CN110064363A - 一种氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂的制备方法及其应用 - Google Patents

一种氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂的制备方法，具体过程为：将GO溶液和Fe3O4@SiO2固体粉末加入到反应容器中，超声处理1h形成均匀分散液；在冰浴中，将2,6‑二氨基吡啶的酸性溶液滴加到上述均匀分散液中，再于0℃逐滴滴加过硫酸铵溶液，混合均匀，在室温条件下连续机械搅拌24h，离心、水洗、干燥得到氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂，制得的氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂对Pb(II)具有较好的选择性吸附性能，能够用于含铅废水的选择性吸附净化处理。

Description

一种氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂的制备方 法及其应用
技术领域
本发明属于重金属吸附剂的制备及含铅废水的吸附净化处理技术领域，具体涉及一种氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂的制备方法及其应用。
背景技术
由于工业化和城市化的快速发展，人类暴露在重金属中对公共卫生和生态系统构成了严重威胁。重金属是最具危害性的物质之一，具有毒性和不可生物降解性，对人体中枢神经系统、肾脏、肝脏和大脑都有损害，因此，废水中重金属的有效去除问题引起了水处理行业的越来越多的关注。在常用处理技术中，吸附技术因操作简便、可回收性好、不含有毒污泥而被广泛采用。技术工作者设计了一系列吸附剂，如活性炭、生物炭、碳纳米管、功能化介孔二氧化硅、金属氧化物等。但这些吸附剂存在分离繁琐、吸附能力低及选择性差等缺点，制备多功能吸附剂的确是当务之急。
氧化石墨烯（GO）具有较高的表面积和含氧官能团（如环氧基、羟基和羧基），作为构建新型吸附剂的关键模块，受到广泛关注。但纯GO是亲水的，吸附后很难与水分离，因此各种功能化GO基复合材料应运而生。一方面，GO具有较高的表面积、重金属与氮原子之间因共享孤对电子易形成共价键力，氨基官能化GO复合材料对重金属具有优越的吸附能力，成为热点；另一方面，因具有磁性而易分离，磁性吸附剂包括功能化Fe3O4、磁性碳纳米管、磁性GO、磁性g-C3N4和磁性MOF受到关注。因此，利用两种技术优势的协同作用制备氨基官能化磁性GO复合材料，对于高效、便捷吸附技术的发展具有重要意义。2,6-二氨基吡啶（DAP）是一种典型的芳香胺，因含有丰富氨基而对重金属有较好的吸附作用，且在一定条件下易于在GO表面聚合。为此，通过设计制备技术路线，在一定条件下以2,6-二氨基吡啶DAP 、基体材料GO和防腐蚀、抗氧化的磁性Fe3O4为原料，通过简易原位聚合方法制备出新型高效磁性重金属吸附剂。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂的制备方法，该方法制得的氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂对Pb(II)具有较好的选择性吸附性能，能够用于含铅废水的选择性吸附净化处理。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂的制备方法，其特征在于具体过程为：将GO溶液和Fe3O4@SiO2固体粉末加入到反应容器中，超声处理1h形成均匀分散液；在冰浴中，将2,6-二氨基吡啶的酸性溶液滴加到上述均匀分散液中，再于0℃逐滴滴加过硫酸铵（APS）溶液，混合均匀，在室温条件下连续机械搅拌24h，离心、水洗、干燥得到氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂。
优选的，所述GO溶液的浓度为1mg/mL，所述Fe3O4@SiO2固体粉末与GO的质量比为1:1.8-4.2。
优选的，所述过硫酸铵与2,6-二氨基吡啶的摩尔比为1:0.8-3.2。
本发明所述的氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：将100mL 1mg/mL GO溶液和300mg Fe3O4@SiO2固体粉末加入到250mL烧杯中，超声处理1h形成均匀分散液；在冰浴中，将100mL含有50mM DAP的1M H2SO4溶液滴加到上述均匀分散液中，再于0℃逐滴滴加30mL 0.1M APS溶液，混合均匀，在室温条件下连续机械搅拌24h，离心、水洗、干燥得到氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂。
本发明所述的氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂的制备方法，其特征在于合成路线为：
。
本发明所述的氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂在选择性吸附净化处理含Pb(II)废水中的应用，其特征在于具体过程为：取含Pb(II)废水溶液于反应容器中，加入氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂，调节混合体系的pH=5，将固-液混合物置于恒温水浴振荡器中于25℃以120rpm摇动240min，最终实现含Pb(II)废水溶液中Pb(II)的选择性吸附分离。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明原料来源广泛、价格低廉，简易原位聚合方法因未添加有毒有害、价格昂贵活化剂而具有环境友好性，制备的氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂因含有大量氨基对重金属离子吸附容量大、因具有磁性易于分离，且对铅离子有较好的吸附选择性，在含铅污水净化领域具有良好的市场应用前景。
附图说明
图1是实施例1制备的氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂的SEM图；
图2是实施例1制备的氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂的磁强度图；
图3是氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂铅吸附终点Pb(II)浓度与接触时间的关系曲线图；
图4是pH对氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂铅吸附效果的影响曲线图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
本发明所用氧化石墨烯采用改进的Hummer’s法制备，具体制备方法参考文献：W.S.H. Jr, R.E. Offeman, Preparation of Graphitic Oxide, J.am.chem.soc, 80(1958) 1339.和S. Dong, Y. Li, J. Sun, C. Yu, Y. Li, J. Sun, Facile synthesisof novel ZnO/RGO hybrid nanocomposites with enhanced catalytic performancefor visible-light-driven photodegradation of metronidazole, MaterialsChemistry and Physics, 145 (2014) 357-365；二氧化硅包覆的Fe3O4固体粉末通过溶剂热法和溶胶凝胶法制得，具体制备方法参考文献：H. Deng, X. Li, Q. Peng, X. Wang,J. Chen, Y. Li, Monodisperse Magnetic Single-Crystal Ferrite Microspheres,Angewandte Chemie, 117 (2005) 2842-2845和W. Stöber, A. Fink, E. Bohn,Controlled growth of monodisperse silica spheres in the micron size range,Journal of Colloid & Interface Science, 26 (1968) 62-69。
实施例1
将100mL 1mg/mL GO溶液和300mg Fe3O4@SiO2固体粉末加入到250mL烧杯中，超声处理1h形成均匀分散液；在冰浴中，将100mL含有50mM DAP的1M H2SO4溶液滴加到上述均匀分散液中，再于0℃逐滴滴加30mL 0.1M APS溶液，混合均匀，在室温条件下连续机械搅拌24h，离心、水洗、干燥得到氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂。
实施例2
将100mL 1mg/mL GO溶液和150mg Fe3O4@SiO2固体粉末加入到500mL烧杯中，超声处理1h形成均匀分散液；在冰浴中，将90mL含有50mM DAP的1M H2SO4溶液滴加到上述均匀分散液中，再于0℃逐滴滴加20mL 0.1M APS溶液，混合均匀，在室温条件下连续机械搅拌24h，离心、水洗、干燥得氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂。
实施例3
将200mL 1mg/mL GO溶液和200mg Fe3O4@SiO2固体粉末加入到500mL烧杯中，超声处理1h形成均匀分散液，在冰浴中，将150mL含有50mM DAP的1M H2SO4溶液滴加到上述均匀分散液中，再于0℃逐滴滴加50mL 0.1M APS溶液，混合均匀，在室温条件下连续机械搅拌24h，离心、水洗、干燥得到氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂。
实施例1制得的氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂外观呈棕褐色，用扫描电镜观察，其片层结构如图1所示，可以看出复合材料呈现片状堆叠结构，并且有Fe3O4磁性纳米颗粒在便面大量分布；实施例1制得的氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂具有较好的磁性，完全满足磁分离需要，其磁性强度测量结果如图2所示。
实施例1制备的吸附剂对Pb(II)的吸附选择性
以Pb(II)为例，研究实施例1制备的吸附剂对Pb(II)的吸附选择性。在一系列50mL碘量瓶中分别加入25mg氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂、25mL离子浓度均为200mg/L的Pb(II)、Zn(II)、Cd(II)、Cu(II)和Mg(II)的混合离子溶液，调节混合体系的pH=5。将上述固-液混合物置于恒温水浴振荡器中于25℃以120rpm摇动12h。用永久磁铁从样品溶液中分离出磁性固体吸附剂，接着采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）分析所有金属离子的浓度。根据实验结果：在Pb(II)与其它二价金属离子共存的情况下，氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂对Pb(II)能够选择识别并吸附，氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂对Pb(II)具有更高的捕获能力，吸附能力顺序为：Pb(II)>Zn(II)>Cd(II)>Cu(II)>Mg(II)。考虑到氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂的化学组成和结构，氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂中有许多N原子，它们可以与金属离子配位。基于酸碱分类，Pb(II)作为典型的边界酸，更容易与GO-PDAP/Fe3O4复合物上边界碱(胺)结合。吸附剂的磁强度测量结果见附图2。对Pb(II)的这种优异选择性可支持该磁性吸附剂作为有希望的吸附剂被实际应用。
实施例1制备的吸附剂去除废水中的Pb(II)的过程
（1）探究较佳反应时间：取25mL 200mg/L的Pb(II)溶液于10个碘量瓶中，加入25mg氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂，将上述固-液混合物置于恒温水浴振荡器中于25℃以120rpm分别摇动10min、20min、30min、60min、80min、100min、120min、180min、240min及480min，实验结果如图3所示。由图可以看出，在早期阶段，金属浓度在100min内迅速降低，然后随着时间增加继续降低，240min后浓度保持不变。因此，较佳吸附时间为240min。
（2）探究较佳反应环境pH值：取25mL 200mg/L的Pb(II)溶液于6个碘量瓶中，加入25mg氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂，将上述固-液混合物于恒温水浴振荡器中于25℃以120rpm摇动240min，实验结果如图4所示。由图可以看出，Pb(II)的吸附容量在pH=1.0-3.0快速上升，然后在pH=3.0-5.0缓慢增加，在pH=5时，吸附容量达到最大值，但在pH=6时略有下降。因此在酸性条件下有利于吸附，较佳的pH值为5.0。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (6)

1.一种氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂的制备方法，其特征在于具体过程为：将GO溶液和Fe3O4@SiO2固体粉末加入到反应容器中，超声处理1h形成均匀分散液；在冰浴中，将2,6-二氨基吡啶的酸性溶液滴加到上述均匀分散液中，再于0℃逐滴滴加过硫酸铵溶液，混合均匀，在室温条件下连续机械搅拌24h，离心、水洗、干燥得到氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂。
2.根据权利要求1所述的氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：所述GO溶液的浓度为1mg/mL，所述Fe3O4@SiO2固体粉末与GO的质量比为1:1.8-4.2。
3.根据权利要求1所述的氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂的制备方法，其特征在于：所述过硫酸铵与2,6-二氨基吡啶的摩尔比为1:0.8-3.2。
4.根据权利要求1所述的氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：将100mL 1mg/mL GO溶液和300mg Fe3O4@SiO2固体粉末加入到250mL烧杯中，超声处理1h形成均匀分散液；在冰浴中，将100mL含有50mM DAP的1M H2SO4溶液滴加到上述均匀分散液中，再于0℃逐滴滴加30mL 0.1M APS溶液，混合均匀，在室温条件下连续机械搅拌24h，离心、水洗、干燥得到氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂。
5.根据权利要求1所述的氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂的制备方法，其特征在于合成路线为：
。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法制得的氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂在选择性吸附净化处理含Pb(II)废水中的应用，其特征在于具体过程为：取含Pb(II)废水溶液于反应容器中，加入氨基吡啶功能化氧化石墨烯磁性重金属吸附剂，调节混合体系的pH=5，将固-液混合物置于恒温水浴振荡器中于25℃以120rpm摇动240min，最终实现含Pb(II)废水溶液中Pb(II)的选择性吸附分离。
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