CN114162851B - 纳米花状SnO2气敏材料的一步无模板水热制备方法 - Google Patents

纳米花状SnO2气敏材料的一步无模板水热制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了纳米花状SnO2气敏材料的一步无模板水热制备方法，其特征在于：具体步骤如下：（1）前驱体的制备：室温条件下，将1.0 mmol三水合锡酸钾溶解于20 mL蒸馏水中，再加入10 mL无水乙醇，标记为溶液A；称取1.0 mmol二水合醋酸锌溶解于混合乙醇液中，标记为溶液B；逐滴将溶液A加入溶液B中，然后加入0~2 g尿素，待尿素完全溶解后将其转入不锈钢材质高压反应釜中，置于180℃电热鼓风干燥箱中，反应12~24 h，冷却到室温，后经洗涤，干燥得到前驱体；（2）花状纳米SnO2材料的制备：将步骤（1）中制备的前驱体在450℃煅烧6小时即可得到花状纳米SnO2材料。本发明用水热法制备SnO2纳米材料，无模板一步合成尺寸均一、分散性好的花状结构SnO2纳米材料。

Description

纳米花状SnO2气敏材料的一步无模板水热制备方法
技术领域
本发明涉及纳米花状SnO2气敏材料技术领域，具体为纳米花状SnO2气敏材料的一步无模板水热制备方法。
背景技术
随着人们环保意识的增强以及当今社会对污染气体排放的严格控制，各种危险气体监测及预警装置得到越来越广泛的应用，因此，开发高性能气体传感器成为近几年来国内外研究的重点。气敏材料是气体传感器的核心，决定着气体传感器的使用性能。半导体金属氧化物气敏材料因其具有响应快速、开发简便和使用寿命长等优点，成为气体传感器应用研究中的热点。 半导体金属氧化物气敏材料主要有ZnO、WO3、TiO2、CuO、NiO和SnO2等，其中SnO2晶体为金红石型结构，是一种宽带隙n-型半导体(Eg = 3.6 ev, 300 K)，作为气敏材料时具有灵敏度高、性能稳定、成本低廉等优点，在众多的金属氧化物气敏材料中，SnO2基气敏材料的应用最为广泛，SnO2的气敏特性与SnO2纳米颗粒的粒径、形貌、均匀性和稳定性有关。如何制备粒径小，特殊结构(零维、一维、二维和三维)以及高比表面积纳米二氧化锡气敏材料是研发高性能传感器元件的关键。与其他不同形貌的SnO2纳米材料相比，花状结构的SnO2具有丰富的孔道结构，并拥有较高的比表面积，有利于被测气体的充分进入与吸附，从而可进一步提高传感器元件的灵敏度，缩短其响应恢复时间，显著提升了传感器元件的性能。
目前制备SnO2纳米材料的方法有很多，例如通过气相沉积法，固相合成法，溶胶-凝胶法，静电纺丝法及模板法来制备一系列不同形貌结构的SnO2纳米材料，但这些方法成本较高、操作工艺复杂。在借助水热法制备SnO2纳米材料时，把前驱体物溶解在水中，一步合成纳米微粒，该过程操作简易、成本低廉、并可控制物相的形成、粒径的大小。因而，如何采用水热法一步合成纳米花状结构SnO2气敏材料的方法是当今研究的重点与难点之一，具有重要的理论价值和广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于以三水合锡酸钾为锡源，以尿素为碱源，不添加任何模板剂，采用水热法，一步合成高分散性、晶粒发育完整、粒度小、且分布均匀的纳米花状结构的SnO2，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：纳米花状SnO2气敏材料的一步无模板水热制备方法，具体步骤如下：
（1）前驱体的制备
室温条件下，将1.0 mmol三水合锡酸钾溶解于20 mL蒸馏水中，再加入10 mL无水乙醇，标记为溶液A；称取1.0 mmol二水合醋酸锌溶解于混合乙醇液中，标记为溶液B；逐滴将溶液A加入溶液B中，然后加入0 ~ 2 g尿素，待尿素完全溶解后将其转入不锈钢材质高压反应釜中，置于180 ℃电热鼓风干燥箱中，反应12 ~ 24 h，冷却到室温，后经洗涤，干燥得到前驱体；
（2）花状纳米SnO2材料的制备
将前驱体在450 ℃煅烧6小时即可得到花状纳米SnO2材料。
优选的，所述混合乙醇溶液为10 mL无水乙醇和20 mL蒸馏水的混合溶液。
优选的，所述步骤（1）中在加入尿素前，将溶液A加入溶液B中后需要搅拌反应30min。
优选的，所述步骤2中需要在通入空气条件下煅烧。
优选的，所述步骤1中将溶液A采用逐滴滴入的方式加入到溶液B中。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
室温条件下，将1.0 mmol三水合锡酸钾溶解于20 mL蒸馏水中，再加入10 mL无水乙醇，标记为溶液A；称取1.0 mmol二水合醋酸锌溶解于混合乙醇液中，标记为溶液B；逐滴将溶液A加入溶液B中，然后加入0 ~ 2 g尿素，待尿素完全溶解后将其转入不锈钢材质高压反应釜中，置于180 ℃电热鼓风干燥箱中，反应12 ~ 24 h，冷却到室温，后经洗涤，干燥得到前驱体；将前驱体在450 ℃煅烧6小时即可得到花状纳米SnO2材料；所述混合乙醇溶液为10 mL无水乙醇和20 mL蒸馏水的混合溶液，所述步骤（1）中在加入尿素前，将溶液A加入溶液B中后需要搅拌反应30 min，所述步骤2中需要在通入空气条件下煅烧。
采用水热法制备SnO2纳米材料，无模板一步合成尺寸均一、分散性好的花状结构SnO2纳米材料，使其可以广泛应用于各种危险源化学品中丙酮气体的检测。
附图说明
图1为本发明纳米花状SnO2气敏材料的一步无模板水热制备方法制备步骤示意图；
图2为本发明制备所得花状SnO2的粉末X-射线粉末衍射图；
图3为本发明实施例5制备的花状SnO2材料对丙酮气体传感灵敏度随浓度的升高(5~200 ppm)变化曲线图；
图4为本发明实施例5制备的花状SnO2的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参照图1，本发明提供一种技术方案：纳米花状SnO2气敏材料的一步无模板水热制备方法，具体步骤如下：
（1）前驱体的制备
室温条件下，将1.0 mmol三水合锡酸钾溶解于20 mL蒸馏水中，再加入10 mL无水乙醇，标记为溶液A；称取1.0 mmol二水合醋酸锌溶解于10 mL无水乙醇和20 mL蒸馏水的混合液中，标记为溶液B；逐滴将溶液A加入溶液B中，继续搅拌反应30 min，然后将其转入不锈钢材质高压反应釜中，置于180 ℃电热鼓风干燥箱中，反应24 h。冷却到室温，后经洗涤，干燥得到前驱体。
（2）花状纳米SnO2材料的制备
将前驱体在450 °C通空气条件下煅烧6小时即可得到花状纳米SnO2材料。
实施例2
请参照图1，本发明提供一种技术方案：纳米花状SnO2气敏材料的一步无模板水热制备方法，具体步骤如下：
（1）前驱体的制备
室温条件下，将1.0 mmol三水合锡酸钾溶解于20 mL蒸馏水中，再加入10 mL无水乙醇，标记为溶液A；称取1.0 mmol二水合醋酸锌溶解于10 mL无水乙醇和20 mL蒸馏水的混合液中，标记为溶液B；逐滴将溶液A加入溶液B中，继续搅拌反应30 min，然后，加入1 g尿素，待尿素完全溶解后将其转入不锈钢材质高压反应釜中，置于180 ℃电热鼓风干燥箱中，反应24 h。冷却到室温，后经洗涤，干燥得到前驱体。
（2）花状纳米SnO2材料的制备
将前驱体在450℃通空气条件下煅烧6小时即可得到花状纳米SnO2材料。
实施例3
请参照图1，本发明提供一种技术方案：纳米花状SnO2气敏材料的一步无模板水热制备方法，具体步骤如下：
（1）前驱体的制备
室温条件下，将1.0 mmol三水合锡酸钾溶解于20 mL蒸馏水中，再加入10 mL无水乙醇，标记为溶液A；称取1.0 mmol二水合醋酸锌溶解于10 mL无水乙醇和20 mL蒸馏水的混合液中，标记为溶液B；逐滴将溶液A加入溶液B中，继续搅拌反应30 min，然后，加入2 g尿素，待尿素完全溶解后将其转入不锈钢材质高压反应釜中，置于180 ℃电热鼓风干燥箱中，反应6 h。冷却到室温，后经洗涤，干燥得到前驱体。
（2）花状纳米SnO2材料的制备
将前驱体在450 ℃通空气条件下煅烧6小时即可得到花状纳米SnO2材料。
实施例4
请参照图1，本发明提供一种技术方案：纳米花状SnO2气敏材料的一步无模板水热制备方法，具体步骤如下：
（1）前驱体的制备
室温条件下，将1.0 mmol三水合锡酸钾溶解于20 mL蒸馏水中，再加入10 mL无水乙醇，标记为溶液A；称取1.0 mmol二水合醋酸锌溶解于10 mL无水乙醇和20 mL蒸馏水的混合液中，标记为溶液B；逐滴将溶液A加入溶液B中，继续搅拌反应30 min，然后，加入2 g尿素，待尿素完全溶解后将其转入不锈钢材质高压反应釜中，置于180 ℃电热鼓风干燥箱中，反应12 h。冷却到室温，后经洗涤，干燥得到前驱体。
（2）花状纳米SnO2材料的制备
将前驱体在450 ℃通空气条件下煅烧6小时即可得到花状纳米SnO2材料。
实施例5
请参照图1，本发明提供一种技术方案：纳米花状SnO2气敏材料的一步无模板水热制备方法，具体步骤如下：
（1）前驱体的制备
室温条件下，将1.0 mmol 三水合锡酸钾溶解于20 mL蒸馏水中，再加入10 mL无水乙醇，标记为溶液A；称取1.0 mmol二水合醋酸锌溶解于10 mL无水乙醇和20 mL蒸馏水的混合液中，标记为溶液B；逐滴将溶液A加入溶液B中，继续搅拌反应30 min，然后，加入2 g尿素，待尿素完全溶解后将其转入不锈钢材质高压反应釜中，置于180 ℃电热鼓风干燥箱中，反应24 h。冷却到室温，后经洗涤，干燥得到前驱体。
（2）花状纳米SnO2材料的制备
将前驱体在450 ℃通空气条件下煅烧6小时即可得到花状纳米SnO2材料。
将实施例5中制备的花状SnO2取适量于样品管中，加入少量无水乙醇，超声片刻，调成浓度适宜的糊状物，将其吸出置于玛瑙研磨中，用毛刷蘸取刷于穿在细铁丝上的陶瓷管上，将上述涂有样品的陶瓷管焊在气敏元件底座上，并将其与另两个电极连接，然后将其装在AS-20传感器老化台上，在170℃条件下老化48 h后，进行气敏性能测试，其测试结果见图 2所示 。
由图2看出，本发明制备的花状SnO2的粉末X-射线粉末衍射图与金红石(Rutile)结构SnO2的标准图谱(JCPDS卡片编号为41-1445)一致，且衍射峰较强，没有杂峰，表明所制备的样品较纯净，制备得到的花状SnO2具有高度的结晶性。
由图3看出本发明实例5所制得样品对5 ppm、10 ppm、20 ppm、50 ppm、100 ppm和200 ppm的丙酮蒸气的灵敏度分别为6.6、9.7、14.9、28.3、38.8和54.7，较高的灵敏度是由于花状SnO2具有较大表面积，可使更多的丙酮分子吸附在其表面和界面上，取代原来氧分子所占位置，除此之外，100-200 nm的微纳SnO2晶体中具有较多的晶体缺陷，在这些缺陷中也易于丙酮分子的吸附，对样品气敏性能有一定程度上的提高。
由图4可以清晰的看出本发明实例5所制样品是由直径约为25 nm，长度约为40-80nm的纳米棒状SnO2组成的100-200 nm纳米花结构的SnO2，分散性较好，无明显团聚现象。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.纳米花状SnO2气敏材料的一步无模板水热制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）前驱体的制备
室温条件下，将1.0 mmol三水合锡酸钾溶解于20 mL蒸馏水中，再加入10 mL无水乙醇，标记为溶液A；称取1.0 mmol二水合醋酸锌溶解于混合乙醇溶液中，标记为溶液B，所述混合乙醇溶液为10 mL无水乙醇和20 mL蒸馏水的混合溶液；将溶液A加入溶液B中，然后加入0 ~2 g尿素，待尿素完全溶解后将其转入不锈钢材质高压反应釜中，置于180 ℃电热鼓风干燥箱中，反应12 ~ 24 h，冷却到室温，后经洗涤，干燥得到前驱体；
（2）花状纳米SnO2材料的制备
将步骤（1）中制备的前驱体在450 ℃煅烧6小时即可得到花状纳米SnO2材料。
2.根据权利要求1所述的纳米花状SnO2气敏材料的一步无模板水热制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中在加入尿素前，将溶液A加入溶液B中后需要搅拌反应30 min。
3.根据权利要求1所述的纳米花状SnO2气敏材料的一步无模板水热制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中需要在通入空气条件下煅烧。
4.根据权利要求1所述的纳米花状SnO2气敏材料的一步无模板水热制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中将溶液A采用逐滴滴入的方式加入到溶液B中。
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