CN103555118B - 一种含有甲基硅酸接枝聚合物防水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种含有甲基硅酸接枝聚合物及防水剂的制备方法，该方法将甲基硅酸与丙烯酸类单体在催化剂存在的条件下接枝获得一种甲基硅酸接枝聚合物，然后以该种接枝聚合物作为基料与纳米硬脂酸盐、去离子水、乳化剂制备一种渗透型有机硅防水剂。本发明采用甲基硅酸改性丙烯酸聚合物，通过交联技术与水泥砂浆内部的碱反应形成一种具有网状的交联结构的材料，同时采用纳米硬脂酸盐作为添加剂，经过改性之后由亲水性变为疏水性，避免了粒子团聚，添加剂可以有效堵塞了水泥砂浆内部毛细孔通道，通过这种方法实现了防水剂与水泥基体之间有效的化学键合，在内部形成防水层，可阻止水渗透到水泥砂浆中，提高了憎水效果。本发明适用于建筑防水材料。

Description

一种含有甲基硅酸接枝聚合物防水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种含有甲基硅酸接枝聚合物防水剂的制备方法，属建筑防水材料技术领域。
背景技术
建筑工程防水目前主要是使用水泥基刚性防水材料，这类防水材料其防水效果只作用在表面，不能自动深入到工程的结构内部，防水效果不能持久，尤其是由混凝土构建的建筑物，其成型后内部存在细小气孔，会出现渗水现象，而且还会导致碳化和氯盐对钢筋混凝土有破坏作用，对建筑会产生破坏，提高了建筑物的维修造价。因此，防水材料的研发和推广应用对建筑工程有着重要的影响。
经对现有技术的文献资料检索分析发现，聚硅氧烷聚合物应用在建筑工程越来越多，效果也较好，但是其价格高昂，给推广应用带来了难度。
发明内容
本发明目的是，针对现有建筑防水剂存在的问题，本发明提供一种含有甲基硅酸接枝聚合物防水剂的制备方法。
本发明实现的技术方案是，将甲基硅酸与丙烯酸类单体在催化剂存在的条件下接枝获得一种甲基硅酸接枝聚合物，然后以该种接枝聚合物作为基料与纳米硬脂酸盐、去离子水、乳化剂制备一种渗透型有机硅防水剂。具体制备方法如下：
(1)甲基硅酸接枝聚合物的制备
在带有温度计、冷凝器和搅拌装置的三口瓶中先加入计量已干燥的甲基硅酸、经蒸馏的丙烯酸类单体、甲苯、催化剂、阻聚剂对苯二酚，将上述混合物缓慢加热至90-120℃反应6-9h，冷却后用盐洗除去未反应的单体和阻聚剂，经干燥后加入计量的苯乙烯、部分引发剂，升温加热，缓慢滴加引发剂溶液，滴加完后，在温度60-80℃反应2-4h，减压除去溶剂，得到接枝聚合物。
本发明制备方法中所述甲基硅酸，其固含量达到99.0％。
本发明制备方法中所述丙烯酸类单体指含有不饱和键的有机羧酸化合物，其化学式为CR1R2＝CR3COOH，其中R1、R2、R3为H、饱和烃基(如-CH3、-C2H5等)。
本发明制备方法中所述催化剂为有机锡，如辛酸亚锡、氯化亚锡、二丁基二月桂酸锡等；
本发明制备方法中所述引发剂为各种有机过氧化物和过酸酯，如过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、叔丁基过氧化氢、叔丁基异丙苯基过氧化物、过氧化苯甲酸叔丁酯等。
由本方法制备得到的接枝聚合物具有以下特性：其分子链上有一定数量的活性侧基-Si-OH。
(2)防水剂的制备
本发明防水剂，由接枝聚合物、纳米硬脂酸盐、乳化剂和去离子水反应构成。制备防水剂的原料配方如下(以基料和添加剂总和为100重量份计)：
甲基硅酸接枝聚合物：35-50％；
纳米硬脂酸盐：0.1-2％；
去离子水：40-60％；
乳化剂：2-5％。
防水剂的制备方法是：首先采用硅烷偶联剂对纳米硬脂酸盐粒子进行表面改性处理；然后加入乳化剂和水进行超声分散处理；再加入上述(1)制备的接枝聚合物，继续乳化2-3小时，过滤得到防水剂。
本制备方法中所述纳米硬脂酸盐为纳米硬脂酸钙、纳米硬脂酸锌、纳米硬脂酸镁等，是经过表面改性的纳米颗粒，其粒径范围在20-60nm之间；处理剂为硅烷偶联剂如KH560、KH550、KH570等；
本制备方法中所述乳化剂是是阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或其组合。
本发明的有益效果是，本发明采用甲基硅酸改性丙烯酸聚合物，通过交联技术与水泥砂浆内部的碱反应形成一种具有网状的交联结构的材料，同时采用纳米硬脂酸盐作为添加剂，经过改性之后由亲水性变为疏水性，避免了粒子团聚，添加剂可以有效堵塞了水泥砂浆内部毛细孔通道，通过这种方法实现了防水剂与水泥基体之间有效的化学键合，在内部形成防水层，可以阻止水渗透到水泥砂浆中，提高了憎水效果，降低了其吸水率。本发明所制得产品具有以下特点：该防水剂具有性能优良、价格低廉，绿色环保，其应用方式可以喷涂也可以直接加入水泥砂浆使用，操作简便。
本发明适用于建筑防水材料。
具体实施方式
实施例1
甲基硅酸接枝聚合物制备：
在带有温度计、冷凝器和搅拌装置的三口瓶中先加入64g甲基硅酸、72g甲基丙烯酸、150g甲苯、1.5g辛酸亚锡、0.34g对苯二酚，将上述混合物缓慢加热至90℃，反应8h；冷却后用碳酸钠溶液洗去未反应的单体和阻聚剂，经干燥后加入106g苯乙烯、2.12g过氧化苯甲酰，升温加热，缓慢滴加1.01g过氧化苯甲酰溶液，滴加完后，在温度60℃反应4h，减压除去溶剂，得到聚合物。
防水剂的制备：
防水剂原料按重量百分比配方如下：
防水剂制备工艺：采用KH550对纳米硬脂酸钙粒子进行表面改性处理，然后加入乳化剂OP-10和去离子水进行超声分散处理；再加入前面制备的接枝聚合物，继续乳化3小时，过滤得到防水剂。
实施例2
甲基硅酸接枝聚合物制备：
在带有温度计、冷凝器和搅拌装置的三口瓶中先加入64g甲基硅酸、86.4g甲基丙烯酸、240甲苯、1.25g氯化亚锡、0.34g对苯二酚，将上述混合物缓慢加热至120℃反应6h，冷却后用碳酸钠溶液洗除去未反应的单体和阻聚剂，经干燥后加入120g苯乙烯、2.62g过氧化苯甲酸叔丁酯，升温加热，缓慢滴加2.01g过氧化苯甲酸叔丁酯溶液，滴加完后，在温度60℃反应4h，减压除去溶剂，得到聚合物。
防水剂的制备：
防水剂原料按重量百分比配方：
防水剂制备工艺：采用KH570对纳米硬脂酸锌粒子进行表面改性处理，然后加入乳化剂十二烷基苯磺酸钠和去离子水进行超声分散处理；再加入前面制备的接枝聚合物，继续乳化3小时，过滤得到防水剂。
实例3
甲基硅酸接枝聚合物制备：
在带有温度计、冷凝器和搅拌装置的三口瓶中先加入64g甲基硅酸、108g甲基丙烯酸、320g甲苯、2.6g二丁基二月桂酸锡、0.54g对苯二酚，将上述混合物缓慢加热至110℃反应7h，冷却后用碳酸钠溶液洗除去未反应的单体和阻聚剂，经干燥后加入106g苯乙烯、312g叔丁基异丙苯基过氧化物，升温加热，缓慢滴加2.15g叔丁基异丙苯基过氧化物溶液，滴加完后，在温度60℃反应4h，减压除去溶剂，得到聚合物。
防水剂的制备：
防水剂原料按重量百分比配方：
防水剂制备工艺：采用KH560对纳米硬脂酸镁粒子进行表面改性处理，然后加入乳化剂十二烷基苯磺酸钠、OP-10和去离子水进行超声分散处理；再加入前面制备的接枝聚合物，继续乳化3小时，过滤得到防水剂。
表1为应用本发明的实施例1-3所制备的防水剂的性能指标。
表1实施例1-3防水剂的性能指标
备注：检测依据为JC/T1018-2006。

Claims (6)

1.一种含有甲基硅酸接枝聚合物防水剂的制备方法，其特征在于，所述方法将甲基硅酸与丙烯酸类单体在催化剂存在的条件下接枝获得一种甲基硅酸接枝聚合物，然后以该种接枝聚合物作为基料与纳米硬脂酸盐、去离子水、乳化剂制备一种渗透型有机硅防水剂；具体制备方法如下：
(1)甲基硅酸接枝聚合物的制备
在带有温度计、冷凝器和搅拌装置的三口瓶中先加入计量已干燥的甲基硅酸、经蒸馏的丙烯酸类单体、甲苯、催化剂、阻聚剂对苯二酚，将上述混合物缓慢加热至90-120℃反应6-9h，冷却后用盐洗除去未反应的单体和阻聚剂，经干燥后加入计量的苯乙烯、部分引发剂，升温加热，缓慢滴加引发剂溶液，滴加完后，在温度60-80℃反应2-4h，减压除去溶剂，得到接枝聚合物；
(2)防水剂的制备，防水剂由接枝聚合物、纳米硬脂酸盐、乳化剂和去离子水反应构成；所述防水剂的原料配方以基料和添加剂总和100％计，其原料配方的重量百分比为：甲基硅酸接枝聚合物：35-50％；纳米硬脂酸盐：0.1-2％；去离子水：40-60％；乳化剂：2-5％；
所述防水剂的制备方法为：首先采用硅烷偶联剂对纳米硬脂酸盐粒子进行表面改性处理；然后加入乳化剂和水进行超声分散处理；再加入上述(1)制备的接枝聚合物，继续乳化2-3小时，过滤得到防水剂。
2.根据权利要求1所述的一种含有甲基硅酸接枝聚合物防水剂的制备方法，其特征在于，所述甲基硅酸接枝聚合物的制备中，
所述甲基硅酸，其固含量达到99.0％；
所述丙烯酸类单体指含有不饱和键的有机羧酸类化合物，其化学式为CR1R2＝CR3COOH，其中R1、R2、R3为H、饱和烃基；
所述催化剂为辛酸亚锡、氯化亚锡、二丁基二月桂酸锡中的一种；
所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、叔丁基过氧化氢、叔丁基异丙苯基过氧化物、过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种含有甲基硅酸接枝聚合物防水剂的制备方法，其特征在于，所述甲基硅酸接枝聚合物的制备中，所述接枝聚合物其分子链上有一定数量的活性侧基-Si-OH。
4.根据权利要求1所述的一种含有甲基硅酸接枝聚合物防水剂的制备方法，其特征在于，所述防水剂的制备中，所述纳米硬脂酸盐为纳米硬脂酸钙、纳米硬脂酸锌、纳米硬脂酸镁。
5.根据权利要求1所述的一种含有甲基硅酸接枝聚合物防水剂的制备方法，其特征在于，所述防水剂的制备中，所述乳化剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或其组合。
6.根据权利要求1所述的一种含有甲基硅酸接枝聚合物防水剂的制备方法，其特征在于，所述防水剂的制备中，所述纳米硬脂酸盐是经过表面改性的纳米颗粒，其粒径范围在20-60nm之间；对纳米硬脂酸盐粒子进行表面改性处理的硅烷偶联剂为KH560、KH550或KH570。
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