CN116478407A - 一种聚硅酯弹性体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚硅酯弹性体及其制备方法和应用，属于功能高分子制备技术领域。该聚硅酯弹性体由溶解在有机溶剂中的乳酸和呈液体状的二甲基硅油在催化剂作用下制备而成。通过控制反应温度和时间可得到平均分子量达47000、粘度平均可达249600cP、具有高耐酸碱性的聚硅酯弹性体。将该弹性体置于‑25～250℃的温度环境下，不会发生崩裂或脆化现象，能够长期使用。由于制备过程中引入了亲水性的羧基，同时采用了对人体无毒无害的ZnO或Fe作催化剂，因而使得制备的半固态弹性体具有良好的生物相容性，在生物医学领域有着潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能高分子制备技术领域，涉及一种聚硅酯弹性体及其制备方法和应用。
背景技术
聚二甲基硅氧烷((CH3)3SiO[Si(CH3)2O]nSi(CH3)3)，又名二甲基硅油，随着相对分子质量的增大其黏度也不断增大，表现为外观可由无色透明的挥发性液体变化至具有极高黏度的液体或硅胶。二甲基硅油无毒无味、具有生理惰性，透明度高、透光性强，集耐热性、耐寒性、导热性、防水性、电绝缘性、疏水性和化学稳定性于一身，同时还具有表面张力小以及黏度随温度变化小等特点。二甲基硅油丰富的物化性能使其具有巨大的应用价值，将其用之于玻璃或陶瓷器表面，可形成一层半永久性的防水、防霉和绝缘性的薄膜；将其用之于绝缘器件，可提高器件的绝缘性能；将其用之于光学仪器，能防止镜片、棱镜发霉；将其用之于纺织服装行业，可作为织物的柔软剂、润滑剂、防水剂、整理剂等；将其用之于医疗方面，可作消泡剂、皮肤防护剂，龋齿防护剂等。
近年来，随着我国有机硅行业的迅猛发展，越来越多的科研工作者们致力于对二甲基硅油的改性，从而赋予其新的且更加优异的物化性能，进一步拓宽其应用范围。例如，二甲基硅油具有疏水性，而以羟丁基封端的二甲基硅油则具有亲水性，从而可用于制备隐形眼镜或眼内植入体，治疗近视或者其他眼晴疾病；黏度低的二甲基硅油具有消泡性，当向二甲基硅油中引入羟烃基时则表现为不具有消泡性，从而可以应用于护发素中使头发松软和光泽，也可以用于剃须膏中。除了上述引入官能团对二甲基硅油进行改性外，还可以通过添加有机聚合物对其改性。例如，向二甲基硅油中添加硬性有机聚合物得到的产品可以广泛应用于电子电器、绝缘材料或阻燃材料等行业中，当其作为阻燃材料时还具有低烟低毒无卤的优良性能；向二甲基硅油中添加聚醚类有机物得到的产品可以应用于涂料领域，用于改善功能涂料的消泡、流平等效果。
然而几乎没有研究人员通过乳酸对二甲基硅油改性。乳酸中包含亲水性的羧基且适量的乳酸不会对人体造成危害。因此，有望将乳酸与二甲基硅油结合改善二甲基硅油的亲水性能，从而拓宽其在生物领域的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种聚硅酯弹性体的制备方法；本发明的目的之二在于提供一种聚硅酯弹性体；本发明的目的之三在于提供一种聚硅酯弹性体在制备隐形眼镜或作为人体组织的填充、整形和再生的材料中的应用。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1.一种聚硅酯弹性体的制备方法，所述制备方法如下：
将溶解在有机溶剂中的乳酸与液体状的二甲基硅油充分搅拌形成混合物，然后向所述混合物中加入催化剂，再以5℃/min的升温速率升温至110～160℃下后减压蒸馏4～12h得到反应产物，将所述反应产物溶于四氢呋喃或乙酸乙酯中，过滤后蒸发除去溶剂即可获得透明的聚硅酯弹性体；
所述催化剂为ZnO或Fe中的任意一种。
优选的，所述有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷或四氢呋喃中的任意一种。
优选的，所述乳酸和二甲基硅油的体积比为20:200。
优选的，按质量百分含量计，所述催化剂占乳酸和二甲基硅油的总质量的0.5％～3％。
2.所述方法制备的聚硅酯弹性体。
3.所述聚硅酯弹性体在制备隐形眼镜或作为人体组织的填充、整形和再生的材料中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种聚硅酯弹性体。该聚硅酯弹性体由溶解在有机溶剂中的乳酸和呈液体状的二甲基硅油在催化剂的作用下制备而成。一方面将呈液体状态的二甲基硅油转变为弹性体状态，易于进一步加工成型；另一方面制备过程引入了具有亲水性的羧基官能团，同时采用对人体无毒无害的ZnO或Fe作催化剂，从而使其在生物医学领域有着潜在的应用前景。实验结果表明，该弹性体的粘度平均可达249600cP，在pH值为1.0的强酸性溶液或pH值为14的强碱性溶液中浸泡30天，依然能够保持原始的形态性能。将该弹性体置于-20～250℃的环境下，既不会崩裂也不会脆化，可以长期使用。
本发明还提供了一种聚硅酯弹性体的制备方法，该制备方法操作简单，适合扩大化生产。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为实施例1中的聚硅酯弹性体的红外光谱图，其中，a为该弹性体在2500～3800cm-1波段的红外光谱图、b为该弹性体在1500～2200cm-1波段的红外光谱图；
图2为实施例1中的聚硅酯弹性体在空气中的热重分析图谱。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
一种聚硅酯弹性体，该弹性体在Fe催化剂作用下由乳酸改性二甲基硅油制备而成。其具体制备方法如下：
将20ml乳酸充分溶解在50ml二氯甲烷中，然后加入200ml液体状态的二甲基硅油，充分搅拌3h后加入1.0g催化剂Fe，再以5℃/min的升温速率在160℃下减压蒸馏10h得到反应产物，最后将该反应产物溶解于四氢呋喃中，过滤去掉催化剂Fe，蒸发溶剂即可获得透明的聚硅酯弹性体。
实施例2
一种聚硅酯弹性体，该弹性体在ZnO催化剂作用下由乳酸改性二甲基硅油制备而成。其具体制备方法如下：
将20ml乳酸溶解在50ml二氯甲烷中，然后加入200ml液体状的二甲基硅油，充分搅拌3h后加入1.2g催化剂ZnO，再以5℃/min的升温速率在160℃下减压蒸馏10h得到反应产物，最后将该反应产物溶解于四氢呋喃中去掉ZnO催化剂，蒸发溶剂即可获得透明的聚硅酯弹性体。
性能测试
1.对实施例1～2中的聚硅酯弹性体进行分子量、粘度和耐酸耐碱性测试
利用安捷伦1260凝胶色谱仪对实施例1～2中的聚硅酯弹性体进行分子量表征。实验结果表明，实施例1～2中的聚硅酯弹性体的平均相对分子质量均为47000；利用DV3TRVTJO型粘度计对实施例1～2中的聚硅酯弹性体进行粘度测试。实验结果表明在转速为10rpm，温度为11℃的条件下，弹性体的粘度均可达249600cP；将实施例1～2中的聚硅酯弹性浸泡在pH值为1.0的强酸性溶液或pH值为14的强碱性溶液中30天，均能依然保持原始的形态性能。
2.对实施例1中的聚硅酯弹性体进行结构表征
采用布鲁克TENSOR27红外光谱仪对实施例1中的聚硅酯弹性体的分子结构进行表征，实验结果如图1所示，其中，a为该弹性体在2500～3800cm-1波段的红外光谱图、b为该弹性体在1500～2200cm-1波段的红外光谱图。从图1中a可以看出，波长为3200-3650cm-1处有一宽峰，该峰为游离的羧酸中的O-H伸缩振动吸收峰；波长在2963cm-1处有一细长的窄缝，该峰为二甲基硅油中CH3的不对称伸缩振动吸收峰；从图1中b可以看出，波长为1550-1750cm-1之间为C＝O的吸收峰；1260cm-1处为二甲基硅油中CH3的剪式弯曲振动吸收峰；1085cm-1处为硅酯的伸缩振动吸收峰；1016cm-1处为Si-O的伸缩振动吸收峰；864cm-1处为二甲基硅油中CH3的摇摆振动吸收峰；795cm-1处为Si-CH3特征吸收峰。
3.对实施例1中的聚硅酯弹性体进行热重分析
采用STA4493F3同步热分析仪测试实施例1中的聚硅酯弹性体从室温到250℃之间的热稳定性。实验结果如图2所示，从图2中可以看出，随着该弹性体不断被加热，其质量不受温度影响，基本能够保持其原有质量。由此可以说明该弹性体未被氧化，在高温或低温环境下既不会崩裂又不会脆化，可以长期使用，且测试结束后的样品仍然保持透明弹性体状态。此外，测试过程中样品的导热系数为0.1721W/mK，比热容为1856.5J/Kg·K，和二甲基硅油相比略有提高。
同样地，对实施例2中的聚硅酯弹性体进行结构表征和热重分析。红外光谱表明该弹性体同样具有游离的羧酸中的O-H伸缩振动吸收峰、二甲基硅油中CH3的不对称伸缩振动吸收峰、C＝O的吸收峰、二甲基硅油中CH3的剪式弯曲振动吸收峰、硅酯的伸缩振动吸收峰、Si-O的伸缩振动吸收峰、二甲基硅油中CH3的摇摆振动吸收峰以及Si-CH3特征吸收峰；热重分析表明该弹性体的重量基本不随温度的变化而发生变化，测试结束后的样品也仍然保持透明弹性体状态。
综上所述，本发明提供了一种聚硅酯弹性体。该弹性体在Fe或ZnO催化剂的作用下，利用乳酸将呈液体状的二甲基硅油改性成弹性体状态。通过向二甲基硅油中引入具有亲水性的羧基官能团，同时采用对人体无毒无害的ZnO或Fe作催化剂，使得制备的弹性体可以与人体具有较好的生物相容性，从而在生物领域具有广泛的应用前景。实验结果表明，该弹性体的粘度平均可达249600cP，在强酸性或强碱性溶液中浸泡30天，依然能够保持原始的形态性能。将该弹性体置于-20～250℃的环境下，既不会崩裂也不会脆化，可以长期使用。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种聚硅酯弹性体的制备方法，其特征在于：所述制备方法如下：
将溶解在有机溶剂中的乳酸与液体状的二甲基硅油充分搅拌形成混合物，然后向所述混合物中加入催化剂，再以5℃/min的升温速率升温至110～160℃下后减压蒸馏4～12h得到反应产物，将所述反应产物溶于四氢呋喃或乙酸乙酯中，过滤后蒸发除去溶剂即可获得透明的聚硅酯弹性体；
所述催化剂为ZnO或Fe中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷或四氢呋喃中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述乳酸和二甲基硅油的体积比为20:200。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：按质量百分含量计，所述催化剂占乳酸和二甲基硅油的总质量的0.5％～3％。
5.根据权利要求1～4任一项所述方法制备的聚硅酯弹性体。
6.权利要求5所述的聚硅酯弹性体在制备隐形眼镜或作为人体组织的填充、整形和再生的材料中的应用。
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