CN116411194A - 碳质与生物质联合一步法从含钛高炉渣制备钛硅合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了碳质与生物质联合一步法从含钛高炉渣制备钛硅合金的方法，属于冶金技术、资源综合利用技术领域。所述方法可包括如下步骤：将含钛高炉渣、碳质还原剂、生物质原料、二氧化硅原料、助熔剂，以及不可避免的杂质，按质量比100：15：13～15：5～15：0～18混合，于隔绝空气、抽风、负压和/或保护气氛下，1420～1700℃反应0.5～2h，反应完毕，将反应产物隔绝空气冷却至室温后，经破碎、去渣，即制得钛硅合金。本发明采用的碳质与生物质联合一步法从含钛高炉渣制备钛硅合金的方法，所得产品钛含量高，杂质少，具有良好的环境效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳质与生物质联合一步法从含钛高炉渣制备钛硅合金的方法，属于冶金技术、资源综合利用技术领域。
背景技术
在中国四川攀枝花地区，高钛型高炉渣含二氧化钛20～24％，而钒钛磁铁矿原矿含二氧化钛仅9～11％，攀枝花钛资源占全国钛资源的90％，而攀枝花高钛高炉渣中的钛资源又占攀枝花钛资源的50％左右，因此，对攀枝花高钛型高炉渣中钛资源进行综合利用有良好的经济、环境效益。
现阶段，含钛高炉渣利用的主要方式是用作建筑材料、陶瓷材料、铺路材料等，少量用于微晶玻璃、光催化材料，其中的钛资源未能得到很好的利用。目前，研究利用含钛高炉渣中钛资源的方法有湿法冶金与火法冶金2大类。湿法冶金流程为采用酸、碱、盐浸出提钛；火法提钛则采用矿热炉1600～1800℃常压条件下进行高温碳化含钛高炉渣，然后冷却磁选得到碳化钛，碳化钛再进行低温氯化得到四氯化钛。但是，两种方法均未能实现提取含钛高炉渣中的钛资源的经济化、工业化与商业化。
CN109457114A公开了一种利用含钛渣制备钛、硅和钛硅合金的方法，该方法的具体步骤如下：将含钛渣、硅物料和添加剂混合均匀得到熔炼物料并进行熔炼，熔炼物料在温度1673K以上的条件下完全熔化后并恒温熔炼15min以上进行渣金分离得到Ti-Si合金；将Ti-Si合金进行分离和提纯，即得到Ti和Ti-Si共晶合金。该方法存在如下缺陷：所采用的还原剂为金属Si、Al的一种或多种，未能实现良好的环境效益。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种碳质与生物质联合一步法从含钛高炉渣制备钛硅合金的方法。
碳质与生物质联合一步法从含钛高炉渣制备钛硅合金的方法，包括以下步骤：
a、将含钛高炉渣、碳质还原剂、生物质原料、二氧化硅原料、助熔剂，以及不可避免的杂质，按质量比100：15：13～15：5～15：0～18混合，于隔绝空气、抽风、负压和/或保护气氛下，1420～1700℃反应0.5～2h；
b、反应完毕，将反应产物隔绝空气冷却至室温后，经破碎、去渣，即得钛硅合金。
其中，步骤a中所述的碳质还原剂为焦炭、煤粉和/或石墨；所述的生物质原料为木屑、锯末灰、生物渣和/或甘蔗渣；所述的二氧化硅原料为硅石和/或石英砂；所述的助熔剂为石灰、萤石、氟化物和/或氯化物。
优选的，步骤a中含钛高炉渣、1/3～1/2碳质还原剂、1/3～1/2生物质原料、助熔剂，按质量比100：3-5：4～5：5～15，混合均匀，得到混料后的含钛高炉渣；
将二氧化硅原料与1/2-2/3碳质还原剂、1/2-2/3生物质原料，按质量比5～15：10～12：9～10：2～5混合均匀，得到混料后的二氧化硅原料；
将混料后的含钛高炉渣与混料后的二氧化硅原料分层平铺叠放置于坩埚中进行反应。
其中，步骤a中含钛高炉渣、碳质还原剂、二氧化硅原料、助熔剂的粒度≤1mm；生物质原料粒度≤2mm。
优选的，步骤a中含钛高炉渣、碳质还原剂、生物质原料、二氧化硅原料、助熔剂，混合均匀后，1420～1670℃反应0.5～1h。
本发明所提供的碳质与生物质联合一步法从含钛高炉渣制备钛硅合金的方法，所制得的钛硅合金钛含量高，杂质少，采用本发明碳质与生物质联合一步法还原得到钛硅合金，取消了金属铝、硅等金属还原剂的制取加工过程与工艺，有效降低成本，具有良好的环境、经济、社会效益。
附图说明
图1为本发明所得钛硅合金合金XRF图
图2为本发明所得渣、合金分离效果图
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应该视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件进行。
实施例1
1、将固态含钛高炉渣、焦粉、煤粉、硅石、石灰、萤石分别粉碎至粒度为1mm，木屑、锯末灰碎至粒度为2mm；
2、将含钛高炉渣100g、焦粉5g、木屑3g、石灰10g、萤石2g，以及不可避免的杂质，混合均匀得到混料后的含钛高炉渣；将硅石15g、煤粉10g、锯末12g、萤石3g混合均匀，得到混料后的硅石；
3、将混料后的含钛高炉渣与混料后的硅石分层平铺叠放置于石墨坩埚中；在隔绝空气、常压、1670℃反应1h；反应完毕，将反应产物隔绝空气冷却至室温后，经渣、合金机械分离后，得到钛硅合金。实验结果数据见表1。
实施例2
1、将固态含钛高炉渣、煤粉、硅石、石灰、萤石分别粉碎至粒度为1mm，木屑、锯末灰碎至粒度为2mm；
2、将含钛高炉渣100g、煤粉5g、木屑3g、石灰5g、萤石2g，以及不可避免的杂质，混合均匀得到混料后的含钛高炉渣；将硅石10g、煤粉10g、锯末灰12g、萤石3g混合均匀，得到混料后的硅石；
3、将混料后的含钛高炉渣与混料后的硅石分层平铺叠放置于石墨坩埚中；在负压、绝对压力0.01MPa、1470℃反应0.6h；反应完毕，将反应产物隔绝空气冷却至室温后，经渣、合金机械分离后，得到钛硅合金。实验结果数据见表1。
实施例3
1、将固态含钛高炉渣、煤粉、硅石、石灰、萤石分别粉碎至粒度为1mm，锯末灰碎至粒度为2mm；
2、将含钛高炉渣100g、煤粉5g、木屑3g、石灰5g、萤石2g，以及不可避免的杂质，混合均匀得到混料后的含钛高炉渣；将硅石5g、煤粉10g、锯末10g、萤石3g混合均匀，得到混料后的硅石；
3、将混料后的含钛高炉渣与混料后的硅石分层平铺叠放置于石墨坩埚中；在负压、绝对压力0.001MPa、1420℃反应0.4h；反应完毕，将反应产物隔绝空气冷却至室温后，经渣、合金机械分离后，得到钛硅合金。实验结果数据见表1。
表1
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本发明说明书后，在本发明基础上做一些修改或改进，但是只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (5)
1.碳质与生物质联合一步法从含钛高炉渣制备钛硅合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将含钛高炉渣、碳质还原剂、生物质原料、二氧化硅原料、助熔剂，以及不可避免的杂质，按质量比100：15：13～15：5～15：0～18混合，于隔绝空气、抽风、负压和/或保护气氛下，1420～1700℃反应0.5～2h；
b、反应完毕，将反应产物隔绝空气冷却至室温后，经破碎、去渣，即得钛硅合金。
2.根据权利要求1所述的碳质与生物质联合一步法从含钛高炉渣制备钛硅合金的方法，其特征在于：步骤a中所述的碳质还原剂为焦炭、煤粉和/或石墨；所述的生物质原料为木屑、锯末灰、生物渣和/或甘蔗渣；所述的二氧化硅原料为硅石和/或石英砂；所述的助熔剂为石灰、萤石、氟化物和/或氯化物。
3.根据权利要求1所述的碳质与生物质联合一步法从含钛高炉渣制备钛硅合金的方法，其特征在于：步骤a中含钛高炉渣、1/3～1/2碳质还原剂、1/3～1/2生物质原料、助熔剂，按质量比100：3-5：4～5：5～15，混合均匀，得到混料后的含钛高炉渣；
将二氧化硅原料与1/2-2/3碳质还原剂、1/2-2/3生物质原料，按质量比5～15：10～12：9～10：2～5混合均匀，得到混料后的二氧化硅原料；
将混料后的含钛高炉渣与混料后的二氧化硅原料分层平铺叠放置于坩埚中进行反应。
4.根据权利要求1所述的碳质与生物质联合一步法从含钛高炉渣制备钛硅合金的方法，其特征在于：步骤a中含钛高炉渣、碳质还原剂、二氧化硅原料、助熔剂的粒度≤1mm；生物质原料粒度≤2mm。
5.根据权利要求1所述的碳质与生物质联合一步法从含钛高炉渣制备钛硅合金的方法，其特征在于：步骤a中含钛高炉渣、碳质还原剂、生物质原料、二氧化硅原料、助熔剂，混合均匀后，1420～1670℃反应0.5～1h。
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| 丁满堂;: "高钛高炉渣利用研究现状", 四川冶金, no. 03, 15 June 2016 (2016-06-15) * |
| 李祖树，徐楚韶，李在妙，周友全: "用高炉钛渣冶炼钛硅合金的研究", 重庆大学学报(自然科学版), no. 04, 30 July 1996 (1996-07-30) * |
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