JP2023541498A - プラズマ改質ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質の方法 - Google Patents
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Abstract
Description
プラズマ改質処理ステップ:ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子に対してプラズマ改質処理を行い、活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を得る。
複合固体電解質の製造ステップ:ポリマーと活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を所定の割合で秤量し、前記ポリマーと前記活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を有機溶媒に溶解して混合溶液にし、その後、前記混合溶液を所定の金型の中に注入し、さらに真空乾燥して前記有機溶媒を除去して複合固体電解質膜に成形し、前記所定の金型から前記複合固体電解質膜を取り出してロールプレスを行い、ローリング処理された後の複合固体電解質膜を得る。
プラズマ改質処理ステップ:ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子に対してプラズマ改質処理を行い、活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を得る。
複合固体電解質の製造ステップ:ポリマーと活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を所定の割合で秤量し、前記ポリマーと前記活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を有機溶媒の中に溶解して、混合溶液を得る。その後、前記混合溶液を所定の金型に流し込み、更に真空乾燥を行い、前記有機溶媒を除去して複合固体電解質膜に成形し、前記所定の金型から前記複合固体電解質膜を取り出してロールプレスを行い、ローリング処理され後の複合固体電解質膜を得る。
ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子に対してプラズマ活性化処理を行い、活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を得る。
前記活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を用いて複合固体電解質膜を得る。
(1)プラズマ改質処理
ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を窒素ガスの条件下で、10m/sのガス流速、1Aの動作電流、100Vの電圧で、低温プラズマ活性化処理を5分間行い、その後、室温まで冷却し、活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を得る。
20wt.% の割合でPVDF-HFPとステップ(1)で得られた活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を秤量し、PVDF-HFPと活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子をアセトンとN,N-ジメチルホルムアミドの中に溶解し、250r/minの回転数で24h機械ボールミリングして混合溶液を得る。その後、上記の混合溶液をポリテトラフルオロエチレン金型の中にゆっくりと注入し、さらに厚さが20μmとなるようにロールプレスして、温度が80℃である真空乾燥箱に入れて24h静置することにより、上記の有機溶媒を除去し、複合固体電解質膜を得る。
(1)プラズマ改質処理
ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を窒素ガスの条件下で、10m/sのガス流速、2Aの動作電流、150Vの電圧で、低温プラズマ活性化処理を1分間行い、その後、室温まで冷却し、活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を得る。
PVDF-HFPとステップ(1)で得られた活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を80wt.% の割合で秤量し、PVDF-HFPと活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子をアセトンとN,N-ジメチルホルムアミドの中に溶解し、400r/minの回転数で5h機械ボールミリングして、混合溶液を得る。その後、上記の混合溶液をポリテトラフルオロエチレン金型の中にゆっくりと注入し、さらに厚さが100μmとなるようにロールプレスして、温度が80℃である真空乾燥箱に入れて15h静置することにより、上記の有機溶媒を除去し、複合固体電解質膜を得る。
(1)プラズマ改質処理
ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を窒素ガスの条件下で、10m/sのガス流速、0.2Aの動作電流、10Vの電圧で、低温プラズマ活性化処理を60分間行い、その後、室温まで冷却し、活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を得る。
PVDF-HFPとステップ(1)で得られた活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を10wt.% の割合で秤量し、PVDF-HFPと活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子をアセトンとN,N-ジメチルホルムアミドの中に溶解し、150r/minの回転数で48h機械ボールミリングして、混合溶液を得る。その後、上記の混合溶液をポリテトラフルオロエチレン金型の中にゆっくりと注入し、さらに厚さが30μmとなるようにロールプレスして、温度が40℃である真空乾燥箱に入れて48h静置することにより、上記の有機溶媒を除去し、複合固体電解質膜を得る。
(1)プラズマ改質処理
ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を窒素ガスの条件下で、10m/sのガス流速、1.5Aの動作電流、130Vの電圧で、低温プラズマ活性化処理を5分間行い、その後、室温まで冷却し、活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を得る。
PVDF-HFPとステップ(1)で得られた活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を20wt.% の割合で秤量し、PVDF-HFPと活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子をアセトンとN,N-ジメチルホルムアミドの中に溶解し、250r/minの回転数で24h機械ボールミリングして、混合溶液を得る。その後、上記の混合溶液をポリテトラフルオロエチレン金型の中にゆっくりと注入し、さらに厚さが40μmとなるようにロールプレスして、温度が40℃である真空乾燥箱に入れて48h静置することにより、上記の有機溶媒を除去し、複合固体電解質膜を得る。
(1)プラズマ改質処理
ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を窒素ガスの条件下で、10m/sのガス流速、1.5Aの動作電流、130Vの電圧で、低温プラズマ活性化処理を10分間行い、その後、室温まで冷却し、活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を得る。
PVDF-HFPとステップ(1)で得られた活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を50wt.% の割合で秤量し、PVDF-HFPと活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子をアセトンとN,N-ジメチルホルムアミドの中に溶解し、350r/minの回転数で10h機械ボールミリングして、混合溶液を得る。その後、上記の混合溶液をポリテトラフルオロエチレン金型の中にゆっくりと注入し、さらに厚さが50μmとなるようにロールプレスして、温度が40℃である真空乾燥箱に入れて36h静置することにより、上記の有機溶媒を除去し、複合固体電解質膜を得る。
(1)プラズマ改質処理
ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を窒素ガスの条件下で、10m/sのガス流速、0.8Aの動作電流、60Vの電圧で、低温プラズマ活性化処理を40分間行い、その後、室温まで冷却し、活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を得る。
PVDF-HFPとステップ(1)で得られた活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を30wt.% の割合で秤量し、PVDF-HFPと活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子をアセトンとN,N-ジメチルホルムアミドの中に溶解し、300r/minの回転数で30h機械ボールミリングして、混合溶液を得る。その後、上記の混合溶液をポリテトラフルオロエチレン金型の中にゆっくりと注入し、さらに厚さが60μmとなるようにロールプレスして、温度が60℃である真空乾燥箱に入れて36h静置することにより、上記の有機溶媒を除去し、複合固体電解質膜を得る。
(1)プラズマ改質処理
ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を窒素ガスの条件下で、10m/sのガス流速、1.2Aの動作電流、80Vの電圧で、低温プラズマ活性化処理を50分間行い、その後、室温まで冷却し、活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を得る。
PVDF-HFPとステップ(1)で得られた活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を50wt.% の割合で秤量し、PVDF-HFPと活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子をアセトンとN,N-ジメチルホルムアミドの中に溶解し、400r/minの回転数で30h機械ボールミリングして、混合溶液を得る。その後、上記の混合溶液をポリテトラフルオロエチレン金型の中にゆっくりと注入し、さらに厚さが60μmとなるようにロールプレスして、温度が60℃である真空乾燥箱に入れて36h静置することにより、上記の有機溶媒を除去し、複合固体電解質膜を得る。
(1)プラズマ改質処理
ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を窒素ガスの条件下で、10m/sのガス流速、0.5Aの動作電流、40Vの電圧で、低温プラズマ活性化処理を60分間行い、その後、室温まで冷却し、活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を得る。
PVDF-HFPとステップ(1)で得られた活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を50wt.% の割合で秤量し、PVDF-HFPと活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子をアセトンとN,N-ジメチルホルムアミドの中に溶解し、400r/minの回転数で30h機械ボールミリングして、混合溶液を得る。その後、上記の混合溶液をポリテトラフルオロエチレン金型の中にゆっくりと注入し、さらに厚さが60μmとなるようにロールプレスして、温度が80℃である真空乾燥箱に入れて24h静置することにより、上記の有機溶媒を除去し、複合固体電解質膜を得る。
Claims (10)
- ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子に対してプラズマ改質処理を行い、活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を得るプラズマ改質処理ステップと、
ポリマーと前記活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を所定の割合で秤量し、前記ポリマーと前記活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を有機溶媒の中に溶解して混合溶液を取得し、その後、前記混合溶液を所定の金型に注入し、乾燥させて前記有機溶媒を除去して複合固体電解質膜に成形し、前記所定の金型から前記複合固体電解質膜を取り出してロールプレスし、ローリング処理された後の複合固体電解質膜を得る複合固体電解質の製造ステップと、を含むことを特徴とするプラズマ改質ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質の方法。 - 前記ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子に対してプラズマ改質処理を行うステップでは、前記プラズマ改質処理は、予め設定されたプラズマ雰囲気、予め設定されたガス流速、予め設定された電圧、予め設定された電流、及び第1のプリセット時間を採用し、
前記予め設定されたプラズマ雰囲気は、窒素、酸素、アルゴン、窒素酸素混合気体、窒素アルゴン混合気体及び空気の中の1つであり、圧力が大気圧であり、前記予め設定された電圧は、前記ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子に印加される電圧であり、且つ電圧範囲が10V~150Vであり、前記予め設定された電流は、前記ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子に印加され、且つ電流範囲が0.2A~2Aであり、前記第1のプリセット時間は、1min~60minであることを特徴とする請求項1に記載のプラズマ改質ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質の方法。 - 前記所定の割合は、前記ポリマーと前記活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子との質量比であり、
前記質量比の範囲は、10wt.%~80wt.%であることを特徴とする請求項1に記載のプラズマ改質ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質の方法。 - 前記ポリマーの種類は、ポリオキシエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニリデン-cо-ヘキサフルオロプロピレン、及びポリエチレングリコールのうちの少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項1に記載のプラズマ改質ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質の方法。
- 前記有機溶媒は、アセトン、N,N-ジメチルホルムアミド、アセトニトリル、及びN-メチルピロリドンのうちの一種または二種を含むことを特徴とする請求項1に記載のプラズマ改質ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質の方法。
- 前記ポリマーと前記活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子とを有機溶媒の中に溶解して混合溶液を得るステップにおいて、前記ポリマーと前記活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子とを前記有機溶媒の中に溶解して、機械的ボールミリングにより前記混合溶液を得ることを特徴とする請求項1に記載のプラズマ改質ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質の方法。
- 前記機械的ボールミリングは、所定の機械的ボールミリングの回転数で実施され、前記所定の機械的ボールミリングの回転数の範囲は、150r/min~400r/minであり、前記機械的ボールミリングの時間は、第2のプリセット時間であり、前記第2のプリセット時間の範囲は、5h~48hであることを特徴とする請求項6に記載のプラズマ改質ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質の方法。
- 前記混合溶液を所定の金型の中に注入し、さらに乾燥させて前記有機溶媒を除去して、複合固体電解質膜に成形するステップは、前記混合溶液を前記所定の金型の中に注入し、且つ真空乾燥箱に入れて、前記真空乾燥箱の温度を所定の温度に調整し、且つ第3のプリセット時間保持することにより、前記複合固体電解質膜を取得し、
前記第3のプリセット時間の範囲は、15h~48hであり、前記所定の温度の範囲は、40℃~100℃であることを特徴とする請求項1に記載のプラズマ改質ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質の方法。 - 前記ローリング処理された後の複合固体電解質膜の厚さは、30μm~100μmであることを特徴とする請求項1に記載のプラズマ改質ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質の方法。
- ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子に対してプラズマ活性化処理を行い、活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を得るステップと、
前記活性化ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質粒子を利用して厚さが30μm~100μmである複合固体電解質膜を得るステップと、
を含むことを特徴とするプラズマ改質ナトリウム超イオン伝導体型固体電解質の方法。
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