ、Ａｒ雰囲気中１７５０℃で焼成した。このもの
を切断したところ、表層部は灰白色、内部は薄鼠色にな
った。
【００２４】灰白色表面層厚は約０．３mmであり、ＥＰ
ＭＡによる焼成体断面分析の結果、特定元素（Ａｌ，
Ｙ）の表層濃化が見られ、その厚みは約１００μｍであ
った。このもののビッカース硬度（荷重＝１Kgf ）は表
層部が１５８０、内部が１５５０で、表層部と内部の硬
さが近いものであった。この時、ＸＲＤ測定で観測され
た表層部に生成した極微量のＡｌ2 Ｏ3 を含んだＹ20Ｓ
ｉ12Ｏ48Ｎ4 様結晶物質も３０μｍ程度の表層研削で観
測できなくなった。これは焼成体表面荒れを取り除く程
度の研削で十分である。
ＭＡによる焼成体断面分析の結果、特定元素（Ａｌ，
Ｙ）の表層濃化が見られ、その厚みは約１００μｍであ
った。このもののビッカース硬度（荷重＝１Kgf ）は表
層部が１５８０、内部が１５５０で、表層部と内部の硬
さが近いものであった。この時、ＸＲＤ測定で観測され
た表層部に生成した極微量のＡｌ2 Ｏ3 を含んだＹ20Ｓ
ｉ12Ｏ48Ｎ4 様結晶物質も３０μｍ程度の表層研削で観
測できなくなった。これは焼成体表面荒れを取り除く程
度の研削で十分である。
【００２５】（比較例１）実施例１と同一の試験片を同
様に窒素雰囲気中１７５０℃で焼成した。このものを切
断したところ、実施例１と同様に表層部、内部との色調
層が生成し、灰白色の表面着色層厚は約１mmで、特定元
素（Ａｌ，Ｙ）の表層濃化厚は約４００μｍであった。
様に窒素雰囲気中１７５０℃で焼成した。このものを切
断したところ、実施例１と同様に表層部、内部との色調
層が生成し、灰白色の表面着色層厚は約１mmで、特定元
素（Ａｌ，Ｙ）の表層濃化厚は約４００μｍであった。
【００２６】このもののビッカース硬度（荷重＝１Kgf
）は表層部が１６１０、内部が１５６０で、表層部が
内部に比べかなり硬いものとなっていた。またこのもの
の表層部にはＸＲＤ測定より多量の結晶化したＹ10Ａｌ
2 Ｓｉ3 Ｏ18Ｎ4 の生成が確認され、これは１００μｍ
の研削でもなお検出された。
）は表層部が１６１０、内部が１５６０で、表層部が
内部に比べかなり硬いものとなっていた。またこのもの
の表層部にはＸＲＤ測定より多量の結晶化したＹ10Ａｌ
2 Ｓｉ3 Ｏ18Ｎ4 の生成が確認され、これは１００μｍ
の研削でもなお検出された。
【００２７】（比較例２）比較例１と同様に焼成した試
験片を、更に同温度にてＡｒ雰囲気に換え焼成した。こ
のものを切断したところ、灰白色の表面着色層厚は約
０．５mmとなったが、結晶性物質の存在及び特定元素の
表層濃化厚は比較例１と同様であった。
験片を、更に同温度にてＡｒ雰囲気に換え焼成した。こ
のものを切断したところ、灰白色の表面着色層厚は約
０．５mmとなったが、結晶性物質の存在及び特定元素の
表層濃化厚は比較例１と同様であった。
【００２８】（比較例３）比較例１と同様に焼成した試
験片を、更に同温度にてＡｒ雰囲気で１８０ＭＰのＨＩ
Ｐ処理を行った。このものを切断したところ、灰白色の
表面着色層厚は殆ど視認できず、薄鼠色の内部色と一体
となったが、結晶性物質の存在及び特定元素の表層濃化
厚は比較例１と同様であった。
験片を、更に同温度にてＡｒ雰囲気で１８０ＭＰのＨＩ
Ｐ処理を行った。このものを切断したところ、灰白色の
表面着色層厚は殆ど視認できず、薄鼠色の内部色と一体
となったが、結晶性物質の存在及び特定元素の表層濃化
厚は比較例１と同様であった。
【００２９】
【発明の効果】本発明は、窒化ケイ素セラミックス焼結
体における表面色調層部厚の軽減及び破壊強度特性を内
部層と均一化するものであり、工業上非常に有効な技術
である。
体における表面色調層部厚の軽減及び破壊強度特性を内
部層と均一化するものであり、工業上非常に有効な技術
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 裕 川崎市中原区井田1618番地 新日本製鐵株 式会社技術開発本部内 (72)発明者 新保 章弘 川崎市中原区井田1618番地 新日本製鐵株 式会社技術開発本部内
Claims (1)
- 【請求項１】 窒化ケイ素セラミックス焼結体の製造に
際し、Ａｒ雰囲気で焼成することにより表面層色調部厚
を薄くし、表面層と内部層で生じる破壊強度差を均一に
する窒化ケイ素セラミックス焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8030655A JPH09227240A (ja) | 1996-02-19 | 1996-02-19 | 窒化ケイ素セラミックス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8030655A JPH09227240A (ja) | 1996-02-19 | 1996-02-19 | 窒化ケイ素セラミックス焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09227240A true JPH09227240A (ja) | 1997-09-02 |
Family
ID=12309801
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8030655A Withdrawn JPH09227240A (ja) | 1996-02-19 | 1996-02-19 | 窒化ケイ素セラミックス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09227240A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4235156A1 (en) | 2022-02-25 | 2023-08-30 | Proterial, Ltd. | Silicon nitride substrate, silicon nitride circuit substrate, and evaluation method, evaluation device, and evaluation system for silicon nitride substrate and silicon nitride circuit substrate |
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-
1996
- 1996-02-19 JP JP8030655A patent/JPH09227240A/ja not_active Withdrawn
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| KR20230127862A (ko) | 2022-02-25 | 2023-09-01 | 가부시키가이샤 프로테리아루 | 질화규소 기판, 질화규소 기판의 평가 방법, 평가 장치 및 평가 시스템, 질화규소 회로 기판 |
| KR20230127908A (ko) | 2022-02-25 | 2023-09-01 | 가부시키가이샤 프로테리아루 | 질화규소 기판 및 그 제조 방법 |
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