CN116492990A - 一种用于mdi生产尾气的吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于MDI生产尾气吸附剂的制备方法，所述吸附剂由热剥离后的介孔石墨烯相氮化碳(g‑C3N4)载体、4‑氨基吡啶试剂在N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，经超声混合、真空干燥制备得到。本发明的用于MDI真空机组尾气处理的吸附剂具有以下优势：吸附剂的吸附容量大，吸附选择性高，吸附条件温和，简化了尾气处理流程，还提高了真空机组运行稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及精馏塔尾气处理领域，具体涉及一种用于MDI生产尾气的吸附剂的制备方法。
背景技术
二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)是一种性能优异、用途广泛的聚氨酯原料。目前MDI生产工艺主要为光气化法，首先，苯胺和甲醛经缩合反应生成多胺(DAM)，然后，DAM与光气反应生成粗MDI，最后，粗MDI通过精馏的方式制备得到纯MDI和聚合MDI。
由于MDI为热敏性物料，因此粗MDI精馏需要在高真空度的条件下进行，精馏塔塔顶与真空机组直接连接。由于粗MDI精馏过程中少量的PI(异氰酸苯酯)、MDI等轻组分杂质会以气相的形式进入真空机组，而PI、MDI在真空泵中易发生液化并凝固，使机组堵塞抱死，影响MDI真空机组的长周期稳定运行。
为避免以上影响，真空机组一般出厂设计有冷凝器，但现有技术冷凝器的设计无法将尾气中的MDI和的PI完全冷凝，而尾气中残留的MDI和PI会使机组频繁堵塞抱死。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于MDI生产尾气处理的高效吸附剂的制备方法。所述吸附剂具有吸附容量大、选择性高的优点，简化了真空机组尾气的处理流程，实现了真空机组的稳定运行。
为达到以上发明目的，本发明采用以下的技术方案：
一种用于MDI生产尾气处理的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)制备介孔石墨烯相氮化碳(g-C3N4)作为载体；
2)将步骤1)制备的载体与草酸混合后置于氮气氛围的管式炉中，以10-20℃/min升温速率加热至400-500℃，恒温3-7h，冷却后得到热剥离的g-C3N4。
3)将步骤2)制备的热剥离g-C3N4载体与4-氨基吡啶试剂加入到DMF中超声一段时间，经真空干燥后得到吸附剂。
在一个具体的实施方案中，其中，步骤1)中所述介孔石墨烯相氮化碳(g-C3N4)的制备前驱体没有特别的限制，只要能制备出本发明所需的载体即可。具体地，可以采用行业已公认的方法制备，例如参考物理化学学报(DOI：10.3866/PKU.WHXB201306173)中“石墨相氮化碳的化学合成及应用”中的制备方法，其中，所述制备介孔石墨烯相氮化碳(g-C3N4)的碳源和氮源包括三聚氰胺、氰胺、尿素等，但不限于此。优选地，制备介孔石墨烯相氮化碳(g-C3N4)的热聚合温度为500-600℃。
在一个具体的实施方案中，步骤2)中的载体与草酸的质量比为1：0.2-1，优选地，载体与草酸的质量比为1：0.3-0.6，例如包括但不限于1：0.2、1：0.4、1：0.6、1：0.8、1：1；
其中，步骤2)的恒温温度为400-500℃，例如包括但不限于400℃、420℃、440℃、460℃、480℃、500℃。恒温时间为3-7h，例如包括但不限于3h、4h、5h、6h、7h。
在一个具体的实施方案中，所述步骤3)中热剥离后g-C3N4载体与4-氨基吡啶的质量比为1：0.1-1，例如包括但不限于1：0.1、1：0.3、1：0.5、1：0.8、1：1；
其中，步骤3)中热剥离载体与4-氨基吡啶试剂在DMF中的混合条件是：超声温度为40-70℃，例如包括但不限于40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃，超声时间为0.5-3h，例如包括但不限于0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h；优选的超声温度为50-60℃，优选的超声时间为1.5-3h；
超声完成后，混合液经过一段时间的真空干燥处理，目的为除去混合液中的DMF溶剂。具体地，真空度为50-80Kpa，干燥温度80-110℃，干燥时间为8-16h；优选地，真空度为70-75Kpa，干燥温度为90-100℃，干燥时间为10-12h；
将真空干燥处理后得到的固体粉末进行研磨处理，得到g-C3N4与4-氨基吡啶复合吸附剂。
本发明的再一方面，提供一种根据上述方法制备的用于MDI生产尾气处理的吸附剂。
本发明的另一方面，提供上述吸附剂在MDI生产尾气处理中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明的用于MDI真空机组尾气处理的吸附剂采用介孔石墨烯相氮化碳(g-C3N4)作为载体，将其与草酸混合，经高温热剥离后，g-C3N4载体孔道结构更加丰富，比表面积明显提高，吸附容量也显著增加。
(2)本发明的吸附剂用于MDI真空机组尾气的处理，热剥离后的g-C3N4与4-氨基吡啶的结合，使得吸附剂表面的氨基大大增加，从而有效提高了吸附剂对于MDI真空机组尾气中MDI、PI、MCB等有机物的吸附量，同时还提高了吸附剂对尾气中PI的吸附选择性。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明技术方案及其效果做进一步说明。以下实施例仅用于说明本发明的内容，并不用于限制本发明的保护范围。应用本发明的构思对本发明进行的简单改变都在本发明要求保护的范围内。
如无特别说明，以下实施例或对比例中所用原料均可从市售渠道获得。
制备例：吸附剂载体介孔g-C3N4的制备
采用热聚合法诱导前驱体发生缩聚反应形成g-C3N4，是相对简便的制备方法。操作如下：首先将一定质量的三聚氰胺前驱体放入陶瓷坩埚内，然后放置于氮气氛围的管式炉中煅烧，煅烧温度550℃，煅烧时间5h，自然冷却后将产物取出研磨，得到介孔g-C3N4。
实施例1：1#吸附剂的制备
取制备例得到的载体20g与草酸6g进行混合，在管式炉中以10℃/min升温速率加热至500℃，恒温3h，冷却后得到剥离的g-C3N4；取草酸剥离后的g-C3N4载体20g与4-氨基吡啶6g放入50gDMF进行超声混合，超声温度60℃，超声时间1.5h；将混合液放置真空干燥箱中进行干燥，真空度为70Kpa，干燥温度为90℃，干燥时间为10h，得到1#吸附剂。
实施例2：2#吸附剂的制备
取制备例得到的载体20g与草酸8g进行混合，在管式炉中以15℃/min升温速率加热至500℃，恒温5h，冷却后得到剥离的g-C3N4；取草酸剥离后的g-C3N4载体20g与4-氨基吡啶10g放入50gDMF进行超声混合，超声温度60℃，超声时间2h；将混合液放置真空干燥箱中进行干燥，真空度为70Kpa，干燥温度为90℃，干燥时间为10h，得到2#吸附剂。
实施例3：3#吸附剂的制备
取制备例得到的载体20g与草酸10g进行混合，在管式炉中以15℃/min升温速率加热至420℃，恒温7h，冷却后得到剥离的g-C3N4；取草酸剥离后的g-C3N4载体20g与4-氨基吡啶12g放入50gDMF进行超声混合，超声温度50℃，超声时间2.5h；将混合液放置真空干燥箱中进行干燥，真空度为70Kpa，干燥温度为90℃，干燥时间为10h，得到3#吸附剂。
实施例4：4#吸附剂的制备
取制备例得到的载体20g与草酸10g进行混合，在管式炉中以15℃/min升温速率加热至450℃，恒温5h，冷却后得到剥离的g-C3N4；取草酸剥离后的g-C3N4载体20g与4-氨基吡啶15g放入50gDMF进行超声混合，超声温度55℃，超声时间3h；将混合液放置真空干燥箱中进行干燥，真空度为70Kpa，干燥温度为90℃，干燥时间为10h，得到4#吸附剂。
实施例5：5#吸附剂的制备
取制备例得到的载体20g与草酸12g进行混合，在管式炉中以15℃/min升温速率加热至500℃，恒温5h，冷却后得到剥离的g-C3N4；取草酸剥离后的g-C3N4载体20g与4-氨基吡啶18g放入50gDMF进行超声混合，超声温度60℃，超声时间3h；将混合液放置真空干燥箱中进行干燥，真空度为70Kpa，干燥温度为90℃，干燥时间为10h，得到5#吸附剂。
对比例1：6#吸附剂的制备
取制备例得到的g-C3N4载体20g在管式炉中以15℃/min升温速率加热至500℃，恒温5h，冷却后得到热剥离的g-C3N4，得到6#吸附剂。
对比例2：7#吸附剂的制备
取制备例得到的载体20g与草酸8g进行混合，在管式炉中以15℃/min升温速率加热至450℃，恒温5h，冷却后得到剥离的g-C3N4，得到7#吸附剂。
对比例3：8#吸附剂的制备
取制备例得到的g-C3N4载体20g与4-氨基吡啶10g放入50gDMF进行超声混合中，超声温度60℃，超声时间1.5h；将混合放置真空干燥箱中进行干燥，真空度为70Kpa，干燥温度为90℃，干燥时间为10h，得到8#吸附剂。
尾气通过实验室配置得到，与MDI工业尾气组成接近，尾气中的MCB、PI、MDI等浓度采用气相色谱进行测定；测试方法：取10g吸附剂于吸附柱中，MDI尾气以20h-1空速通过，分析尾气吸附前后的质量浓度。
不同吸附剂的MDI尾气处理结果见表1。
表1不同吸附剂的MDI尾气处理结果
| 不凝气％ | MDI％ | PI％ | MCB％ | |
| 初始尾气组成 | 25.00 | 1.50 | 5.00 | 68.50 |
| 1#吸附剂吸附后 | 42.01 | 0.08 | 0.44 | 57.47 |
| 2#吸附剂吸附后 | 41.02 | 0.06 | 0.51 | 58.41 |
| 3#吸附剂吸附后 | 41.79 | 0.05 | 0.48 | 57.68 |
| 4#吸附剂吸附后 | 41.95 | 0.07 | 0.42 | 57.56 |
| 5#吸附剂吸附后 | 41.57 | 0.03 | 0.20 | 58.20 |
| 6#吸附剂吸附后 | 28.84 | 1.15 | 3.11 | 66.90 |
| 7#吸附剂吸附后 | 33.88 | 1.08 | 2.71 | 62.33 |
| 8#吸附剂吸附后 | 36.42 | 0.22 | 2.18 | 61.18 |
通过1-5#吸附剂可知，经g-C3N4与4-氨基吡啶复合吸附剂处理后的MDI尾气中的MDI含量小于0.1％，PI含量小于1％，吸附效果优异。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。
Claims (8)
1.一种吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)介孔石墨烯相氮化碳作为载体，与草酸混合后加热一段时间，冷却后得到热剥离的g-C3N4；
2)将热剥离的g-C3N4与4-氨基吡啶混合，经干燥后得到吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，介孔石墨烯相氮化碳与草酸的质量比为1：0.2-1，优选1：0.3-0.6。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，混合后以10-20℃/min升温速率加热至400-500℃，恒温3-7h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中热剥离g-C3N4与4-氨基吡啶的质量比为1：0.1-1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中热剥离g-C3N4与4-氨基吡啶在DMF中混合，条件是：超声温度为40-70℃，超声时间为0.5-3h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述干燥为真空干燥处理，真空度为50-80Kpa，干燥温度80-110℃，干燥时间为8-16h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备的吸附剂。
8.一种MDI生产尾气处理方法，其特征在于，使用根据权利要求1-7任一项所述的吸附剂。
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2023
- 2023-03-20 CN CN202310266488.1A patent/CN116492990A/zh active Pending
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