CN116359451B - 用于检测氮氧化物的气敏材料、制备方法、元件及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于检测氮氧化物的气敏材料、制备方法、元件及应用，该方法将传统气敏材料SnO2与光敏性较好的CsPbBr3、CsPbI3复合，利用CsPbBr3、CsPbI3在光照条件下可产生大量光生载流子的特点，在光照条件下增加SnO2表面的载流子数量，促进材料表面气敏反应的发生，从而提高SnO2检测氮氧化物的气敏性能。本发明使用低成本的化学原料、简便的制备方法合成了灵敏度高、检测限低、氮氧化物气敏材料，本方法原料利用率高、排放低、耗时短，本发明制备的传感器件成本低廉、方便携带，适合现场检测。
Description
技术领域
本发明属于气体检测技术领域，具体涉及用于检测氮氧化物的气敏材料、制备方法、元件及应用。
背景技术
20世纪30年代金属氧化物的气敏性能被学者Bratoer发现，随后SnO2成为了最早用于商业的气体传感材料，SnO2为n型半导体材料，禁带宽度为3.6 eV，其对甲醛、乙醇、丙酮、一氧化碳、氮氧化物、氢气均有一定程度响应，SnO2材料经一定加工修饰后气敏性能更佳，2010年韩国学者金一抖报道了SnO2纳米纤维及贵金属Pd修饰的SnO2纳米纤维，可分别用于二氧化氮及氢气的检测，检测下限可低至500 ppb（DOI:10.1002/adfm.201001251）。随后，学者Chongmu Lee合成了SnO2-ZnO核壳纳米纤维复合材料，在紫外光照射条件下实现了对二氧化氮气体浓度的准确检测，探究了SnO2复合材料在光响应条件下的气敏性质，但其检测下限仍不够低，只有1ppm（DOI:10.1021/am400500a）。
迄今为止，SnO2作为检测氮氧化物的气敏材料仍然存在检测限高、合成过程复杂、灵敏度有待提升等问题。而无机钙钛矿材料CsPbBr3、CsPbI3具有良好的光敏特性，能够在光照条件下产生大量光生载流子，并且具有较高的热稳定性，能够适应气敏测试条件。因而，将CsPbBr3、CsPbI3与SnO2复合并辅以光照条件有助于提升SnO2基气敏材料的性能。但是目前仍然存在复合材料制备方法复杂，重复性不佳，气体检测性能不够高等问题。
发明内容
针对现有的技术的不足，本发明提供SnO2-CsPbBr3和SnO2-CsPbI3复合纳米材料，它对氮氧化物有较好的气敏性能，具有检测限低，稳定性较高，合成过程简单的优点，并且其对甲醛、乙醇、丙酮、甲苯、一氧化碳等气体也有一定程度的响应。本发明还提供了该材料的合成方法和应用。
本发明提出如下技术方案：
本发明的第一方面：一种用于检测氮氧化物的气敏材料，所述气敏材料为SnO2-CsPbBr3复合纳米材料；所述SnO2-CsPbBr3复合纳米材料由CsBr粉末、PbBr2粉末和SnO2粉末在助研剂作用下研磨制成；
所述SnO2-CsPbBr3复合纳米材料中，CsBr粉末和PbBr2粉末的摩尔比为1:1；
所述SnO2粉末与CsBr粉末的摩尔比为1：0.2~5；
所述CsBr粉末、PbBr2粉末和SnO2粉末与助研剂的固液质量比为1.27%~0.08%。
进一步地，该方法包括以下步骤：
（1）在球磨机的球磨罐中加入等摩尔比的CsBr粉末和PbBr2粉末，再加入SnO2粉末，所述SnO2粉末与CsBr粉末的摩尔比为1：0.2~5，以固液质量比为1.27%~0.08%的助研剂，设置其转速范围为1000-2000 r/min，研磨时间范围为10-40 min；
（2）取出球磨罐中的粉末样品置于马弗炉中，在350-450 ℃的全氮气氛围中退火90-180分钟后取出，得到SnO2-CsPbBr3复合纳米材料。
具体地，所述球磨机为震击式球磨仪。
具体地，所述球磨罐中的磨球为不锈钢球、玛瑙球、陶瓷球或氧化锆球中的1种或至少 2种的混合。
进一步地，所述步骤（1）中当CsI粉末代替CsBr粉末， PbI2粉末代替PbBr2粉末，则最终得到SnO2-CsPbI3复合纳米材料。
具体地，所述步骤（1）中助研剂为乙二醇或异丙醇或丙三醇或其混合试剂的任意一种。
本发明的第二方面：一种气敏材料在检测氮氧化物方面的应用。
本发明的第三方面：一种用于检测氮氧化物的气敏材料元件的制备方法，该方法包括以下步骤：
（2.1）将SnO2-CsPbBr3或SnO2-CsPbI3复合纳米材料在球磨机中研磨时间范围10-20 min，其研磨转速范围为1800-2500 r/min；
（2.2）取出气敏材料加入分散剂，并配置成纳米墨水；
（2.3）使用微纳打印机将纳米墨水打印在MEMS器件上，并将MEMS器件置于温度为45-55 ℃环境中干燥5-20小时后老化备用。
具体地，所述步骤（2.2）中分散剂为乙二醇、异丙醇、丙三醇、正丁醇、氟碳表面活性剂FC4430中的任意一种或几种。
具体地，所述步骤（2.2）中配置成纳米墨水时每克固体需5-10 ml的分散剂。
本发明的有益效果是：材料合成过程简单、耗时短、原料利用率高、排放低、成本低，合成的SnO2-CsPbBr3及SnO2-CsPbI3复合纳米材料对氮氧化物的灵敏度较高、检测限低、稳定性较好。
附图说明
图1为本发明的SEM图；其中，（a）图为实施例1中SnO2-0.5CsPbBr3气敏材料的SEM图；（b）图为实施例2中SnO2-1.5CsPbI3气敏材料的SEM图；
图2为本发明的XRD图；其中，（a）图为实施例1中SnO2-0.5CsPbBr3气敏材料的XRD图，（b）图为实施例2中SnO2-1.5CsPbI3气敏材料的XRD图；
图3为本发明制备的气敏材料在不同温度下对100 ppm氮氧化物（NOx，1<x<2）的响应值图；
图4为本发明制备的气敏材料在240 ℃、不同光照条件下对100 ppm氮氧化物（NOx，1<x<2）的响应图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
如图1的SEM图和图2的XRD图所示。
实施例1：制备SnO2-0.5CsPbBr3气敏材料；参考图1的（a）图为SnO2-0.5CsPbBr3气敏材料的SEM图，图2的（a）图为SnO2-0.5CsPbBr3气敏材料的XRD图；
在球磨罐中加入1.570 g（0.01mol）SnO2粉末、1.064g（0.005 mol）CsBr粉末和1.835 g（0.005 mol）PbI2粉末，再加入20 µL乙二醇作助研剂，设置转速为1600 r/min，研磨20 min后取出粉末样品，置于氮气氛围保护的管式炉中400 ℃退火120 min后取出。
实施例2：制备SnO2-1.5CsPbI3气敏材料；参考图1的（b）图的SnO2-1.5CsPbI3气敏材料的SEM图，图2的（b）图的SnO2-1.5CsPbI3气敏材料的XRD图；
在球磨罐中加入1.570 g（0.01mol）SnO2粉末、3.897g（0.015mol）CsI粉末和6.915g（0.015mol）PbI2粉末，再加入20 µL异丙醇和30 µL乙二醇的混合液作助研剂，设置转速为1800 r/min，研磨15 min后取出粉末样品，置于氮气氛围保护的管式炉中450 ℃退火100 min后取出。
实施例3：制备SnO2-0.25CsPbBr3气敏材料
在球磨罐中加入1.064 g（0.005 mol）CsBr粉末和1.835g（0.005 mol）PbBr2粉末，加入1 µL丙三醇和10 µL异丙醇的混合液作为助研剂，设置转速为1400 r/min，研磨15 min后加入3.140 g（0.02 mol）SnO2粉末和10 µL乙二醇，设置转速为1000 r/min，研磨10 min后取出粉末样品，在氮气氛围保护的管式炉中400 ℃退火150 min后取出。
实施例4：制备SnO2-0.4CsPbI3气敏材料
在球磨罐中加入1.570 g（0.01mol）SnO2粉末、1.039g（0.004 mol）CsI粉末和1.844g（0.004 mol）PbI2粉末，再加入15 µL乙二醇和20 µL异丙醇作助研剂，设置转速为1300 r/min，研磨35 min后取出粉末样品，置于氮气氛围保护的管式炉中350 ℃退火180min后取出。
实施例5：制备SnO2-2CsPbI3气敏材料
在球磨罐中加入0.785 g（0.005 mol）SnO2粉末、2.598g（0.01 mol）CsI粉末和4.610g（0.01 mol）PbI2粉末，再加入10 µL乙二醇、5 µL丙三醇和20 µL异丙醇作助研剂，设置转速为2000 r/min，研磨10 min后取出粉末样品，置于氮气氛围保护的管式炉中380 ℃退火160 min后取出。
如图3和图4所示，用实施例1中制备的气敏材料制备微机电系统(Micro-ElectroMechanical SystemsMEMS)器件并在300℃条件下老化6小时，然后在亮度为130-140 lm的白光照射下测试其对一氧化氮的传感性能。结果如下：其对氮氧化物的检测限为0.1ppm；在240 ℃对100 ppm一氧化氮气体的响应值为68。
用实施例4中制备的气敏材料制备MEMS器件并在300℃条件下老化6小时，然后在130-140 lm的白光测试其对氮氧化物的传感性能。结果如下：其对一氧化氮气体的检测限为0.1ppm；在280 ℃对100 ppm一氧化氮气体的响应值为56。
用实施例3中制备的气敏材料制备陶瓷管器件并在300℃条件下老化12小时，然后在亮度为130-140 lm的白光照射下测试其对氮氧化物的传感性能。结果如下：其对一氧化氮的检测限为0.5 ppm；在240 ℃对20 ppm一氧化氮气体的响应值为29。
因此，本发明中的实施例1至实施例5中制备的所有气敏材料皆可应用于检测对一氧化氮气体的检测。
以上所述实施例表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，旨在用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种用于检测氮氧化物的气敏材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）在球磨机的球磨罐中加入CsBr粉末、PbBr2粉末和SnO2粉末，所述SnO2粉末与CsBr粉末的摩尔比为1：0.2~1：5，加入助研剂，设置其转速范围为1000-2000 r/min，研磨时间范围为10-40 min；
（2）取出球磨罐中的粉末样品置于马弗炉中，在350-450 ℃的全氮气氛围中退火90-180分钟后取出，得到SnO2-CsPbBr3复合纳米材料。
2.一种用于检测氮氧化物的气敏材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）在球磨机的球磨罐中加入CsI粉末、PbI2粉末和SnO2粉末，所述SnO2粉末与CsI粉末的摩尔比为1：0.2~1：5，加入助研剂，设置其转速范围为1000-2000 r/min，研磨时间范围为10-40 min；
（2）取出球磨罐中的粉末样品置于马弗炉中，在350-450 ℃的全氮气氛围中退火90-180分钟后取出，得到SnO2-CsPbI3复合纳米材料。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于检测氮氧化物的气敏材料的制备方法，其特征在于，所述球磨机为震击式球磨仪。
4.根据权利要求1或2所述的一种用于检测氮氧化物的气敏材料的制备方法，其特征在于，所述助研剂为乙二醇或异丙醇或丙三醇或其混合试剂的任意一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种用于检测氮氧化物的气敏材料的制备方法，其特征在于，所述球磨罐中的磨球为不锈钢球、玛瑙球、陶瓷球或氧化锆球中的1种或至少 2种的混合。
6.一种用于检测氮氧化物的气敏材料，由权利要求1或2所述的用于检测氮氧化物的气敏材料的制备方法制备所得。
7.一种用于检测氮氧化物的气敏材料在检测氮氧化物方面的应用，其特征在于，所述气敏材料为权利要求6所述的气敏材料。
8.一种包含如权利要求6所述的用于检测氮氧化物的气敏材料的元件制备方法，其特征在于，该元件制备方法包括以下步骤：
（2.1）将SnO2-CsPbBr3或SnO2-CsPbI3复合纳米材料在球磨机中研磨时间范围10-20min，其研磨转速范围为1800-2500 r/min；
（2.2）取出气敏材料加入分散剂，并配置成纳米墨水；
（2.3）使用微纳打印机将纳米墨水打印在MEMS器件上，并将MEMS器件置于温度为45-55℃环境中干燥5-20小时后老化备用。
9.根据权利要求8所述的用于检测氮氧化物的气敏材料的元件制备方法，其特征在于，所述分散剂为乙二醇、异丙醇、丙三醇、正丁醇、氟碳表面活性剂FC4430中的任意一种或几种。
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