CN116350565B - 一种鲜花活性物原液提纯方法 - Google Patents
一种鲜花活性物原液提纯方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116350565B CN116350565B CN202310636405.3A CN202310636405A CN116350565B CN 116350565 B CN116350565 B CN 116350565B CN 202310636405 A CN202310636405 A CN 202310636405A CN 116350565 B CN116350565 B CN 116350565B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- absorbance value
- deactivation
- extraction
- time
- acceleration period
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 56
- 239000013543 active substance Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims abstract description 172
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 103
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 claims abstract description 78
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 claims abstract description 74
- 230000002779 inactivation Effects 0.000 claims abstract description 61
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 57
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 36
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 35
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 12
- 241000220317 Rosa Species 0.000 claims description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000011149 active material Substances 0.000 claims description 9
- 238000004737 colorimetric analysis Methods 0.000 claims description 8
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 8
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 claims description 7
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical group OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 241000820057 Ithone Species 0.000 claims description 4
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 244000260524 Chrysanthemum balsamita Species 0.000 claims description 2
- 235000005633 Chrysanthemum balsamita Nutrition 0.000 claims description 2
- 241000732800 Cymbidium Species 0.000 claims description 2
- 244000061408 Eugenia caryophyllata Species 0.000 claims description 2
- 240000001549 Ipomoea eriocarpa Species 0.000 claims description 2
- 235000005146 Ipomoea eriocarpa Nutrition 0.000 claims description 2
- 235000010254 Jasminum officinale Nutrition 0.000 claims description 2
- 240000005385 Jasminum sambac Species 0.000 claims description 2
- 240000006568 Lathyrus odoratus Species 0.000 claims description 2
- 235000006484 Paeonia officinalis Nutrition 0.000 claims description 2
- 244000170916 Paeonia officinalis Species 0.000 claims description 2
- 235000006753 Platycodon grandiflorum Nutrition 0.000 claims description 2
- 240000003582 Platycodon grandiflorus Species 0.000 claims description 2
- 235000016639 Syzygium aromaticum Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 abstract description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 6
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 abstract description 2
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 10
- 230000008859 change Effects 0.000 description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 241000109329 Rosa xanthina Species 0.000 description 6
- 235000004789 Rosa xanthina Nutrition 0.000 description 6
- GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N Thermopsosid Natural products O(C)c1c(O)ccc(C=2Oc3c(c(O)cc(O[C@H]4[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](CO)O4)c3)C(=O)C=2)c1 GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 6
- 150000002212 flavone derivatives Chemical class 0.000 description 6
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 6
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 description 6
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 description 6
- VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N vitamin p Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C=C1C1=CC=CC=C1 VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 4
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N salicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 4
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 description 3
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 3
- HHEAADYXPMHMCT-UHFFFAOYSA-N dpph Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC([N+](=O)[O-])=CC([N+]([O-])=O)=C1[N]N(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 HHEAADYXPMHMCT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000007866 Chamaemelum nobile Nutrition 0.000 description 2
- 244000042664 Matricaria chamomilla Species 0.000 description 2
- 235000007232 Matricaria chamomilla Nutrition 0.000 description 2
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 2
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N papa-hydroxy-benzoic acid Natural products OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 229960004889 salicylic acid Drugs 0.000 description 2
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 2
- HIXDQWDOVZUNNA-UHFFFAOYSA-N 2-(3,4-dimethoxyphenyl)-5-hydroxy-7-methoxychromen-4-one Chemical compound C=1C(OC)=CC(O)=C(C(C=2)=O)C=1OC=2C1=CC=C(OC)C(OC)=C1 HIXDQWDOVZUNNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AJBZENLMTKDAEK-UHFFFAOYSA-N 3a,5a,5b,8,8,11a-hexamethyl-1-prop-1-en-2-yl-1,2,3,4,5,6,7,7a,9,10,11,11b,12,13,13a,13b-hexadecahydrocyclopenta[a]chrysene-4,9-diol Chemical compound CC12CCC(O)C(C)(C)C1CCC(C1(C)CC3O)(C)C2CCC1C1C3(C)CCC1C(=C)C AJBZENLMTKDAEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000167854 Bourreria succulenta Species 0.000 description 1
- 235000003880 Calendula Nutrition 0.000 description 1
- 240000001432 Calendula officinalis Species 0.000 description 1
- 240000001548 Camellia japonica Species 0.000 description 1
- 240000006497 Dianthus caryophyllus Species 0.000 description 1
- 235000009355 Dianthus caryophyllus Nutrition 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 244000178870 Lavandula angustifolia Species 0.000 description 1
- 235000010663 Lavandula angustifolia Nutrition 0.000 description 1
- 244000242564 Osmanthus fragrans Species 0.000 description 1
- 235000019083 Osmanthus fragrans Nutrition 0.000 description 1
- 240000002292 Psychopsis papilio Species 0.000 description 1
- 230000002292 Radical scavenging effect Effects 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 235000010208 anthocyanin Nutrition 0.000 description 1
- 229930002877 anthocyanin Natural products 0.000 description 1
- 239000004410 anthocyanin Substances 0.000 description 1
- 150000004636 anthocyanins Chemical class 0.000 description 1
- 230000003064 anti-oxidating effect Effects 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 235000019693 cherries Nutrition 0.000 description 1
- 235000018597 common camellia Nutrition 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000007760 free radical scavenging Effects 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 239000001102 lavandula vera Substances 0.000 description 1
- 235000018219 lavender Nutrition 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000005502 peroxidation Methods 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 230000002000 scavenging effect Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
- A61K8/97—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
- A61K8/9783—Angiosperms [Magnoliophyta]
- A61K8/9789—Magnoliopsida [dicotyledons]
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
- A61K2800/805—Corresponding aspects not provided for by any of codes A61K2800/81 - A61K2800/95
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
- A61K2800/82—Preparation or application process involves sonication or ultrasonication
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Public Health (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Botany (AREA)
- Birds (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
本发明属于天然活性物质的提取技术领域，提供了一种鲜花活性物原液提纯方法，将粉碎后的待提取原料和提取溶剂装入提取管中；对提取管中的原料与提取溶剂进行超声处理；通过分光光度计获取提取溶剂的吸光度值；根据吸光度值找到失活加速时段；根据失活加速时段计算失活预计时间和预计活性吸光度值；根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否完成原料中的活性物质提取；减少超声萃取过程中的空化效应导致的活性物质失活，以及局部积热导致的失活，保证了活性物质提取物的浓度和活性,本发明的鲜花活性物原液可应用于化妆品。
Description
技术领域
本发明属于天然活性物质的提取技术领域，具体涉及一种鲜花活性物原液提纯方法。
背景技术
在鲜花活性物质的提取过程中，容易导致失活的条件主要有：温度过高或过低、光照过强、氧化反应或酸性或碱性环境等原因，失去活性后活性物质形成稳定状态,不再吸引游离氧、自由基等物质,也就不能起到抗氧化作用了；因此，在采集、提取和存储植物活性物质时，需要注意上述影响因素，采取适当的措施使其保持活性。例如，在提取和分离活性物质过程中，应该尽可能避免高温、强光、过氧化和pH值过高或过低的环境。
而对于鲜花活性物质原液的提纯是一种常见的技术。一般来说，鲜花中的活性物质是一种复杂的混合物，需要经过多个步骤的提取和纯化才能得到高纯度的活性物质。在现有的活性物质原液的提纯的方法一般采用超声波辅助提取法，利用超声破坏原料的细胞壁结构，使细胞内有效成份得以释放，直接进入溶剂从而使有效成份得以提取，从而缩短提取时间、加速提取。但是，但超声波辅助提取法也存在一些明显的不足，其消耗溶剂、原材料量大，提取完后需要进行过滤和浓缩操作；除此之外，通过超声处理技术提取物提取后直接接触空气易发生氧化变化，减少了提取物的活性。
现有的技术例如公告号为CN109569022B的发明专利通过在提取管及管路中填充溶剂后进行超声处理；根据吸光值或光谱图谱变化情况来监测提取情况；在吸光值或光谱图谱趋于稳定不变后完成生物活性物质提取，该方法的特点是在封闭系统中进行，防止氧化或物料挥发，其提取生物活性物质的效率高，降低了因超声而导致的升温现象，起到维持温度恒定的作用；但是在鲜花活性物质的提取中，使吸光值或光谱图谱趋于稳定往往需时较长，由于其超声波破壁原理是采用超声频率高于15KHz的超声波利用空化现象引起的冲击波和剪切力进行细胞破碎。所以，长时间的循环超声处理会导致超声波的空泡效应的化学自由基团使鲜花活性物质原液中的一些敏感性活性物质（例如不稳定且容易失去活性的多酚和黄酮）变性失活，而且在封闭的环境中声能传递、散热均有困难，因此，在多次循环的情况下会不可避免的会产生局部的热量堆积现象（超声波的热效应），局部高温导致提取物失去部分活性。
发明内容
鉴于以上所述现有方法的局限，本发明的目的在于提出一种鲜花活性物原液提纯方法，以解决现有技术中所存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。
为了实现上述目的，根据本发明的一方面，提供一种鲜花活性物原液提纯方法，所述方法包括以下步骤：
S1，将粉碎后的待提取原料和提取溶剂装入提取管中；
S2，对提取管中的原料与提取溶剂进行超声处理；
S3，通过分光光度计获取提取溶剂的吸光度值；
S4，根据吸光度值找到失活加速时段；
S5，根据失活加速时段计算失活预计时间和预计活性吸光度值；
S6，根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否完成原料中的活性物质提取。
进一步地，在S1中，待提取的原料为雏菊、玫瑰、樱花、洋甘菊、薰衣草、蝴蝶兰、桂花、母菊花、金盏花、山茶花、康乃馨、芍药、丁香、桔梗、牵牛花、茉莉、甜豌豆花、紫罗兰或者大花蕙兰中任意一种。
进一步地，所述待提取的原料为将花朵粉碎干燥后过85目筛去除粗纤维得到的粉末。
进一步地，在S1中，提取溶剂为甲醇、正己烷、乙酸乙酯、石油醚、乙醇或者丙酮及其溶液。
优选地，获取原料与提取溶剂的吸光度值的方法为流通式比色分析法，每次获取吸光度值的时间间隔相同。
进一步地，所述活性物质为是多酚、黄酮、多糖或花青素中任意一种或多种的组合。
进一步地，在S2中，将提取管固定在超声处理池内，设置初始超声频率、超声温度和超声功率，开始超声处理。
进一步地，在S3中，将提取溶剂从提取管流出并分流，一部分提取溶剂经蠕动泵抽吸在提取液循环回路中继续循环超声处理，而另一部分提取溶剂流进检测管路中的分光光度计中进行流通式比色分析获取提取溶剂的吸光度值。
优选地，分光光度计为紫外分光光度计、可见光分光光度计、红外分光光度计或原子吸收分光光度计中的任意一种，其中，紫外分光光度计的波长范围为200～380nm。
优选地，步骤S1～S6执行在公告号为CN109569022B的发明专利所提供的系统中。
在超声处理提纯的过程中，超声处理和局部的热量堆积现象会导致间歇性的失活加速，具体表现为吸光度值的出现拐点变化或者大幅波动，由于吸光度越大表明提取溶剂中所提取的待提取原料的活性物质含量越高,所以由于超声处理的空化效应的化学自由基团与局部的热量堆积现象会使活性物质的提取出现间歇性的失活加速（空化效应是液体各处的声压会发生周期性的变化产生,相应地, 液体中的微泡核也会随超声频率发生周期性的振荡，所以是出现间歇性的失活加速），即破坏一些不稳定、容易分解的提取溶剂中所提取的活性物质，表现为吸光度突然降低，以下方法为根据吸光度值找到最近的失活加速时段，具体为：
进一步地，在S4中，根据吸光度值找到失活加速时段的方法为：
以获取吸光度值的时间间隔为XT；以i为从获取吸光度值的开始时间到当前时间中获取的各个吸光度值的序号；则以Od(i)表示其中第i个获取的吸光度值；以OdMean(i)表示从第1个到第i个获取的吸光度值的均值；
依次标记各个Od(i)中的局部失活时刻，具体为：依次判断各个Od(i)，如果Od(i)大于Od(i-1)并且Od(i-2)大于Od(i-1)并且Od(i)、Od(i-1)和Od(i-2)这三个吸光度值均小于OdMean(i) (表示Od(i-1)对应的采集时间发生过吸光度值的局部突然降低，并且第i个获取的吸光度值还在继续局部降低)，则标记第i个序号对应的吸光度值采集时间为局部失活时刻；
将距离当前时间最近2次的局部失活时刻之间的时间段记为失活加速时段。
失活加速时段能够表示出在超声处理提纯的过程中发生空化效应导致的化学自由基团使活性物质的提取出现间歇性的失活加速的时间段,筛选得到的失活加速时段能够在后续工艺中精准的定位出减少提取物具有较好活性的时间。
进一步地，在S5中，根据失活加速时段计算失活预计时间的方法为：
记在失活加速时段中最大的吸光度值为OdMax1、在失活加速时段中最小的吸光度值为OdMin1、在失活加速时段中吸光度值的均值为OdMean1；记LlateT是失活加速时段中最晚的时刻，失活加速时段的时间长度为LTime；
计算失活预计时间LpreT为：LpreT=LlateT+LTime，
或者，计算失活预计时间LpreT为：
LpreT=LlateT+LTime×|LN|(OdMax1-OdMean1)/(OdMin1-OdMean1)||；
其中，LN为取自然对数；
第二种计算失活预计时间LpreT的方法考虑了吸光度值的最高最低的极限值与均值的差值在自然对数上的缓慢而均衡的变化，更符合活性物质在超声条件下提取的规律，能够跟随活性变化的递增曲线而提高预估的失活预计时间准确性。
进一步地，在S5中，根据失活加速时段计算预计活性吸光度值的方法为：
以j为失活加速时段中吸光度值的序号，失活加速时段中吸光度值的数量为N；以LOD(j) 表示失活加速时段中序号为j的吸光度值；记在失活加速时段中最大的吸光度值为OdMax1、在失活加速时段中最小的吸光度值为OdMin1；
计算预计活性吸光度值PreOD计算式为：
；
其中，Exp为取指数，（由于失活加速时段中的吸光度是在时间上连续的数据，故此处的PreOD计算式采用积分以凸显数据连续性从而准确的得到吸光度变化趋势，使计算得到的PreOD值比累加方式更加准确）。
预计活性吸光度值PreOD根据吸光度值所对应的失活加速时段的指数求得的一个预期均衡值，能够在实际的超声萃取过程中的空化效应导致的指数级的快速变化趋势中大致的预估出一个比较未来实际值略小的吸光度值，使得后续在未来提取物即将失去部分活性时及时的与实测值进行对比，从而准确的定位即将失去部分活性的时间，但是以上方法只是考虑到了在失活加速时段，仍然存在着超声的局部积热导致的干扰，为了进一步提高定位失去部分活性时间的精度，本申请综合考虑了所有的局部失活时刻对应的吸光度值，从全局上保证活性物质提取物的浓度和活性，具体如下：
优选地，在S5中，根据失活加速时段计算预计活性吸光度值的方法为：
将所有的局部失活时刻对应的吸光度值和失活加速时段中的所有吸光度值构成集合LSet, 以k为集合LSet中吸光度值的序号，集合LSet中吸光度值的数量为M；以LSet(k)表示集合LSet中序号为k的吸光度值；记所有的局部失活时刻对应的吸光度值的平均值为LALLMean；
计算预计活性吸光度值PreOD计算式为：
；
其中，Exp为取指数，Max(LSet)是取集合LSet中最大的吸光度值，Min(LSet) 是取集合LSet中最小的吸光度值（由于局部失活时刻的吸光度是在时间上离散的数据，故此处的PreOD计算式采用累加以保障的得到吸光度变化趋势，使计算得到的PreOD值比积分方式更加准确）。
进一步地，在S6中，根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否完成原料中的活性物质提取的方法为：当到了失活预计时间时，如果失活预计时间获取的吸光度值小于或等于预计活性吸光度值PreOD则完成原料中的活性物质提取。
有益效果：根据失活预计时间时获取的吸光度值小于或等于预计活性吸光度值PreOD预计活性吸光度值PreOD，可以在保证原液中活性物质的浓度达到比较高的比例时候，及时的停止超声对活性物质的空化导致进一步的失活损失，但以上方法只是在一个时刻（失活预计时间）简单的与预计活性吸光度值PreOD进行对比，如果正好在该时刻出现空化现象，则需等到下一轮才能停止，有可能会错过最佳完成提取的时机，因此，本申请提出了以下更优选的方案：
优选地，在S6中，根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否完成原料中的活性物质提取的方法为：
当到了失活预计时间时，以从失活加速时段中最晚的时刻LlateT到失活预计时间LpreT之间的时间为预期结束时间段LPreTime；
记预期结束时间段LPreTime内最小的吸光度值为LPODMin、最大的吸光度值为LPODMax,；令r为LPreTime内所有吸光度值的序号，LPreTime内吸光度值数量为NQ，LPOD(r)是LPreTime内第r个吸光度值；
对LPreTime内所有吸光度值进行判断：如果第r个吸光度值满足条件LPOD(r)≤LPODMin+LPre，则完成原料中的活性物质提取；
；
其中，LPre是预期活性吸光修正值。
本发明的有益效果为：能够精准的定位出减少提取物具有较好活性的时间，跟随活性变化的递增曲线而提高预估的失活预计时间准确性，减少超声萃取过程中的空化效应导致的活性物质失活，以及局部积热导致的失活，保证了活性物质提取物的浓度和活性,本发明的鲜花活性物原液可应用于化妆品。
附图说明
通过对结合附图所示出的实施方式进行详细说明，本发明的上述以及其他特征将更加明显，本发明附图中相同的参考标号表示相同或相似的元素，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，在附图中：
图1所示为一种鲜花活性物原液提纯方法的流程图。
具体实施方式
以下将结合实施例和附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整的描述，以充分地理解本发明的目的、方案和效果。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例一：于5月份摘取玫瑰的花朵，将玫瑰的花朵粉碎干燥后过85目筛去除粗纤维得到的粉末作为玫瑰花渣，以玫瑰花渣80g作为待提取的原料；以800g乙醇作为提取溶剂，装入提取管中的玫瑰花渣与提取溶剂的料液比为1:10；超声温度设置为35℃，超声功率设置为350W，初始超声频率设置为25kHz。将提取溶剂从提取管流出并分流，一部分提取溶剂经蠕动泵抽吸在提取液循环回路中继续循环超声处理，而另一部分提取溶剂流进检测管路中的紫外分光光度计中进行流通式比色分析每隔2分钟获取一次提取溶剂的吸光度值，紫外分光光度计的波长为380nm；
如图1所示为一种鲜花活性物原液提纯方法的流程图，下面结合图1来阐述根据本发明的实施方式的一种鲜花活性物原液提纯方法，所述方法包括以下步骤：
S1，将粉碎后的待提取原料和提取溶剂装入提取管中；
S2，对提取管中的原料与提取溶剂进行超声处理；
S3，通过分光光度计获取提取溶剂的吸光度值；
S4，根据吸光度值找到失活加速时段；
S5，根据失活加速时段计算失活预计时间和预计活性吸光度值；
S6，根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否完成原料中的活性物质提取。
进一步地，在S4中，根据吸光度值找到失活加速时段的方法为：
以获取吸光度值的时间间隔为XT；以i为从获取吸光度值的开始时间到当前时间中获取的各个吸光度值的序号；则以Od(i)表示其中第i个获取的吸光度值；以OdMean(i)表示从第1个到第i个获取的吸光度值的均值；
依次标记各个Od(i)中的局部失活时刻，具体为：依次判断各个Od(i)，如果Od(i)大于Od(i-1)并且Od(i-2)大于Od(i-1)并且Od(i)、Od(i-1)和Od(i-2)这三个吸光度值均小于OdMean(i)，则标记第i个序号对应的吸光度值采集时间为局部失活时刻；
将距离当前时间最近2次的局部失活时刻之间的时间段记为失活加速时段。
进一步地，在S5中，根据失活加速时段计算失活预计时间的方法为：
记在失活加速时段中最大的吸光度值为OdMax1、在失活加速时段中最小的吸光度值为OdMin1、在失活加速时段中吸光度值的均值为OdMean1；记LlateT是失活加速时段中最晚的时刻，失活加速时段的时间长度为LTime； 计算失活预计时间LpreT为：LpreT=LlateT+LTime。
进一步地，在S5中，根据失活加速时段计算预计活性吸光度值的方法为：
以j为失活加速时段中吸光度值的序号，失活加速时段中吸光度值的数量为N；以LOD(j) 表示失活加速时段中序号为j的吸光度值；记在失活加速时段中最大的吸光度值为OdMax1、在失活加速时段中最小的吸光度值为OdMin1；
计算预计活性吸光度值PreOD计算式为：
；
其中，Exp为取指数。
进一步地，在S6中，根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否完成原料中的活性物质提取的方法为：当到了失活预计时间时，如果失活预计时间获取的吸光度值小于或等于预计活性吸光度值PreOD则完成原料中的活性物质提取。
提取得到的活性物质包括多酚和黄酮。
实施例二：于5月份摘取玫瑰的花朵，将玫瑰的花朵粉碎干燥后过85目筛去除粗纤维得到的粉末作为玫瑰花渣，以玫瑰花渣80g作为待提取的原料；以800g乙醇作为提取溶剂，装入提取管中的玫瑰花渣与提取溶剂的料液比为1:10；超声温度设置为35℃，超声功率设置为350W，初始超声频率设置为25kHz。将提取溶剂从提取管流出并分流，一部分提取溶剂经蠕动泵抽吸在提取液循环回路中继续循环超声处理，而另一部分提取溶剂流进检测管路中的紫外分光光度计中进行流通式比色分析每隔2分钟获取一次提取溶剂的吸光度值，紫外分光光度计的波长为380nm；
S1，将粉碎后的待提取原料和提取溶剂装入提取管中；
S2，对提取管中的原料与提取溶剂进行超声处理；
S3，通过分光光度计获取提取溶剂的吸光度值；
S4，根据吸光度值找到失活加速时段；
S5，根据失活加速时段计算失活预计时间和预计活性吸光度值；
S6，根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否完成原料中的活性物质提取。
将步骤S1～S6执行在公告号为CN109569022B的发明专利所提供的系统中；
进一步地，在S4中，根据吸光度值找到失活加速时段的方法为：
以获取吸光度值的时间间隔为XT；以i为从获取吸光度值的开始时间到当前时间中获取的各个吸光度值的序号；则以Od(i)表示其中第i个获取的吸光度值；以OdMean(i)表示从第1个到第i个获取的吸光度值的均值；
依次标记各个Od(i)中的局部失活时刻，具体为：依次判断各个Od(i)，如果Od(i)大于Od(i-1)并且Od(i-2)大于Od(i-1)并且Od(i)、Od(i-1)和Od(i-2)这三个吸光度值均小于OdMean(i)，则标记第i个序号对应的吸光度值采集时间为局部失活时刻；
将距离当前时间最近2次的局部失活时刻之间的时间段记为失活加速时段。
进一步地，在S5中，根据失活加速时段计算失活预计时间的方法为：
记在失活加速时段中最大的吸光度值为OdMax1、在失活加速时段中最小的吸光度值为OdMin1、在失活加速时段中吸光度值的均值为OdMean1；记LlateT是失活加速时段中最晚的时刻，失活加速时段的时间长度为LTime；计算失活预计时间LpreT为：
LpreT=LlateT+LTime×|LN|(OdMax1-OdMean1)/(OdMin1-OdMean1)||；
其中，LN为取自然对数。
进一步地，在S5中，根据失活加速时段计算预计活性吸光度值的方法为：
将所有的局部失活时刻对应的吸光度值和失活加速时段中的所有吸光度值构成集合LSet, 以k为集合LSet中吸光度值的序号，集合LSet中吸光度值的数量为M；以LSet(k)表示集合LSet中序号为k的吸光度值；记所有的局部失活时刻对应的吸光度值的平均值为LALLMean；
计算预计活性吸光度值PreOD计算式为：
；
其中，Exp为取指数，Max(LSet)是取集合LSet中最大的吸光度值，Min(LSet) 是取集合LSet中最小的吸光度值。
进一步地，在S6中，根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否完成原料中的活性物质提取的方法为：
当到了失活预计时间时，以从失活加速时段中最晚的时刻LlateT到失活预计时间LpreT之间的时间为预期结束时间段LPreTime；
记预期结束时间段LPreTime内最小的吸光度值为LPODMin、最大的吸光度值为LPODMax，令r为LPreTime内所有吸光度值的序号，LPreTime内吸光度值数量为NQ，LPOD(r)是LPreTime内第r个吸光度值；
对LPreTime内所有吸光度值进行判断：如果第r个吸光度值满足条件LPOD(r)≤LPODMin+LPre，则完成原料中的活性物质提取；
；
其中，LPre是预期活性吸光修正值。
提取得到的活性物质包括多酚和黄酮。
对比例：于5月份摘取玫瑰的花朵，将玫瑰的花朵粉碎干燥后过85目筛去除粗纤维得到的粉末作为玫瑰花渣，以玫瑰花渣80g作为待提取的原料；以800g乙醇作为提取溶剂，装入提取管中的玫瑰花渣与提取溶剂的料液比为1:10；超声温度设置为35℃，超声功率设置为350W，初始超声频率设置为25kHz。将提取溶剂从提取管流出并分流，一部分提取溶剂经蠕动泵抽吸在提取液循环回路中继续循环超声处理，而另一部分提取溶剂流进检测管路中的紫外分光光度计中进行流通式比色分析每隔2分钟获取一次提取溶剂的吸光度值；
将粉碎的待提取原料装于两端带有滤膜的提取管内，向提取液循环回路中的提取管以及其它连接管道中充满提取溶剂；将提取管固定在超声处理池内，设定初始超声频率、超声温度和超声功率，开始超声处理；动态循环流动的提取溶剂从提取管流出并分流，一部分提取溶剂经蠕动泵抽吸在提取液循环回路中继续循环处理，而另一部分提取溶剂流进检测管路中的紫外-可见分光光度计中进行流通式比色分析，紫外分光光度计的波长为380nm；
经流通式比色分析之后的提取溶剂经蠕动泵抽吸返回提取管中回流，当吸光值或光谱图谱趋于稳定不变时，完成原料中的生物活性物质提取；将各步骤执行在公告号为CN109569022B的发明专利所提供的系统中。提取得到的活性物质包括多酚和黄酮。
对比例、实施例一、实施例二制备得到的包含活性物质的提取溶剂的各项检测数据如下表所示：
其中，DPPH是DPPH法测定的测定提取溶剂的试样的抗氧化能力，即自由基清除率。
其中，OH是水杨酸法测定的羟自由基清除率，为利用芬顿反应生成的羟自由基与水杨酸反应，采用固定反应时间法，在380nm处以紫外分光光度计测量提取溶剂的吸光度，并与空白液比较，以测定被测物对羟自由基的清除作用。
其中，提取率是提取溶剂的单位体积中的多酚和黄酮的含量比例。
综上所述，与对比例相比，本发明的实施例一、实施例二的各项检测数据除了提取率外，纯度、提取时间、OH、DPPH的各个检测项均优于对比例，（注：提取率低是由于本发明的方法是根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系停止提取,并没有到吸光度的最后稳定阶段,故而是以牺牲提取率以保障活性物质原液的活性和纯度，所以提取率低于对比例），OH、DPPH均优于对比例体现了本发明的方法能够减少超声萃取过程中的空化效应或者局部积温导致的活性物质失活现象，保障了从鲜花中提取得到的活性物质的活性。
尽管本发明的描述已经相当详尽且特别对几个所述实施例进行了描述，但其并非旨在局限于任何这些细节或实施例或任何特殊实施例，从而有效地涵盖本发明的预定范围。此外，上文以发明人可预见的实施例对本发明进行描述，其目的是为了提供有用的描述，而那些目前尚未预见的对本发明的非实质性改动仍可代表本发明的等效改动。
Claims (3)
1.一种鲜花活性物原液提纯方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1，将粉碎后的待提取原料和提取溶剂装入提取管中；
S2，对提取管中的原料与提取溶剂进行超声处理；
S3，通过分光光度计获取提取溶剂的吸光度值；
S4，根据吸光度值找到失活加速时段；
S5，根据失活加速时段计算失活预计时间和预计活性吸光度值；
S6，根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否完成原料中的活性物质提取；
在S4中，根据吸光度值找到失活加速时段的方法为：以获取吸光度值的时间间隔为XT；以i为从获取吸光度值的开始时间到当前时间中获取的各个吸光度值的序号；则以Od(i)表示其中第i个获取的吸光度值；以OdMean(i)表示从第1个到第i个获取的吸光度值的均值；依次标记各个Od(i)中的局部失活时刻，具体为：依次判断各个Od(i)，如果Od(i)大于Od(i-1)并且Od(i-2)大于Od(i-1)并且Od(i)、Od(i-1)和Od(i-2)这三个吸光度值均小于OdMean(i)，则标记第i个序号对应的吸光度值采集时间为局部失活时刻；将距离当前时间最近2次的局部失活时刻之间的时间段记为失活加速时段；
在S5中，根据失活加速时段计算失活预计时间的方法为：
记在失活加速时段中最大的吸光度值为OdMax1、在失活加速时段中最小的吸光度值为OdMin1、在失活加速时段中吸光度值的均值为OdMean1；记LlateT是失活加速时段中最晚的时刻，失活加速时段的时间长度为LTime； 计算失活预计时间LpreT为：LpreT=LlateT+LTime；
在S5中，根据失活加速时段计算预计活性吸光度值的方法为：
以j为失活加速时段中吸光度值的序号，失活加速时段中吸光度值的数量为N；以LOD(j) 表示失活加速时段中序号为j的吸光度值；记在失活加速时段中最大的吸光度值为OdMax1、在失活加速时段中最小的吸光度值为OdMin1；
计算预计活性吸光度值PreOD计算式为：
；
其中，Exp为取指数；
在S6中，根据失活预计时间时的吸光度值和预计活性吸光度值的关系判断是否完成原料中的活性物质提取的方法为：当到了失活预计时间时，如果失活预计时间获取的吸光度值小于或等于预计活性吸光度值则完成原料中的活性物质提取。
2.根据权利要求1所述的一种鲜花活性物原液提纯方法，其特征在于，在S1中，待提取原料为雏菊、玫瑰、芍药、丁香、桔梗、牵牛花、茉莉、甜豌豆花、紫罗兰或者大花蕙兰中任意一种；提取溶剂为甲醇、正己烷、乙酸乙酯、石油醚、乙醇或者丙酮及其溶液。
3.根据权利要求1所述的一种鲜花活性物原液提纯方法，其特征在于，在S2中，将提取管固定在超声处理池内，设置初始超声频率、超声温度和超声功率，开始超声处理；将提取溶剂从提取管流出并分流，一部分提取溶剂经蠕动泵抽吸在提取液循环回路中继续循环超声处理，而另一部分提取溶剂流进检测管路中的分光光度计中进行流通式比色分析获取提取溶剂的吸光度值。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310636405.3A CN116350565B (zh) | 2023-06-01 | 2023-06-01 | 一种鲜花活性物原液提纯方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310636405.3A CN116350565B (zh) | 2023-06-01 | 2023-06-01 | 一种鲜花活性物原液提纯方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116350565A CN116350565A (zh) | 2023-06-30 |
| CN116350565B true CN116350565B (zh) | 2023-12-15 |
Family
ID=86923359
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310636405.3A Active CN116350565B (zh) | 2023-06-01 | 2023-06-01 | 一种鲜花活性物原液提纯方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116350565B (zh) |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104048933A (zh) * | 2014-06-13 | 2014-09-17 | 武汉纺织大学 | 一种彩色棉纤维中黄酮含量鉴别天然彩棉的方法 |
| KR20140132130A (ko) * | 2013-05-07 | 2014-11-17 | 한국식품연구원 | 초음파 추출기술을 이용한 항산화활성이 높은 저카페인 함유 녹차추출물의 제조방법 |
| CN109011690A (zh) * | 2018-10-25 | 2018-12-18 | 山东商业职业技术学院 | 温度敏感型中草药活性成分提取浓缩机组及提取浓缩工艺 |
| CN109569022A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-05 | 陕西师范大学 | 一种动态循环及在线监测超声辅助提取生物活性物质的方法 |
| CN109674706A (zh) * | 2019-02-18 | 2019-04-26 | 广州卡迪莲化妆品有限公司 | 一种绿茶提取物及其制备方法和应用、唇膏及其制备方法 |
| CN109700713A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-05-03 | 兰溪市沉默生物科技有限公司 | 一种苹果多酚及其提取工艺 |
| CN109833377A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-06-04 | 长沙理工大学 | 一种油茶蒲提取物及其制备方法和应用 |
| CN111905012A (zh) * | 2020-08-20 | 2020-11-10 | 兰州九香玫瑰生物科技有限公司 | 一种玫瑰花渣活性物质的制备方法 |
| CN112724274A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-04-30 | 青岛农业大学 | 响应面法优化一支黄花多糖超声波辅助提取工艺 |
| CN115634259A (zh) * | 2022-10-11 | 2023-01-24 | 重庆工商大学 | 一种优化酶解超声提取和大孔树脂纯化总黄酮的方法 |
| CN116099229A (zh) * | 2023-02-14 | 2023-05-12 | 广西吉圣生物科技集团有限公司 | 一种植物活性成分提取方法 |
-
2023
- 2023-06-01 CN CN202310636405.3A patent/CN116350565B/zh active Active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20140132130A (ko) * | 2013-05-07 | 2014-11-17 | 한국식품연구원 | 초음파 추출기술을 이용한 항산화활성이 높은 저카페인 함유 녹차추출물의 제조방법 |
| CN104048933A (zh) * | 2014-06-13 | 2014-09-17 | 武汉纺织大学 | 一种彩色棉纤维中黄酮含量鉴别天然彩棉的方法 |
| CN109011690A (zh) * | 2018-10-25 | 2018-12-18 | 山东商业职业技术学院 | 温度敏感型中草药活性成分提取浓缩机组及提取浓缩工艺 |
| CN109700713A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-05-03 | 兰溪市沉默生物科技有限公司 | 一种苹果多酚及其提取工艺 |
| CN109569022A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-05 | 陕西师范大学 | 一种动态循环及在线监测超声辅助提取生物活性物质的方法 |
| CN109674706A (zh) * | 2019-02-18 | 2019-04-26 | 广州卡迪莲化妆品有限公司 | 一种绿茶提取物及其制备方法和应用、唇膏及其制备方法 |
| CN109833377A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-06-04 | 长沙理工大学 | 一种油茶蒲提取物及其制备方法和应用 |
| CN111905012A (zh) * | 2020-08-20 | 2020-11-10 | 兰州九香玫瑰生物科技有限公司 | 一种玫瑰花渣活性物质的制备方法 |
| CN112724274A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-04-30 | 青岛农业大学 | 响应面法优化一支黄花多糖超声波辅助提取工艺 |
| CN115634259A (zh) * | 2022-10-11 | 2023-01-24 | 重庆工商大学 | 一种优化酶解超声提取和大孔树脂纯化总黄酮的方法 |
| CN116099229A (zh) * | 2023-02-14 | 2023-05-12 | 广西吉圣生物科技集团有限公司 | 一种植物活性成分提取方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 姜辣素的超声波提取及其抗氧化性研究;唐仕荣;宋慧;刘全德;施春花;郑君成;何海洋;王冉;;食品科学;30(20);第138-142页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116350565A (zh) | 2023-06-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Caldas et al. | Phenolic compounds recovery from grape skin using conventional and non-conventional extraction methods | |
| Bosiljkov et al. | Natural deep eutectic solvents and ultrasound-assisted extraction: Green approaches for extraction of wine lees anthocyanins | |
| Tapia-Quirós et al. | Recovery of polyphenols from agri-food by-products: The olive oil and winery industries cases | |
| JP5616545B2 (ja) | 液体ｃｏ２およびｃｏ２膨張溶媒におけるオゾン分解反応 | |
| Cassano et al. | Clarification and concentration of pomegranate juice (Punica granatum L.) using membrane processes | |
| CN104398542B (zh) | 一种从含有黄酮的植物中提取与纯化黄酮的方法 | |
| Liguori et al. | Effect of process parameters on partial dealcoholization of wine by osmotic distillation | |
| Gardner et al. | Combined effects of sulfites, temperature, and agitation time on production of glycerol in grape juice by Saccharomyces cerevisiae | |
| CN116350565B (zh) | 一种鲜花活性物原液提纯方法 | |
| CN109261164A (zh) | 一种铜、钴共掺杂锰基催化剂的制备及其在低浓度臭氧分解中的应用 | |
| Tian et al. | An experimental study exploring the influencing factors for ultrasonic-assisted extraction of flavonoid compounds from leaves of Amorpha fruticosa L. | |
| Siahaan et al. | Innovative alternative technology for fucoxanthin recovery | |
| CN116370386B (zh) | 一种鲜花活性原液的提取方法及化妆品 | |
| JP2004504853A5 (zh) | ||
| Yahya et al. | Statistical optimization and characterization of acoustically extracted ananas comosus peel powder with enhanced antioxidant capacity | |
| CN106977416A (zh) | 一种快速制备高纯度羟基‑α‑山椒素的方法 | |
| CN108499610B (zh) | 一种利用核桃青皮粗提液制备钒酸铋@金属-多酚配合物核壳结构复合材料的制备方法 | |
| Bhatlu et al. | Recovery of naringin from kinnow (Citrus reticulata Blanco) peels by adsorption–desorption technique using an indigenous resin | |
| CN113274944B (zh) | 一种皂角提取脱色系统 | |
| Birner et al. | Passicol, an antibacterial and antifungal agent produced by Passiflora plant species: preparation and physicochemical characteristics | |
| Ozcan et al. | Monodisperse-porous Mn5O8 microspheres as an efficient catalyst for fast degradation of organic pollutants via peroxymonosulfate activation | |
| RU2510278C1 (ru) | Способ получения сапонинсодержащих экстрактов (вариант) | |
| CN109675553A (zh) | 一种银空心微球光催化剂的制备方法 | |
| JP2009089689A (ja) | フェルラ酸エステル類化合物の製造方法 | |
| CN110141620A (zh) | 一种采用纤维素酶-微波组合工艺提取石崖茶总黄酮方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |