CN116994794A - 一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导电银浆组合物技术领域，具体公开了一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物及其制备方法，包括以下重量份原料：含羟基值为80的羟基丙烯酸树脂35～45份、纳米银粉15～20份、改性膨润土剂10～20份、晶须调节片状氧化铝改性剂8～14份、芳香族多异氰酸酯3～5份、柠檬酸丁酯2～4份、乙二醇6～10份。本发明导电银浆组合物采用含羟基值为80的羟基丙烯酸树脂配合纳米银粉、芳香族多异氰酸酯、柠檬酸丁酯、乙二醇作为基体料，通过加入改性膨润土剂、晶须调节片状氧化铝改性剂二者调和协调，共同协效，产品的附着力、导电性协调改进，以及产品的耐酸腐稳定性得到改进。
Description
技术领域
本发明涉及导电银浆技术领域，具体涉及一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物及其制备方法。
背景技术
导电银浆作为一种电子材料，在导电领域的应用日趋广泛。而对于现有的导电银浆为了提高其导电性，添加纳米银粒，纳米银粒容易团聚，影响原料之间的界面性，同时导电银浆采用树脂原料，易出现有机、无机原料之间的界面性差，从而导致产品的的导电性能差，以及附着力降低，很难实现导电性能、附着力的协调改进，限制了产品的使用效率，以及产品的耐酸腐稳定性差，基于此，本发明需进一步的改进处理。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物及其制备方法，包括以下重量份原料：
含羟基值为80的羟基丙烯酸树脂35～45份、纳米银粉15～20份、改性膨润土剂10～15份、晶须调节片状氧化铝改性剂8～12份、芳香族多异氰酸酯3～5份、柠檬酸丁酯2～4份、乙二醇6～10份。
优选地，所述基于纳米改性粒的导电银浆组合物包括以下重量份原料：
含羟基值为80的羟基丙烯酸树脂37.5份、纳米银粉17.5份、改性膨润土剂12.5份、晶须调节片状氧化铝改性剂10份、芳香族多异氰酸酯4份、柠檬酸丁酯3份、乙二醇8份。
优选地，所述改性膨润土剂的制备方法为：
S01：将膨润土按照重量比1:5加入到加入到质量分数5％的双氧水溶液中，搅拌分散均匀，水洗、干燥；
S02：将5～10份碳纳米管加入到15～20份乙醇溶剂中，然后加入1～3份磷酸缓冲溶液、2～4硝酸钇溶液，搅拌均匀，最后再加入3～5份硅烷偶联剂KH560、1～2份木质素磺酸钠，搅拌充分，得到碳纳米管剂；
S03：将S01的膨润土产物中加入S01的膨润土产物总量10～15％的碳纳米管剂，球磨1～2h，球磨转速为1000～1500r/min，球磨结束，水洗、干燥，再与三聚氰胺多活体按照重量比2:5混合搅拌充分，得到改性膨润土剂；
三聚氰胺多活体的制备方法为：将三聚氰胺、多聚甲醛按照1:4进行混合，随后再加入蒸馏水和碱，在搅拌条件下升温至76～80℃，反应30min，随后再加入改性剂对苯二甲醛，调节pH至7.5，备用，得到三聚氰胺多活体。
优选地，所述硝酸钇溶液的质量分数为3～6％；所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。
优选地，所述晶须调节片状氧化铝改性剂的制备方法为：
S11：将硼酸铝晶须按照重量比1:5浸入到浓度为0.01～0.02mol/L硝酸镧溶液中浸入处理，浸入压力为10～20MPa，浸入时间为1～2h，浸入结束，水洗、干燥；
S12：将片状氧化铝按照重量比1:5加入到质量分数5％的壳聚糖溶液中，然后加入片状氧化铝总量2～5％的十二烷基硫酸钠、片状氧化铝总量1～3％的月桂基硫酸三乙醇胺和片状氧化铝总量2～5％的钛酸酯偶联剂，搅拌均匀，得到片状氧化铝液；
S13：将浸入的硼酸铝晶须按照重量比1:(6～8)送入到片状氧化铝液中，然后加入浸入的硼酸铝晶须总量10～15％的调配剂，搅拌处理，搅拌处理的搅拌温度为44～46℃，转速为550～750r/min，搅拌时间为30～40min，搅拌结束，水洗、干燥，得到晶须调节片状氧化铝改性剂。
优选地，所述壳聚糖溶液的质量分数为3～6％。
优选地，所述调配剂的制备方法为：
将8～12份羟基磷灰石、1～3份硅酸钠水溶液加入到25～30份柠檬酸钠水溶液中，然后再加入2～5份质量浓度为0.8g/L的多巴胺溶液、1～2份羧甲基纤维素，然后送入到球磨机中球磨处理，球磨转速为1000r/min，球磨时间为2h，球磨结束，水洗、干燥，得到调配剂。
优选地，所述柠檬酸钠水溶液的质量分数为10～15％。
优选地，所述硅酸钠水溶液的质量分数为6～8％。
本发明还提供了一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将纳米银粉、改性膨润土剂、晶须调节片状氧化铝改性剂、柠檬酸丁酯、乙二醇加入到搅拌机中，以1000～1500r/min的速度分散5～10min，制成预分散剂；
步骤二：将含羟基值为80的羟基丙烯酸树脂、芳香族多异氰酸酯加入到预分散剂中，以500～800r/min的速度分散15～20min；分散结束，得到本发明的导电银浆组合物。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明导电银浆组合物采用含羟基值为80的羟基丙烯酸树脂配合纳米银粉、芳香族多异氰酸酯、柠檬酸丁酯、乙二醇作为基体料，通过加入改性膨润土剂、晶须调节片状氧化铝改性剂二者调和协调，共同协效，产品的附着力、导电性协调改进，以及产品的耐酸腐稳定性得到改进；
改性膨润土剂采用膨润土通过双氧水处理，优化其活性度，通过碳纳米管剂对其球磨改进，优化膨润土的分散度，通过膨润土穿插在体系中，改进体系的分散度，增强体系的附着力、导电性，同时膨润土的片层阻隔性，优化体系的耐酸腐稳定性，采用碳纳米管、乙醇溶剂、磷酸缓冲溶液、硝酸钇溶液、硅烷偶联剂KH560和木质素磺酸钠之间的调和改进，优化膨润土的处理改进效果，通过碳纳米管剂原料之间的相互协调，共同协效，改性膨润土剂的优化效果增强，同时配合三聚氰胺多活体，以多活性基团互配到体系中，与体系原料结合度增强，从而体系稳定性进一步的提高；
晶须调节片状氧化铝改性剂采用硼酸铝晶须浸入到硝酸镧溶液处理，优化晶须的活性度，片状氧化铝配合壳聚糖溶液、十二烷基硫酸钠、月桂基硫酸三乙醇胺和钛酸酯偶联剂之间调和的片状氧化铝液搅拌处理，再配合调配剂，原料之间相互协调，共同协效，制备的晶须调节片状氧化铝改性剂进一步的增强与改性膨润土剂的协效效果，同时改进体系的附着力、导电性，协调改进二者的性能，同时优化体系的耐酸腐稳定性；
调配剂采用羟基磷灰石、硅酸钠水溶液、柠檬酸钠水溶液中、多巴胺溶液和羧甲基纤维素，送入球磨机中球磨处理，提高羟基磷灰石参与片状氧化铝液、浸入改性晶须之间的反应效果，从而得到的晶须调节片状氧化铝改性剂协同改性膨润土剂的效果增强，协调改进产品的附着力以及导电性。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物及其制备方法，包括以下重量份原料：
含羟基值为80的羟基丙烯酸树脂35～45份、纳米银粉15～20份、改性膨润土剂10～15份、晶须调节片状氧化铝改性剂8～12份、芳香族多异氰酸酯3～5份、柠檬酸丁酯2～4份、乙二醇6～10份。
本实施例的基于纳米改性粒的导电银浆组合物包括以下重量份原料：
含羟基值为80的羟基丙烯酸树脂37.5份、纳米银粉17.5份、改性膨润土剂12.5份、晶须调节片状氧化铝改性剂10份、芳香族多异氰酸酯4份、柠檬酸丁酯3份、乙二醇8份。
本实施例的改性膨润土剂的制备方法为：
S01：将膨润土按照重量比1:5加入到加入到质量分数5％的双氧水溶液中，搅拌分散均匀，水洗、干燥；
S02：将5～10份碳纳米管加入到15～20份乙醇溶剂中，然后加入1～3份磷酸缓冲溶液、2～4硝酸钇溶液，搅拌均匀，最后再加入3～5份硅烷偶联剂KH560、1～2份木质素磺酸钠，搅拌充分，得到碳纳米管剂；
S03：将S01的膨润土产物中加入S01的膨润土产物总量10～15％的碳纳米管剂，球磨1～2h，球磨转速为1000～1500r/min，球磨结束，水洗、干燥，再与三聚氰胺多活体按照重量比2:5混合搅拌充分，得到改性膨润土剂；
三聚氰胺多活体的制备方法为：将三聚氰胺、多聚甲醛按照1:4进行混合，随后再加入蒸馏水和碱，在搅拌条件下升温至76～80℃，反应30min，随后再加入改性剂对苯二甲醛，调节pH至7.5，备用，得到三聚氰胺多活体。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为3～6％；所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。
本实施例的晶须调节片状氧化铝改性剂的制备方法为：
S11：将硼酸铝晶须按照重量比1:5浸入到浓度为0.01～0.02mol/L硝酸镧溶液中浸入处理，浸入压力为10～20MPa，浸入时间为1～2h，浸入结束，水洗、干燥；
S12：将片状氧化铝按照重量比1:5加入到质量分数5％的壳聚糖溶液中，然后加入片状氧化铝总量2～5％的十二烷基硫酸钠、片状氧化铝总量1～3％的月桂基硫酸三乙醇胺和片状氧化铝总量2～5％的钛酸酯偶联剂，搅拌均匀，得到片状氧化铝液；
S13：将浸入的硼酸铝晶须按照重量比1:(6～8)送入到片状氧化铝液中，然后加入浸入的硼酸铝晶须总量10～15％的调配剂，搅拌处理，搅拌处理的搅拌温度为44～46℃，转速为550～750r/min，搅拌时间为30～40min，搅拌结束，水洗、干燥，得到晶须调节片状氧化铝改性剂。
本实施例的壳聚糖溶液的质量分数为3～6％。
本实施例的调配剂的制备方法为：
将8～12份羟基磷灰石、1～3份硅酸钠水溶液加入到25～30份柠檬酸钠水溶液中，然后再加入2～5份质量浓度为0.8g/L的多巴胺溶液、1～2份羧甲基纤维素，然后送入到球磨机中球磨处理，球磨转速为1000r/min，球磨时间为2h，球磨结束，水洗、干燥，得到调配剂。
本实施例的柠檬酸钠水溶液的质量分数为10～15％。
本实施例的硅酸钠水溶液的质量分数为6～8％。
本实施例的一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将纳米银粉、改性膨润土剂、晶须调节片状氧化铝改性剂、柠檬酸丁酯、乙二醇加入到搅拌机中，以1000～1500r/min的速度分散5～10min，制成预分散剂；
步骤二：将含羟基值为80的羟基丙烯酸树脂、芳香族多异氰酸酯加入到预分散剂中，以500～800r/min的速度分散15～20min；分散结束，得到本发明的导电银浆组合物。
实施例1.
本实施例的一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物及其制备方法，包括以下重量份原料：
含羟基值为80的羟基丙烯酸树脂35份、纳米银粉15份、改性膨润土剂10份、晶须调节片状氧化铝改性剂8份、芳香族多异氰酸酯3份、柠檬酸丁酯2份、乙二醇6份。
本实施例的改性膨润土剂的制备方法为：
S01：将膨润土按照重量比1:5加入到加入到质量分数5％的双氧水溶液中，搅拌分散均匀，水洗、干燥；
S02：将5份碳纳米管加入到15份乙醇溶剂中，然后加入1份磷酸缓冲溶液、2硝酸钇溶液，搅拌均匀，最后再加入3份硅烷偶联剂KH560、1份木质素磺酸钠，搅拌充分，得到碳纳米管剂；
S03：将S01的膨润土产物中加入S01的膨润土产物总量10％的碳纳米管剂，球磨1h，球磨转速为1000r/min，球磨结束，水洗、干燥，再与三聚氰胺多活体按照重量比2:5混合搅拌充分，得到改性膨润土剂；
三聚氰胺多活体的制备方法为：将三聚氰胺、多聚甲醛按照1:4进行混合，随后再加入蒸馏水和碱，在搅拌条件下升温至76℃，反应30min，随后再加入改性剂对苯二甲醛，调节pH至7.5，备用，得到三聚氰胺多活体。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为3％；所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。
本实施例的晶须调节片状氧化铝改性剂的制备方法为：
S11：将硼酸铝晶须按照重量比1:5浸入到浓度为0.01mol/L硝酸镧溶液中浸入处理，浸入压力为10MPa，浸入时间为1h，浸入结束，水洗、干燥；
S12：将片状氧化铝按照重量比1:5加入到质量分数5％的壳聚糖溶液中，然后加入片状氧化铝总量2％的十二烷基硫酸钠、片状氧化铝总量1％的月桂基硫酸三乙醇胺和片状氧化铝总量2％的钛酸酯偶联剂，搅拌均匀，得到片状氧化铝液；
S13：将浸入的硼酸铝晶须按照重量比1:6送入到片状氧化铝液中，然后加入浸入的硼酸铝晶须总量10％的调配剂，搅拌处理，搅拌处理的搅拌温度为44℃，转速为550r/min，搅拌时间为30min，搅拌结束，水洗、干燥，得到晶须调节片状氧化铝改性剂。
本实施例的壳聚糖溶液的质量分数为3％。
本实施例的调配剂的制备方法为：
将8份羟基磷灰石、1份硅酸钠水溶液加入到25份柠檬酸钠水溶液中，然后再加入2份质量浓度为0.8g/L的多巴胺溶液、1份羧甲基纤维素，然后送入到球磨机中球磨处理，球磨转速为1000r/min，球磨时间为2h，球磨结束，水洗、干燥，得到调配剂。
本实施例的柠檬酸钠水溶液的质量分数为10％。
本实施例的硅酸钠水溶液的质量分数为6％。
本实施例的一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将纳米银粉、改性膨润土剂、晶须调节片状氧化铝改性剂、柠檬酸丁酯、乙二醇加入到搅拌机中，以1000r/min的速度分散5min，制成预分散剂；
步骤二：将含羟基值为80的羟基丙烯酸树脂、芳香族多异氰酸酯加入到预分散剂中，以500r/min的速度分散15min；分散结束，得到本发明的导电银浆组合物。
实施例2.
本实施例的一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物及其制备方法，包括以下重量份原料：
含羟基值为80的羟基丙烯酸树脂45份、纳米银粉20份、改性膨润土剂15份、晶须调节片状氧化铝改性剂12份、芳香族多异氰酸酯5份、柠檬酸丁酯4份、乙二醇10份。
本实施例的改性膨润土剂的制备方法为：
S01：将膨润土按照重量比1:5加入到加入到质量分数5％的双氧水溶液中，搅拌分散均匀，水洗、干燥；
S02：将10份碳纳米管加入到20份乙醇溶剂中，然后加入3份磷酸缓冲溶液、4硝酸钇溶液，搅拌均匀，最后再加入5份硅烷偶联剂KH560、2份木质素磺酸钠，搅拌充分，得到碳纳米管剂；
S03：将S01的膨润土产物中加入S01的膨润土产物总量15％的碳纳米管剂，球磨2h，球磨转速为1500r/min，球磨结束，水洗、干燥，再与三聚氰胺多活体按照重量比2:5混合搅拌充分，得到改性膨润土剂；
三聚氰胺多活体的制备方法为：将三聚氰胺、多聚甲醛按照1:4进行混合，随后再加入蒸馏水和碱，在搅拌条件下升温至80℃，反应30min，随后再加入改性剂对苯二甲醛，调节pH至7.5，备用，得到三聚氰胺多活体。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为6％；所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。
本实施例的晶须调节片状氧化铝改性剂的制备方法为：
S11：将硼酸铝晶须按照重量比1:5浸入到浓度为0.02mol/L硝酸镧溶液中浸入处理，浸入压力为20MPa，浸入时间为2h，浸入结束，水洗、干燥；
S12：将片状氧化铝按照重量比1:5加入到质量分数5％的壳聚糖溶液中，然后加入片状氧化铝总量5％的十二烷基硫酸钠、片状氧化铝总量3％的月桂基硫酸三乙醇胺和片状氧化铝总量5％的钛酸酯偶联剂，搅拌均匀，得到片状氧化铝液；
S13：将浸入的硼酸铝晶须按照重量比1:8送入到片状氧化铝液中，然后加入浸入的硼酸铝晶须总量15％的调配剂，搅拌处理，搅拌处理的搅拌温度为46℃，转速为750r/min，搅拌时间为40min，搅拌结束，水洗、干燥，得到晶须调节片状氧化铝改性剂。
本实施例的壳聚糖溶液的质量分数为6％。
本实施例的调配剂的制备方法为：
将12份羟基磷灰石、3份硅酸钠水溶液加入到30份柠檬酸钠水溶液中，然后再加入2～5份质量浓度为0.8g/L的多巴胺溶液、2份羧甲基纤维素，然后送入到球磨机中球磨处理，球磨转速为1000r/min，球磨时间为2h，球磨结束，水洗、干燥，得到调配剂。
本实施例的柠檬酸钠水溶液的质量分数为15％。
本实施例的硅酸钠水溶液的质量分数为8％。
本实施例的一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将纳米银粉、改性膨润土剂、晶须调节片状氧化铝改性剂、柠檬酸丁酯、乙二醇加入到搅拌机中，以1500r/min的速度分散10min，制成预分散剂；
步骤二：将含羟基值为80的羟基丙烯酸树脂、芳香族多异氰酸酯加入到预分散剂中，以800r/min的速度分散20min；分散结束，得到本发明的导电银浆组合物。
实施例3.
本实施例的一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物及其制备方法，包括以下重量份原料：
含羟基值为80的羟基丙烯酸树脂37.5份、纳米银粉17.5份、改性膨润土剂12.5份、晶须调节片状氧化铝改性剂10份、芳香族多异氰酸酯4份、柠檬酸丁酯3份、乙二醇8份。
本实施例的改性膨润土剂的制备方法为：
S01：将膨润土按照重量比1:5加入到加入到质量分数5％的双氧水溶液中，搅拌分散均匀，水洗、干燥；
S02：将7.5份碳纳米管加入到17.5份乙醇溶剂中，然后加入2份磷酸缓冲溶液、3硝酸钇溶液，搅拌均匀，最后再加入4份硅烷偶联剂KH560、1.5份木质素磺酸钠，搅拌充分，得到碳纳米管剂；
S03：将S01的膨润土产物中加入S01的膨润土产物总量12.5％的碳纳米管剂，球磨1.5h，球磨转速为1250r/min，球磨结束，水洗、干燥，再与三聚氰胺多活体按照重量比2:5混合搅拌充分，得到改性膨润土剂；
三聚氰胺多活体的制备方法为：将三聚氰胺、多聚甲醛按照1:4进行混合，随后再加入蒸馏水和碱，在搅拌条件下升温至78℃，反应30min，随后再加入改性剂对苯二甲醛，调节pH至7.5，备用，得到三聚氰胺多活体。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为4.5％；所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。
本实施例的晶须调节片状氧化铝改性剂的制备方法为：
S11：将硼酸铝晶须按照重量比1:5浸入到浓度为0.015mol/L硝酸镧溶液中浸入处理，浸入压力为15MPa，浸入时间为1.5h，浸入结束，水洗、干燥；
S12：将片状氧化铝按照重量比1:5加入到质量分数5％的壳聚糖溶液中，然后加入片状氧化铝总量3.5％的十二烷基硫酸钠、片状氧化铝总量2％的月桂基硫酸三乙醇胺和片状氧化铝总量3.5％的钛酸酯偶联剂，搅拌均匀，得到片状氧化铝液；
S13：将浸入的硼酸铝晶须按照重量比1:7送入到片状氧化铝液中，然后加入浸入的硼酸铝晶须总量12.5％的调配剂，搅拌处理，搅拌处理的搅拌温度为45℃，转速为600r/min，搅拌时间为35min，搅拌结束，水洗、干燥，得到晶须调节片状氧化铝改性剂。
本实施例的壳聚糖溶液的质量分数为4.5％。
本实施例的调配剂的制备方法为：
将10份羟基磷灰石、2份硅酸钠水溶液加入到27.5份柠檬酸钠水溶液中，然后再加入3.5份质量浓度为0.8g/L的多巴胺溶液、1.5份羧甲基纤维素，然后送入到球磨机中球磨处理，球磨转速为1000r/min，球磨时间为2h，球磨结束，水洗、干燥，得到调配剂。
本实施例的柠檬酸钠水溶液的质量分数为12.5％。
本实施例的硅酸钠水溶液的质量分数为7％。
本实施例的一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将纳米银粉、改性膨润土剂、晶须调节片状氧化铝改性剂、柠檬酸丁酯、乙二醇加入到搅拌机中，以1250r/min的速度分散7.5min，制成预分散剂；
步骤二：将含羟基值为80的羟基丙烯酸树脂、芳香族多异氰酸酯加入到预分散剂中，以650r/min的速度分散17min；分散结束，得到本发明的导电银浆组合物。
对比例1.
与实施例3不同是未添加改性膨润土剂。
对比例2.
与实施例3不同是改性膨润土剂制备中未采用碳纳米管剂处理。
对比例3.
与实施例3不同是碳纳米管剂制备中未加入硝酸钇溶液、硅烷偶联剂KH560。
对比例4.
与实施例3不同是改性膨润土剂制备中未加入三聚氰胺多活体。
对比例5.
与实施例3不同是未加入晶须调节片状氧化铝改性剂。
对比例6.
与实施例3不同是晶须调节片状氧化铝改性剂的制备方法中未采用S11处理。
对比例7.
与实施例3不同是晶须调节片状氧化铝改性剂的制备方法中未加入调配剂。
对比例8.
与实施例3不同是晶须调节片状氧化铝改性剂的制备方法中片状氧化铝液未加入月桂基硫酸三乙醇胺、壳聚糖溶液采用去离子代替。
对比例9.
与实施例3不同是晶须调节片状氧化铝改性剂的制备方法中片状氧化铝采用石墨烯代替。
将实施例1～3及对比例1～9产品进行电阻、附着力性能测试，同时将产品置于2％的盐酸酸雾下处理12h，测试耐酸腐结果如下；
从对比例1-9及实施例1-3可看出；
实施例3的产品具有优异的导电性、附着力，二者性能可协调改进，同时粘产品在酸腐条件下，性能稳定性优异；
本发明未添加改性膨润土剂、未加入晶须调节片状氧化铝改性剂中的一种，产品的性能在酸腐条件下显著降低，以及产品常规条件下降低也出现变差趋势，采用改性膨润土剂、晶须调节片状氧化铝改性剂二者可协调配合，协同增效，产品的性能可起到协调改进效果；
改性膨润土剂制备中未采用碳纳米管剂处理、碳纳米管剂制备中未加入硝酸钇溶液、硅烷偶联剂KH560、改性膨润土剂制备中未加入三聚氰胺多活体，改性膨润土剂制备方法不同，产品的性能效果均有变差趋势，以及晶须调节片状氧化铝改性剂的制备方法中未采用S11处理、未加入调配剂、片状氧化铝液未加入月桂基硫酸三乙醇胺、壳聚糖溶液采用去离子代替、片状氧化铝采用石墨烯代替，产品的性能均有变差趋势，因而只有采用本发明的方法制备的改性膨润土剂协配本发明的晶须调节片状氧化铝改性剂，产品性能协同效果最为显著，采用其他方法代替均不如本发明的制备方法效果显著；同时只有采用本发明的片状氧化铝原料，采用其他原料代替效果均不理想；
本发明通过调配剂的制备对产品性能进一步的探究；
实验例1.
与实施例3相同，唯有不同是调配剂的制备中未加入硅酸钠水溶液。
实验例2.
与实施例3相同，唯有不同是调配剂的制备中未加入多巴胺溶液。
实验例3.
与实施例3相同，唯有不同是柠檬酸钠水溶液采用去离子水代替。
实验例4.
与实施例3相同，唯有不同是羟基磷灰石采用纳米二氧化硅代替。
从实验例1-4可看出，调配剂的制备中未加入硅酸钠水溶液、未加入多巴胺溶液、柠檬酸钠水溶液采用去离子水代替以及羟基磷灰石采用纳米二氧化硅代替，产品的性能均有变差趋势，同时羟基磷灰石的选用具有专有性，采用其他原料代替，产品的性能效果均不如本发明的效果显著。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物及其制备方法，其特征在于，包括以下重量份原料：
含羟基值为80的羟基丙烯酸树脂35～45份、纳米银粉15～20份、改性膨润土剂10～15份、晶须调节片状氧化铝改性剂8～12份、芳香族多异氰酸酯3～5份、柠檬酸丁酯2～4份、乙二醇6～10份。
2.根据权利要求1所述的一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物，其特征在于，所述基于纳米改性粒的导电银浆组合物包括以下重量份原料：
含羟基值为80的羟基丙烯酸树脂37.5份、纳米银粉17.5份、改性膨润土剂12.5份、晶须调节片状氧化铝改性剂10份、芳香族多异氰酸酯4份、柠檬酸丁酯3份、乙二醇8份。
3.根据权利要求1所述的一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物，其特征在于，所述改性膨润土剂的制备方法为：
S01：将膨润土按照重量比1:5加入到加入到质量分数5％的双氧水溶液中，搅拌分散均匀，水洗、干燥；
S02：将5～10份碳纳米管加入到15～20份乙醇溶剂中，然后加入1～3份磷酸缓冲溶液、2～4硝酸钇溶液，搅拌均匀，最后再加入3～5份硅烷偶联剂KH560、1～2份木质素磺酸钠，搅拌充分，得到碳纳米管剂；
S03：将S01的膨润土产物中加入S01的膨润土产物总量10～15％的碳纳米管剂，球磨1～2h，球磨转速为1000～1500r/min，球磨结束，水洗、干燥，再与三聚氰胺多活体按照重量比2:5混合搅拌充分，得到改性膨润土剂；
三聚氰胺多活体的制备方法为：将三聚氰胺、多聚甲醛按照1:4进行混合，随后再加入蒸馏水和碱，在搅拌条件下升温至76～80℃，反应30min，随后再加入改性剂对苯二甲醛，调节pH至7.5，备用，得到三聚氰胺多活体。
4.根据权利要求3所述的一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物，其特征在于，所述硝酸钇溶液的质量分数为3～6％；所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。
5.根据权利要求1所述的一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物，其特征在于，所述晶须调节片状氧化铝改性剂的制备方法为：
S11：将硼酸铝晶须按照重量比1:5浸入到浓度为0.01～0.02mol/L硝酸镧溶液中浸入处理，浸入压力为10～20MPa，浸入时间为1～2h，浸入结束，水洗、干燥；
S12：将片状氧化铝按照重量比1:5加入到质量分数5％的壳聚糖溶液中，然后加入片状氧化铝总量2～5％的十二烷基硫酸钠、片状氧化铝总量1～3％的月桂基硫酸三乙醇胺和片状氧化铝总量2～5％的钛酸酯偶联剂，搅拌均匀，得到片状氧化铝液；
S13：将浸入的硼酸铝晶须按照重量比1:(6～8)送入到片状氧化铝液中，然后加入浸入的硼酸铝晶须总量10～15％的调配剂，搅拌处理，搅拌处理的搅拌温度为44～46℃，转速为550～750r/min，搅拌时间为30～40min，搅拌结束，水洗、干燥，得到晶须调节片状氧化铝改性剂。
6.根据权利要求5所述的一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物，其特征在于，所述壳聚糖溶液的质量分数为3～6％。
7.根据权利要求5所述的一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物，其特征在于，所述调配剂的制备方法为：
将8～12份羟基磷灰石、1～3份硅酸钠水溶液加入到25～30份柠檬酸钠水溶液中，然后再加入2～5份质量浓度为0.8g/L的多巴胺溶液、1～2份羧甲基纤维素，然后送入到球磨机中球磨处理，球磨转速为1000r/min，球磨时间为2h，球磨结束，水洗、干燥，得到调配剂。
8.根据权利要求7所述的一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物，其特征在于，所述柠檬酸钠水溶液的质量分数为10～15％。
9.根据权利要求7所述的一种基于纳米改性粒的导电银浆组合物，其特征在于，所述硅酸钠水溶液的质量分数为6～8％。
10.一种如权利要求1～9任一项所述基于纳米改性粒的导电银浆组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将纳米银粉、改性膨润土剂、晶须调节片状氧化铝改性剂、柠檬酸丁酯、乙二醇加入到搅拌机中，以1000～1500r/min的速度分散5～10min，制成预分散剂；
步骤二：将含羟基值为80的羟基丙烯酸树脂、芳香族多异氰酸酯加入到预分散剂中，以500～800r/min的速度分散15～20min；分散结束，得到本发明的导电银浆组合物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: A conductive silver paste composition based on nano modified particles and its preparation method Granted publication date: 20240213 Pledgee: China Postal Savings Bank Co.,Ltd. Kunshan Branch Pledgor: Suzhou Guolv New Material Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2024980023508 |