CN116410655A - 用于3d曲面屏的硬化液和硬化层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于3D曲面屏的硬化液和硬化层及其制备方法，该硬化液包含如下质量份数比组分：含九官超支化UV聚氨酯丙烯酸树脂30～60份、纳米二氧化铝乙酸乙酯溶液1～20份、UV活性稀释剂1～10份、热塑聚氨酯丙烯酸树脂10～50份、双固聚氨酯丙烯酸树脂1～30份、含氟丙烯酸树脂0.1～1份、固化剂0.05～0.5份、流平剂0.05‑0.2份、光引发剂0.2‑2份和溶剂20‑100份。本发明的硬化液制备的硬化层表面的硬度能达到4H‑5H，并且不会发生脆裂，由于硬化层与下层的UV胶层同时进行的交联固化，可以有效抵消两者残存的内应力，防止后期发生保护膜周边起翘等问题。

Description

用于3D曲面屏的硬化液和硬化层及其制备方法
技术领域
本发明涉及树脂涂料技术领域，更具体地说，涉及一种用于3D曲面屏的硬化液和硬化层及其制备方法。
背景技术
目前市面上应用于3D曲面屏的保护膜的主要结构由硬化PET基材层、UV胶层以及粘结曲面屏的高粘压敏胶层构成的。制备流程是在光学级PET膜上涂布硬化液经UV光照后得到硬化PET膜，然后在其上涂布UV定型胶层烘干后再贴合高粘压敏胶层从而制备出复合膜，然后将复合膜通过负压或者模具紧密贴合在曲面屏上进行UV或者热固操作使得定型胶层交联定型，最终达到预期效果。这种工艺操作便捷，效率高，但是存在一定缺陷。比如，使用的UV硬化膜上的硬化涂层的厚度一般只有5-10um，硬度仅在1-2H，已经无法满足客户的需求。这是因为硬度过高或者涂厚都会造成在弯曲定型时发生脆裂问题，同时硬化PET层过高的硬度会导致弯曲模量急剧上升，在后期的贴合定型加工时，导致UV胶层定型效果较差，极易造成翘边的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于3D曲面屏的硬化液和硬化层及其制备方法，解决了现有技术中硬化涂层无法同时满足硬度高和防脆裂、翘边的问题。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种用于3D曲面屏的硬化液，包含如下质量份数比组分：含九官超支化UV聚氨酯丙烯酸树脂30～60份、纳米二氧化铝乙酸乙酯溶液1～20份、UV活性稀释剂1～10份、热塑聚氨酯丙烯酸树脂10～50份、双固聚氨酯丙烯酸树脂1～30份、含氟丙烯酸树脂0.1～1份、固化剂0.05～0.5份、流平剂0.05-0.2份、光引发剂0.2-2份和溶剂20-100份。
在本发明的硬化液中，所述纳米二氧化铝乙酸乙酯溶液中的纳米二氧化铝的粒径为10-50nm，所述纳米二氧化铝乙酸乙酯溶液中的纳米二氧化铝在乙酸乙酯中的固含量为15％-25％。其中，固含量是指每100ml的乙酸乙酯中含有纳米二氧化铝15-25g。
在本发明的硬化液中，所述UV活性稀释剂为THEICTA单体，Tg点在250℃-300℃，高温变低温后也呈现固态。其中，THEICTA指三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯。
在本发明的硬化液中，所述热塑聚氨酯丙烯酸树脂的分子量为100000-200000，Tg点在45℃-60℃。
在本发明的硬化液中，所述双固聚氨酯丙烯酸树脂中的OH值为60-80mgKOH/g，官能度为4。
在本发明的硬化液中，所述固化剂为异氰酸酯固化剂；所述异氰酸酯固化剂选用封闭型异氰酸酯固化剂，解封温度为140℃以上；所述流平剂为BYK-333流平剂；所述光引发剂包含光引发剂184和光引发剂TPO，光引发剂184和光引发剂TPO分别在硬化液中的质量份数为0.1-1份；所述溶剂为甲苯溶剂。其中，溶剂并不限于甲苯，包括但不限于酯类、醚类、醇类、酮类以及其它芳香类等溶剂。
本发明还提供一种用于3D曲面屏的硬化层，包括上述的硬化液涂布后经干燥形成的层。
在本发明的硬化层中，所述硬化层的厚度为1-30μm。优选地，所述硬化层的厚度为1-20μm。当硬化层大于30μm虽然会有发生翘边的可能，但仍然不会发生脆裂的问题。
本发明还提供了上述用于3D曲面屏的硬化液的制备方法，包括：
用甲苯将九官超支化UV聚氨酯丙烯酸树脂、双固聚氨酯丙烯酸树脂、热塑聚氨酯丙烯酸树脂、纳米二氧化铝乙酸乙酯溶液、UV活性稀释剂以及含氟丙烯酸树脂用溶剂稀释并搅拌得到A组分；其中，利用溶剂稀释可以降低体系粘度，方便涂布；
将固化剂、流平剂、光引发剂溶解到溶剂中并搅拌得到B组分；
将A组分和B组分混合搅拌得到硬化液。
在本发明的用于3D曲面屏的硬化层的制备方法，包括：将上述的用于3D曲面屏的硬化液涂布在原膜上，在120℃-140℃烘至表干形成塑性膜层，并弯曲；
在60℃-80℃保温；
在UV灯下光照，形成硬化层。
在一些实施例中，其中，在60℃-80℃保温之前还包括：将在120℃-140℃烘至表干后形成的塑性膜层上涂布UV胶层，再与压敏胶层贴合，得到复合膜，然后将复合膜具有压敏胶层的一侧通过负压或者模具紧密贴合在曲面屏上。在另一些实施例中，表干的塑性膜层也可以直接贴合在曲面屏上弯曲，再保温和UV光照。
优选地，原膜包括但不限于PET、PE、PVC、PP等。将上述的用于3D曲面屏的硬化液涂布在原膜上，在130℃烘约5min，在60℃-80℃保温5-10min。UV灯的功率为为1kw的365mm的UV光下光照8s，温度大致达到60℃-80℃。
实施本发明的用于3D曲面屏的硬化液和硬化层及其制备方法，具有以下有益效果：本发明制备的硬化层涂布烘干后通过高Tg点树脂组分能达到表干，尤其是利用热塑聚氨酯丙烯酸树脂和THEICTA单体复合使用，得到的硬化液经烘干与UV胶层、压敏胶层复合得到的复合膜通过负压或者模具定型在曲面屏上后，在一定温度下硬化层从固态可以逐渐变为黏弹态，使得UV树脂在通过UV光照能充分实现交联定型，硬化层表面的硬度能达到4H-5H，并且不会发生脆裂，由于硬化层与下层的定型胶层同时进行的交联固化，可以有效抵消两者残存的内应力，防止后期发生保护膜周边起翘等问题。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的用于3D曲面屏的硬化液和硬化层及其制备方法作进一步说明：
常规的硬化液都是先制成UV硬化膜，然后再进行弯曲UV定型，在弯曲时，如果硬化膜很厚，很容易脆裂；如果硬化膜很薄，则无法达到硬度要求。如果常规的硬化液不制成硬化状态的UV硬化膜，则在UV前呈液体流动或加入热固树脂达到表干，但后续UV过程交联程度很低，导致硬度只有1-2H。而利用本发明的UV硬化液可以先达到塑性态(固态)，然后加热呈粘弹态，弯曲后UV定型，即使厚度很厚也不会出现脆裂纹。
本发明制备的UV硬化层涂布烘干后通过UV硬化液中的高Tg点树脂(热塑聚氨酯丙烯酸树脂和THEICTA单体复合)能达到表干，然后与UV胶层、压敏胶层复合得到复合膜，将复合膜通过负压或者模具定型在曲面屏上后，在一定温度下硬化涂层从固态逐渐变为黏弹态，使得UV树脂(含九官超支化UV聚氨酯丙烯酸树脂)在通过UV光照能充分实现交联定型。通过这种工艺，硬化层表面的硬度能达到5H-6H，并且不会发生脆裂。由于硬化层与下层的定型胶层同时进行的交联固化，可以有效抵消两者残存的内应力，防止后期发生保护膜周边起翘等问题。
表1：组分配比
Figure BDA0003441667460000051
Figure BDA0003441667460000061
按照表1中的组分用量制备：用甲苯将九官超支化UV聚氨酯丙烯酸树脂、双固聚氨酯丙烯酸树脂、热塑聚氨酯丙烯酸树脂、纳米二氧化铝乙酸乙酯溶液、UV活性稀释剂以及含氟丙烯酸树脂稀释并搅拌得到A组分；将固化剂3390、流平剂BYK-333、光引发剂TPO、光引发剂184溶解到甲苯中并搅拌得到B组分；将A组分和B组分混合搅拌得到硬化液。
将上述的用于3D曲面屏的硬化液涂布在PET原膜上，在130℃烘约5min，得到表干的塑性膜层，在塑性膜层上涂布UV胶层，再贴合压敏胶层得到复合膜，然后将复合膜通过负压或者模具紧密贴合在曲面屏上，之后在60℃-80℃保温5-10min，在功率为1kw的365mm的UV光下光照8s，交联定型。其中，UV胶层和压敏胶层是由现有技术的普通UV胶(光敏胶)和压敏胶形成，这里不再赘述。
表2：性能结果
Figure BDA0003441667460000062
Figure BDA0003441667460000071
其中，铅笔硬度采用国家标准《GB6739—86涂膜硬度铅笔测定法》。判定标准：硬化层干燥后，以垂直压力1千克的力量，45度斜角在硬化层画出3CM长度，5次，硬化层没划痕，该铅笔级别硬度即为检测结果。铅笔硬度级别分为6B、5B、4B、3B、2B、B、HB、F、H、2H、3H、4H、5H、6H、7H、8H、9H。比如使用5H铅笔表面无刮痕，使用6H铅笔有刮痕，则铅笔硬度为5H。
其中，表观通过放大镜观察其脆裂情况和波浪纹情况。
通过实施例与对比例可以看出，当UV硬化液中不加入热塑聚氨酯丙烯酸树脂和UV活性稀释剂时，形成的硬化层会有波浪纹，容易溢胶，造成不良品，且容易发生脆裂。当UV硬化液中加入的热塑聚氨酯丙烯酸树脂和UV活性稀释剂用量过少或过多的时候，仍然会出现脆裂、波浪纹的问题。当九官超支化UV聚氨酯丙烯酸树脂的用量过多的时候，UV光照前会使得硬化液烘不干或者容易溢胶产生橘皮波浪纹等外观问题，很难进行后续工艺；当九官超支化UV聚氨酯丙烯酸树脂的用量过少的时候，则硬度会更低，更容易发生脆裂。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进或变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于3D曲面屏的硬化液，其特征在于，包含如下质量份数比组分：含九官超支化UV聚氨酯丙烯酸树脂30～60份、纳米二氧化铝乙酸乙酯溶液1～20份、UV活性稀释剂1～10份、热塑聚氨酯丙烯酸树脂10～50份、双固聚氨酯丙烯酸树脂1～30份、含氟丙烯酸树脂0.1～1份、固化剂0.05～0.5份、流平剂0.05-0.2份、光引发剂0.2-2份和溶剂20-100份。
2.根据权利要求1所述的硬化液，其特征在于，所述纳米二氧化铝乙酸乙酯溶液中的纳米二氧化铝的粒径为10-50nm，所述纳米二氧化铝乙酸乙酯溶液中的纳米二氧化铝在乙酸乙酯中的固含量为15％-25％。
3.根据权利要求1所述的硬化液，其特征在于，所述UV活性稀释剂为THEICTA单体，Tg点在250℃-300℃，高温变低温后也呈现固态。
4.根据权利要求1所述的硬化液，其特征在于，所述热塑聚氨酯丙烯酸树脂的分子量为100000-200000，Tg点在45℃-60℃。
5.根据权利要求1所述的硬化液，其特征在于，所述双固聚氨酯丙烯酸树脂中的OH值为60-80mgKOH/g，官能度为4。
6.根据权利要求1所述的硬化液，其特征在于，所述固化剂为异氰酸酯固化剂；所述异氰酸酯固化剂选用封闭型异氰酸酯固化剂，解封温度为140℃以上；所述流平剂为BYK-333流平剂；光引发剂包含光引发剂184和光引发剂TPO，光引发剂184和光引发剂TPO分别在硬化液中的质量份数为0.1-1份；溶剂为甲苯溶剂。
7.一种用于3D曲面屏的硬化层，其特征在于，包括权利要求1-6任一所述的硬化液涂布后经干燥形成的层。
8.根据权利要求7所述的硬化层，其特征在于，所述硬化层的厚度为1-30μm。
9.一种权利要求1-6任一所述用于3D曲面屏的硬化液的制备方法，其特征在于，包括：
用甲苯将九官超支化UV聚氨酯丙烯酸树脂、双固聚氨酯丙烯酸树脂、热塑聚氨酯丙烯酸树脂、纳米二氧化铝乙酸乙酯溶液、UV活性稀释剂以及含氟丙烯酸树脂用溶剂稀释并搅拌得到A组分；
将固化剂、流平剂、光引发剂溶解到溶剂中并搅拌得到B组分；
将A组分和B组分混合搅拌得到硬化液。
10.一种用于3D曲面屏的硬化层的制备方法，其特征在于，包括：将权利要求1-6任一所述的用于3D曲面屏的硬化液涂布在原膜上，在120℃-140℃烘至表干形成塑性膜层，并弯曲；
在60℃-80℃保温；
在UV灯下光照，形成硬化层。
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