CN109402420A - 一种利用含钛高炉渣制备钛硅和铝硅合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用含钛高炉渣制备钛硅和铝硅合金的方法，属于二次金属资源再利用和材料制备技术领域。将含钛高炉渣、铝物料和添加剂混合均匀得到总物料，在熔炼温度为1573K~1973K下保温0.5~10h，然后进行渣金分离得到Ti‑Si‑Al合金；将得到的Ti‑Si‑Al合金采用电磁或电阻加热方式的定向凝固法以定向凝固速度为10~4000μm/min进行分离和初步提纯，机械切割分离后得到Ti‑Si合金和Al‑Si合金；将得到的Ti‑Si合金进行研磨后酸洗、真空熔炼法或真空定向凝固法去除杂质再次提纯后得到高纯Ti‑Si合金。本发明为复杂含钛高炉渣资源的经济利用提供了新路径。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用含钛高炉渣制备钛硅和铝硅合金的方法，属于二次金属资源再利用和材料制备技术领域。
背景技术
我国的钛储量居世界首位，钛资源主要分布在四川的攀西地区，占全国总储量的90%。由于受到矿石结构和矿物成分的制约，在钒钛磁铁矿的利用过程中，大多数的钛通过炼铁工艺进入到高炉渣中，形成结构和成分复杂的含钛高炉渣。我国每年排放的含钛高炉渣数量巨大，以攀钢为例，每年排放200~300万吨的含钛高炉渣，至今已累计排放约7000万吨。大量的矿渣堆积既浪费大量资源也造成环境污染。如何将含钛高炉渣中的钛进行有效的综合利用是目前需要解决的难题。
另一方面，钛硅合金因其特殊的性质在国民经济和社会发展中有举足轻重的地位和作用。TiSi2具有低密度、高温抗氧化能力、较好的高温稳定性和较高的高温强度，有望成为高温结构材料。TiSi2还具有较低的电阻率和良好的场发射性能，通常用作栅电极布线、互连线、连接器产品、肖基特二极管和欧姆接触材料，在集成电路接触和互连技术中发挥了重要的作用。Ti-Si共晶合金以其高比强度、高比刚度、耐蚀性好等优越性能，有望发展成高性能、低成本的高温、高强和耐磨等新型铸造钛合金，满足航空发动机压气机零部件、飞机紧固件的使用性能，以及大型薄壁复杂结构钛合金铸件的要求。另外，Ti-Si合金也可用于电池的电极材料。
铝硅合金由于质量轻、导热性能好，又具有一定强度、硬度以及耐蚀性能。因此，在汽车工业及机器制造业中广泛用来制作一些滑动摩擦条件下使用的零件，并广泛地应用于航空、交通、建筑、汽车等重要行业，也用于制造低中强度的形状复杂的铸件，如盖板、电机壳、托架等，也用作钎焊焊料。铝硅合金是一种典型的共晶型合金，相图简单，没有中间化合物产生。它具有铸造性能好，比强度高，价格不高等优点。随着中国工业化进程的推进，交通、电子等行业对于铝合金型材需求必定呈上升的趋势，在铝合金型材的消费结构中，工业铝合金型材消费的比例必定会不断上升。中国已成世界汽车生产大国和世界上最有潜力的消费市场，轻量化是汽车工业节能减排的重要手段而轻量化必然导致铝合金在汽车上的大量应用。
采用铝作为还原剂提取含钛高炉渣中钛和硅形成Ti-Si-Al合金是目前金属热还原法处理含钛高炉渣的方法之一。但如何有效利用得到的Ti-Si-Al合金是需解决的问题。目前得到的Ti-Si-Al合金用途范围小，仅可作为钢铁冶炼过程中的除氧剂，严重限制了铝热还原法处理含钛高炉渣技术的发展。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种利用含钛高炉渣制备钛硅和铝硅合金的方法。本发明提出采用定向凝固法将铝热还原法得到的Ti-Si-Al合金进行分离和提纯，分别得到了钛硅和铝硅合金，并采用湿法冶金与真空熔炼技术，将得到了钛硅合金进一步提纯，最终得到高纯钛硅合金和铝硅合金。本发明为复杂含钛高炉渣资源的经济利用提供了新路径。本发明通过以下技术方案实现。
一种利用含钛高炉渣制备钛硅和铝硅合金的方法，包括以下步骤：
步骤1、将含钛高炉渣、铝物料和添加剂混合均匀得到总物料，在熔炼温度为1573K~1973K下保温0.5~10h，然后进行渣金分离得到Ti-Si-Al合金；
步骤2、将步骤1得到的Ti-Si-Al合金采用电磁或电阻加热方式的定向凝固法在1400℃以上、以定向凝固速度为10~4000μm/min进行分离和初步提纯，机械切割分离后得到Ti-Si合金和Al-Si合金；
步骤3、将步骤2得到的Ti-Si合金进行研磨后酸洗、真空熔炼法或真空定向凝固法去除杂质得到高纯Ti-Si合金。
所述步骤1中含钛高炉渣包括低钛型（TiO2含量低于10wt%）、中钛型（TiO2含量10wt%~15wt%）、高钛型高炉渣（TiO2含量大于15wt%）中的一种，或是含钛高炉渣加工后得到的高钛渣（TiO2含量大于80wt%），或是钒钛磁铁矿经选矿后产生的尾矿。
所述步骤1中铝物料为铝或铝合金。
所述步骤1中添加剂为CaO、MgO、SiO2、Al2O3中的一种或几种任意比例混合物。
所述步骤3中Ti-Si合金进行研磨后酸洗具体过程为：首先将Ti-Si合金研磨成粒度<100μm的粉末状，然后按照固液质量比为1:1~1:20加入含盐酸的浸出剂，在温度为298K~363K下酸洗0.5~10h。
所述步骤3中Ti-Si合金进行真空熔炼法过程为：在真空度<10Pa，熔炼温度为1673K~1973K，熔炼时间为大于0.5h。
所述步骤3中Ti-Si合金真空定向凝固法过程为：在真空度<10Pa，熔炼温度为1673K~1973K，下拉速度小于3000μm/min。
上述步骤2中分离和提纯Ti-Si-Al合金是采用电磁或电阻加热方式的定向凝固法。两种定向凝固法只是加热方式或加热器不同，当选用电磁加热方式时，加热器为电磁感应线圈，加热频率不限，可随加热物料的种类和质量大小变化；当选用电阻加热时，加热器是根据电阻发热原理制备的加热元件，材料包括但不限于Si-Mo、石墨、钨和钼。
本发明的有益效果是：
（1）采用本发明所述方法，可将含钛高炉渣同时制备成Ti-Si合金和Al-Si合金；
（2）本发明首次尝试将铝热还原钛高炉渣的产物Ti-Si-Al合金用定向凝固的方法进行分离得到Ti-Si合金和Al-Si合金，得到的Al-Si合金可用于制备各种Al-Si合金的原材料或可作为铝物料重新循环试用，为复杂含钛高炉渣资源的经济利用提供新路径；
（3）本发明是一种无废气产生、无碳消耗、低成本、环境友好和高效率的技术。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该利用含钛高炉渣制备钛硅和铝硅合金的方法，包括以下步骤：
步骤1、将含钛高炉渣（低钛型高炉渣，TiO2含量为8wt%，氧化物硅含量为25wt%）、铝物料（铝物料为铝，铝物料质量为总物料25%）和添加剂（CaO，添加剂质量为总物料5%）混合均匀得到总物料，在熔炼温度为1773K下保温10h，然后进行渣金分离得到Ti-Si-Al合金；
步骤2、将步骤1得到的Ti-Si-Al合金采用电阻加热方式（Si-Mo加热元件）的定向凝固法在1400℃、以定向凝固速度为10μm/min进行分离和初步提纯，机械切割分离后得到Ti-Si合金和Al-Si合金，Fe和Mn杂质主要集中在Al-Si-Fe相中；
步骤3、将步骤2得到的Ti-Si合金进行研磨后酸洗去除杂质得到纯度为99wt%的高纯Ti-Si合金，其中研磨后酸洗具体过程为：首先将Ti-Si合金研磨成粒度<100μm的粉末状，然后按照固液质量比为1:1加入浓度为12mol/l的盐酸溶液，在温度为363K下酸洗10h。
实施例2
如图1所示，该利用含钛高炉渣制备钛硅和铝硅合金的方法，包括以下步骤：
步骤1、将含钛高炉渣（中钛型高炉渣，TiO2含量为12wt%，氧化物硅含量为22wt%）、铝物料（铝物料为铝硅合金，铝硅合金中含铝90wt%，铝物料质量为总物料40%）和添加剂（质量2.5:1的CaO和SiO2混合物，添加剂质量为总物料7%）混合均匀得到总物料，在熔炼温度为1573K下保温0.5h，然后进行渣金分离得到Ti-Si-Al合金；
步骤2、将步骤1得到的Ti-Si-Al合金采用电磁感应加热方式的定向凝固法（加热频率为20 kHz）在1450℃、以定向凝固速度为4000μm/min进行分离和初步提纯，机械切割分离后得到Ti-Si合金和Al-Si合金，Fe和Mn杂质主要集中在Al-Si-Fe相中；
步骤3、将步骤2得到的Ti-Si合金进行研磨后酸洗去除杂质得到纯度为96wt%的高纯Ti-Si合金，其中研磨后酸洗具体过程为：首先将Ti-Si合金研磨成粒度<100μm的粉末状，然后按照固液质量比为1:20加入加入含盐酸的浸出剂（稀盐酸与稀硫酸的体积比为1：1，稀硫酸的初始浓度为9mol/L，稀盐酸的初始浓度为6mol/L），在298K下酸洗2h。
实施例3
如图1所示，该利用含钛高炉渣制备钛硅和铝硅合金的方法，包括以下步骤：
步骤1、将含钛高炉渣（中钛型高炉渣，TiO2含量为12wt%，氧化物硅含量为22 wt%）、铝物料（铝物料为铝硅合金，铝硅合金中含铝90wt%，铝物料质量为总物料30 %）和添加剂（质量2.5:1的CaO和SiO2混合物，添加剂质量为总物料7%）混合均匀得到总物料，在熔炼温度为1573K下保温0.8h，然后进行渣金分离得到Ti-Si-Al合金；
步骤2、将步骤1得到的Ti-Si-Al合金采用电磁感应加热方式的定向凝固法（加热频率为30 kHz）在1500℃、以定向凝固速度为3000μm/min进行分离和初步提纯，机械切割分离后得到Ti-Si合金和Al-Si合金，Fe和Mn杂质主要集中在Al-Si-Fe相中；
步骤3、将步骤2得到的Ti-Si合金进行研磨后酸洗去除杂质得到纯度为98.2 wt%的Ti-Si合金，其中研磨后酸洗具体过程为：首先将Ti-Si合金研磨成粒度<100μm的粉末状，然后按照固液质量比为1:10加入含盐酸的浸出剂（稀盐酸与稀硝酸的体积比为1：1，稀硝酸的浓度为9mol/L，稀盐酸的浓度为6mol/L），在温度为343K下酸洗0.5h。
实施例4
如图1所示，该利用含钛高炉渣制备钛硅和铝硅合金的方法，包括以下步骤：
步骤1、将含钛高炉渣（高钛型高炉渣，TiO2含量为20wt%，氧化物硅含量为19wt%）、铝物料（铝物料为铝硅合金，铝硅合金中含铝90wt%，铝物料质量为总物料35 %）和添加剂（质量8:3的CaO和MgO混合物，添加剂质量为总物料8%）混合均匀得到总物料，在熔炼温度为1973K下保温5h，然后进行渣金分离得到Ti-Si-Al合金；
步骤2、将步骤1得到的Ti-Si-Al合金采用电阻加热方式的定向凝固法（石墨加热元件）在1550℃、以定向凝固速度为40μm/mim进行分离和初步提纯，机械切割分离后得到Ti-Si合金和Al-Si合金，Fe和Mn杂质主要集中在Al-Si-Fe相中；
步骤3、将步骤2得到的Ti-Si合金进行真空熔炼法得到纯度为99.8wt%的高纯Ti-Si合金，其中真空熔炼法具体过程为：在真空度为9Pa，熔炼温度为1973K，熔炼时间为0.6h。
实施例5
如图1所示，该利用含钛高炉渣制备钛硅和铝硅合金的方法，包括以下步骤：
步骤1、将含钛高炉渣（含钛高炉渣加工后得到的高钛渣，TiO2含量为80wt%，氧化物硅含量为5 wt%）、铝物料（铝物料为共晶铝硅合金，铝硅合金中含铝88wt%，铝物料质量为总物料40 %）和添加剂（质量4:1的CaO和Al2O3混合物，添加剂质量为总物料60%）混合均匀得到总物料，在熔炼温度为1873K下保温8h，然后进行渣金分离得到Ti-Si-Al合金；
步骤2、将步骤1得到的Ti-Si-Al合金采用电阻加热方式的定向凝固法（钨加热元件）在1600℃、以定向凝固速度为15μm/min进行分离和初步提纯，机械切割分离后得到Ti-Si合金和Al-Si合金，Fe和Mn杂质主要集中在Al-Si-Fe相中；
步骤3、将步骤2得到的Ti-Si合金进行真空熔炼法得到纯度为99.8wt%的高纯Ti-Si合金，其中真空熔炼法具体过程为：在真空度为10-4Pa，熔炼温度为1673K，熔炼时间为10h。
实施例6
如图1所示，该利用含钛高炉渣制备钛硅和铝硅合金的方法，包括以下步骤：
步骤1、将含钛高炉渣（钒钛磁铁矿选矿后产生的尾矿，TiO2含量为10wt%，氧化物硅含量为23wt%）、铝物料（铝物料为废铝，铝含量为95%）和添加剂（质量5:1的CaO和Al2O3混合物，添加剂质量为总物料15 %）混合均匀得到总物料，在熔炼温度为1873K下保温7h，然后进行渣金分离得到Ti-Si-Al合金；
步骤2、将步骤1得到的Ti-Si-Al合金采用电阻加热方式的定向凝固法（钼加热元件）在1400℃、以定向凝固速度为20μm/min进行分离和初步提纯，机械切割分离后得到Ti-Si合金和Al-Si合金，Fe和Mn杂质主要集中在Al-Si-Fe相中；
步骤3、将步骤2得到的Ti-Si合金进行真空定向凝固法得到纯度为99.6wt%的高纯Ti-Si合金，其中真空定向凝固法具体过程为：在真空度为10-3Pa，熔炼温度为1773K，下拉速度为2000μm/min。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种利用含钛高炉渣制备钛硅和铝硅合金的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、将含钛高炉渣、铝物料和添加剂混合均匀得到总物料，在熔炼温度为1573K~1973K下保温0.5~10h，然后进行渣金分离得到Ti-Si-Al合金；
步骤2、将步骤1得到的Ti-Si-Al合金采用电磁或电阻加热方式的定向凝固法在1400℃以上、以定向凝固速度为10~4000μm/min进行分离和初步提纯，机械切割分离后得到Ti-Si合金和Al-Si合金；
步骤3、将步骤2得到的Ti-Si合金进行研磨后酸洗、真空熔炼法或真空定向凝固法去除杂质得到高纯Ti-Si合金。
2.根据权利要求1所述的利用含钛高炉渣制备钛硅和铝硅合金的方法，其特征在于：所述步骤1中含钛高炉渣包括低钛型、中钛型、高钛型高炉渣中的一种，或是含钛高炉渣加工后得到的高钛渣，或是钒钛磁铁矿经选矿后产生的尾矿。
3.根据权利要求1所述的利用含钛高炉渣制备钛硅和铝硅合金的方法，其特征在于：所述步骤1中铝物料为铝或铝合金。
4.根据权利要求1所述的利用含钛高炉渣制备钛硅和铝硅合金的方法，其特征在于：所述步骤1中添加剂为CaO、MgO、SiO2、Al2O3中的一种或几种任意比例混合物。
5.根据权利要求1所述的利用含钛高炉渣制备钛硅和铝硅合金的方法，其特征在于：所述步骤3中Ti-Si合金进行研磨后酸洗具体过程为：首先将Ti-Si合金研磨成粒度<100μm的粉末状，然后按照固液质量比为1:1~1:20加入含盐酸的浸出剂，在温度为298K~363K下酸洗0.5~10h。
6.根据权利要求1所述的利用含钛高炉渣制备钛硅和铝硅合金的方法，其特征在于：所述步骤3中Ti-Si合金进行真空熔炼法过程为：在真空度<10Pa，熔炼温度为1673K~1973K，熔炼时间为大于0.5h。
7.根据权利要求1所述的利用含钛高炉渣制备钛硅和铝硅合金的方法，其特征在于：所述步骤3中Ti-Si合金真空定向凝固法过程为：在真空度<10Pa，熔炼温度为1673K~1973K，下拉速度小于3000μm/min。
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110257641A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-09-20 | 昆明理工大学 | 一种利用含钛渣和废铝合金制备硅基材料和低Fe共晶Al-Si合金的方法 |
| CN110699561A (zh) * | 2019-11-12 | 2020-01-17 | 四川大学 | 采用定向凝固生产高纯金属钒的方法 |
| CN112981102A (zh) * | 2021-02-04 | 2021-06-18 | 昆明理工大学 | 一种制备TiAl3合金并提纯含Fe废铝合金的方法 |
| CN112981103A (zh) * | 2021-02-04 | 2021-06-18 | 昆明理工大学 | 利用含Fe废铝合金和废SCR催化剂制备TiAl3合金和低Fe铝合金的方法 |
| CN115415528A (zh) * | 2022-08-16 | 2022-12-02 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 铝硅钛合金粉末制备方法 |
| CN116282038A (zh) * | 2023-04-04 | 2023-06-23 | 攀枝花学院 | 利用金刚石线硅片切割废料和酸溶性钛渣生产C54-TiSi2的方法 |
| CN116411194A (zh) * | 2023-04-17 | 2023-07-11 | 攀枝花学院 | 碳质与生物质联合一步法从含钛高炉渣制备钛硅合金的方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20070084306A1 (en) * | 2005-10-17 | 2007-04-19 | Jones Jeremy A | Composition for reducing steelmaking slag |
| CN102061399A (zh) * | 2010-11-26 | 2011-05-18 | 重庆大学 | 利用高钛型高炉渣制备钛铝合金的方法 |
| CN102373351A (zh) * | 2011-10-26 | 2012-03-14 | 昆明理工大学 | 电磁法制备高纯硅及铝硅合金的方法 |
| CN103072992A (zh) * | 2013-01-30 | 2013-05-01 | 昆明理工大学 | 一种高纯硅的制备方法 |
| CN103173628A (zh) * | 2013-04-18 | 2013-06-26 | 北京科技大学 | 一种含钛高炉渣铝热法提钛工艺 |
| CN103243228A (zh) * | 2013-06-03 | 2013-08-14 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 以高钛型高炉渣、粉煤灰为原料生产铝硅钛合金的方法 |
| EP2905350A1 (de) * | 2014-02-06 | 2015-08-12 | MTU Aero Engines GmbH | Hochtemperatur TiAl-Legierung |
| CN107557582A (zh) * | 2017-07-25 | 2018-01-09 | 昆明理工大学 | 一种选择性提取和富集多金属资源中有价金属的方法 |
| CN107572532A (zh) * | 2017-08-01 | 2018-01-12 | 昆明理工大学 | 一种钛硅物料直接制备高纯硅和钛硅合金的方法 |
-
2018
- 2018-10-29 CN CN201811269950.9A patent/CN109402420B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20070084306A1 (en) * | 2005-10-17 | 2007-04-19 | Jones Jeremy A | Composition for reducing steelmaking slag |
| CN102061399A (zh) * | 2010-11-26 | 2011-05-18 | 重庆大学 | 利用高钛型高炉渣制备钛铝合金的方法 |
| CN102373351A (zh) * | 2011-10-26 | 2012-03-14 | 昆明理工大学 | 电磁法制备高纯硅及铝硅合金的方法 |
| CN103072992A (zh) * | 2013-01-30 | 2013-05-01 | 昆明理工大学 | 一种高纯硅的制备方法 |
| CN103173628A (zh) * | 2013-04-18 | 2013-06-26 | 北京科技大学 | 一种含钛高炉渣铝热法提钛工艺 |
| CN103243228A (zh) * | 2013-06-03 | 2013-08-14 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 以高钛型高炉渣、粉煤灰为原料生产铝硅钛合金的方法 |
| EP2905350A1 (de) * | 2014-02-06 | 2015-08-12 | MTU Aero Engines GmbH | Hochtemperatur TiAl-Legierung |
| CN107557582A (zh) * | 2017-07-25 | 2018-01-09 | 昆明理工大学 | 一种选择性提取和富集多金属资源中有价金属的方法 |
| CN107572532A (zh) * | 2017-08-01 | 2018-01-12 | 昆明理工大学 | 一种钛硅物料直接制备高纯硅和钛硅合金的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 甄玉兰等: "铝热法还原含钛高炉渣的试验研究", 《钢铁钒钛》 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110257641A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-09-20 | 昆明理工大学 | 一种利用含钛渣和废铝合金制备硅基材料和低Fe共晶Al-Si合金的方法 |
| CN110699561A (zh) * | 2019-11-12 | 2020-01-17 | 四川大学 | 采用定向凝固生产高纯金属钒的方法 |
| CN110699561B (zh) * | 2019-11-12 | 2020-12-25 | 四川大学 | 采用定向凝固生产高纯金属钒的方法 |
| CN112981102A (zh) * | 2021-02-04 | 2021-06-18 | 昆明理工大学 | 一种制备TiAl3合金并提纯含Fe废铝合金的方法 |
| CN112981103A (zh) * | 2021-02-04 | 2021-06-18 | 昆明理工大学 | 利用含Fe废铝合金和废SCR催化剂制备TiAl3合金和低Fe铝合金的方法 |
| CN115415528A (zh) * | 2022-08-16 | 2022-12-02 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 铝硅钛合金粉末制备方法 |
| CN115415528B (zh) * | 2022-08-16 | 2024-04-02 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 铝硅钛合金粉末制备方法 |
| CN116282038A (zh) * | 2023-04-04 | 2023-06-23 | 攀枝花学院 | 利用金刚石线硅片切割废料和酸溶性钛渣生产C54-TiSi2的方法 |
| CN116411194A (zh) * | 2023-04-17 | 2023-07-11 | 攀枝花学院 | 碳质与生物质联合一步法从含钛高炉渣制备钛硅合金的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109402420B (zh) | 2021-03-26 |
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