CN113087737A - 一种异辛基三乙氧基硅烷低聚物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种异辛基三乙氧基硅烷低聚物的制备方法，属精细化工领域。本发明以异辛基三乙氧基硅烷和去离子水为原料，醇为溶剂，离子交换树脂为催化剂，在搅拌、加热条件下按照一定比例进行水解反应，反应完成后蒸馏出醇，得到异辛基三乙氧基硅烷低聚物粗品，然后按照常规方法过滤析出催化剂回收循环利用，即得到无色透明的异辛基三乙氧基硅烷低聚物产品。本发明的产品分子量可控，具有低挥发性、高稳定性、使用寿命长、低VOC排放等优点，使用的离子交换树脂催化剂可循环使用而活性不减，且发明工艺简单、设备要求低，容易实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种异辛基三乙氧基硅烷低聚物的制备方法，属精细化工技术领域。
背景技术
硅烷低聚物是一种相对低聚合度的聚硅氧烷，是一类以重复的Si-O-Si键为主链，硅原子上直接连接有机基团的聚合物。因其结构中既含有有机基团，又含有无机结构，使它兼具有机物与无机物的特性，故而是有机硅材料中研究最深、应用最广泛的一类。
硅烷低聚物具有优异的耐高低温性、耐候性、低表面张力、生理惰性和易于加工等性能，因而广泛应用于电子、电器、建筑、交通、纺织、造纸、医疗和卫生等各大领域，是一种发展迅猛的新型“绿色材料”。异辛基三乙氧基硅烷结构中含有支链，类似“伞形”结构，具有优异的疏水、防水性能，因而广泛应用于海港工程混凝土基材的耐久性防护。其支链结构更能经受紫外线的考验，在产品被施涂到基材上后，产品会渗透到基材内部，甚至可达到2-10mm的深度，并随着时间的积累，产品中的烷氧基会水解缩合形成网状的膜，从而起到防护作用。
目前市面上应用最多的是将异辛基三乙氧基硅烷制备成膏状乳液，再加入涂料进行喷涂施工，其主要原理是将异辛基三乙氧基硅烷溶解在有机溶剂中，通过加去离子水、乳化剂、PH调节剂等在高速搅拌下形成乳液，然后按一定比例混入涂料，形成均一的喷涂液。此法虽具有较好的混凝土渗透性能和施工性能，但其成本较高，且产品储存稳定性不足，施工过程中难免有残留溶剂的挥发及乙氧基水解后生成醇的释放，会对加工环境造成污染，对人体造成伤害。
此外，硅烷低聚物的制备方法大多为酸催化法或者碱催化法。酸催化法通常是加入盐酸催化硅烷水解反应，其制备过程中难免会引入游离氯，影响产品的应用效果；而碱催化法一般是加入氢氧化钠、碳酸钠等无机碱或四甲基氢氧化铵等有机碱作催化剂，而在碱性条件下硅烷水解速度更快，缩聚与水解同时进行，反应过程难以控制，极易导致产品过度缩聚，分子量分布不均。针对现有产品的不足，有必要研究一种工艺简单、绿色环保, 适于规模化工业生产的异辛基三乙氧基硅烷低聚物产品。
发明内容
针对现有技术不足，提供一种产品具有无色透明、高稳定性、低VOC排放、使用方便、绿色环保等优点，适合工业化生产的异辛基三乙氧基硅烷低聚物的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种异辛基三乙氧基硅烷低聚物的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
（1）在带有机械搅拌、回流冷凝装置、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，加入定量的异辛基三乙氧基硅烷、溶剂和催化剂，搅拌均匀并升温至62~65℃。
（2）将去离子水投入到恒压滴液漏斗中，缓慢加入到上述溶液，控制反应温度不超过回流温度，滴加时间控制在1.5~2.5h。
（3）滴加完毕后，维持温度在78~80℃继续老化6~8h，确保体系中的去离子水反应完全。
（4）老化完成后，开始升温，常压蒸出溶剂及水解生成的乙醇，待无出料后，在真空度为0至-0.09MPa，温度为95~100℃条件下减压蒸馏，除去体系中残留溶剂及醇，按常规方法过滤析出催化剂，得，异辛基三乙氧基硅烷低聚物成品。
步骤（1）中溶剂与异辛基三乙氧基硅烷的质量比一般为3%~8%，优选为4%~6%。
步骤（1）中溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和叔丁醇，优选为乙醇。
步骤（1）中催化剂为离子交换树脂催化剂，包括但不限于强酸性阳离子树脂、弱酸性阳离子树脂、强碱性阳离子树脂和弱碱性阳离子树脂，优选为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；用量一般为硅烷单体质量的0.1%~0.8%，优选为0.2%~0.5%。
步骤（2）中去离子水的用量一般为硅烷单体质量的8%~15%，优选为10%~12%。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明产品是一种预先水解和缩合的异辛基三乙氧基硅烷低聚结构，该结构由于硅烷端部已经部分或者全部缩合和较快的固化速率而因此具有特定的特征，如受控的分子量和良好的成膜能力，跟硅烷单体相比储存稳定性更佳，更适用于混凝土基材的耐久性防护。
（2）本发明产品具有低挥发性、高稳定性、使用寿命长、低VOC排放等显著优点，不仅制备方法工艺和设备简单，而且生产成本较低，符合“绿色环保”生产理念，容易实现工业化生产。
（3）本发明使用的离子交换树脂催化剂可在反应完成后过滤分离，通过简单再生处理即可实现循环利用，活性不减；跟常规酸性或碱性催化剂相比，无游离氯引入，反应过程可控，容易得到窄分子量分布的低聚物产品。
具体实施方式
实施例1：
在装有机械搅拌、球形冷凝管（通降温循环水）、温度计、恒压滴液漏斗的1000mL四口烧瓶中依次加入异辛基三乙氧基硅烷500g、乙醇20g、苯乙烯二乙烯基苯磺酸树脂2g，称取55g去离子水加入到滴液漏斗中等待滴加。开启搅拌和油浴加热装置，待体系温度升至62℃时，开始缓慢匀速滴加去离子水，滴加时间控制在1.5h；滴加完毕后，控制反应温度在78~80℃，继续老化6h，使体系中的去离子水反应完全；随后将体系温度逐步升至100℃，常压将体系中的乙醇蒸出，直至不再出料后，在真空度为0至-0.09MPa条件下，减压继续蒸出残余乙醇，即得异辛基三乙氧基硅烷低聚物粗品。待物料冷却后，过滤析出苯乙烯二乙烯基苯磺酸树脂催化剂以循环利用，得到无色透明液体，即为异辛基三乙氧基硅烷低聚物产品357g，产品质量收率71.4%。经检测分析，产品粘度247cps，SiO2含量30.88%，主要成分为异辛基三乙氧基硅烷二聚体，分子量分布系数1.02。
实施例2：
在装有机械搅拌、球形冷凝管（通降温循环水）、温度计、恒压滴液漏斗的2000mL四口烧瓶中依次加入异辛基三乙氧基硅烷1000g、乙醇48g、苯乙烯二乙烯基苯磺酸树脂3.5g，称取110g去离子水加入到滴液漏斗中等待滴加。开启搅拌和油浴加热装置，待体系温度升至62℃时，开始缓慢匀速滴加去离子水，滴加时间控制在1.5h；滴加完毕后，控制反应温度在78~80℃，继续老化6h，使体系中的去离子水反应完全；随后将体系温度逐步升至100℃，常压将体系中的乙醇蒸出，直至不再出料后，在真空度为0至-0.09MPa条件下，减压继续蒸出残余乙醇，即得异辛基三乙氧基硅烷低聚物粗品。待物料冷却后，过滤析出苯乙烯二乙烯基苯磺酸树脂催化剂以循环利用，得到无色透明液体，即为异辛基三乙氧基硅烷低聚物产品718g，产品质量收率71.8%。经检测分析，产品粘度252cps，SiO2含量30.90%，主要成分为异辛基三乙氧基硅烷二聚体，分子量分布系数1.04。
实施例3：
在装有机械搅拌、球形冷凝管（通降温循环水）、温度计、恒压滴液漏斗的2000mL四口烧瓶中依次加入异辛基三乙氧基硅烷1000g、异丙醇48g、苯乙烯二乙烯基苯磺酸树脂4g，称取118g去离子水加入到滴液漏斗中等待滴加。开启搅拌和油浴加热装置，待体系温度升至62℃时，开始缓慢匀速滴加去离子水，滴加时间控制在1.5h；滴加完毕后，控制反应温度在78~80℃，继续老化6h，使体系中的去离子水反应完全；随后将体系温度逐步升至100℃，常压将体系中的乙醇和异丙醇蒸出，直至不再出料后，在真空度为0至-0.09MPa条件下，减压继续蒸出残余醇，即得异辛基三乙氧基硅烷低聚物粗品。待物料冷却后，过滤析出苯乙烯二乙烯基苯磺酸树脂催化剂以循环利用，得到无色透明液体，即为异辛基三乙氧基硅烷低聚物产品704g，产品质量收率70.4%。经检测分析，产品粘度388cps，SiO2含量32.14%，其主要成分为异辛基三乙氧基硅烷二聚体，分子量分布系数1.05。
实施例4：
在装有机械搅拌、球形冷凝管（通降温循环水）、温度计、恒压滴液漏斗的2000mL四口烧瓶中依次加入异辛基三乙氧基硅烷1000g、乙醇50g、大孔强碱II型阴离子树脂（D202）4g，称取110g去离子水加入到滴液漏斗中等待滴加。开启搅拌和油浴加热装置，待体系温度升至62℃时，开始缓慢匀速滴加去离子水，滴加时间控制在1.5h；滴加完毕后，控制反应温度在78~80℃，继续老化8h，使体系中的去离子水反应完全；随后将体系温度逐步升至100℃，常压将体系中的乙醇蒸出，直至不再出料后，在真空度为0至-0.09MPa条件下，减压继续蒸出残余乙醇，即得异辛基三乙氧基硅烷低聚物粗品。待物料冷却后，过滤析出大孔强碱II型阴离子树脂催化剂以循环利用，得到无色透明液体，即为异辛基三乙氧基硅烷低聚物产品698g，产品质量收率69.8%。经检测分析，产品粘度491cps，SiO2含量33.09%，其主要成分为异辛基三乙氧基硅烷二聚体，分子量分布系数1.12。
实施例5：
在装有机械搅拌、球形冷凝管（通降温循环水）、温度计、恒压滴液漏斗的2000mL四口烧瓶中依次加入异辛基三乙氧基硅烷1000g、乙醇48g和实施例2中回收的苯乙烯二乙烯基苯磺酸树脂（经过再生处理）3.5g，称取110g去离子水加入到滴液漏斗中等待滴加。开启搅拌和油浴加热装置，待体系温度升至62℃时，开始缓慢匀速滴加去离子水，滴加时间控制在1.5h；滴加完毕后，控制反应温度在78~80℃，继续老化8h，使体系中的去离子水反应完全；随后将体系温度逐步升至100℃，常压将体系中的乙醇蒸出，直至不再出料后，在真空度为0至-0.09MPa条件下，减压继续蒸出残余乙醇，即得异辛基三乙氧基硅烷低聚物粗品。待物料冷却后，过滤析出树脂催化剂以循环利用，得到无色透明液体，即为异辛基三乙氧基硅烷低聚物产品709g，产品质量收率70.9%。经检测分析，产品粘度233cps，SiO2含量30.64%，其主要成分为异辛基三乙氧基硅烷二聚体，分子量分布系数1.04。
Claims (8)
1.一种异辛基三乙氧基硅烷低聚物的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1）、在带有机械搅拌、回流冷凝装置、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，加入定量的异辛基三乙氧基硅烷、溶剂和催化剂，搅拌均匀并升温至62~65℃，
2）、将去离子水投入到恒压滴液漏斗中，缓慢加入到上述溶液，控制反应温度不超过回流温度，滴加时间控制在1.5~2.5h，
3）、滴加完毕后，维持温度在78~80℃继续老化6~8h，确保体系中的去离子水反应完全，
4）、老化完成后，开始升温，常压蒸出溶剂及水解生成的乙醇，待无出料后，在真空度为0至-0.09MPa，温度为95~100℃条件下减压蒸馏，除去体系中残留溶剂及醇，按常规方法过滤析出催化剂，得，异辛基三乙氧基硅烷低聚物成品。
2.根据权利要求1所述的一种异辛基三乙氧基硅烷低聚物的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的溶剂与异辛基三乙氧基硅烷的质量比为3%~8%。
3.根据权利要求2所述的一种异辛基三乙氧基硅烷低聚物的制备方法，其特征在于：所述的溶剂与异辛基三乙氧基硅烷的质量比为4%~6%。
4.根据权利要求1所述的一种异辛基三乙氧基硅烷低聚物的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和叔丁醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种异辛基三乙氧基硅烷低聚物的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的催化剂为离子交换树脂催化剂，包括但不限于强酸性阳离子树脂、弱酸性阳离子树脂、强碱性阳离子树脂和弱碱性阳离子树脂，催化剂用量为硅烷单体质量的0.1%~0.8%。
6.根据权利要求5所述的一种异辛基三乙氧基硅烷低聚物的制备方法，其特征在于：催化剂用量为硅烷单体质量的0.2%~0.5%。
7.根据权利要求1所述的一种异辛基三乙氧基硅烷低聚物的制备方法，其特征在于：所述的去离子水的用量为硅烷单体质量的8%~15%。
8.根据权利要求7所述的一种异辛基三乙氧基硅烷低聚物的制备方法，其特征在于：所述的去离子水的用量为硅烷单体质量的10%~12%。
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| CN114409901A (zh) * | 2022-01-05 | 2022-04-29 | 湖北江瀚新材料股份有限公司 | 一种环保型封端巯基硅烷与巯基硅烷共聚物及其制备方法 |
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| CN114409901A (zh) * | 2022-01-05 | 2022-04-29 | 湖北江瀚新材料股份有限公司 | 一种环保型封端巯基硅烷与巯基硅烷共聚物及其制备方法 |
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