CN116462848A - 填料缓释改性剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
填料缓释改性剂的制备方法，它涉及一种改性剂的制备方法，属于有机高分子材料领域。本发明是为了解决人工清雪成本高且除冰效率低，撒布融雪剂对环境产生污染、损伤路面的技术问题。本方法：将单体烷氧基硅烷在油浴加热，加入羟基硅油，然后将催化剂水溶液导入溶液底部，升温导入蒸馏水，回流，老化，减压蒸馏，真空过滤，即得。本发明的改性剂具有良好的疏水性和耐低温性，同时还能改善抗凝冰剂填料的抗渗性。通过本发明制备的改性剂改性后的无机填料具有作用时间长、耐久性好的优点，显著提高填料的缓释性、疏水性、抗结冰性。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性剂的制备方法，属于有机高分子材料领域。
背景技术
寒冷环境下，路表积雪结冰现象尤其常见，此时路面会形成冰膜，影响车辆通行，严重时诱发交通事故，威胁乘车人员安全问题。目前传统的解决方法有人工机械清除和撒布融雪剂，人工清除与机械清除积雪凝冰，成本高且除冰效率低；撒布融雪剂法则会对环境产生严重污染，损伤路面。因此主动长效、安全环保的除冰雪技术将成为重要的解决方案。
发明内容
本发明的目的是为了解决人工清雪成本高且除冰效率低，撒布融雪剂对环境产生污染、损伤路面的技术问题，提供了一种填料缓释改性剂的制备方法。
填料缓释改性剂的制备方法如下：
一、将单体烷氧基硅烷在油浴加热，同时开启冷凝装置，持续搅拌，以1～2℃/分的升温速率升至40～60℃，并持续2～4h；
二、向步骤一所得的产物中加入填料缓释改性剂成品质量20％～40％的羟基硅油，其中羟基硅油与单体烷氧基硅烷的质量比为(10～40)∶(20～60)，然后将质量分数36％的水解催化剂水溶液和质量分数36％的缩聚催化剂水溶液的混合物以0.1～0.5ml/min的速度通过玻璃导管导入溶液底部，同时以1℃/分的升温速率升至45～75℃，滴加反应时间为1～2h，然后在45～75℃的条件下，通过玻璃导管将蒸馏水以0.1～0.5ml/min的速度导入溶液中，滴加反应时间为1～2h，蒸馏水滴加完毕，保持45～75℃温度回流4～8h；
所述质量分数36％的水解催化剂水溶液和质量分数36％的缩聚催化剂水溶液的混合物中水解催化剂与缩聚催化剂的质量比为1:1，水解催化剂和缩聚催化剂的总质量与羟基硅油、单体烷氧基硅烷的质量比为(3～10-4)∶(10～40)∶(20～60)；
三、将反应体系温度调节至80～90℃老化1h，老化结束，开始常压蒸馏，保持温度在50～80℃反应3～6h，直至无液体滴出后，保持温度不变，减压蒸馏1～2h，得到功能性聚硅氧烷粗品；
通过真空泵真空过滤提纯功能性聚硅氧烷粗品，保持泵温为15℃～40℃，接通容器，真空过滤10～20分钟，得到产品填料缓释改性剂。
步骤一中所述单体烷氧基硅烷是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、氯甲基三甲氧基硅烷、氯甲基三乙氧基硅烷、氯乙基三甲氧基硅烷、氯乙基三乙氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、氯丙基甲基二乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、溴丙基三甲氧基硅烷、溴丙基三乙氧基硅烷、溴丙基甲基二甲氧基硅烷、溴丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷及γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
步骤二所述羟基硅油是分子量为450～550、500、750、800、1200、3600、9000、14500、24000、30000、36000及48000的羟基硅油中的一种或多种。
步骤二所述水解催化剂选自甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、乙二酸、盐酸、硼酸、氟化钾、氟化钠及氟化钙中的一种或多种。
步骤二所述缩聚催化剂是醋酸、硼酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸钾、磷酸氢钾、硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸钾及硫酸氢钾中的一种或多种。
填料缓释改性剂的制备方法如下：
一、将单体烷氧基硅烷在油浴加热，同时开启冷凝装置，持续搅拌，以1～2℃/分的升温速率升至40～60℃，并持续2～4h；
二、向步骤一所得的产物中加入填料缓释改性剂成品质量20％～40％的羟基硅油，其中羟基硅油与单体烷氧基硅烷的质量比为(10～40)∶(20～60)，然后将质量分数36％的缩聚催化剂水溶液以0.1～0.5ml/min的速度通过玻璃导管导入溶液底部，同时以1℃/分的升温速率升至45～75℃，滴加反应时间为1～2h，在45～75℃的条件下，将质量分数36％的水解催化剂以0.1～0.5ml/min的速度通过玻璃导管导入溶液底部，滴加反应时间为1～2h，保持45～75℃温度回流4～8h；
所述水解催化剂与缩聚催化剂的质量比为1:1，水解催化剂和缩聚催化剂的总质量与羟基硅油、单体烷氧基硅烷的质量比为(3～10-4)∶(10～40)∶(20～60)；
三、将反应体系温度调节至80～90℃老化1h，老化结束，开始常压蒸馏，保持温度在50～80℃反应3～6h，直至无液体滴出后，保持温度不变，减压蒸馏1～2h，得到功能性聚硅氧烷粗品；
通过真空泵真空过滤提纯功能性聚硅氧烷粗品，保持泵温为15℃～40℃，接通容器，真空过滤10～20分钟，得到产品填料缓释改性剂。
步骤一中所述单体烷氧基硅烷是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、氯甲基三甲氧基硅烷、氯甲基三乙氧基硅烷、氯乙基三甲氧基硅烷、氯乙基三乙氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、氯丙基甲基二乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、溴丙基三甲氧基硅烷、溴丙基三乙氧基硅烷、溴丙基甲基二甲氧基硅烷、溴丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷及γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
步骤二所述羟基硅油是分子量为450～550、500、750、800、1200、3600、9000、14500、24000、30000、36000及48000的羟基硅油中的一种或多种。
步骤二所述水解催化剂选自甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、乙二酸、盐酸、硼酸、氟化钾、氟化钠及氟化钙中的一种或多种。
步骤二所述缩聚催化剂是醋酸、硼酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸钾、磷酸氢钾、硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸钾及硫酸氢钾中的一种或多种。
为达到诱发聚合反应的温度，且防止反应过程中局部过热导致产品分散性及憎水效果差，降低改性剂综合性能，对单体烷氧基硅烷原料进行预加热处理。
本发明以烷氧基硅烷混合单体、羟基硅油为原料，利用简单水解缩聚，制备功能性聚硅氧烷作为改性剂。
在水解缩聚反应中，常用酸、碱类试剂作为水解、缩聚催化剂，提高反应速率。为了使催化活性高，防止局部反应剧烈，进一步的提高反应稳定性与生产能力，本发明将合适的水解催化剂及缩聚催化剂，蒸馏水溶解后通过玻璃导入管加入反应体系中。
本发明的改性剂具有良好的疏水性和耐低温性，同时还能改善抗凝冰剂填料的抗渗性。通过本发明制备的改性剂改性后的无机填料具有作用时间长、耐久性好的优点，显著提高填料的缓释性、疏水性、抗结冰性。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式填料缓释改性剂的制备方法如下：
一、将单体烷氧基硅烷在油浴加热，同时开启冷凝装置，持续搅拌，以1～2℃/分的升温速率升至40～60℃，并持续2～4h；
二、向步骤一所得的产物中加入填料缓释改性剂成品质量20％～40％的羟基硅油，其中羟基硅油与单体烷氧基硅烷的质量比为(10～40)∶(20～60)，然后将质量分数36％的水解催化剂水溶液和质量分数36％的缩聚催化剂水溶液的混合物以0.1～0.5ml/min的速度通过玻璃导管导入溶液底部，同时以1℃/分的升温速率升至45～75℃，滴加反应时间为1～2h，然后在45～75℃的条件下，通过玻璃导管将蒸馏水以0.1～0.5ml/min的速度导入溶液中，滴加反应时间为1～2h，蒸馏水滴加完毕，保持45～75℃温度回流4～8h；
所述质量分数36％的水解催化剂水溶液和质量分数36％的缩聚催化剂水溶液的混合物中水解催化剂与缩聚催化剂的质量比为1:1，水解催化剂和缩聚催化剂的总质量与羟基硅油、单体烷氧基硅烷的质量比为(3～10-4)∶(10～40)∶(20～60)；
三、将反应体系温度调节至80～90℃老化1h，老化结束，开始常压蒸馏，保持温度在50～80℃反应3～6h，直至无液体滴出后，保持温度不变，减压蒸馏1～2h，得到功能性聚硅氧烷粗品；
通过真空泵真空过滤提纯功能性聚硅氧烷粗品，保持泵温为15℃～40℃，接通容器，真空过滤10～20分钟，得到产品填料缓释改性剂。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述单体烷氧基硅烷是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、氯甲基三甲氧基硅烷、氯甲基三乙氧基硅烷、氯乙基三甲氧基硅烷、氯乙基三乙氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、氯丙基甲基二乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、溴丙基三甲氧基硅烷、溴丙基三乙氧基硅烷、溴丙基甲基二甲氧基硅烷、溴丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷及γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。其他与具体实施方式一相同。
本实施方式中所述单体烷氧基硅烷是组合物时，各成分间为任意比。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二所述羟基硅油是分子量为450～550、500、750、800、1200、3600、9000、14500、24000、30000、36000及48000的羟基硅油中的一种或多种。其他与具体实施方式一或二相同。
本实施方式中所述羟基硅油是组合物时，各成分间为任意比。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二所述水解催化剂选自甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、乙二酸、盐酸、硼酸、氟化钾、氟化钠及氟化钙中的一种或多种。其他与具体实施方式一至三之一相同。
本实施方式中所述水解催化剂是组合物时，各成分间为任意比。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二所述缩聚催化剂是醋酸、硼酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸钾、磷酸氢钾、硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸钾及硫酸氢钾中的一种或多种。其他与具体实施方式一至四之一相同。
本实施方式中所述缩聚催化剂是组合物时，各成分间为任意比。
具体实施方式六：本实施方式填料缓释改性剂的制备方法如下：
一、将单体烷氧基硅烷在油浴加热，同时开启冷凝装置，持续搅拌，以1～2℃/分的升温速率升至40～60℃，并持续2～4h；
二、向步骤一所得的产物中加入填料缓释改性剂成品质量20％～40％的羟基硅油，其中羟基硅油与单体烷氧基硅烷的质量比为(10～40)∶(20～60)，然后将质量分数36％的缩聚催化剂水溶液以0.1～0.5ml/min的速度通过玻璃导管导入溶液底部，同时以1℃/分的升温速率升至45～75℃，滴加反应时间为1～2h，在45～75℃的条件下，将质量分数36％的水解催化剂以0.1～0.5ml/min的速度通过玻璃导管导入溶液底部，滴加反应时间为1～2h，保持45～75℃温度回流4～8h；
所述水解催化剂与缩聚催化剂的质量比为1:1，水解催化剂和缩聚催化剂的总质量与羟基硅油、单体烷氧基硅烷的质量比为(3～10-4)∶(10～40)∶(20～60)；
三、将反应体系温度调节至80～90℃老化1h，老化结束，开始常压蒸馏，保持温度在50～80℃反应3～6h，直至无液体滴出后，保持温度不变，减压蒸馏1～2h，得到功能性聚硅氧烷粗品；
通过真空泵真空过滤提纯功能性聚硅氧烷粗品，保持泵温为15℃～40℃，接通容器，真空过滤10～20分钟，得到产品填料缓释改性剂。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤一中所述单体烷氧基硅烷是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、氯甲基三甲氧基硅烷、氯甲基三乙氧基硅烷、氯乙基三甲氧基硅烷、氯乙基三乙氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、氯丙基甲基二乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、溴丙基三甲氧基硅烷、溴丙基三乙氧基硅烷、溴丙基甲基二甲氧基硅烷、溴丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷及γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。其他与具体实施方式六相同。
本实施方式中所述单体烷氧基硅烷是组合物时，各成分间为任意比。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是步骤二所述羟基硅油是分子量为450～550、500、750、800、1200、3600、9000、14500、24000、30000、36000及48000的羟基硅油中的一种或多种。其他与具体实施方式六或七相同。
本实施方式中所述羟基硅油是组合物时，各成分间为任意比。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是步骤二所述水解催化剂选自甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、乙二酸、盐酸、硼酸、氟化钾、氟化钠及氟化钙中的一种或多种。其他与具体实施方式六至八之一相同。
本实施方式中所述水解催化剂是组合物时，各成分间为任意比。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是步骤二所述缩聚催化剂是醋酸、硼酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸钾、磷酸氢钾、硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸钾及硫酸氢钾中的一种或多种。其他与具体实施方式六至九之一相同。
本实施方式中所述缩聚催化剂是组合物时，各成分间为任意比。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
所述填料缓释改性剂的制备方法如下：
一、在装有温度计、球形冷凝管、机械搅拌装置的1000ml四口烧瓶中加入正辛基三甲氧基硅烷85g、甲基三甲氧基硅烷45g、丙基三乙氧基硅烷30g，通过油浴加热，温度控制在40～60℃，持续4h；
二、向步骤一所得的产物中加入填料缓释改性剂成品质量20％分子量为450的羟基硅油，羟基硅油与单体烷氧基硅烷的质量比为10∶20，用分析天平称取0.01818g盐酸，6.7272g去离子水，将盐酸和去离子水混合，得到催化剂水溶液，当溶液温度升至60℃时，将催化剂水溶液以0.3ml/min的速度通过玻璃导管导入溶液底部，同时以1℃/分的升温速率升至65℃，滴加反应时间为2h，然后在65℃的条件下，通过玻璃导管将蒸馏水以0.3ml/min的速度导入溶液中，滴加反应时间2h，蒸馏水滴加完毕，保持65℃温度回流4h；
三、将反应体系温度调节至80℃老化1h，老化结束，开始常压蒸馏，保持温度在80℃反应3h，直至无液体滴出后，保持温度不变，减压蒸馏1h，得到功能性聚硅氧烷粗品；
通过真空泵真空过滤提纯功能性聚硅氧烷粗品，保持泵温为30℃，接通容器，真空过滤10分钟，得到填料缓释改性剂成品。
外观为无色透明液体，收率为94.8％，含水量0.082％，pH值6.8，疏水效果好。
实验二：
所述填料缓释改性剂的制备方法如下：
一、在装有温度计、球形冷凝管、机械搅拌装置的1000ml四口烧瓶中加入甲基三甲氧基硅烷85g、丙基三乙氧基硅烷30g、正辛基三甲氧基硅烷45g，通过油浴加热，温度控制在40～60℃，持续4h；
二、向步骤一所得的产物中加入填料缓释改性剂成品质量20％分子量为800的羟基硅油，羟基硅油与单体烷氧基硅烷的质量比为30∶50，用分析天平称取0.01818g硼酸，6.7272g去离子水，将硼酸和去离子水混合，得到催化剂水溶液，当溶液温度升至60℃时，将催化剂水溶液以0.3ml/min的速度通过玻璃导管导入溶液底部，同时以1℃/分的升温速率升至65℃，滴加反应时间为2h，然后在65℃的条件下，通过玻璃导管将蒸馏水以0.3ml/min的速度导入溶液中，滴加反应时间2h，蒸馏水滴加完毕，保持65℃温度回流4h；
三、将反应体系温度调节至80℃老化1h，老化结束，开始常压蒸馏，保持温度在80℃反应3h，直至无液体滴出后，保持温度不变，减压蒸馏1h，得到功能性聚硅氧烷粗品；
通过真空泵真空过滤提纯功能性聚硅氧烷粗品，保持泵温为30℃，接通容器，真空过滤10分钟，得到填料缓释改性剂成品。
外观为无色透明液体，收率为97.6％，含水量0.075％，pH值5.2，疏水效果好。
实验三：
所述填料缓释改性剂的制备方法如下：
一、在装有温度计、球形冷凝管、机械搅拌装置的1000ml四口烧瓶中加入正辛基三甲氧基硅烷85g、甲基三甲氧基硅烷80g，通过油浴加热，温度控制在40～60℃，持续4h；
二、向步骤一所得的产物中加入填料缓释改性剂成品质量40％分子量为500的羟基硅油，羟基硅油与单体烷氧基硅烷的质量比为35∶50，用分析天平称取0.02516g盐酸，9.3350g去离子水，将盐酸和去离子水混合，得到催化剂水溶液，当溶液温度升至60℃时，将催化剂水溶液以0.3ml/min的速度通过玻璃导管导入溶液底部，同时以1℃/分的升温速率升至65℃，滴加反应时间为2h，蒸馏水滴加完毕，保持65℃温度回流4h；然后在65℃的条件下，通过玻璃导管将蒸馏水以0.3ml/min的速度导入溶液中，滴加反应时间2h，蒸馏水滴加完毕，保持65℃温度回流4h；
三、将反应体系温度调节至80℃老化1h，老化结束，开始常压蒸馏，保持温度在80℃反应3h，直至无液体滴出后，保持温度不变，减压蒸馏1h，得到功能性聚硅氧烷粗品；
通过真空泵真空过滤提纯功能性聚硅氧烷粗品，保持泵温为30℃，接通容器，真空过滤10分钟，得到填料缓释改性剂成品。
外观为无色透明液体，收率为98.3％，含水量0.092％，pH值6.9，疏水效果好。
实验四：
所述填料缓释改性剂的制备方法如下：
一、在装有温度计、球形冷凝管、机械搅拌装置的1000ml四口烧瓶中加入正辛基三甲氧基硅烷85g、丙基三乙氧基硅烷80g，通过油浴加热，温度控制在40～60℃，持续4h；
二、向步骤一所得的产物中加入填料缓释改性剂成品质量40％分子量为750的羟基硅油，羟基硅油与单体烷氧基硅烷的质量比为10∶15，用分析天平称取0.02516g硼酸，9.3350g去离子水，将硼酸和去离子水混合，得到催化剂水溶液，当溶液温度升至60℃时，将催化剂水溶液以0.3ml/min的速度通过玻璃导管导入溶液底部，同时以1℃/分的升温速率升至65℃，滴加反应时间为2h，然后在65℃的条件下，通过玻璃导管将蒸馏水以0.3ml/min的速度导入溶液中，滴加反应时间2h，蒸馏水滴加完毕，保持65℃温度回流4h；
三、将反应体系温度调节至80℃老化1h，老化结束，开始常压蒸馏，保持温度在80℃反应3h，直至无液体滴出后，保持温度不变，减压蒸馏1h，得到功能性聚硅氧烷粗品；
通过真空泵真空过滤提纯功能性聚硅氧烷粗品，保持泵温为30℃，接通容器，真空过滤10分钟，得到填料缓释改性剂成品。
外观为无色透明液体，收率为92.8％，含水量0.077％，pH值5.3，疏水效果好。
Claims (10)
1.填料缓释改性剂的制备方法，其特征在于所述填料缓释改性剂的制备方法如下：
一、将单体烷氧基硅烷在油浴加热，同时开启冷凝装置，持续搅拌，以1～2℃/分的升温速率升至40～60℃，并持续2～4h；
二、向步骤一所得的产物中加入填料缓释改性剂成品质量20％～40％的羟基硅油，其中羟基硅油与单体烷氧基硅烷的质量比为(10～40)∶(20～60)，然后将质量分数36％的水解催化剂水溶液和质量分数36％的缩聚催化剂水溶液的混合物以0.1～0.5ml/min的速度通过玻璃导管导入溶液底部，同时以1℃/分的升温速率升至45～75℃，滴加反应时间为1～2h，然后在45～75℃的条件下，通过玻璃导管将蒸馏水以0.1～0.5ml/min的速度导入溶液中，滴加反应时间为1～2h，蒸馏水滴加完毕，保持45～75℃温度回流4～8h；
所述质量分数36％的水解催化剂水溶液和质量分数36％的缩聚催化剂水溶液的混合物中水解催化剂与缩聚催化剂的质量比为1:1，水解催化剂和缩聚催化剂的总质量与羟基硅油、单体烷氧基硅烷的质量比为(3～10-4)∶(10～40)∶(20～60)；
三、将反应体系温度调节至80～90℃老化1h，老化结束，开始常压蒸馏，保持温度在50～80℃反应3～6h，直至无液体滴出后，保持温度不变，减压蒸馏1～2h，得到功能性聚硅氧烷粗品；
通过真空泵真空过滤提纯功能性聚硅氧烷粗品，保持泵温为15℃～40℃，接通容器，真空过滤10～20分钟，得到产品填料缓释改性剂。
2.根据权利要求1所述填料缓释改性剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述单体烷氧基硅烷是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、氯甲基三甲氧基硅烷、氯甲基三乙氧基硅烷、氯乙基三甲氧基硅烷、氯乙基三乙氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、氯丙基甲基二乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、溴丙基三甲氧基硅烷、溴丙基三乙氧基硅烷、溴丙基甲基二甲氧基硅烷、溴丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷及γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述填料缓释改性剂的制备方法，其特征在于步骤二所述羟基硅油是分子量为450～550、500、750、800、1200、3600、9000、14500、24000、30000、36000及48000的羟基硅油中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述填料缓释改性剂的制备方法，其特征在于步骤二所述水解催化剂选自甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、乙二酸、盐酸、硼酸、氟化钾、氟化钠及氟化钙中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述填料缓释改性剂的制备方法，其特征在于步骤二所述缩聚催化剂是醋酸、硼酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸钾、磷酸氢钾、硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸钾及硫酸氢钾中的一种或多种。
6.填料缓释改性剂的制备方法，其特征在于填料缓释改性剂的制备方法如下：
一、将单体烷氧基硅烷在油浴加热，同时开启冷凝装置，持续搅拌，以1～2℃/分的升温速率升至40～60℃，并持续2～4h；
二、向步骤一所得的产物中加入填料缓释改性剂成品质量20％～40％的羟基硅油，其中羟基硅油与单体烷氧基硅烷的质量比为(10～40)∶(20～60)，然后将质量分数36％的缩聚催化剂水溶液以0.1～0.5ml/min的速度通过玻璃导管导入溶液底部，同时以1℃/分的升温速率升至45～75℃，滴加反应时间为1～2h，在45～75℃的条件下，将质量分数36％的水解催化剂以0.1～0.5ml/min的速度通过玻璃导管导入溶液底部，滴加反应时间为1～2h，保持45～75℃温度回流4～8h；
所述水解催化剂与缩聚催化剂的质量比为1:1，水解催化剂和缩聚催化剂的总质量与羟基硅油、单体烷氧基硅烷的质量比为(3～10-4)∶(10～40)∶(20～60)；
三、将反应体系温度调节至80～90℃老化1h，老化结束，开始常压蒸馏，保持温度在50～80℃反应3～6h，直至无液体滴出后，保持温度不变，减压蒸馏1～2h，得到功能性聚硅氧烷粗品；
通过真空泵真空过滤提纯功能性聚硅氧烷粗品，保持泵温为15℃～40℃，接通容器，真空过滤10～20分钟，得到产品填料缓释改性剂。
7.根据权利要求6所述填料缓释改性剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述单体烷氧基硅烷是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、氯甲基三甲氧基硅烷、氯甲基三乙氧基硅烷、氯乙基三甲氧基硅烷、氯乙基三乙氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、氯丙基甲基二乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、溴丙基三甲氧基硅烷、溴丙基三乙氧基硅烷、溴丙基甲基二甲氧基硅烷、溴丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷及γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述填料缓释改性剂的制备方法，其特征在于步骤二所述羟基硅油是分子量为450～550、500、750、800、1200、3600、9000、14500、24000、30000、36000及48000的羟基硅油中的一种或多种。
9.根据权利要求6所述填料缓释改性剂的制备方法，其特征在于步骤二所述水解催化剂选自甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、乙二酸、盐酸、硼酸、氟化钾、氟化钠及氟化钙中的一种或多种。
10.根据权利要求6所述填料缓释改性剂的制备方法，其特征在于步骤二所述缩聚催化剂是醋酸、硼酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸钾、磷酸氢钾、硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸钾及硫酸氢钾中的一种或多种。
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