CN116435113A - 一种混合型电容器用正极的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于混合型电容器电极制备的技术领域，具体涉及一种混合型电容器用正极的制备方法，首先将活性炭、锂金属氧化物与导电剂、粘结剂混合，并加入油性溶剂制成浆料，再将浆料进行涂覆、碾压得正极电极半成品；然后将正极电极半成品在醇类溶剂中浸渍处理一段时间，真空干燥后得到混合型电容器用正极；其中，所述油性溶剂为N‑甲基吡咯烷酮(NMP)；所述醇类溶剂为乙醇、甲醇、丁醇、丙酮中的一种或多种；还提供了该方法所制得的合型电容器用正极的应用。本发明保障了电极内部的稳定性，显著改善了产品的循环寿命，且极大程度的降低了电极内部NMP的含量，从而降低了成品胀气、鼓包的现象，提升了电容器的良品率，扩大了企业效益。
Description
技术领域
本发明属于混合型电容器电极制备的技术领域，具体涉及一种混合型电容器用正极的制备方法和应用。
背景技术
作为一种介于双电层电容器与锂离子电池间的新型储能器件，混合型电容器因具有能量密度高、功率密度优秀、循环寿命长等突出优势，目前已成为了超级电容器产业发展的重点研究领域。不同于传统的双电层电容器制备工艺，混合型电容器因正极电极中除活性炭外，需要引入锂离子电池性储能材料，如镍钴锰酸锂(NCM或NCA)、锰酸锂、磷酸铁锂等金属氧化物。同时，考虑两种储能原理材料在本征材料密度方面存在巨大差异(活性炭材料的堆积密度常常在0.3-0.5g/cm3，而锂金属氧化物的堆积密度在1.3-3.1g/cm3之间)，浆料制备过程，若采用水性体系(即以去离子水为溶剂)则容易出现浆料沉降、浆料加工难度大、单体寿命差缺陷。另一方面，若采用油性体系(即以氮甲基吡咯烷酮为溶剂，NMP)时，两种材料间能够形成均一、稳定的浆料体系，浆料的加工性能也非常优秀。
但是，由于NMP溶剂本征具有环状结构，在混浆过程容易与活性炭材料表面的官能团、炭环形成稳定的π-π共轭键，进而使得NMP在电极涂覆干燥、电芯干燥等后续处理过程难以去除，最终严重降低电极的使用寿命，导致混合型电容器出现严重胀气、鼓包现象。
发明内容
针对上述现有领域存在的问题，本发明的目的是提供一种无胀气、无鼓包的混合型电容器用正极的制备方法。为实现本发明的目的，采用如下技术方案：
一种混合型电容器用正极的制备方法，包括以下步骤：
(1)将活性炭、锂金属氧化物与导电剂、粘结剂混合，并加入油性溶剂制成浆料，再将浆料进行涂覆、碾压得正极电极半成品；
(2)将正极电极半成品在醇类溶剂中浸渍处理一段时间，于100-150℃下真空干燥12-24h，得到混合型电容器用正极；
其中，所述油性溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)；所述醇类溶剂为乙醇、甲醇、丁醇、丙酮中的一种或多种。
优选的，所述活性炭的前驱体为椰壳、酚醛树脂中的一种或多种。
优选的，所述活性炭的比表面积为1500-1900m2/g，所述活性炭的平均孔径为1.0-2.5nm。
优选的，所述活性炭的表面酸性官能团含量≤0.5meq/g。
优选的，所述活性炭的表面铁离子含量＜35ppm，钠离子含量＜40ppm，氯化物含量＜0.005％。
优选的，所述锂金属氧化物包括纳米级磷酸铁锂、纳米级镍钴锰酸锂、纳米级镍钴锰酸铝、纳米级锰酸锂中的一种或多种。
优选的，所述活性炭与锂金属氧化物的质量比为5-70:30-95。
优选的，所述浸渍时间为0.5-1h。
为达上述目的，本发明还提供了一种混合型电容器用正极的应用，采用上述方法所制得的混合型电容器用正极，其特征在于：包括以下步骤：
1)将正极电极、负极电极分别冲切呈电极片后，与隔膜“Z型”叠片后得电芯；
2)将电芯进行干燥、入壳、封装、化成处理后得混合型电容器。
优选的，所述混合型电容器是软包装电容器。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过在正极电极制备过程中，增加“溶剂萃取”的方法，极大程度上实现了电极材料中NMP溶剂的去除，特别是混合电容器正极材料中活性炭孔道内部的NMP，在保障电极不剥落的前提下，极大程度的降低了电极内部NMP的含量，大大降低了电容器成品的胀气、鼓包等现象，提升了电容器的良品率，扩大了企业效益(次品数量减少)。
与其他材料相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明电极制备过程简单，能够在现有设备中完成工程化制备、生产，便于工业化发展。
(2)本发明通过醇类溶剂的萃取，不仅避免了水分的引入，同时又保障了电极内部稳定性。
(3)本发明电极稳定性得到极大的提高，产品的循环寿命得到明显的改善。
(4)本发明的制备方法降低了混合型电容器化成及循环使用过程中的产气量，产品的循环使用寿命得到了有效保障。
附图说明
图1为本发明一种混合型电容器用正极的制备方法的流程示意图；
图2为本发明一种混合型电容器用正极的应用的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施例1
将比表面积为1509m2/g的活性炭、镍钴锰酸锂(NCM，523)材料按质量比5:95，在真空120℃条件下，干燥处理12h后混合得正极活性物质；
将正极活性物质、粘结剂(聚偏氟乙烯，PVDF)、导电炭黑按照质量比为90:5:5的比例加入到NMP溶剂中进行混合得浆料，控制浆料的固含量为38％、黏度为3500±500cps；
将浆料经涂覆、碾压后得正极电极半成品，再将正极电极半成品浸渍在乙醇溶剂中，静置时间为45min，干燥得混合型电容器用正极。
具体实施例2
将比表面积为1790m2/g的活性炭、纳米级磷酸铁锂(LFP)材料按质量比60:40，在真空110℃条件下，干燥处理24h后混合得正极活性物质；
将正极活性物质、粘结剂(聚偏氟乙烯，PVDF)、导电炭黑按照质量比为90:5:5的比例加入到NMP溶剂中进行混合得浆料，控制浆料的固含量为40％、黏度为3800±500cps；
将浆料经涂覆、碾压后得正极电极半成品，再将正极电极半成品浸渍在甲醇溶剂中，静置时间为60min，干燥得混合型电容器用正极。
具体实施例3
将比表面积为1609m2/g的活性炭、镍钴锰酸锂(NCM，523)材料按质量比30:70，在真空100℃条件下，干燥处理24h后混合得正极活性物质；
将正极活性物质、粘结剂(聚偏氟乙烯，PVDF)、导电炭黑按照质量比为90:5:5的比例加入到NMP溶剂中进行混合得浆料，控制浆料的固含量为35％、黏度为3200±500cps；
将浆料经涂覆、碾压后得正极电极半成品，再将正极电极半成品浸渍在乙醇溶剂中，静置时间为30min，干燥得混合型电容器用正极。
具体实施例4
与实施例1的区别仅在于，实施例4活性炭的比表面积为1910m2/g。
具体实施例5
与实施例1的区别仅在于，实施例5活性炭的比表面积为1410m2/g。
具体实施例6
与实施例1的区别仅在于，实施例6中的锂金属氧化物为锰酸锂。
具体实施例7
与实施例1的区别仅在于，实施例7中的锂金属氧化物为镍钴铝酸锂。
具体实施例8
与实施例1的区别仅在于，实施例8活性炭与锂金属氧化物的质量比为4:96。
具体实施例9
与实施例1的区别仅在于，实施例9活性炭与锂金属氧化物的质量比为71:29。
具体实施例10
与实施例1的区别仅在于，实施例10浸渍时间为25min。
具体实施例11
与实施例1的区别仅在于，实施例11浸渍时间为65min。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，对比例1正极电极不进行浸渍处理。
应用实施例1-11
将实施例1-11制取的正极用于混合型电容器，具体为：将正极经涂覆、碾压、分切、冲切处理，与硬碳负极电极(已冲切)、隔膜进行“Z型”叠片后得电芯；将电芯进行干燥、入壳、封装、化成处理后得混合型电容器。
应用对比例1
与应用实施例1的区别仅在于，应用对比例1的正极采用对比例1制取的正极。
将应用实施例1-11及应用对比例1中的混合型电容器进行测试，测试其电极密度、容量、直流内阻、工作电压、容量保持率(1万次，10C)、胀气情况，结果如表1所示：
表1：应用实施例1-11及应用对比例1中混合型电容器的性能
从本发明的以上各实施例可看出，本发明保障了电极内部的稳定性，显著改善了产品的循环寿命，且极大程度的降低了电极内部NMP的含量，从而降低了成品胀气、鼓包的现象，提升了电容器的良品率，扩大了企业效益。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内，可理解想到的变换或更替，都应涵盖在本发明的包含范围之内，因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种混合型电容器用正极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将活性炭、锂金属氧化物与导电剂、粘结剂混合，并加入油性溶剂制成浆料，再将浆料进行涂覆、碾压得正极电极半成品；
(2)将正极电极半成品在醇类溶剂中浸渍处理一段时间，于100-150℃下真空干燥12-24h，得到混合型电容器用正极；
其中，所述油性溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)；所述醇类溶剂为乙醇、甲醇、丁醇、丙酮中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述混合型电容器用正极的制备方法，其特征在于：所述活性炭的前驱体为椰壳、酚醛树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述混合型电容器用正极的制备方法，其特征在于：所述活性炭的比表面积为1500-1900m2/g，所述活性炭的平均孔径为1.0-2.5nm。
4.根据权利要求3所述混合型电容器用正极的制备方法，其特征在于：所述活性炭的表面酸性官能团含量≤0.5meq/g。
5.根据权利要求4所述混合型电容器用正极的制备方法，其特征在于：所述活性炭的表面铁离子含量＜35ppm，钠离子含量＜40ppm，氯化物含量＜0.005％。
6.根据权利要求1所述混合型电容器用正极的制备方法，其特征在于：所述锂金属氧化物包括纳米级磷酸铁锂、纳米级镍钴锰酸锂、纳米级镍钴锰酸铝、纳米级锰酸锂中的一种或多种。
7.根据权利要求1或6所述混合型电容器用正极的制备方法，其特征在于：所述活性炭与锂金属氧化物的质量比为5-70:30-95。
8.根据权利要求1所述混合型电容器用正极的制备方法，其特征在于：所述浸渍时间为0.5-1h。
9.一种混合型电容器用正极的应用，采用权利要求1至8任一权利要求所述方法所制得的混合型电容器用正极，其特征在于：包括以下步骤：
1)将正极电极、负极电极分别冲切呈电极片后，与隔膜“Z型”叠片后得电芯；
2)将电芯进行干燥、入壳、封装、化成处理后得混合型电容器。
10.根据权利要求9所述混合型电容器用正极的应用，其特征在于：所述混合型电容器是软包装电容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310440459.2A CN116435113A (zh) | 2023-04-23 | 2023-04-23 | 一种混合型电容器用正极的制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310440459.2A CN116435113A (zh) | 2023-04-23 | 2023-04-23 | 一种混合型电容器用正极的制备方法和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116435113A true CN116435113A (zh) | 2023-07-14 |
Family
ID=87088848
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310440459.2A Pending CN116435113A (zh) | 2023-04-23 | 2023-04-23 | 一种混合型电容器用正极的制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116435113A (zh) |
-
2023
- 2023-04-23 CN CN202310440459.2A patent/CN116435113A/zh active Pending
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