CN116334933B - 一种适用于三防篷布的高强度阻燃聚合物改性涂覆料及其制备方法 - Google Patents
一种适用于三防篷布的高强度阻燃聚合物改性涂覆料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及三防篷布涂覆料技术领域,具体公开了一种适用于三防篷布的高强度阻燃聚合物改性涂覆料,所述高强度阻燃聚合物改性涂覆料包括以下重量份原料:聚合物体50‑60份、碳化硅晶须协效剂15‑20份、阻燃剂4‑8份、交联剂1‑4份、偶联剂1‑3份、溶剂55‑65份。本发明高强度阻燃聚合物改性涂覆料采用聚合物体、阻燃剂和交联剂、溶剂配合作为基体,通过碳化硅晶须协效剂、纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂作为协配助剂,二者协调增效,通过偶联剂优化原料界面性,增强产品体系的相容效果,制备的涂覆料能够具有优异的阻燃、强度、断裂性,产品的协调效果显著改进。
Description
技术领域
本发明涉及三防篷布用涂覆料技术领域,具体涉及一种适用于三防篷布的高强度阻燃聚合物改性涂覆料及其制备方法。
背景技术
篷布(或称防水布)是一种高强度、具有良好韧性及柔软程度的防水材料。篷布通常在角部或边缘有坚固的索环,以方便用来穿绳索捆绑、悬挂或覆盖。
现有的三防篷布采用的涂覆料虽具有阻燃性,但涂覆层强度、断裂性差,涂覆层的阻燃性与强度、断裂性很难协调改进,限制了涂覆料的使用,基于此,本发明对其进一步的改进处理。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明的目的是提供一种适用于三防篷布的高强度阻燃聚合物改性涂覆料及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
本发明提供了一种适用于三防篷布的高强度阻燃聚合物改性涂覆料,所述高强度阻燃聚合物改性涂覆料包括以下重量份原料:
聚合物体50-60份、碳化硅晶须协效剂15-20份、阻燃剂4-8份、交联剂1-4份、偶联剂1-3份、溶剂55-65份;所述高强度阻燃聚合物改性涂覆料还添加有6-9重量份的纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂;其中纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂的具体制备方法为:
S11:将1-3重量份盐酸溶于20-30份去离子水中,然后加入2-6重量份烷基磺酸钠、1-3重量份羧甲基纤维素钠,搅拌均匀,得到复调剂;
S12:将石墨烯加入到3-5倍的海藻酸钠水溶液中分散均匀,然后加入石墨烯总重量1-5%的酒石酸、2-5%的硅溶胶,搅拌充分,最后加入石墨烯总重量10-20%的纳米二氧化硅,继续搅拌均匀,再水洗、干燥,得到石墨烯复合剂;
S13:将S12石墨烯复合剂送入到200-250℃下热处理10-20min,然后冷却至90-100℃,最后空冷至室温,即可,得到纳米二氧化硅复配石墨烯剂;
S14:将复调剂加热到45-50℃,保温,备用,然后将5-10重量份纳米二氧化硅复配石墨烯剂加入其中,搅拌充分,最后水洗、干燥,得到纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂。
优选地,所述聚合物体为聚氨酯树脂;阻燃剂为三聚氰胺;交联剂为甲基三丙酮肟基硅烷;偶联剂为硅烷偶联剂KH560、溶剂为二甲苯。
优选地,所述碳化硅晶须协效剂的制备方法为:
S01:将碳化硅晶须先加入到 3-5 倍的去离子水中,然后加入盐酸调节pH 值至4.5,备用;
S02:然后向S01产物中加入碳化硅晶须总重量2-5%的硝酸镧溶液、碳化硅晶须总重量1-5%的羟基乙酸,于50-55℃下搅拌20-30min,搅拌转速为450-550r/min,搅拌结束、水洗、干燥,得到碳化硅晶须改性剂;
S03:碳化硅晶须改性剂送入到球磨机中球磨处理,先以1000-1500r/min的球磨转速球磨20-30min;然后再以750-850r/min的球磨转速球磨10-20min,球磨结束,水洗、干燥,得到碳化硅晶须协效剂。
优选地,所述硝酸镧溶液的质量浓度为0.15-0.25%。
优选地,所述球磨处理中还加入碳化硅晶须改性剂总量10-15%的球磨剂;球磨剂的制备方法为:将1-3重量份顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠加入到15-20重量份去离子水中,然后加入2-4重量份壳聚糖水溶液,先以350-400r/min的转速、45-50℃的温度一级搅拌处理20-30min;最后加入0.1-0.3重量份磷酸缓冲溶液、0.2-0.5重量份氧化钇,继续以800-1200r/min的转速、40-43℃的温度二级搅拌处理10-20min,搅拌结束,得到球磨剂。
优选地,所述壳聚糖水溶液的质量分数为6-8%;磷酸缓冲溶液的pH值为5.5。
优选地,所述海藻酸钠水溶液的质量分数为10-15%。
优选地,所述S13中以1-3℃/min的速率冷却至90-100℃。
本发明还提供了一种适用于三防篷布的高强度阻燃聚合物改性涂覆料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将聚合物体、阻燃剂、交联剂、溶剂先加入到搅拌机中,搅拌均匀;
步骤二:将偶联剂、碳化硅晶须改性剂、纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂搅拌充分,再送入到步骤一产物中,继续搅拌均匀,得到涂覆料;
步骤三: 将涂覆料浸涂于三防篷布基体,55-60℃干燥固化30-50min,得到涂覆层,涂覆层厚度为0.1-0.5mm;
步骤四:然后采用热均化处理,热均化温度为45-50℃,均化处理10-20min,然后以2-5℃/min的速率升温至58℃,继续处理5min,最后空冷至室温,处理结束,即可。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
1、本发明高强度阻燃聚合物改性涂覆料采用聚合物体、阻燃剂和交联剂、溶剂配合作为基体,通过碳化硅晶须改性剂、纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂作为协配助剂,二者协调增效,通过偶联剂优化原料界面性,增强产品体系的相容效果,制备的涂覆料能够具有优异的阻燃、强度、断裂性,产品的协调效果显著改进,以及产品在酸腐条件下性能稳定性优异;通过涂覆料浸涂于三防篷布基体,形成涂覆层,再通过热均化处理,热均化采用45-50℃的温度处理,配合2-5℃/min的速率升温至58℃,再保温,最后空冷,能够涂覆层的性能进一步的改进,以及性能稳定性更为优异;
2、碳化硅晶须协效剂采用碳化硅晶须经过去离子水分散,通过盐酸溶液调节pH值,活化和分散产品体系,同时硝酸镧溶液、羟基乙酸配合改进,碳化硅晶须的活性度和分散度进一步的提高,通过再与球磨剂球磨配合处理,制备的碳化硅晶须协效剂在体系中,增强体系性能协调性,同时优化产品在酸腐条件下性能稳定性;
3、球磨剂采用顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、壳聚糖水溶液先以低转速、高搅拌温度的条件一级搅拌处理,再通过加入磷酸缓冲溶液、氧化钇经过高搅拌转速、低搅拌温度二级处理,通过一级、二级配合搅拌改性,体系原料的协调性增强,制备的球磨剂以壳聚糖水溶液作为基体,能够提高晶须与体系原料的相容性,通过磷酸缓冲溶液、氧化钇和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠共同协配,原料之间协调增效,再配合1000-1500r/min的球磨转速球磨20-30min;再以750-850r/min的球磨转速球磨10-20min的球磨改性处理,优化的球磨条件配合改性的球磨剂,球磨后的碳化硅晶须在基体中分布效能显著增强,同时能够显著的协调增强产品的强度、阻燃和断裂性能;
4、纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂采用盐酸溶于去离子水,配合烷基磺酸钠、羧甲基纤维素钠,形成复调剂,将其作为纳米二氧化硅复配石墨烯剂的改性介质,纳米二氧化硅复配石墨烯剂通过石墨烯在海藻酸钠溶液中分散,提高石墨烯的分散度,通过加入酒石酸、硅溶胶,增强体系的活性,而纳米二氧化硅与石墨烯复配,在该体系中,产品复配强度增强,同时在200-250℃下热处理10-20min,然后冷却至90-100℃,最后空冷至室温,复配稳定性提高,通过片状的石墨烯,与高比表面积的纳米二氧化硅,纳米二氧化硅协效片状石墨烯,穿插体系中,增强产品体系的强度、断裂性和阻燃性,同时在复调剂的介质条件下改性优化,纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂对产品的强度、断裂和阻燃协调性优化起到双向功效,共同优化二者性能,协调提高产品的性能效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种适用于三防篷布的高强度阻燃聚合物改性涂覆料,所述高强度阻燃聚合物改性涂覆料包括以下重量份原料:
聚合物体50-60份、碳化硅晶须协效剂15-20份、阻燃剂4-8份、交联剂1-4份、偶联剂1-3份、溶剂55-65份。
本实施例的聚合物体为聚氨酯树脂;阻燃剂为三聚氰胺;交联剂为甲基三丙酮肟基硅烷;偶联剂为硅烷偶联剂KH560、溶剂为二甲苯。
本实施例的碳化硅晶须协效剂的制备方法为:
S01:将碳化硅晶须先加入到3-5倍的去离子水中,然后加入盐酸调节pH值至4.5,备用;
S02:然后向S01产物中加入碳化硅晶须总重量2-5%的硝酸镧溶液、碳化硅晶须总重量1-5%的羟基乙酸,于50-55℃下搅拌20-30min,搅拌转速为450-550r/min,搅拌结束、水洗、干燥,得到碳化硅晶须改性剂;
S03:碳化硅晶须改性剂送入到球磨机中球磨处理,先以1000-1500r/min的球磨转速球磨20-30min;然后再以750-850r/min的球磨转速球磨10-20min,球磨结束,水洗、干燥,得到碳化硅晶须协效剂。
本实施例的硝酸镧溶液的质量浓度为0.15-0.25%。
本实施例的球磨处理中还加入碳化硅晶须改性剂总量10-15%的球磨剂;球磨剂的制备方法为:将1-3重量份顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠加入到15-20重量份去离子水中,然后加入2-4重量份壳聚糖水溶液,先以350-400r/min的转速、45-50℃的温度一级搅拌处理20-30min;最后加入0.1-0.3重量份磷酸缓冲溶液、0.2-0.5重量份氧化钇,继续以800-1200r/min的转速、40-43℃的温度二级搅拌处理10-20min,搅拌结束,得到球磨剂。
本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数为6-8%;磷酸缓冲溶液的pH值为5.5。
本实施例的改性涂覆料还添加有6-9重量份的纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂;其中纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂的具体制备方法为:
S11:将1-3重量份盐酸溶于20-30重量份去离子水中,然后加入2-6重量份烷基磺酸钠、1-3重量份羧甲基纤维素钠,搅拌均匀,得到复调剂;
S12:将石墨烯加入到3-5倍的海藻酸钠水溶液中分散均匀,然后加入石墨烯总重量1-5%的酒石酸、2-5%的硅溶胶,搅拌充分,最后加入石墨烯总重量10-20%的纳米二氧化硅,继续搅拌均匀,再水洗、干燥,得到石墨烯复合剂;
S13:将S12石墨烯复合剂送入到200-250℃下热处理10-20min,然后冷却至90-100℃,最后空冷至室温,即可,得到纳米二氧化硅复配石墨烯剂;
S14:将复调剂加热到45-50℃,保温,备用,然后将5-10份纳米二氧化硅复配石墨烯剂加入其中,搅拌充分,最后水洗、干燥,得到纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂。
本实施例的海藻酸钠水溶液的质量分数为10-15%。
本实施例的S13中以1-3℃/min的速率冷却至90-100℃。
本实施例的一种适用于三防篷布的高强度阻燃聚合物改性涂覆料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将聚合物体、阻燃剂、交联剂、溶剂先加入到搅拌机中,搅拌均匀;
步骤二:将偶联剂、碳化硅晶须协效剂、纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂搅拌充分,再送入到步骤一产物中,继续搅拌均匀,得到涂覆料;
步骤三:将涂覆料浸涂于三防篷布基体,55-60℃干燥固化30-50min,得到涂覆层,涂覆层厚度为0.1-0.5mm;
步骤四:然后采用热均化处理,热均化温度为45-50℃,均化处理10-20min,然后以2-5℃/min的速率升温至58℃,继续处理5min,最后空冷至室温,处理结束,即可。
实施例1
本实施例的一种适用于三防篷布的高强度阻燃聚合物改性涂覆料,所述高强度阻燃聚合物改性涂覆料包括以下重量份原料:
聚合物体50份、碳化硅晶须改性剂15份、阻燃剂4份、交联剂1份、偶联剂1份、溶剂55份。
本实施例的聚合物体为聚氨酯树脂;阻燃剂为三聚氰胺;交联剂为甲基三丙酮肟基硅烷;偶联剂为硅烷偶联剂KH560、溶剂为二甲苯。
本实施例的碳化硅晶须协效剂的制备方法为:
S01:将碳化硅晶须先加入到3倍的去离子水中,然后加入盐酸调节pH值至4.5,备用;
S02:然后向S01产物中加入碳化硅晶须总量2%的硝酸镧溶液、碳化硅晶须总量1%的羟基乙酸,于50℃下搅拌20min,搅拌转速为450r/min,搅拌结束、水洗、干燥,得到碳化硅晶须改性剂;
S03:碳化硅晶须改性剂送入到球磨机中球磨处理,先以1000r/min的球磨转速球磨20min;然后再以750r/min的球磨转速球磨10min,球磨结束,水洗、干燥,得到碳化硅晶须协效剂。
本实施例的硝酸镧溶液的质量浓度为0.15%。
本实施例的球磨处理中还加入碳化硅晶须改性剂总量10%的球磨剂;球磨剂的制备方法为:将1重量份顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠加入到15重量份去离子水中,然后加入2重量份壳聚糖水溶液,先以350r/min的转速、45℃的温度一级搅拌处理20min;最后加入0.1重量份磷酸缓冲溶液、0.2重量份氧化钇,继续以800r/min的转速、40℃的温度二级搅拌处理10min,搅拌结束,得到球磨剂。
本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数为6%;磷酸缓冲溶液的pH值为5.5。
本实施例的改性涂覆料还添加有6重量份的纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂;其中纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂的具体制备方法为:
S11:将1重量份盐酸溶于20重量份去离子水中,然后加入2重量份烷基磺酸钠、1重量份羧甲基纤维素钠,搅拌均匀,得到复调剂;
S12:将石墨烯加入到3倍的海藻酸钠水溶液中分散均匀,然后加入石墨烯总重量1%的酒石酸、2%的硅溶胶,搅拌充分,最后加入石墨烯总量10%的纳米二氧化硅,继续搅拌均匀,再水洗、干燥,得到石墨烯复合剂;
S13:将S12石墨烯复合剂送入到200℃下热处理10min,然后冷却至90℃,最后空冷至室温,即可,得到纳米二氧化硅复配石墨烯剂;
S14:将复调剂加热到45℃,保温,备用,然后将5份纳米二氧化硅复配石墨烯剂加入其中,搅拌充分,最后水洗、干燥,得到纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂。
本实施例的海藻酸钠水溶液的质量分数为10%。
本实施例的S13中以1℃/min的速率冷却至90℃。
本实施例的一种适用于三防篷布的高强度阻燃聚合物改性涂覆料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将聚合物体、阻燃剂、交联剂、溶剂先加入到搅拌机中,搅拌均匀;
步骤二:将偶联剂、碳化硅晶须协效剂、纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂搅拌充分,再送入到步骤一产物中,继续搅拌均匀,得到涂覆料;
步骤三: 将涂覆料浸涂于三防篷布基体,55℃干燥固化30min,得到涂覆层,涂覆层厚度为0.1mm;
步骤四:然后采用热均化处理,热均化温度为45℃,均化处理10min,然后以2℃/min的速率升温至58℃,继续处理5min,最后空冷至室温,处理结束,即可。
实施例2
本实施例的一种适用于三防篷布的高强度阻燃聚合物改性涂覆料,所述高强度阻燃聚合物改性涂覆料包括以下重量份原料:聚合物体60份、碳化硅晶须协效剂20份、阻燃剂8份、交联剂4份、偶联剂3份、溶剂65份。
本实施例的聚合物体为聚氨酯树脂;阻燃剂为三聚氰胺;交联剂为甲基三丙酮肟基硅烷;偶联剂为硅烷偶联剂KH560、溶剂为二甲苯。
本实施例的碳化硅晶须协效剂的制备方法为:
S01:将碳化硅晶须先加入到5倍的去离子水中,然后加入盐酸调节pH值至4.5,备用;
S02:然后向S01产物中加入碳化硅晶须总量5%的硝酸镧溶液、碳化硅晶须总量5%的羟基乙酸,于55℃下搅拌30min,搅拌转速为550r/min,搅拌结束、水洗、干燥,得到碳化硅晶须改性剂;
S03:碳化硅晶须改性剂送入到球磨机中球磨处理,先以1500r/min的球磨转速球磨30min;然后再以850r/min的球磨转速球磨20min,球磨结束,水洗、干燥,得到碳化硅晶须协效剂。
本实施例的硝酸镧溶液的质量浓度为0.25%。
本实施例的球磨处理中还加入碳化硅晶须改性剂总量15%的球磨剂;球磨剂的制备方法为:将3重量份顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠加入到20重量份去离子水中,然后加入4重量份壳聚糖水溶液,先以400r/min的转速、50℃的温度一级搅拌处理20-30min;最后加入0.3重量份磷酸缓冲溶液、0.5重量份氧化钇,继续以1200r/min的转速、43℃的温度二级搅拌处理20min,搅拌结束,得到球磨剂。
本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数为8%;磷酸缓冲溶液的pH值为5.5。
本实施例的改性涂覆料还添加有9重量份的纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂;其中纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂的具体制备方法为:
S11:将3重量份盐酸溶于30份去离子水中,然后加入6重量份烷基磺酸钠、3重量份羧甲基纤维素钠,搅拌均匀,得到复调剂;
S12:将石墨烯加入到5倍的海藻酸钠水溶液中分散均匀,然后加入石墨烯总重量5%的酒石酸、5%的硅溶胶,搅拌充分,最后加入石墨烯总量20%的纳米二氧化硅,继续搅拌均匀,再水洗、干燥,得到石墨烯复合剂;
S13:将S12石墨烯复合剂送入到250℃下热处理20min,然后冷却至100℃,最后空冷至室温,即可,得到纳米二氧化硅复配石墨烯剂;
S14:将复调剂加热到50℃,保温,备用,然后将10份纳米二氧化硅复配石墨烯剂加入其中,搅拌充分,最后水洗、干燥,得到纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂。
本实施例的海藻酸钠水溶液的质量分数为15%。
本实施例的S13中以3℃/min的速率冷却至100℃。
本实施例的一种适用于三防篷布的高强度阻燃聚合物改性涂覆料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将聚合物体、阻燃剂、交联剂、溶剂先加入到搅拌机中,搅拌均匀;
步骤二:将偶联剂、碳化硅晶须协效剂、纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂搅拌充分,再送入到步骤一产物中,继续搅拌均匀,得到涂覆料;
步骤三: 将涂覆料浸涂于三防篷布基体,60℃干燥固化50min,得到涂覆层,涂覆层厚度为0.5mm;
步骤四:然后采用热均化处理,热均化温度为50℃,均化处理20min,然后以5℃/min的速率升温至58℃,继续处理5min,最后空冷至室温,处理结束,即可。
实施例3
本实施例的一种适用于三防篷布的高强度阻燃聚合物改性涂覆料,所述高强度阻燃聚合物改性涂覆料包括以下重量份原料:
聚合物体55份、碳化硅晶须协效剂17.5份、阻燃剂6份、交联剂2.5份、偶联剂2份、溶剂60份。
本实施例的聚合物体为聚氨酯树脂;阻燃剂为三聚氰胺;交联剂为甲基三丙酮肟基硅烷;偶联剂为硅烷偶联剂KH560、溶剂为二甲苯。
本实施例的碳化硅晶须协效剂的制备方法为:
S01:将碳化硅晶须先加入到4倍的去离子水中,然后加入盐酸调节pH值至4.5,备用;
S02:然后向S01产物中加入碳化硅晶须总量3.5%的硝酸镧溶液、碳化硅晶须总量3%的羟基乙酸,于52℃下搅拌25min,搅拌转速为500r/min,搅拌结束、水洗、干燥,得到碳化硅晶须改性剂;
S03:碳化硅晶须改性剂送入到球磨机中球磨处理,先以1250r/min的球磨转速球磨25min;然后再以800r/min的球磨转速球磨15min,球磨结束,水洗、干燥,得到碳化硅晶须协效剂。
本实施例的硝酸镧溶液的质量浓度为0.20%。
本实施例的球磨处理中还加入碳化硅晶须改性剂总量12.5%的球磨剂;球磨剂的制备方法为:将2重量份顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠加入到17.5重量份去离子水中,然后加入3重量份壳聚糖水溶液,先以370r/min的转速、47℃的温度一级搅拌处理25min;最后加入0.2重量份磷酸缓冲溶液、0.35重量份氧化钇,继续以1000r/min的转速、42℃的温度二级搅拌处理15min,搅拌结束,得到球磨剂。
本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数为7%;磷酸缓冲溶液的pH值为5.5。
本实施例的改性涂覆料还添加有7重量份的纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂;其中纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂的具体制备方法为:
S11:将2重量份盐酸溶于25重量份去离子水中,然后加入4重量份烷基磺酸钠、2重量份羧甲基纤维素钠,搅拌均匀,得到复调剂;
S12:将石墨烯加入到4倍的海藻酸钠水溶液中分散均匀,然后加入石墨烯总重量3%的酒石酸、3.5%的硅溶胶,搅拌充分,最后加入石墨烯总量15%的纳米二氧化硅,继续搅拌均匀,再水洗、干燥,得到石墨烯复合剂;
S13:将S12石墨烯复合剂送入到225℃下热处理15min,然后冷却至95℃,最后空冷至室温,即可,得到纳米二氧化硅复配石墨烯剂;
S14:将复调剂加热到47℃,保温,备用,然后将7.5重量份纳米二氧化硅复配石墨烯剂加入其中,搅拌充分,最后水洗、干燥,得到纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂。
本实施例的海藻酸钠水溶液的质量分数为12%。
本实施例的S13中以2℃/min的速率冷却至95℃。
本实施例的一种适用于三防篷布的高强度阻燃聚合物改性涂覆料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将聚合物体、阻燃剂、交联剂、溶剂先加入到搅拌机中,搅拌均匀;
步骤二:将偶联剂、碳化硅晶须协效剂、纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂搅拌充分,再送入到步骤一产物中,继续搅拌均匀,得到涂覆料;
步骤三: 将涂覆料浸涂于三防篷布基体,57℃干燥固化40min,得到涂覆层,涂覆层厚度为0.3mm;
步骤四:然后采用热均化处理,热均化温度为47℃,均化处理15min,然后以3.5℃/min的速率升温至58℃,继续处理5min,最后空冷至室温,处理结束,即可。
对比例1
与实施例3不同是未添加碳化硅晶须协效剂。
对比例2
与实施例3不同是碳化硅晶须协效剂采用碳化硅晶须原料代替。
对比例3
与实施例3不同是碳化硅晶须协效剂的制备中碳化硅晶须原料采用硼酸铝晶须代替。
对比例4
与实施例3不同是碳化硅晶须协效剂的制备中碳化硅晶须改性剂未加入硝酸镧溶液。
对比例5
与实施例3不同是碳化硅晶须协效剂的制备方法不同:S03:碳化硅晶须改性剂送入到球磨机中球磨处理中的碳化硅晶须改性剂采用碳化硅晶须代替。
对比例6
与实施例3不同是碳化硅晶须协效剂的制备中球磨处理,直接以1250r/min的球磨转速球磨25min。
对比例7
与实施例3不同是碳化硅晶须协效剂的制备中,球磨处理未加入球磨剂。
对比例8
与实施例3不同是未加入纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂。
对比例9
与实施例3不同是纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂采用纳米二氧化硅、石墨烯按照1:10直接混配得到。
对比例10
与实施例3不同是纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂的制备中纳米二氧化硅复配石墨烯剂未采用复调剂处理。
对比例11
与实施例3不同是复调剂中未加入烷基磺酸钠。
对比例12
与实施例3不同是复调剂中未加入羧甲基纤维素钠。
对比例13
与实施例3不同是纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂的制备中石墨烯复合剂未加入硅溶胶。
对比例14
与实施例3不同是石墨烯复合剂中海藻酸钠水溶液采用去离子水代替。
对比例15
与实施例3不同是纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂的制备中未采用S13步骤处理。
实施例1-3及对比例1-15性能在常规条件下,以及产品涂覆层在2%的盐酸酸腐条件下放置24h的酸腐性能测试,测量结果如下。
从实施例1-3及对比例1-15中得出,本发明的产品拉伸强度可高达21.6MPa,断裂伸长率可高达451%、极限氧指数为42.8%,同时产品在酸腐条件下,产品的性能稳定性优异;从对比例1-2及实施例3中看出,未添加碳化硅晶须协效剂,产品的拉伸强度、断裂性能和阻燃性能发生显著变差,同时碳化硅晶须协效剂采用碳化硅晶须原料代替,产品的性能效果比加入碳化硅晶须协效剂,性能效果有变差趋势,同时在酸腐条件下,比未添加碳化硅晶须协效剂的性能还差,碳化硅晶须需要采用本发明的方法处理得到的碳化硅晶须协效剂对产品的性能效果显著;从对比例3-7中可看出,碳化硅晶须协效剂的制备中碳化硅晶须原料采用硼酸铝晶须代替,产品的性能有变差趋势,同时碳化硅晶须改性剂未加入硝酸镧溶液、碳化硅晶须改性剂送入到球磨机中球磨处理中的碳化硅晶须改性剂采用碳化硅晶须代替以及球磨条件的改变和未加入球磨剂,产品的性能均有变差趋势,只有采用本发明的方法制备的碳化硅晶须协效剂,对产品的性能效果最为显著;此外本发明的发明人发现,未加入球磨剂在碳化硅晶须改性剂的制备中,对产品的性能效果影响最大;从对比例8-15中看出,未加入纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂,产品的拉伸强度、断裂性能和阻燃性能均有明显变差趋势,同时纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂采用纳米二氧化硅、石墨烯按照1:10直接混配得到,产品的性能改进不明显,以及纳米二氧化硅复配石墨烯剂未采用复调剂处理,产品的性能均有变差趋势,同时复调剂的配比不同,产品的性能均变差;以及纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂的制备中石墨烯复合剂未加入硅溶胶、石墨烯复合剂中海藻酸钠水溶液采用去离子水代替、纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂的制备中未采用S13步骤处理,产品的性能均有变差趋势;只有采用本发明的复调剂配合产品的工艺制备的纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂,性能效果最为显著,采用其他方法代替,均不如本发明的效果显著。
从对比例1、对比例8和实施例3中看出,未添加碳化硅晶须协效剂、纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂中的一种,产品的性能均有显著变差趋势,采用碳化硅晶须协效剂、纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂二者配合,原料协同增效,产品的性能协调性改进显著,以及产品的酸腐性能稳定性优异;基于此,对于碳化硅晶须协效剂、纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂的制备方法只有配合本发明的碳化硅晶须原料配合本发明的工艺改进效果才会显著;采用本发明的原料配比以及本发明的制备方法制备的碳化硅晶须协效剂、纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂,产品的性能改进效果最显著。
本发明对球磨剂的使用作出进一步探究:
实验例1
与实施例3产品原料相同,唯有不同是球磨剂中未加入顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠。
实验例2
与实施例3产品原料相同,唯有不同是球磨剂中未加入氧化钇。
实验例3
与实施例3产品原料相同,唯有不同是球磨剂中未加入磷酸缓冲溶液。
实验例4
与实施例3产品原料相同,唯有不同是壳聚糖水溶液采用去离子水代替。
实验例5
与实施例3产品原料相同,唯有不同是壳聚糖水溶液的质量分数为10%。
实验例6
与实施例3产品原料相同,唯有不同是未采用二级搅拌,直接搅拌处理;将2份顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠加入到17.5份去离子水中,然后加入3份壳聚糖水溶液,加入0.2份磷酸缓冲溶液、0.35份氧化钇,以1000r/min的转速、47℃的温度,搅拌处理25min,搅拌结束,得到球磨剂。
实验例1-6的产品性能测试结果如下。
球磨剂制备中,氧化钇的添加对产品性能影响最大,能够改进产品的强度、断裂和阻燃的协调性效果,同时产品的酸腐稳定性也得到改进,其次是壳聚糖水溶液的选用改变性能效果也比较大,同时发现球磨剂制备未采用二级搅拌,直接搅拌处理,同时搅拌条件均是高搅拌转速、高搅拌温度,但性能效果均比二级搅拌处理差,因而球磨剂制备对产品的性能效果改变,只有采用本发明的氧化钇配合壳聚糖水溶液、磷酸缓冲溶液、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠和特定的壳聚糖水溶液的质量分数以及本发明特定的二级搅拌条件,产品的性能效果最为显著,采用其他方法代替均不如本发明的效果显著。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种适用于三防篷布的高强度阻燃聚合物改性涂覆料,其特征在于,所述高强度阻燃聚合物改性涂覆料包括以下重量份原料:
聚合物体50-60份、碳化硅晶须协效剂15-20份、阻燃剂4-8份、交联剂1-4份、偶联剂1-3份、溶剂55-65份;
所述高强度阻燃聚合物改性涂覆料还添加有6-9重量份的纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂;
其中纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂的具体制备方法为:
S11:将1-3重量份盐酸溶于20-30份去离子水中,然后加入2-6份烷基磺酸钠、1-3份羧甲基纤维素钠,搅拌均匀,得到复调剂;
S12:将石墨烯加入到3-5倍的海藻酸钠水溶液中分散均匀,然后加入石墨烯总重量1-5%的酒石酸、2-5%的硅溶胶,搅拌充分,最后加入石墨烯总重量10-20%的纳米二氧化硅,继续搅拌均匀,再水洗、干燥,得到石墨烯复合剂;
S13:将S12石墨烯复合剂送入到200-250℃下热处理10-20min,然后冷却至90-100℃,最后空冷至室温,即可,得到纳米二氧化硅复配石墨烯剂;
S14:将复调剂加热到45-50℃,保温,备用,然后将5-10份纳米二氧化硅复配石墨烯剂加入其中,搅拌充分,最后水洗、干燥,得到纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂;
所述聚合物体为聚氨酯树脂;阻燃剂为三聚氰胺;交联剂为甲基三丙酮肟基硅烷;偶联剂为硅烷偶联剂KH560、溶剂为二甲苯;所述碳化硅晶须协效剂的制备方法为:
S01:将碳化硅晶须先加入到3-5倍的去离子水中,然后加入盐酸调节pH值至4.5,备用;
S02:然后向S01产物中加入碳化硅晶须总重量2-5%的硝酸镧溶液、碳化硅晶须总重量1-5%的羟基乙酸,于50-55℃下搅拌20-30min,搅拌转速为450-550r/min,搅拌结束、水洗、干燥,得到碳化硅晶须改性剂;
S03:碳化硅晶须改性剂送入到球磨机中球磨处理,先以1000-1500r/min的球磨转速球磨20-30min;然后再以750-850r/min的球磨转速球磨10-20min,球磨结束,水洗、干燥,得到碳化硅晶须协效剂;
所述球磨处理中还加入碳化硅晶须改性剂总量10-15%的球磨剂;
球磨剂的制备方法为:
将1-3重量份顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠加入到15-20重量份去离子水中,然后加入2-4重量份壳聚糖水溶液,先以350-400r/min的转速、45-50℃的温度一级搅拌处理20-30min;
最后加入0.1-0.3重量份磷酸缓冲溶液、0.2-0.5重量份氧化钇,继续以800-1200r/min的转速、40-43℃的温度二级搅拌处理10-20min,搅拌结束,得到球磨剂;所述壳聚糖水溶液的质量分数为6-8%。
2.根据权利要求1所述的一种适用于三防篷布的高强度阻燃聚合物改性涂覆料,其特征在于,所述硝酸镧溶液的质量浓度为0.15-0.25%。
3.根据权利要求1所述的一种适用于三防篷布的高强度阻燃聚合物改性涂覆料,其特征在于,所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.5。
4.根据权利要求1所述的一种适用于三防篷布的高强度阻燃聚合物改性涂覆料,其特征在于,所述海藻酸钠水溶液的质量分数为10-15%。
5.根据权利要求1所述的一种适用于三防篷布的高强度阻燃聚合物改性涂覆料,其特征在于,所述S13中以1-3℃/min的速率冷却至90-100℃。
6.一种如权利要求1所述适用于三防篷布的高强度阻燃聚合物改性涂覆料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将聚合物体、阻燃剂、交联剂、溶剂先加入到搅拌机中,搅拌均匀;
步骤二:将偶联剂、碳化硅晶须改性剂、纳米二氧化硅协调石墨烯改性双向剂搅拌充分,再送入到步骤一产物中,继续搅拌均匀,得到涂覆料;
步骤三: 将涂覆料浸涂于三防篷布基体,55-60℃干燥固化30-50min,得到涂覆层,涂覆层厚度为0.1-0.5mm;
步骤四:然后采用热均化处理,热均化温度为45-50℃,均化处理10-20min,然后以2-5℃/min的速率升温至58℃,继续处理5min,最后空冷至室温,处理结束,即可。
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