CN116426076A - 一种高强度防火芯卷板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度防火芯卷板，具体涉及防火芯技术领域，包括如下原料：碳酸钙、改性玻璃纤维、氢氧化镁、剑麻纤维、酚醛树脂、改性二氧化钛、苯丙乳液、聚乳酸酯、无机填料和弹性增韧剂。本发明中玻璃纤维经过聚乙烯亚胺和氧化石墨烯进行处理，使得玻璃纤维中负载有石墨烯，能够提高玻璃纤维的强度、阻燃性和热稳定性，然后再利用酸刻蚀后经过硅烷偶联剂和稀土溶液处理，使得玻璃纤维表面吸附有稀土元素，在玻璃纤维表面形成畸变区来提高其与其它原料之间的结合力，使得卷板强度更高；二氧化钛采用硅烷偶联剂、二茂铁和环氧油酸丁酯在超声波辅助下进行改性，使得改性后二氧化钛的分散性更好。
Description
技术领域
本发明涉及防火芯技术领域，更具体地说，本发明涉及一种高强度防火芯卷板及其制备方法。
背景技术
防火门是指在一定时间内能满足耐火稳定性、防火门完整性和隔热性要求的门；它是设在防火分区间、疏散楼梯间、垂直竖井等具有一定耐火性的防火分隔物。防火门除具有普通门的作用外，更具有阻止火势蔓延和烟气扩散的作用，可在一定时间内阻止火势的蔓延，确保人员疏散，而防火门的门芯板在防火门的耐火隔热性能中起到主要作用。而现有的防火门芯板是将芯层直接制成A2级防火金属复合板，以碳酸钙、丙纶短纤维、钼酸锌和丙烯酸乳液为主体，且由于各自含量比例的限定，导致这种方案获得的芯板韧性及强度较差，无法收成卷状。
中国专利授权公告号为：CN 106795052 B公开的防火芯卷及其制造方法，其通过对现有的防火芯材的组分和制造工艺进行改进和优化，使得制备出的芯材具备了优异的柔韧性和强度，在低温下也可收成卷状结构，适用于连续化生产作业；在制造防火板材时，只需要通过放卷将芯材放出，再使用复合设备将芯材加工制作成防火金属复合板，这样既节省了运输成本，也减少了制造商在生产线的资金投入。
但是上述专利在使用过程中防火卷板的强度较低，导致防火门的使用寿命较低，而且阻燃效果不佳，不能满足人们的使用需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度防火芯卷板及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高强度防火芯卷板，包括以下重量份的原料：碳酸钙150-200份、改性玻璃纤维50-80份、氢氧化镁20-30份、剑麻纤维20-40份、酚醛树脂30-50份、改性二氧化钛30-50份、苯丙乳液60-80份、聚乳酸酯36-50份、无机填料20-38份和弹性增韧剂5-15份。
在一种优选的实施方式中，包括以下重量份的原料：碳酸钙160-190份、改性玻璃纤维60-70份、氢氧化镁22-27份、剑麻纤维25-35份、酚醛树脂35-45份、改性二氧化钛35-45份、苯丙乳液65-75份、聚乳酸酯40-45份、无机填料25-30份和弹性增韧剂8-12份。
在一种优选的实施方式中，包括以下重量份的原料：碳酸钙175份、改性玻璃纤维65份、氢氧化镁25份、剑麻纤维30份、酚醛树脂40份、改性二氧化钛40份、苯丙乳液70份、聚乳酸酯42份、无机填料28份和弹性增韧剂10份。
在一种优选的实施方式中，所述无机填料为微硅粉、二氧化硅或高岭土中的一种或多种，所述弹性增韧剂为聚乙烯醇或聚醋酸乙烯。
一种高强度防火芯卷板的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：将称取的玻璃纤维剪碎后置于浓度为20-50g/L的聚乙烯亚胺中进行预处理，预处理完成后用去离子水漂洗、晾干，将晾干后的玻璃纤维放入氧化石墨烯分散液中充分浸渍，再次用去离子水漂洗、晾干，利用紫外线固化法玻璃纤维表面的氧化石墨烯进行还原，还原完成后向玻璃纤维中加入浓度为30-60％的盐酸溶液，搅拌均匀后再次加入硅烷偶联剂和稀土溶液，在40-50℃下浸润2-4h，然后漂洗、晾干得到改性玻璃纤维备用；
步骤二：将纳米二氧化钛放入无水乙醇中，并向去无水乙醇加入硅烷偶联剂和二茂铁、环氧油酸丁酯，在超声辅助下加热至60-70℃，混合搅拌30-40分钟，过滤烘干得到纳米二氧化钛备用；
步骤三：按照上述重量份将称取的碳酸钙、改性玻璃纤维、氢氧化镁、剑麻纤维和无机填料进行球磨、混合搅拌处理，混合均匀后加入酚醛树脂、改性二氧化钛、苯丙乳液、聚乳酸酯和弹性增韧剂搅拌得到浆料；
步骤四：将步骤三中得到的浆料置于挤出成型设备中进行挤出成型得到卷板片材，将得到的卷板片材进行烘烤；
步骤五：烘烤完成后对卷板片材进行覆膜，覆膜完成后利用复合设备将多个卷板片材进行层压复合得到高强度防火芯卷板。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中预处理时温度为65-85℃，预处理时间为1-2h，所述步骤一中氧化石墨烯分散液的浓度为3-6mg/mL，所述步骤一中紫外线固化法中功率设置为2000-2500W，光波长为365nm。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中硅烷偶联剂和稀土溶液的添加量分别为还原后玻璃纤维质量的1-5％和60-80％，所述稀土溶液为氯化钪、氯化钇、氯化铈或氧化镧中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述步骤二中硅烷偶联剂、二茂铁和环氧油酸丁酯的添加量分别为纳米二氧化钛质量的(1-3％)、(8-12％)和(6-10％)，所述步骤二中烘干温度为40-50℃。
在一种优选的实施方式中，所述步骤三中球磨后进行筛选，筛选时采用80-150nm孔径的过滤筛，所述步骤三中混合搅拌的速率为300-500转/分钟。
在一种优选的实施方式中，所述步骤四中烘烤时先在80-120℃下烘烤15-25min，然后置于130-150℃下烘烤15-25min。
本发明的技术效果和优点：
1、采用本发明的原料配方所制备出的高强度防火芯卷板，采用碳酸钙作为主材料，并添加有改性玻璃纤维、剑麻纤维、改性二氧化钛、酚醛树脂和聚乳酸酯，玻璃纤维能够作为增强骨料填充到碳酸钙中，而且玻璃纤维经过聚乙烯亚胺和氧化石墨烯进行处理，使得玻璃纤维中负载有石墨烯，能够提高玻璃纤维的强度、阻燃性和热稳定性，然后再利用酸刻蚀后经过硅烷偶联剂和稀土溶液处理，使得玻璃纤维表面吸附有稀土元素，在玻璃纤维表面形成畸变区来提高其与其它原料之间的结合力，使得卷板强度更高；二氧化钛采用硅烷偶联剂、二茂铁和环氧油酸丁酯在超声波辅助下进行改性，使得改性后二氧化钛的分散性更好；
2、本发明改性玻璃纤维与剑麻纤维相互配合互补在防火芯卷板中充当微型骨架，玻璃纤维改性后结合力更好，与剑麻纤维的配合效果更佳，而改性二氧化钛和无机填料能够填充到微型骨架中，可加强与酚醛树脂和聚乳酸酯的结合效果，使得防火芯卷板强度更好，更加稳定。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种高强度防火芯卷板，包括以下重量份的原料：碳酸钙150份、改性玻璃纤维50份、氢氧化镁20份、剑麻纤维20份、酚醛树脂30份、改性二氧化钛30份、苯丙乳液60份、聚乳酸酯36份、无机填料20份和弹性增韧剂5份。
在一种优选的实施方式中，所述无机填料为微硅粉，所述弹性增韧剂为聚乙烯醇。
一种高强度防火芯卷板的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：将称取的玻璃纤维剪碎后置于浓度为35g/L的聚乙烯亚胺中进行预处理，预处理完成后用去离子水漂洗、晾干，将晾干后的玻璃纤维放入氧化石墨烯分散液中充分浸渍，再次用去离子水漂洗、晾干，利用紫外线固化法玻璃纤维表面的氧化石墨烯进行还原，还原完成后向玻璃纤维中加入浓度为45％的盐酸溶液，搅拌均匀后再次加入硅烷偶联剂和稀土溶液，在45℃下浸润3h，然后漂洗、晾干得到改性玻璃纤维备用；
步骤二：将纳米二氧化钛放入无水乙醇中，并向去无水乙醇加入硅烷偶联剂和二茂铁、环氧油酸丁酯，在超声辅助下加热至65℃，混合搅拌35分钟，过滤烘干得到纳米二氧化钛备用；
步骤三：按照上述重量份将称取的碳酸钙、改性玻璃纤维、氢氧化镁、剑麻纤维和无机填料进行球磨、混合搅拌处理，混合均匀后加入酚醛树脂、改性二氧化钛、苯丙乳液、聚乳酸酯和弹性增韧剂搅拌得到浆料；
步骤四：将步骤三中得到的浆料置于挤出成型设备中进行挤出成型得到卷板片材，将得到的卷板片材进行烘烤；
步骤五：烘烤完成后对卷板片材进行覆膜，覆膜完成后利用复合设备将多个卷板片材进行层压复合得到高强度防火芯卷板。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中预处理时温度为75℃，预处理时间为1.5h，所述步骤一中氧化石墨烯分散液的浓度为5mg/mL，所述步骤一中紫外线固化法中功率设置为2200W，光波长为365nm。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中硅烷偶联剂和稀土溶液的添加量分别为还原后玻璃纤维质量的3％和70％，所述稀土溶液为氯化钪溶液。
在一种优选的实施方式中，所述步骤二中硅烷偶联剂、二茂铁和环氧油酸丁酯的添加量分别为纳米二氧化钛质量的2％、10％和9％，所述步骤二中烘干温度为45℃。
在一种优选的实施方式中，所述步骤三中球磨后进行筛选，筛选时采用80-150nm孔径的过滤筛，所述步骤三中混合搅拌的速率为400转/分钟。
在一种优选的实施方式中，所述步骤四中烘烤时先在100℃下烘烤20min，然后置于140℃下烘烤20min。
实施例2：
与实施例1不同的是，所述高强度防火芯卷板包括以下重量份的原料：碳酸钙175份、改性玻璃纤维65份、氢氧化镁25份、剑麻纤维30份、酚醛树脂40份、改性二氧化钛40份、苯丙乳液70份、聚乳酸酯42份、无机填料28份和弹性增韧剂10份。
实施例3：
与实施例1-2均不同的是，所述高强度防火芯卷板包括以下重量份的原料：碳酸钙200份、改性玻璃纤维80份、氢氧化镁30份、剑麻纤维40份、酚醛树脂50份、改性二氧化钛50份、苯丙乳液80份、聚乳酸酯50份、无机填料38份和弹性增韧剂15份。
实施例4：
本发明提供了一种高强度防火芯卷板，包括以下重量份的原料：碳酸钙150份、玻璃纤维50份、氢氧化镁20份、剑麻纤维20份、酚醛树脂30份、改性二氧化钛30份、苯丙乳液60份、聚乳酸酯36份、无机填料20份和弹性增韧剂5份。
在一种优选的实施方式中，所述无机填料为微硅粉，所述弹性增韧剂为聚乙烯醇。
一种高强度防火芯卷板的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：将纳米二氧化钛放入无水乙醇中，并向去无水乙醇加入硅烷偶联剂和二茂铁、环氧油酸丁酯，在超声辅助下加热至65℃，混合搅拌35分钟，过滤烘干得到纳米二氧化钛备用；
步骤二：按照上述重量份将称取的碳酸钙、玻璃纤维、氢氧化镁、剑麻纤维和无机填料进行球磨、混合搅拌处理，混合均匀后加入酚醛树脂、改性二氧化钛、苯丙乳液、聚乳酸酯和弹性增韧剂搅拌得到浆料；
步骤三：将步骤二中得到的浆料置于挤出成型设备中进行挤出成型得到卷板片材，将得到的卷板片材进行烘烤；
步骤四：烘烤完成后对卷板片材进行覆膜，覆膜完成后利用复合设备将多个卷板片材进行层压复合得到高强度防火芯卷板。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中硅烷偶联剂、二茂铁和环氧油酸丁酯的添加量分别为纳米二氧化钛质量的2％、10％和9％，所述步骤一中烘干温度为45℃。
在一种优选的实施方式中，所述步骤二中球磨后进行筛选，筛选时采用80-150nm孔径的过滤筛，所述步骤二中混合搅拌的速率为400转/分钟。
在一种优选的实施方式中，所述步骤三中烘烤时先在100℃下烘烤20min，然后置于140℃下烘烤20min。
实施例5：
本发明提供了一种高强度防火芯卷板，包括以下重量份的原料：碳酸钙150份、改性玻璃纤维50份、氢氧化镁20份、剑麻纤维20份、酚醛树脂30份、苯丙乳液60份、聚乳酸酯36份、无机填料20份和弹性增韧剂5份。
在一种优选的实施方式中，所述无机填料为微硅粉，所述弹性增韧剂为聚乙烯醇。
一种高强度防火芯卷板的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：将称取的玻璃纤维剪碎后置于浓度为35g/L的聚乙烯亚胺中进行预处理，预处理完成后用去离子水漂洗、晾干，将晾干后的玻璃纤维放入氧化石墨烯分散液中充分浸渍，再次用去离子水漂洗、晾干，利用紫外线固化法玻璃纤维表面的氧化石墨烯进行还原，还原完成后向玻璃纤维中加入浓度为45％的盐酸溶液，搅拌均匀后再次加入硅烷偶联剂和稀土溶液，在45℃下浸润3h，然后漂洗、晾干得到改性玻璃纤维备用；
步骤二：按照上述重量份将称取的碳酸钙、改性玻璃纤维、氢氧化镁、剑麻纤维和无机填料进行球磨、混合搅拌处理，混合均匀后加入酚醛树脂、二氧化钛、苯丙乳液、聚乳酸酯和弹性增韧剂搅拌得到浆料；
步骤三：将步骤二中得到的浆料置于挤出成型设备中进行挤出成型得到卷板片材，将得到的卷板片材进行烘烤；
步骤四：烘烤完成后对卷板片材进行覆膜，覆膜完成后利用复合设备将多个卷板片材进行层压复合得到高强度防火芯卷板。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中预处理时温度为75℃，预处理时间为1.5h，所述步骤一中氧化石墨烯分散液的浓度为5mg/mL，所述步骤一中紫外线固化法中功率设置为2200W，光波长为365nm。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中硅烷偶联剂和稀土溶液的添加量分别为还原后玻璃纤维质量的3％和70％，所述稀土溶液为氯化钪溶液。
在一种优选的实施方式中，所述步骤二中球磨后进行筛选，筛选时采用80-150nm孔径的过滤筛，所述步骤二中混合搅拌的速率为400转/分钟。
在一种优选的实施方式中，所述步骤三中烘烤时先在100℃下烘烤20min，然后置于140℃下烘烤20min。
对比例：
本发明提供了一种高强度防火芯卷板，包括以下重量份的原料：碳酸钙150份、氢氧化镁20份、剑麻纤维20份、酚醛树脂30份、苯丙乳液60份、聚乳酸酯36份、无机填料20份和弹性增韧剂5份。
在一种优选的实施方式中，所述无机填料为微硅粉，所述弹性增韧剂为聚乙烯醇。
一种高强度防火芯卷板的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：按照上述重量份将称取的碳酸钙、氢氧化镁、剑麻纤维和无机填料进行球磨、混合搅拌处理，混合均匀后加入酚醛树脂、苯丙乳液、聚乳酸酯和弹性增韧剂搅拌得到浆料；
步骤二：将步骤一中得到的浆料置于挤出成型设备中进行挤出成型得到卷板片材，将得到的卷板片材进行烘烤；
步骤三：烘烤完成后对卷板片材进行覆膜，覆膜完成后利用复合设备将多个卷板片材进行层压复合得到高强度防火芯卷板。
在一种优选的实施方式中，所述步骤一中球磨后进行筛选，筛选时采用80-150nm孔径的过滤筛，所述步骤一中混合搅拌的速率为400转/分钟。
在一种优选的实施方式中，所述步骤二中烘烤时先在100℃下烘烤20min，然后置于140℃下烘烤20min。
分别选取上述实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5生产的防火芯卷板分别作为实验组1、实验组2、实验组3、实验组4和实验组5，利用对比例生产的防火芯卷板作为对照组，分别测量选取产品的力学性能(抗压强度和抗拉强度采用GB/T 5486的标准进行测试，内结合强度按照JG/T470-2015《菱镁防火门芯板》中的标准进行检测。采用数控开槽机对试样对角线角点的侧边进行开槽，并且开槽压力以50N/S的速度匀速增加，使试样破坏，记下最大载荷值，计算得到内结合强度；耐火性能测试试验方法：按照GB/T7633-2008《门和卷帘的耐火试验方法》中要求进行，并采用测温热电偶对试件背火面平均温升和最高温升进行测量。当耐火试验进行至1.00h时记录门扇背火面平均温升和最高温升数据)和成品率进行检测。测量结果如表一：
表一
由表一可知，本发明生产的防火芯卷板较传统的防火芯板，力学性能更好，内结合强度更高，阻燃性较好，实施例4中采用未改性的玻璃纤维，生产的防火芯卷板较实施例1，力学性能、内结合强度和阻燃性均降低，实施例5中生产的防火芯卷板采用未改性的二氧化钛，力学性能、内结合强度和阻燃性均降低。所以本发明采用碳酸钙作为主材料，并添加有改性玻璃纤维、剑麻纤维、改性二氧化钛、酚醛树脂和聚乳酸酯，玻璃纤维能够作为增强骨料填充到碳酸钙中，而且玻璃纤维经过聚乙烯亚胺和氧化石墨烯进行处理，使得玻璃纤维中负载有石墨烯，能够提高玻璃纤维的强度、阻燃性和热稳定性，然后再利用酸刻蚀后经过硅烷偶联剂和稀土溶液处理，使得玻璃纤维表面吸附有稀土元素，在玻璃纤维表面形成畸变区来提高其与其它原料之间的结合力，使得卷板强度更高；二氧化钛采用硅烷偶联剂、二茂铁和环氧油酸丁酯在超声波辅助下进行改性，使得改性后二氧化钛的分散性更好。
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强度防火芯卷板，其特征在于：包括以下重量份的原料：碳酸钙150-200份、改性玻璃纤维50-80份、氢氧化镁20-30份、剑麻纤维20-40份、酚醛树脂30-50份、改性二氧化钛30-50份、苯丙乳液60-80份、聚乳酸酯36-50份、无机填料20-38份和弹性增韧剂5-15份。
2.根据权利要求1所述的一种高强度防火芯卷板，其特征在于：包括以下重量份的原料：碳酸钙160-190份、改性玻璃纤维60-70份、氢氧化镁22-27份、剑麻纤维25-35份、酚醛树脂35-45份、改性二氧化钛35-45份、苯丙乳液65-75份、聚乳酸酯40-45份、无机填料25-30份和弹性增韧剂8-12份。
3.根据权利要求1所述的一种高强度防火芯卷板，其特征在于：包括以下重量份的原料：碳酸钙175份、改性玻璃纤维65份、氢氧化镁25份、剑麻纤维30份、酚醛树脂40份、改性二氧化钛40份、苯丙乳液70份、聚乳酸酯42份、无机填料28份和弹性增韧剂10份。
4.根据权利要求1所述的一种高强度防火芯卷板，其特征在于：所述无机填料为微硅粉、二氧化硅或高岭土中的一种或多种，所述弹性增韧剂为聚乙烯醇或聚醋酸乙烯。
5.一种高强度防火芯卷板的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
步骤一：将称取的玻璃纤维剪碎后置于浓度为20-50g/L的聚乙烯亚胺中进行预处理，预处理完成后用去离子水漂洗、晾干，将晾干后的玻璃纤维放入氧化石墨烯分散液中充分浸渍，再次用去离子水漂洗、晾干，利用紫外线固化法玻璃纤维表面的氧化石墨烯进行还原，还原完成后向玻璃纤维中加入浓度为30-60％的盐酸溶液，搅拌均匀后再次加入硅烷偶联剂和稀土溶液，在40-50℃下浸润2-4h，然后漂洗、晾干得到改性玻璃纤维备用；
步骤二：将纳米二氧化钛放入无水乙醇中，并向去无水乙醇加入硅烷偶联剂和二茂铁、环氧油酸丁酯，在超声辅助下加热至60-70℃，混合搅拌30-40分钟，过滤烘干得到纳米二氧化钛备用；
步骤三：按照上述重量份将称取的碳酸钙、改性玻璃纤维、氢氧化镁、剑麻纤维和无机填料进行球磨、混合搅拌处理，混合均匀后加入酚醛树脂、改性二氧化钛、苯丙乳液、聚乳酸酯和弹性增韧剂搅拌得到浆料；
步骤四：将步骤三中得到的浆料置于挤出成型设备中进行挤出成型得到卷板片材，将得到的卷板片材进行烘烤；
步骤五：烘烤完成后对卷板片材进行覆膜，覆膜完成后利用复合设备将多个卷板片材进行层压复合得到高强度防火芯卷板。
6.根据权利要求5所述的一种高强度防火芯卷板的制备方法，其特征在于：所述步骤一中预处理时温度为65-85℃，预处理时间为1-2h，所述步骤一中氧化石墨烯分散液的浓度为3-6mg/mL，所述步骤一中紫外线固化法中功率设置为2000-2500W，光波长为365nm。
7.根据权利要求5所述的一种高强度防火芯卷板的制备方法，其特征在于：所述步骤一中硅烷偶联剂和稀土溶液的添加量分别为还原后玻璃纤维质量的1-5％和60-80％，所述稀土溶液为氯化钪、氯化钇、氯化铈或氧化镧中的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的一种高强度防火芯卷板的制备方法，其特征在于：所述步骤二中硅烷偶联剂、二茂铁和环氧油酸丁酯的添加量分别为纳米二氧化钛质量的(1-3％)、(8-12％)和(6-10％)，所述步骤二中烘干温度为40-50℃。
9.根据权利要求5所述的一种高强度防火芯卷板的制备方法，其特征在于：所述步骤三中球磨后进行筛选，筛选时采用80-150nm孔径的过滤筛，所述步骤三中混合搅拌的速率为300-500转/分钟。
10.根据权利要求5所述的一种高强度防火芯卷板的制备方法，其特征在于：所述步骤四中烘烤时先在80-120℃下烘烤15-25min，然后置于130-150℃下烘烤15-25min。
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| CN202310330601.8A CN116426076A (zh) | 2023-03-31 | 2023-03-31 | 一种高强度防火芯卷板及其制备方法 |
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| CN117106349A (zh) * | 2023-10-16 | 2023-11-24 | 广东东方一哥新材料股份有限公司 | 一种高性能防火水性无机涂料的制备方法 |
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2023
- 2023-03-31 CN CN202310330601.8A patent/CN116426076A/zh active Pending
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| CN117106349B (zh) * | 2023-10-16 | 2024-02-02 | 广东东方一哥新材料股份有限公司 | 一种高性能防火水性无机涂料的制备方法 |
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