CN117106349A - 一种高性能防火水性无机涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料技术领域，具体公开了一种高性能防火水性无机涂料的制备方法，包括以下步骤：原料的称取，纳米氧化镁调节玻璃纤维剂10‑15份、纳米炭剂4‑8份、界面剂液5‑10份、丙烯酸乳液20‑25份、六溴环十二烷4‑9份、三聚氰胺1‑3份、丙二醇乙醚2‑4份、纳米二氧化钛1‑3份、水30‑40份。本发明高性能防火水性无机涂料采用丙烯酸乳液加入六溴环十二烷三聚氰胺、丙二醇乙醚、纳米二氧化钛改进体系的防火阻燃性能，通过加入纳米氧化镁调节玻璃纤维剂、纳米炭剂相互调和，共同组配，增强体系的阻燃防火性能以及改进体系的甲醛吸附效率。
Description
技术领域
本发明涉及无机涂料技术领域，具体涉及一种高性能防火水性无机涂料的制备方法。
背景技术
无机涂料是一种以无机原料为主要成膜物质的涂料类型，通常具有VOC含量低、防霉抗菌性能优异等性能特点，对于现有的一种无机涂料防火阻燃性能差，同时产品的甲醛净化效率低，以及耐刮擦稳定性低，限制了产品的使用效率，产品很难实现防火阻燃、净化甲醛协调改进，基于此，本发明对其进一步的改进处理。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种高性能防火水性无机涂料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种高性能防火水性无机涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将3-5份质量分数5%的壳聚糖溶液、1-3份硝酸钇溶液和2-4份硅烷偶联剂KH560搅拌混匀，得到界面剂液；
步骤二，原料的称取，纳米氧化镁调节玻璃纤维剂10-15份、纳米炭剂4-8份、界面剂液5-10份、丙烯酸乳液20-25份、六溴环十二烷4-9份、三聚氰胺1-3份、丙二醇乙醚2-4份、纳米二氧化钛1-3份、水30-40份；
步骤三，将纳米氧化镁调节玻璃纤维剂、纳米炭剂、界面剂液和纳米二氧化钛加入到水中搅拌混匀，备用；
步骤四，然后将丙烯酸乳液、六溴环十二烷、三聚氰胺、丙二醇乙醚依次加入备用产物中继续混合充分，得到本发明的高性能防火水性无机涂料。
优选地，所述硝酸钇溶液的质量分数为4-6%。
优选地，所述纳米氧化镁调节玻璃纤维剂的制备方法为：
将5-10份纳米氧化镁加入到20-30份去离子水中，先搅拌均匀，然后加入2-5份羧甲基纤维素钠、0.2-0.4份硅溶胶，搅拌充分，得到纳米氧化镁剂；
将玻璃纤维送入到45-50℃下热处理5-10min，备用，然后送入到玻璃纤维总量3-5倍的混酸溶液超声分散处理，超声结束，得到改性玻璃纤维；
改性玻璃纤维中加入改性玻璃纤维总量5-10%的纳米氧化镁剂，球磨处理，球磨转速为1000-1500r/min，球磨时间为10-20min，球磨结束、水洗、干燥，得到纳米氧化镁调节玻璃纤维剂。
优选地，所述混酸溶液为柠檬酸、草酸和去离子水按照重量比2:1:5搅拌配制而成。
优选地，所述超声分散处理的超声功率为350-450W，超声时间为1-2h。
优选地，所述纳米炭剂的制备方法为：
将纳米炭送入到3-6倍的盐酸溶液中搅拌均匀，然后加入纳米炭总量2-5%的硅藻土剂，搅拌均匀，再加入纳米炭总量2-4%的十二烷基苯磺酸钠，搅拌充分，水洗、干燥，得纳米炭剂。
优选地，所述盐酸溶液的质量分数为2-5%。
优选地，所述硅藻土剂的制备方法为：
将硅藻土于210-230℃下热处理5-10min，然后再以2-5℃/min的速率冷却至50-55℃，保温，备用；
向备用的硅藻土中加入硅藻土总量2-5%的二乙醇胺、硅藻土总量1-3%的木质素磺酸钠和硅藻土总量10-15%的海藻酸钠溶液，球磨处理，球磨结束，水洗、干燥，得到硅藻土剂。
优选地，所述海藻酸钠溶液的质量分数为10-15%。
优选地，所述球磨处理的条件为：500-1000r/min的转速下球磨1-2h。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明高性能防火水性无机涂料采用丙烯酸乳液加入六溴环十二烷、三聚氰胺、丙二醇乙醚、纳米二氧化钛改进体系的防火阻燃性能，通过加入纳米氧化镁调节玻璃纤维剂、纳米炭剂相互调和，共同组配，增强体系的阻燃防火性能以及改进体系的甲醛吸附效率，同时采用界面剂液协配，增进纳米氧化镁调节玻璃纤维剂、纳米炭剂与原料之间的界面性效果，从而进一步的增强体系的防火阻燃、甲醛吸附效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种高性能防火水性无机涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将3-5份质量分数5%的壳聚糖溶液、1-3份硝酸钇溶液和2-4份硅烷偶联剂KH560搅拌混匀，得到界面剂液；
步骤二，原料的称取，纳米氧化镁调节玻璃纤维剂10-15份、纳米炭剂4-8份、界面剂液5-10份、丙烯酸乳液20-25份、六溴环十二烷4-9份、三聚氰胺1-3份、丙二醇乙醚2-4份、纳米二氧化钛1-3份、水30-40份；
步骤三，将纳米氧化镁调节玻璃纤维剂、纳米炭剂、界面剂液和纳米二氧化钛加入到水中搅拌混匀，备用；
步骤四，然后将丙烯酸乳液、六溴环十二烷、三聚氰胺、丙二醇乙醚依次加入备用产物中继续混合充分，得到本发明的高性能防火水性无机涂料。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为4-6%。
本实施例的纳米氧化镁调节玻璃纤维剂的制备方法为：
将5-10份纳米氧化镁加入到20-30份去离子水中，先搅拌均匀，然后加入2-5份羧甲基纤维素钠、0.2-0.4份硅溶胶，搅拌充分，得到纳米氧化镁剂；
将玻璃纤维送入到45-50℃下热处理5-10min，备用，然后送入到玻璃纤维总量3-5倍的混酸溶液超声分散处理，超声结束，得到改性玻璃纤维；
改性玻璃纤维中加入改性玻璃纤维总量5-10%的纳米氧化镁剂，球磨处理，球磨转速为1000-1500r/min，球磨时间为10-20min，球磨结束、水洗、干燥，得到纳米氧化镁调节玻璃纤维剂。
本实施例的混酸溶液为柠檬酸、草酸和去离子水按照重量比2:1:5搅拌配制而成。
本实施例的超声分散处理的超声功率为350-450W，超声时间为1-2h。
本实施例的纳米炭剂的制备方法为：
将纳米炭送入到3-6倍的盐酸溶液中搅拌均匀，然后加入纳米炭总量2-5%的硅藻土剂，搅拌均匀，再加入纳米炭总量2-4%的十二烷基苯磺酸钠，搅拌充分，水洗、干燥，得纳米炭剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为2-5%。
本实施例的硅藻土剂的制备方法为：
将硅藻土于210-230℃下热处理5-10min，然后再以2-5℃/min的速率冷却至50-55℃，保温，备用；
向备用的硅藻土中加入硅藻土总量2-5%的二乙醇胺、硅藻土总量1-3%的木质素磺酸钠和硅藻土总量10-15%的海藻酸钠溶液，球磨处理，球磨结束，水洗、干燥，得到硅藻土剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为10-15%。
本实施例的球磨处理的条件为：500-1000r/min的转速下球磨1-2h。
实施例1
本实施例的一种高性能防火水性无机涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将3份质量分数5%的壳聚糖溶液、1份硝酸钇溶液和2份硅烷偶联剂KH560搅拌混匀，得到界面剂液；
步骤二，原料的称取，纳米氧化镁调节玻璃纤维剂10份、纳米炭剂4份、界面剂液5份、丙烯酸乳液20份、六溴环十二烷4份、三聚氰胺1份、丙二醇乙醚2份、纳米二氧化钛1份、水30份；
步骤三，将纳米氧化镁调节玻璃纤维剂、纳米炭剂、界面剂液和纳米二氧化钛加入到水中搅拌混匀，备用；
步骤四，然后将丙烯酸乳液、六溴环十二烷、三聚氰胺、丙二醇乙醚依次加入备用产物中继续混合充分，得到本发明的高性能防火水性无机涂料。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为4%。
本实施例的纳米氧化镁调节玻璃纤维剂的制备方法为：
将5份纳米氧化镁加入到20份去离子水中，先搅拌均匀，然后加入2份羧甲基纤维素钠、0.2份硅溶胶，搅拌充分，得到纳米氧化镁剂；
将玻璃纤维送入到45℃下热处理5min，备用，然后送入到玻璃纤维总量3倍的混酸溶液超声分散处理，超声结束，得到改性玻璃纤维；
改性玻璃纤维中加入改性玻璃纤维总量5%的纳米氧化镁剂，球磨处理，球磨转速为1000r/min，球磨时间为10min，球磨结束、水洗、干燥，得到纳米氧化镁调节玻璃纤维剂。
本实施例的混酸溶液为柠檬酸、草酸和去离子水按照重量比2:1:5搅拌配制而成。
本实施例的超声分散处理的超声功率为350W，超声时间为1-2h。
本实施例的纳米炭剂的制备方法为：
将纳米炭送入到3倍的盐酸溶液中搅拌均匀，然后加入纳米炭总量2%的硅藻土剂，搅拌均匀，再加入纳米炭总量2%的十二烷基苯磺酸钠，搅拌充分，水洗、干燥，得纳米炭剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为2%。
本实施例的硅藻土剂的制备方法为：
将硅藻土于210℃下热处理5min，然后再以2℃/min的速率冷却至50℃，保温，备用；
向备用的硅藻土中加入硅藻土总量2%的二乙醇胺、硅藻土总量1%的木质素磺酸钠和硅藻土总量10%的海藻酸钠溶液，球磨处理，球磨结束，水洗、干燥，得到硅藻土剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为10%。
本实施例的球磨处理的条件为：500r/min的转速下球磨1h。
实施例2
本实施例的一种高性能防火水性无机涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将5份质量分数5%的壳聚糖溶液、3份硝酸钇溶液和4份硅烷偶联剂KH560搅拌混匀，得到界面剂液；
步骤二，原料的称取，纳米氧化镁调节玻璃纤维剂15份、纳米炭剂8份、界面剂液10份、丙烯酸乳液25份、六溴环十二烷9份、三聚氰胺3份、丙二醇乙醚4份、纳米二氧化钛3份、水40份；
步骤三，将纳米氧化镁调节玻璃纤维剂、纳米炭剂、界面剂液和纳米二氧化钛加入到水中搅拌混匀，备用；
步骤四，然后将丙烯酸乳液、六溴环十二烷、三聚氰胺、丙二醇乙醚依次加入备用产物中继续混合充分，得到本发明的高性能防火水性无机涂料。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为6%。
本实施例的纳米氧化镁调节玻璃纤维剂的制备方法为：
将10份纳米氧化镁加入到30份去离子水中，先搅拌均匀，然后加入5份羧甲基纤维素钠、0.4份硅溶胶，搅拌充分，得到纳米氧化镁剂；
将玻璃纤维送入到50℃下热处理10min，备用，然后送入到玻璃纤维总量5倍的混酸溶液超声分散处理，超声结束，得到改性玻璃纤维；
改性玻璃纤维中加入改性玻璃纤维总量10%的纳米氧化镁剂，球磨处理，球磨转速为1500r/min，球磨时间为20min，球磨结束、水洗、干燥，得到纳米氧化镁调节玻璃纤维剂。
本实施例的混酸溶液为柠檬酸、草酸和去离子水按照重量比2:1:5搅拌配制而成。
本实施例的超声分散处理的超声功率为450W，超声时间为2h。
本实施例的纳米炭剂的制备方法为：
将纳米炭送入到6倍的盐酸溶液中搅拌均匀，然后加入纳米炭总量5%的硅藻土剂，搅拌均匀，再加入纳米炭总量4%的十二烷基苯磺酸钠，搅拌充分，水洗、干燥，得纳米炭剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为5%。
本实施例的硅藻土剂的制备方法为：
将硅藻土于230℃下热处理10min，然后再以5℃/min的速率冷却至55℃，保温，备用；
向备用的硅藻土中加入硅藻土总量5%的二乙醇胺、硅藻土总量3%的木质素磺酸钠和硅藻土总量15%的海藻酸钠溶液，球磨处理，球磨结束，水洗、干燥，得到硅藻土剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为15%。
本实施例的球磨处理的条件为：1000r/min的转速下球2h。
实施例3
本实施例的一种高性能防火水性无机涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将4份质量分数5%的壳聚糖溶液、2份硝酸钇溶液和3份硅烷偶联剂KH560搅拌混匀，得到界面剂液；
步骤二，原料的称取，纳米氧化镁调节玻璃纤维剂12.5份、纳米炭剂6份、界面剂液7.5份、丙烯酸乳液22.5份、六溴环十二烷6份、三聚氰胺2份、丙二醇乙醚3份、纳米二氧化钛2份、水35份；
步骤三，将纳米氧化镁调节玻璃纤维剂、纳米炭剂、界面剂液和纳米二氧化钛加入到水中搅拌混匀，备用；
步骤四，然后将丙烯酸乳液、六溴环十二烷、三聚氰胺、丙二醇乙醚依次加入备用产物中继续混合充分，得到本发明的高性能防火水性无机涂料。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为5%。
本实施例的纳米氧化镁调节玻璃纤维剂的制备方法为：
将7.5份纳米氧化镁加入到25份去离子水中，先搅拌均匀，然后加入3.5份羧甲基纤维素钠、0.3份硅溶胶，搅拌充分，得到纳米氧化镁剂；
将玻璃纤维送入到47℃下热处理7.5min，备用，然后送入到玻璃纤维总量4倍的混酸溶液超声分散处理，超声结束，得到改性玻璃纤维；
改性玻璃纤维中加入改性玻璃纤维总量7.5%的纳米氧化镁剂，球磨处理，球磨转速为1250r/min，球磨时间为15min，球磨结束、水洗、干燥，得到纳米氧化镁调节玻璃纤维剂。
本实施例的混酸溶液为柠檬酸、草酸和去离子水按照重量比2:1:5搅拌配制而成。
本实施例的超声分散处理的超声功率为400W，超声时间为1.5h。
本实施例的纳米炭剂的制备方法为：
将纳米炭送入到4.5倍的盐酸溶液中搅拌均匀，然后加入纳米炭总量3.5%的硅藻土剂，搅拌均匀，再加入纳米炭总量3%的十二烷基苯磺酸钠，搅拌充分，水洗、干燥，得纳米炭剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为3.5%。
本实施例的硅藻土剂的制备方法为：
将硅藻土于220℃下热处理7.5min，然后再以3.5℃/min的速率冷却至52℃，保温，备用；
向备用的硅藻土中加入硅藻土总量3.5%的二乙醇胺、硅藻土总量2%的木质素磺酸钠和硅藻土总量12.5%的海藻酸钠溶液，球磨处理，球磨结束，水洗、干燥，得到硅藻土剂。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为12.5%。
本实施例的球磨处理的条件为：750r/min的转速下球磨1.5h。
对比例1.
与实施例3不同是未添加纳米氧化镁调节玻璃纤维剂。
对比例2.
与实施例3不同是纳米氧化镁调节玻璃纤维剂制备中未加入纳米氧化镁剂。
对比例3.
与实施例3不同是纳米氧化镁剂采用纳米氧化镁代替。
对比例4.
与实施例3不同是纳米氧化镁调节玻璃纤维剂制备中改性玻璃纤维采用玻璃纤维原料代替。
对比例5.
与实施例3不同是未加入纳米炭剂。
对比例6.
与实施例3不同是纳米炭剂制备中未添加硅藻土剂。
对比例7.
与实施例3不同是未采用界面剂液处理。
实施例1-3及对比例1-7产品涂覆成2mm的涂层，进行性能测试，性能测量结果如下
从实施例1-3及对比例1-7中得出，本发明产品具有优异的防火阻燃、甲醛吸附效果，同时防火阻燃、甲醛吸附效果可达到协调协效进果，制备的产品性能可实现防火阻燃、甲醛吸附的协调式显著改进以及产品耐刮擦稳定性优异；未添加纳米氧化镁调节玻璃纤维剂、未加入纳米炭剂和界面剂液处理中的一种，产品的性能显著降低，纳米氧化镁调节玻璃纤维剂、纳米炭剂和界面剂液处理协配，共同增效，产品的性能可达到协调式优化；
同时发现，纳米氧化镁调节玻璃纤维剂制备中未加入纳米氧化镁剂、纳米氧化镁剂采用纳米氧化镁代替、纳米氧化镁调节玻璃纤维剂制备中改性玻璃纤维采用玻璃纤维原料代替、纳米炭剂制备中未添加硅藻土剂；产品的性能均有变差趋势，只有采用本发明的方法制备的纳米氧化镁调节玻璃纤维剂与纳米炭剂，协同增强，可实现产品的防火阻燃、甲醛吸附的协调式显著改进以及产品耐刮擦稳定性优异。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种高性能防火水性无机涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将3-5重量份质量分数5%的壳聚糖溶液、1-3重量份硝酸钇溶液和2-4重量份硅烷偶联剂KH560搅拌混匀，得到界面剂液；
步骤二，原料的称取，纳米氧化镁调节玻璃纤维剂10-15重量份、纳米炭剂4-8重量份、界面剂液5-10重量份、丙烯酸乳液20-25重量份、六溴环十二烷4-9重量份、三聚氰胺1-3重量份、丙二醇乙醚2-4重量份、纳米二氧化钛1-3重量份、水30-40重量份；
步骤三，将纳米氧化镁调节玻璃纤维剂、纳米炭剂、界面剂液和纳米二氧化钛加入到水中搅拌混匀，备用；
步骤四，然后将丙烯酸乳液、六溴环十二烷、三聚氰胺、丙二醇乙醚依次加入备用产物中继续混合充分，得到本发明的高性能防火水性无机涂料。
2.根据权利要求1所述的一种高性能防火水性无机涂料的制备方法，其特征在于，所述硝酸钇溶液的质量分数为4-6%。
3.根据权利要求1所述的一种高性能防火水性无机涂料的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化镁调节玻璃纤维剂的制备方法为：
将5-10重量份纳米氧化镁加入到20-30重量份去离子水中，先搅拌均匀，然后加入2-5重量份羧甲基纤维素钠、0.2-0.4重量份硅溶胶，搅拌充分，得到纳米氧化镁剂；
将玻璃纤维送入到45-50℃下热处理5-10min，备用，然后送入到玻璃纤维总量3-5倍的混酸溶液超声分散处理，超声结束，得到改性玻璃纤维；
改性玻璃纤维中加入改性玻璃纤维总量5-10%的纳米氧化镁剂，球磨处理，球磨转速为1000-1500r/min，球磨时间为10-20min，球磨结束、水洗、干燥，得到纳米氧化镁调节玻璃纤维剂。
4.根据权利要求3所述的一种高性能防火水性无机涂料的制备方法，其特征在于，所述混酸溶液为柠檬酸、草酸和去离子水按照重量比2:1:5搅拌配制而成。
5.根据权利要求3所述的一种高性能防火水性无机涂料的制备方法，其特征在于，所述超声分散处理的超声功率为350-450W，超声时间为1-2h。
6.根据权利要求1所述的一种高性能防火水性无机涂料的制备方法，其特征在于，所述纳米炭剂的制备方法为：
将纳米炭送入到3-6倍的盐酸溶液中搅拌均匀，然后加入纳米炭总量2-5%的硅藻土剂，搅拌均匀，再加入纳米炭总量2-4%的十二烷基苯磺酸钠，搅拌充分，水洗、干燥，得纳米炭剂。
7.根据权利要求6所述的一种高性能防火水性无机涂料的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液的质量分数为2-5%。
8.根据权利要求6所述的一种高性能防火水性无机涂料的制备方法，其特征在于，所述硅藻土剂的制备方法为：
将硅藻土于210-230℃下热处理5-10min，然后再以2-5℃/min的速率冷却至50-55℃，保温，备用；
向备用的硅藻土中加入硅藻土总量2-5%的二乙醇胺、硅藻土总量1-3%的木质素磺酸钠和硅藻土总量10-15%的海藻酸钠溶液，球磨处理，球磨结束，水洗、干燥，得到硅藻土剂。
9.根据权利要求8所述的一种高性能防火水性无机涂料的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠溶液的质量分数为10-15%。
10.根据权利要求8所述的一种高性能防火水性无机涂料的制备方法，其特征在于，所述球磨处理的条件为：500-1000r/min的转速下球磨1-2h。
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| WO2022110593A1 (zh) * | 2020-11-25 | 2022-06-02 | 胡森川 | 一种耐磨耐老化家具塑料颗粒及制备方法 |
| CN116426076A (zh) * | 2023-03-31 | 2023-07-14 | 威尔邦江阴防火板有限公司 | 一种高强度防火芯卷板及其制备方法 |
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