CN1163478C - 利用甲醇钠作催化剂合成巴比妥酸的新工艺 - Google Patents
利用甲醇钠作催化剂合成巴比妥酸的新工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1163478C CN1163478C CNB001139940A CN00113994A CN1163478C CN 1163478 C CN1163478 C CN 1163478C CN B001139940 A CNB001139940 A CN B001139940A CN 00113994 A CN00113994 A CN 00113994A CN 1163478 C CN1163478 C CN 1163478C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- catalyst
- sodium methoxide
- barbituric acid
- urea
- synthesizing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种利用甲醇钠作催化剂合成巴比妥酸的新工艺，该工艺是将丙二酸二乙酯和尿素在甲醇钠作催化剂条件下按常规合成工艺合成巴比妥酸，其中催化剂甲醇钠与丙二酸二乙酯和尿素的摩尔比为(1.2-1.3)∶1∶(1.24-1.35)；本发明的产品收率高可达83%以上、产品质量稳定、提高了生产效率、原料成本低。
Description
本发明涉及一种化学物质巴比妥酸的合成工艺。
巴比妥酸又名丙二酰脲为白色结晶物、无味，在空气中易风化，微溶于乙醚，熔点245℃，能与金属作用形成盐。巴比妥酸是一种重要的化学中间体，是巴比妥、苯巴比妥和维生素B12等药品中间体，也可用作聚合催化剂和制取染料的原料。巴比妥酸的常规制备工艺是以丙二酸二乙酯和尿素在乙醇钠作催化剂的条件下于75-83℃反应生成巴比妥酸钠盐，经蒸馏加盐酸析出巴比妥酸粗品，粗品精制脱色、结晶、过滤、干燥得成品。该工艺的缺点是生产不稳定，生产周期长，效率低，成本高。
为改善该工艺的缺陷，浙江工学院在1987年研制了以氯乙酸为原料，水解法制造巴比妥酸；该工艺的收率可达75％，产品质量稳定，但其收率仍较低，且生产周期仍显长。
本发明的目的是为了提供一种产品收率高可达83％以上、产品质量稳定、提高了生产效率、原料成本低的利用甲醇钠作催化剂合成巴比妥酸的新工艺。
本发明的目的可通过如下措施来实现：
一种利用甲醇钠作催化剂合成巴比妥酸的新工艺是将丙二酸二乙酯和尿素在甲醇钠作催化剂条件下按常规合成工艺合成巴比妥酸，其中催化剂甲醇钠与丙二酸二乙酯和尿素的摩尔比为(12-1.3)∶1∶(1.24-1.35)。
本发明相比现有技术具有如下优点：
本发明将传统工艺进行改造，将原工艺中催化剂改为成本低仅为原催化剂的近1/3，且其产品收率由以前的65％提高到83％，大大提高了生产效率，产品质量稳定。
本发明还将结合实施例作进一步详述：
实施例：
将1.27mol干燥的尿素和1mol的丙二酸二乙酯投入反应罐中升温至64℃，滴加处理好的1.24mol的甲醇钠，滴加完后，回流2小时，温度控制至66-68℃，反应结束后，常压蒸醇再减压蒸醇得钠盐的干粉，然后回加盐酸母液中和至PH1-2，降温析出结晶，离心巴比妥酸粗品，重结晶得精品。
Claims (1)
1、一种利用甲醇钠作催化剂合成巴比妥酸的新工艺，其特征在于在将丙二酸二乙酯和尿素在甲醇钠作催化剂条件下按常规合成工艺合成巴比妥酸；所述的催化剂甲醇钠与丙二酸二乙酯和尿素的摩尔比为1.2-1.3∶1∶1.24-1.35。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB001139940A CN1163478C (zh) | 2000-11-20 | 2000-11-20 | 利用甲醇钠作催化剂合成巴比妥酸的新工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB001139940A CN1163478C (zh) | 2000-11-20 | 2000-11-20 | 利用甲醇钠作催化剂合成巴比妥酸的新工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1354170A CN1354170A (zh) | 2002-06-19 |
| CN1163478C true CN1163478C (zh) | 2004-08-25 |
Family
ID=4583723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB001139940A Expired - Fee Related CN1163478C (zh) | 2000-11-20 | 2000-11-20 | 利用甲醇钠作催化剂合成巴比妥酸的新工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1163478C (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102911123A (zh) * | 2012-09-29 | 2013-02-06 | 上海泰坦科技有限公司 | 2-氯三氟甲基嘧啶类化合物的制备方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102311394B (zh) * | 2010-06-29 | 2014-06-04 | 山东新华制药股份有限公司 | 一种5-乙基-5-苯基巴比妥酸的制备方法 |
| CN109651204A (zh) * | 2019-01-18 | 2019-04-19 | 山东新华制药股份有限公司 | 一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法 |
| CN110467575B (zh) * | 2019-09-12 | 2021-06-22 | 公安部物证鉴定中心 | 法庭科学定性定量用苯巴比妥-d5的合成制备方法 |
-
2000
- 2000-11-20 CN CNB001139940A patent/CN1163478C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102911123A (zh) * | 2012-09-29 | 2013-02-06 | 上海泰坦科技有限公司 | 2-氯三氟甲基嘧啶类化合物的制备方法 |
| CN102911123B (zh) * | 2012-09-29 | 2015-04-22 | 上海泰坦科技有限公司 | 2-氯三氟甲基嘧啶类化合物的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1354170A (zh) | 2002-06-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1163478C (zh) | 利用甲醇钠作催化剂合成巴比妥酸的新工艺 | |
| CN102260228A (zh) | 一步合成油酸山梨坦、司盘-80药用辅料的生产工艺 | |
| CN101928225A (zh) | 一种n,n,n’,n’-四(2-羟乙基)己二酰胺的制备方法 | |
| CN113387878A (zh) | 一种马来酸氯苯那敏中间体的合成和精制方法 | |
| CN102336710B (zh) | 一种依达拉奉衍生物的合成方法 | |
| CN102399231A (zh) | 加兰他敏制备方法 | |
| CN101693685A (zh) | 一种制备4-羟基吡咯烷酮-2-乙酰胺的方法 | |
| CN101709050B (zh) | 合成2,5-二氯吡啶的方法 | |
| CN104710346B (zh) | 一种合成顺式‑1‑苄基‑3‑甲氨基‑4‑甲基‑哌啶的方法 | |
| CN103058936B (zh) | 4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈的制备方法 | |
| CN102557967A (zh) | 一种盐酸氨溴索的制备方法 | |
| CN101508663A (zh) | 一种间甲硫基二苯胺的合成方法 | |
| CN107879979A (zh) | 一种右美托咪定的制备方法 | |
| CN110590601B (zh) | 一种丙二腈的合成方法 | |
| RU2709493C1 (ru) | Способ получения роксадустата | |
| CN101759582A (zh) | Dl-对羟基苯甘氨酸生产新工艺 | |
| CN101434533B (zh) | 一种新型的索法酮制备方法 | |
| CN102417482A (zh) | 一种奥扎格雷乙酯或奥扎格雷甲酯的合成方法 | |
| CN111303047A (zh) | 一种2-氨基-4,6-二甲基吡啶的合成方法 | |
| CN106957271A (zh) | 布他比妥杂质5,5‑二甲基巴比妥酸的制备方法 | |
| CN100522936C (zh) | 2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸的合成方法 | |
| CN111892527B (zh) | 一种吲哚类衍生物及其合成方法 | |
| CN108033937A (zh) | 一锅法制备联苯-4-甲酰科立内酯的方法 | |
| CN101565369B (zh) | 一种3-溴-5-三氟甲基苯甲酸的制备方法 | |
| CN102311362A (zh) | 肼乙酸乙酯盐酸盐的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |