CN107254048B - 一种氟硅类离型剂树脂、乳液型氟硅离型剂及其制备方法 - Google Patents

一种氟硅类离型剂树脂、乳液型氟硅离型剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氟硅类离型剂树脂、新型乳液型氟硅离型剂及其制备方法。本发明的新型乳液型氟硅离型剂的制备分为两步，第一步是合成氟硅类离型剂树脂，具体是将含氟单体、功能单体1、功能单体2在酸或碱的催化作用下经离子聚合得到氟硅离型剂树脂。第二步是在氟硅离型剂树脂中加入复合乳化体系，并采用相反转乳化法进行乳化，具体是将氟硅离型剂树脂、复合乳化体系混合均匀，滴加去离子水并采用高剪切速率分散机搅拌，最终制备得到氟硅离型剂乳液。

Description

一种氟硅类离型剂树脂、乳液型氟硅离型剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机材料领域，具体涉及一种氟硅类离型剂树脂、新型乳液型氟硅离型剂及其制备方法。
背景技术
离型剂的作用在于在材料表面形成稳定的薄膜，从而减小材料表面的剥离力，常用的离型剂可大致分为有机硅类、氟素类和UV光固化类，其中有机硅类的离型剂应用普遍且成本较低，可适用于大部分场合，但是对于有超轻剥离力要求的特殊领域，必须使用氟素类离型剂，氟素类离型剂具有剥离力轻，化学稳定性高，硅转移量少等诸多优点，能够满足许多苛刻条件下的离型要求。目前有报道的氟素类离型剂主要有含氟丙烯酸酯类和含氟有机硅类，其中后者结合了有机硅高附着力和有机氟低表面能的双重优势，具有优异的性能，比较有代表性的有Dow corning和Shin Etsu的氟硅类离型剂。
目前有报道的氟硅类离型剂一般需要使用有机溶剂进行稀释，有的甚至需要用到特殊的含氟溶剂，溶剂的使用虽然改善了涂布工艺，但是不可避免的会带来环境污染，增加运输和使用过程中的安全风险，同时涂布工艺中需要配套增加溶剂回收装置，设备成本提高。相对而言，乳液型的离型剂不存在以上问题，但是目前乳液型的氟硅类离型剂还未见报道。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种新型乳液型氟硅离型剂及其制备方法。
具体地，本发明提供一种氟硅类离型剂树脂，其特征在于，其结构式为：
Figure BDA0001301047350000021
其中，R1、R2、R3均为含1～4个C原子的烷基(CH2)0～3CH3，R1’为含有 6元环结构的烷基、R2’为含氟官能团的烷基、R3’为含有碳碳双键的烷基；式中的r、m、n可以为任意值。
此外，所述R2’为-CnH(2n-2)O2-CxHyF(2x+1-y)Oz，其中n≥5，x>4，0≤y<2x+1， z≥0。
此外，所述-CnH(2n-2)O2为下述结构：
Figure BDA0001301047350000022
另外，所述-CxHyF(2x+1-y)Oz为下述结构中的一种：
Figure RE-GDA0001396616690000023
式中n≥0，r≥0，m≥1。
本发明还提供一种如如上所述氟硅类离型剂树脂的制备方法，其特征在于，将60-100质量份含氟预聚体、5-20质量份的功能单体1、1-10质量份的功能单体2、单体质量的80-200％的溶剂置于配备有机械搅拌、冷凝回流、温度计和油浴加热的三口瓶中，加入0.01-1质量份催化剂，油浴温度控制在 110℃反应6h，然后加入0.5-2质量份封端剂，继续保温1h，然后经减压蒸馏回收溶剂，得到氟硅类离型剂树脂；
所述含氟预聚体为下述中的一种：
Figure BDA0001301047350000031
N≥2；
其中R2为含1～4个C原子的烷基(CH2)0～3CH3，R2’为含氟官能团，其通式为-CnH(2n-2)O2-CxHyF(2x+1-y)Oz，其中n≥5，x>4，0≤y<2x+1，z≥0；
所述功能单体1为
Figure BDA0001301047350000032
其中R1为含1～4个C原子的烷基(CH2)0～ 3CH3，R1’中含有如下基团中的一种：式中m＝0、1或2；
Figure BDA0001301047350000033
Figure BDA0001301047350000041
所述功能单体2为
Figure BDA0001301047350000042
其中R3为含1～4个C原子的烷基 (CH2)0～ 3CH3，R3’中含有如下基团中的一种：式中m＝0、1或2；
Figure BDA0001301047350000043
此外，所述-CnH(2n-2)O2为下述结构：
Figure BDA0001301047350000044
其中，所述-CxHyF(2x+1-y)Oz为下述结构中的一种：
Figure RE-GDA0001396616690000045
式中n≥0，r≥0，m≥1。
其中，所述催化剂为酸催化剂或碱催化剂，所述酸催化剂为盐酸、硫酸、活性陶土、三氟乙酸、三氟甲磺酸、四氯化锡中的一种或几种，所述碱催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、丁基锂中的一种或几种。
本发明还提供一种新型乳液型氟硅离型剂，其由80～100质量份如权利要求1-4中任意一项所述的氟硅类离型剂树脂、0～5质量份消泡剂和8～30 质量份乳化剂制备而成，固含量为10％～40％。
此外，所述乳化剂为非离子表面活性剂、含硅表面活性剂、含氟表面活性剂三者的组合；三种乳化剂按质量比w(非离子表面活性剂)：w(含硅表面活性剂)：w(含氟表面活性剂)＝80～100：20～40:5～10混合后使用。
本发明还提供一种如上所述的新型乳液型氟硅离型剂的制备方法，其采用相反转乳化法进行乳化，将氟硅类离型剂树脂、消泡剂和乳化剂加入反应釜中，控制混合温度25～80℃，以100～1000转/min的搅拌速度进行混合，混合均匀后开始缓慢加入去离子水至相反转点附近，采用高剪切分散机以 3000～9000转/min的转速进行剪切分散10～30min，然后加入去离子水将乳液稀释到固含量为10％～40％。
此外，相反转乳化的关键为在相反转点附近采用高剪切速率分散机进行分散，其中相反转点的测量可采用电导率法或者流变仪法，优选加水至固含量为80％～60％时开启高剪切速率分散机。
本发明所制备的乳液型氟硅离型剂具有如下优点：(1)具有有机硅高附着力的特点，不易从基材上脱落；(2)耐高温性能优异；(3)氟碳链提供了极低的剥离力，一般剥离力在10g以下；(4)产品中VOC含量低，运输和使用过程中安全无污染；(5)粘度低，可直接用水稀释，适用于喷涂、刷涂等多种涂覆方式；
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将100g的含氟预聚体，20g的功能单体1、10g的功能单体2和300ml 甲苯置于配备有机械搅拌、冷凝回流、温度计和油浴加热的三口瓶中，加入 1g KOH作催化剂，油浴温度控制在110℃反应6h，然后加入1.5g甲基二乙烯基硅氧烷做封端剂，继续保温1h，然后经减压蒸馏回收溶剂甲苯，得到氟硅类离型剂树脂。
其中含氟预聚体选用
Figure BDA0001301047350000061
功能单体1选用
Figure BDA0001301047350000062
功能单体2选用
Figure BDA0001301047350000063
将油浴温度降至60℃，然后将30g的复合乳化剂(其中非离子表面活性剂、含硅表面活性剂和含氟表面活性剂的质量比为80:20:5，非离子表面活性剂为OP-10，含硅表面活性剂为silok-2238，含氟表面活性剂为silok-122) 加入到三口瓶中，通过机械搅拌混合均匀。保证机械搅拌速度300转/min，取25g去离子水逐滴加入三口瓶中，然后使用高剪切速率分散机3000转/min 处理10min，然后继续加水稀释至固含量为30％，得到氟硅离型剂乳液，采用激光粒度仪测得平均粒径为180nm。
将该乳液离型剂稀释到5％的固含量后涂覆在PET基材上，80℃烘干 5min，120℃烘干5min，用7475标准胶带测得离型力为7.3g。
实施例2
在实施例1的基础上，选用R1’-1(m＝1)作为功能单体1的功能基团，能够显著提高离型剂的耐热性能。其中功能单体1的结构如下：
Figure BDA0001301047350000071
实施例3
在实施例1的基础上，选用R3’-2(m＝1)作为功能单体2的功能基团，能够赋予离型剂UV光固化的性质。其中功能单体2的结构如下：
Figure BDA0001301047350000072
具体使用时可先均匀涂布在基材上，80℃烘干5min，120℃烘干5min，然后用紫外光处理30min，能够显著提高涂膜的硬度和附着力，采用7475 胶带测得UV光固化后离型力进一步降低，实测值可以达到5.6g。
实施例4
将60g的含氟预聚体，5g的功能单体1、1g的功能单体2和90ml甲苯置于配备有机械搅拌、冷凝回流、温度计和油浴加热的三口瓶中，加入0.01g 三氟甲磺酸作催化剂，油浴温度控制在110℃反应6h，然后加入0.5g甲基二乙烯基硅氧烷做封端剂，继续保温1h，然后经减压蒸馏回收溶剂甲苯，得到氟硅类离型剂树脂。
其中含氟预聚体选用
Figure BDA0001301047350000081
功能单体1选用
Figure BDA0001301047350000082
功能单体2选用
Figure BDA0001301047350000083
将油浴温度降至40℃，然后将8g的复合乳化剂(其中非离子表面活性剂、含硅表面活性剂和含氟表面活性剂的质量比为100:40:10，非离子表面活性剂为NP-10，含硅表面活性剂为silok-2230，含氟表面活性剂为silok-122) 加入到三口瓶中，通过机械搅拌混合均匀。保证机械搅拌速度800转/min，取10g去离子水匀速加入三口瓶中，然后使用高剪切速率分散机9000转/min 处理，边滴加去离子水至固含量为50％后停用高剪切速率分散机，然后继续加水稀释至固含量为30％，得到氟硅离型剂乳液，采用激光粒度仪测得平均粒径为220nm。
将该乳液离型剂稀释到5％的固含量后涂覆在PET基材上，80℃烘干 5min，120℃烘干5min，然后用紫外光处理30min，用7475标准胶带测得离型力为6.3g。
实施例5
在实施例1的基础上采用80g的含氟预聚体，20g的功能单体1、10g 的功能单体2，100ml甲苯，其中功能单体2，如下：
Figure BDA0001301047350000091
其余配方和工艺不变，激光粒度仪测得该乳液粒度为130nm，将该乳液离型剂稀释到5％的固含量后涂覆在PET基材上，80℃烘干5min，120℃烘干5min，然后用紫外光处理30min，用7475标准胶带测得离型力为8.4g。

Claims (10)

1.一种氟硅类离型剂树脂，其特征在于，其结构式为：
Figure 503613DEST_PATH_IMAGE002
其中，R1、R2、R3均为含1～4个C原子的烷基(CH2) 0~3CH3，R1’为
Figure 420753DEST_PATH_IMAGE004
、
Figure 325124DEST_PATH_IMAGE006
、
Figure 720333DEST_PATH_IMAGE008
中的一种，式中m=0、1或2， R2’为-CnH(2n-2)O2-CxHyF(2x+1-y)Oz，其中n≥5，x>4，0≤y<2x+1，z≥0，R3’为
Figure 993812DEST_PATH_IMAGE010
、
Figure 753958DEST_PATH_IMAGE012
中的一种，式中m=0、1或2；氟硅类离型剂树脂结构式中的r、m、n可以为任意值，且均不为0。
2.根据权利要求1所述的氟硅类离型剂树脂，其特征在于，所述-CnH(2n-2)O2-为下述结构：
Figure DEST_PATH_IMAGE013
。
3.根据权利要求1所述的氟硅类离型剂树脂，其特征在于，所述-CxHyF(2x+1-y)Oz为下述结构中的一种：
Figure DEST_PATH_IMAGE015
或
Figure DEST_PATH_IMAGE017
式中n≥0，r≥0，m≥1。
4.一种如权利要求1-3中任意一项所述氟硅类离型剂树脂的制备方法，其特征在于，将60-100质量份含氟预聚体、5-20质量份的功能单体1、1-10质量份的功能单体2、单体质量的80-200%的溶剂置于配备有机械搅拌、冷凝回流、温度计和油浴加热的三口瓶中，加入0.01-1质量份催化剂，油浴温度控制在110℃反应6h，然后加入0.5-2质量份封端剂，继续保温1h，然后经减压蒸馏回收溶剂，得到氟硅类离型剂树脂；
所述含氟预聚体为下述中的一种：
Figure DEST_PATH_IMAGE019
式中n≥2
Figure DEST_PATH_IMAGE021
其中R2为含1~4个C原子的烷基(CH2)0~3CH3，R2’为含氟官能团，其通式为-CnH(2n-2)O2-CxHyF(2x+1-y)Oz，该式中n≥5，x>4，0≤y<2x+1，z≥0，
所述功能单体1为
Figure DEST_PATH_IMAGE023
，其中 R1为含1~4个C原子的烷基(CH2)0~3CH3，R1’中含有如下基团中的一种：式中m=0、1或2，
Figure DEST_PATH_IMAGE025
Figure DEST_PATH_IMAGE027
Figure DEST_PATH_IMAGE029
R1’-1 R1’-2 R1’-3
所述功能单体2为
Figure DEST_PATH_IMAGE031
，其中R3为含1~4个C原子的烷基(CH2)0~3CH3，R3’中含有如下基团中的一种：式中m=0、1或2，
Figure 519526DEST_PATH_IMAGE010
Figure 718426DEST_PATH_IMAGE032
R3’-1 R3’-2。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述-CnH(2n-2)O2-为下述结构：
Figure DEST_PATH_IMAGE033
。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述-CxHyF(2x+1-y)Oz为下述结构中的一种：
Figure 574256DEST_PATH_IMAGE015
或
Figure 567619DEST_PATH_IMAGE035
式中n≥0，r≥0，m≥1。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为酸催化剂或碱催化剂，所述酸催化剂为盐酸、硫酸、活性陶土、三氟乙酸、三氟甲磺酸、四氯化锡中的一种或几种，所述碱催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、丁基锂中的一种或几种。
8.一种乳液型氟硅离型剂，其特征在于，由80~100质量份如权利要求1-3中任意一项所述的氟硅类离型剂树脂、0~5质量份消泡剂和8~30质量份乳化剂制备而成，固含量为10%~40%。
9.根据权利要求8所述的乳液型氟硅离型剂，其特征在于，所述乳化剂为非离子表面活性剂、含硅表面活性剂、含氟表面活性剂三者的组合；三种乳化剂按质量比w（非离子表面活性剂）：w（含硅表面活性剂）：w（含氟表面活性剂）=80~100：20~40:5~10混合后使用。
10.一种如权利要求8或9所述的乳液型氟硅离型剂的制备方法，其特征在于，采用相反转乳化法进行乳化，将氟硅类离型剂树脂、消泡剂和乳化剂加入反应釜中，控制混合温度25~80℃，以100~1000转/min的搅拌速度进行混合，混合均匀后开始缓慢加入去离子水至相反转点附近，采用高剪切分散机以3000~9000转/min的转速进行剪切分散10~30min，然后加入去离子水将乳液稀释到固含量为10%~40%。
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