CN116328825B - 一种催化剂，其制备方法以及采用其催化甲醇和乙酸甲酯制备3-甲氧基丙酸甲酯的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种催化剂，其制备方法以及采用其催化甲醇和乙酸甲酯制备3‑甲氧基丙酸甲酯的方法。所述催化剂包括活性组分、载体和表面活性剂，其中，所述活性组分包括Mg、Zn、Fe、Co、Mn、Ce、Al、Ni、Pd、Ru、Ir和Cu中的至少一种，以及所述载体包括分子筛、活性炭、γ‑氧化铝、二氧化硅和二氧化钛中的至少一种。所述催化剂能够有效地促进反应的进行。所述催化剂的制备方法操作简便，制得的催化剂活性高。所述制备3‑甲氧基丙酸甲酯的方法的反应过程中产物简单、选择性高、产物分离提纯简单，显著提高了3‑甲氧基丙酸甲酯的生产能力。

Description

一种催化剂，其制备方法以及采用其催化甲醇和乙酸甲酯制 备3-甲氧基丙酸甲酯的方法
技术领域：
本申请涉及化学合成领域，具体地，涉及一种催化剂，其制备方法以及采用其催化甲醇和乙酸甲酯制备3-甲氧基丙酸甲酯的方法。
背景技术：
3-甲氧基丙酸甲酯(methyl-3-methoxypropionate，简称MMP)是一种重要的醚酯类环保型溶剂和有机合成中间体，广泛用于电子化学品、清洗剂、涂料、有机合成及医药等领域。MMP因强溶解力、强极性、强亲水性等特点，可用于光刻胶和显示屏的生产过程，用作光电行业的光阻去除剂、剥离剂等。醚酯基、线性结构以及分子中的丙酰基使MMP具有其他溶剂不具备的特性，溶解能力远优于环己酮、异佛尔酮、二乙二醇二甲醚等，对宽范围的涂料聚合物具有良好的溶解性，并且溶液粘度低、涂膜溶剂释放性好，具有良好的流动和均涂性质。MMP作为中间体，经还原-水解反应可制得聚酯材料单体1,3-丙二醇，是一条区别于丙烯醛水合、环氧乙烷羰基化、甘油氢解等的新型技术路线。
当前，合成MMP最常用的路线是以无水甲醇和丙烯酸甲酯为原料，经醚化加成制得，使用的催化剂包括甲醇钠、有机胺、强碱型阴离子交换树脂、碱性含氮杂环化合物等，其中甲醇钠在生产中应用广泛，MMP的反应收率较高。但在催化剂和生产过程方面也存在一些不足，甲醇钠催化剂的用量较大(1-2wt％)，且无法重复使用，反应完毕后需加酸中和淬灭反应，再用碱水碱洗。酸碱处理腐蚀反应器和管路，产生大量含盐废水，增加了分离步骤。此外，中和过程明显放热，增加了副反应，影响产品纯度，难以进一步提纯为电子级产品。丙烯酸甲酯容易聚合，制备过程需精确控制缓慢加入，耗时长且不能连续。中和后的反应液中仍含有未反应的丙烯酸甲酯，在产品精制时丙烯酸甲酯易发生聚合，堵塞精馏塔，影响产品纯度。
综上所述，尽管3-甲氧基丙酸甲酯的应用极其广泛，但是目前的生产方法具有较大的限制性。基于对当前发展状况的分析，催化剂的改进有助于实现3-甲氧基丙酸甲酯更为清洁高效的生产。
因此，针对上述现有技术存在的问题，需要开发更为环保且节约成本的合成3-甲氧基丙酸甲酯的技术。
发明内容：
针对上述现有技术存在的不足，本申请的一个目的在于提供一种催化剂，其能够催化甲醇与乙酸甲酯制备3-甲氧基丙酸甲酯，在反应完成后便于分离，且可以循环使用。
本申请的另一个目的在于提供一种上述催化剂的制备方法，所述制备方法操作简便，制得的催化剂活性高。
本申请的再一个目的在于提供一种采用上述催化剂催化甲醇和乙酸甲酯制备3-甲氧基丙酸甲酯的方法，所述方法的反应过程中产物简单、选择性高、产物分离提纯简单，显著提高了3-甲氧基丙酸甲酯的生产能力。
为了实现上述目的，第一方面，本申请提供了一种催化剂，其包括活性组分和载体，其中，所述活性组分包括Mg、Zn、Fe、Co、Mn、Ce、Al、Ni、Pd、Ru、Ir和Cu中的至少一种，以及所述载体包括分子筛、活性炭、γ-氧化铝、二氧化硅和二氧化钛中的至少一种。
结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述催化剂中，所述活性组分的负载量为1％～20％。
结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述催化剂中，所述载体优选为分子筛和活性炭中的至少一种。
第二方面，本申请提供了一种上述催化剂的制备方法，包括：
将表面活性剂溶于水中，然后加入活性组分前体并分散，得到活性组分前体质量浓度为1％～10％的水溶液，将所述载体与所述水溶液混合并搅拌，之后在60℃～200℃下水热反应8h～24h，之后过滤，干燥，在300℃-800℃下焙烧3h～10h，其中，所述活性组分前体为所述活性组分的盐或氧化物中的至少一种。
进一步地，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵、苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、硬脂酸钠中的至少一种。
进一步地，所述搅拌的温度为室温，以及时间为4h。
进一步地，所述干燥的温度为80℃，时间为10h～14h。
第三方面，本申请提供了一种采用上述催化剂催化甲醇和乙酸甲酯制备3-甲氧基丙酸甲酯的方法，所述方法包括如下步骤：
在催化剂的存在下，使甲醇和乙酸甲酯在0.1MPa～5MPa的压力和250℃～500℃的温度下反应，得到3-甲氧基丙酸甲酯。
结合第三方面，在一种可行的实施方式中，反应压力优选为0.1MPa～3MPa。
结合第三方面，在一种可行的实施方式中，反应温度优选为280℃～400℃。
结合第三方面，在一种可行的实施方式中，甲醇和乙酸甲酯的摩尔比可以为10:1～1:10，优选5:1～1:1。
结合第三方面，在一种可行的实施方式中，乙酸甲酯的进料空速为0.05h-1～3h-1，优选0.07h-1～1h-1。
结合第三方面，在一种可行的实施方式中，所述方法还包括：将甲醇和乙酸甲酯分别预热后再进行反应，其中预热温度为200℃～400℃，优选250℃～350℃。
根据本申请提供的技术方案，相比于现有技术至少包括以下有益效果：
根据本申请的催化剂能够有效催化甲醇与乙酸甲酯制备3-甲氧基丙酸甲酯，且反应后可直接与固态的催化剂分离，有助于产物的提纯后处理，且催化剂还可以长期循环使用。
根据本申请的上述催化剂的制备方法操作简便，制得的催化剂活性高。
根据本申请的采用上述催化剂催化甲醇和乙酸甲酯制备3-甲氧基丙酸甲酯的方法的产物选择性高、转化率高、纯度高。此外，所述方法产物简单、选择性高、大大解决了产物分离提纯问题，从而使得3-甲氧基丙酸甲酯的生产能力得到显著提高。此外，所述方法以国内产能过剩的甲醇和乙酸甲酯为原料，拓展了甲醇和乙酸甲酯下游产品，路线更加绿色。
具体实施方式：
为了使本领域技术人员能够更清楚地理解本申请，以下将结合实施例详细地描述本申请。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许发明人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本申请的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的优选实例，并非意图限制本申请的范围，从而应当理解的是，在不偏离本申请的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式，而本申请要求保护的范围应以权利要求限定的范围为准。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。
当前，基于我国以煤为主的资源禀赋，现代煤化工行业快速发展。甲醇和乙酸甲酯都是储量丰富的化工产品，来源广泛，生产成本较低，因此本发明人认为由甲醇和乙酸甲酯制备3-甲氧基丙酸甲酯是一条以储量丰富的煤炭、天然气等资源为源头的合成路线，从而摆脱了对石油资源的依赖。同时解决了甲醇产能过剩和下游用途开发不足的问题，拓展甲醇和乙酸甲酯的应用。
本申请中，本发明人开发了一种负载型催化剂，并采用该催化剂以甲醇、乙酸甲酯直接制备了3-甲氧基丙酸甲酯。本申请中甲醇、乙酸甲酯在催化剂存在下，可以通过在催化剂上连续进行缩醛反应和甲氧基化反应制备3-甲氧基丙酸甲酯，反应过程中产物简单、选择性高、反应溶液无需中和，大大的解决产物分离提纯问题，使得3-甲氧基丙酸甲酯的生产能力显著提高。
第一方面，本申请提供了一种催化剂，其包括活性组分和载体，其中，所述活性组分包括Mg、Zn、Fe、Co、Mn、Ce、Al、Ni、Pd、Ru、Ir和Cu中的至少一种，以及所述载体包括分子筛、活性炭、γ-氧化铝、二氧化硅和二氧化钛中的至少一种。在本申请中，所述催化剂能够催化甲醇与乙酸甲酯制备3-甲氧基丙酸甲酯，反应后可直接与固态的催化剂分离，有助于产物的提纯后处理，且催化剂还可以长期循环使用。
结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述催化剂中，所述活性组分的负载量为1％～20％，例如，可以为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％，或者为所述范围内的任意数值。在此负载量下，能够使得催化剂充分发挥相应的催化效力，有效促进3-甲氧基丙酸甲酯的合成。
结合第一方面，在一种可行的实施方式中，所述催化剂中，所述载体优选为分子筛和活性炭中的至少一种。分子筛和活性炭廉价易得，有助于节约成本，且负载效果优良。
第二方面，本申请提供了一种上述催化剂的制备方法，包括：
将表面活性剂溶于水中，然后加入活性组分前体并分散，得到活性组分前体质量浓度为1％～20％的水溶液，将所述载体与所述水溶液混合并搅拌，之后在60℃～200℃下水热反应8h～24h，之后过滤，干燥，在300℃-800℃下焙烧3h～10h，其中，所述活性组分前体为所述活性组分的盐或氧化物中的至少一种。
所述催化剂的制备方法操作简便，制得的催化剂活性高。
具体地，所述活性组分前体质量浓度为1％～20％，例如，可以为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％，或者为所述范围内的任意数值；所述水热反应的温度可以为60℃～200℃，例如，可以为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃，或者为所述范围内的任意数值；所述水热反应的时间可以为8h～24h，例如，可以为8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h或24h，或者为所述范围内的任意数值；所述焙烧的温度可以为300℃～800℃，例如，可以为300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃或800℃，或者为所述范围内的任意数值；以及所述焙烧的时间可以为3h～10h，，例如，可以为3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h或10h，或者为所述范围内的任意数值。在所述活性组分浓度、水热反应温度和时间、焙烧温度和时间范围内，能够获得活性优异的催化剂。
进一步地，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵、苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、硬脂酸钠中的至少一种。
进一步地，所述搅拌的温度为室温，以及时间为4h。在此温度和时间下，能够实现充分地搅拌。
进一步地，所述干燥的温度为80℃，时间为10h～14h(例如，可以为10h、11h、12h、13h或14h，或者为所述范围内的任意数值)。
在此温度和时间范围内，能够有效地干燥所述催化剂。
在本申请中，所述催化剂的制备方法操作简便，制得的催化剂活性高。
第三方面，本申请提供了一种采用上述催化剂催化甲醇和乙酸甲酯制备3-甲氧基丙酸甲酯的方法，所述方法包括如下步骤：
在催化剂的存在下，使甲醇和乙酸甲酯在0.1MPa～5MPa的压力和250℃～500℃的温度下反应，得到3-甲氧基丙酸甲酯。
根据本申请的采用上述催化剂催化甲醇和乙酸甲酯制备3-甲氧基丙酸甲酯的方法的反应过程中产物简单、选择性高、产物分离提纯简单，显著提高了3-甲氧基丙酸甲酯的生产能力。
结合第三方面，在一种可行的实施方式中，反应压力为0.1MPa～5MPa(例如，可以为0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.5MPa、1MPa、1.5MPa、2MPa、2.5MPa、3MPa、3.5MPa、4MPa、4.5MPa或5MPa，或者为所述范围内的任意数值)，并且优选为0.1MPa～3MPa。
结合第三方面，在一种可行的实施方式中，反应温度为250℃～500℃(例如，可以为250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、380℃、390℃、400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃或500℃，或者为所述范围内的任意数值)，并且优选为280℃～400℃。
结合第三方面，在一种可行的实施方式中，甲醇和乙酸甲酯的摩尔比可以为10:1～1:10(例如，可以为10:1、9:1、8:1、7:1、6:1、5:1、4:1、3:1、2:1、1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10，或者为所述范围内的任意范围值)，并且优选为5:1～1:1。在此摩尔比范围内，能够使甲醇和乙酸甲酯二者充分反应，有效得到3-甲氧基丙酸甲酯。
结合第三方面，在一种可行的实施方式中，乙酸甲酯的进料空速为0.05h-1～3h-1(例如，可以为0.05h-1、0.06h-1、0.07h-1、0.08h-1、0.1h-1、0.2h-1、0.3h-1、0.5h-1、0.7h-1、1h-1、1.2h-1、1.5h-1、1.7h-1、2h-1、2.2h-1、2.5h-1、2.7h-1或3h-1，或者为所述范围内的任意范围值)，优选0.07h-1～1h-1。在所述甲醇的进料空速范围内，可以有效地促进反应物的充分反应。
在上述反应压力、温度和进料空速范围内，能够有效促进3-甲氧基丙酸甲酯的合成。
结合第三方面，在一种可行的实施方式中，所述方法还包括：将甲醇和乙酸甲酯分别预热后再进行反应，其中预热温度为200℃～400℃(例如，可以为200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、380℃、390℃或400℃，或者为所述范围内的任意数值)，并且优选250℃～350℃。通过预热，能够更有效地促进反应的进行，提高转化率。
根据本申请的催化剂能够催化甲醇与乙酸甲酯制备3-甲氧基丙酸甲酯，且反应后可直接与固态的催化剂分离，有助于产物的提纯后处理，且催化剂还可以长期循环使用。根据本申请的上述催化剂的制备方法操作简便，制得的催化剂活性高。根据本申请的采用上述催化剂催化甲醇和乙酸甲酯制备3-甲氧基丙酸甲酯的方法的产物选择性高、转化率高、纯度高。此外，所述方法产物简单、选择性高、大大解决了产物分离提纯问题，从而使得3-甲氧基丙酸甲酯的生产能力得到显著提高。此外，所述方法以国内产能过剩的甲醇和乙酸甲酯为原料，拓展了甲醇和乙酸甲酯下游产品，路线更加绿色。
实施例
在本申请中，采用以下方式来定量测定产物：
反应完成后取样分析，过0.22μm滤膜，用气相色谱(GC)进行分析检测。通过气质联用(GC-MS)和标准物GC保留时间对照对低沸点产物进行定性分析。用岛津-GC2010plus气相色谱对产物进行定量测定，通过与标准物保留时间和峰面积大小比对进行定量分析。
液体产物的收率以(目标产物的摩尔量)/(乙酸甲酯摩尔量)×100％进行计算，相关计算公式如下：
乙酸甲酯的转化率(％)＝((n反应前乙酸甲酯-n反应后乙酸甲酯)/n反应前乙酸甲酯)×100％
3-甲氧基丙酸甲酯的收率(％)＝(n3-甲氧基丙酸甲酯/n反应前乙酸甲酯)×100％
3-甲氧基丙酸甲酯的选择性(％)＝3-甲氧基丙酸甲酯收率/乙酸甲酯的转化率×100％其中，n3-甲氧基丙酸甲酯为3-甲氧基丙酸甲酯的摩尔量，n反应前乙酸甲酯为反应前乙酸甲酯的摩尔量，n反应后乙酸甲酯为反应后乙酸甲酯的摩尔量。
其中，气相色谱(GC)检测条件：仪器：岛津GC2010Plus，色谱柱：Intercap-FFAP，30m×0.25mm×0.25μm，汽化室温度250℃，FID温度300℃，柱温箱升温程序：60℃保持1min，然后以15℃/min速度升温至230℃保持10min。
除特殊说明外，所用方法和设备均为本领域常规方法和设备。
实施例1
将0.5g CTAB溶于250ml水中，然后称取1.0896g硝酸铁分散于该溶液中，准确加入5g氧化镁和5g HZSM-5，不断搅拌4h。之后，将溶液转移至水热反应釜，105℃处理10h。取出催化剂，用去离子水洗涤数遍后在105℃烘箱中干燥10h。之后，将干燥后的催化剂置于管式炉中在100mL/min氮气气氛下550℃焙烧5h，以制得催化剂Fe-Mg-ZSM-5。
将4g上述催化剂装填入固定床反应器中，在20mL/min氮气吹扫下以10℃/min速度升温至350℃并保持体系压力为0.5MPa。将甲醇和乙酸甲酯用柱塞泵分别以0.02mL/min的流量泵入预热器预热至300℃后进入所述反应器中进行反应，乙酸甲酯的进料空速为0.15h-1。反应产物经过冷凝器冷凝后进入收集器，取样经GC检测结果显示乙酸甲酯的转化率为10.5％，产物中3-甲氧基丙酸甲酯的选择性为80.4％。
实施例2
除了将分子筛HZSM-5替换为MCM-41之外，以与实施例1相同的催化剂制备方法制得了催化剂。之后采用与实施例1相同的3-甲氧基丙酸甲酯合成条件进行反应，结果为：乙酸甲酯的转化率为13.3％，3-甲氧基丙酸甲酯的选择性为75.7％。
实施例3
除了将分子筛HZSM-5替换为SBA-15之外，以与实施例1相同的催化剂制备方法制得了催化剂。之后采用与实施例1相同的3-甲氧基丙酸甲酯合成条件进行反应，结果为：乙酸甲酯的转化率为11.4％，3-甲氧基丙酸甲酯的选择性为87.6％。
实施例4
除了将硝酸铁替换为0.471g的硝酸铈之外，以与实施例1相同的催化剂制备方法制得了催化剂。之后采用与实施例1相同的3-甲氧基丙酸甲酯合成条件进行反应，结果为：乙酸甲酯的转化率为18.1％，3-甲氧基丙酸甲酯的选择性为93.7％。
实施例5
除了将硝酸铁替换为0.57g的硝酸铜之外，以与实施例1相同的催化剂制备方法制得了催化剂。之后采用与实施例1相同的3-甲氧基丙酸甲酯合成条件进行反应，结果为：乙酸甲酯的转化率为10.9％，3-甲氧基丙酸甲酯的选择性为62.8％。
实施例6
除了将硝酸铁替换为0.75g的硝酸钴之外，以与实施例1相同的催化剂制备方法制得了催化剂。之后采用与实施例1相同的3-甲氧基丙酸甲酯合成条件进行反应，结果为：乙酸甲酯的转化率为27.1％，3-甲氧基丙酸甲酯的选择性为68.8％。
实施例7
除了将氧化镁替换为10g的硝酸镁之外，以与实施例1相同的催化剂制备方法制得了催化剂。之后采用与实施例1相同的3-甲氧基丙酸甲酯合成条件进行反应，结果为：乙酸甲酯的转化率为15.8％，3-甲氧基丙酸甲酯的选择性为89.3％。
实施例8
除了将CTAB替换为CTAC之外，以与实施例1相同的催化剂制备方法制得了催化剂。之后采用与实施例1相同的3-甲氧基丙酸甲酯合成条件进行反应，结果为：乙酸甲酯的转化率为18.8％，3-甲氧基丙酸甲酯的选择性为78.3％。
实施例9
除了将CTAB替换为四丁基溴化铵之外，以与实施例1相同的催化剂制备方法制得了催化剂。之后采用与实施例1相同的3-甲氧基丙酸甲酯合成条件进行反应，结果为：乙酸甲酯的转化率为10.8％，3-甲氧基丙酸甲酯的选择性为88.3％。
实施例10
除了将3-甲氧基丙酸甲酯合成条件改为：反应温度为280℃，常压，进料摩尔比为甲醇：乙酸甲酯＝4：1，进料空速为2h-1之外，以与实施例1相同的3-甲氧基丙酸甲酯合成条件进行反应，结果为：乙酸甲酯的转化率为10.3％，3-甲氧基丙酸甲酯的选择性为90.7％。
实施例11
除了将3-甲氧基丙酸甲酯合成条件改为：反应温度为320℃、常压、进料摩尔比为甲醇：乙酸甲酯＝4：1，进料空速为2h-1之外，以与实施例1相同的3-甲氧基丙酸甲酯合成条件进行反应，结果为：乙酸甲酯的转化率为15.4％，3-甲氧基丙酸甲酯的选择性为85.2％。
本申请的上述具体实施例仅仅是用于对本申请进行解释的实施例而已，而并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要做出没有创造性贡献的修改，然而，凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种采用催化剂催化甲醇和乙酸甲酯制备3-甲氧基丙酸甲酯的方法，其特征在于，所述催化剂包括活性组分和载体，其中，所述活性组分包括Mg、Zn、Fe、Co、Mn、Ce、Al、Ni、Pd、Ru、Ir和Cu中的至少一种，以及所述载体包括分子筛、活性炭、γ-氧化铝、二氧化硅和二氧化钛中的至少一种，并且
所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
将表面活性剂溶于水中，然后加入活性组分前体并分散，得到活性组分前体质量浓度为1%~10%的水溶液，将所述载体与所述水溶液混合并搅拌，之后在60℃~200℃下水热反应8h~24h，之后过滤，干燥，在300℃-800℃下焙烧3h~10h，其中，所述活性组分前体为所述活性组分的盐或氧化物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂中，所述活性组分的负载量为1%~20%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂中，所述载体为分子筛和活性炭中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵、苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、硬脂酸钠中的至少一种。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法中，
所述搅拌的温度为室温，以及时间为4h；以及
所述干燥的温度为80℃，时间为10h~14h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法中包括：
将表面活性剂溶于水中，然后加入活性组分前体并分散，得到活性组分前体质量浓度为1%~10%的水溶液，将所述载体与所述水溶液混合并搅拌，之后在60℃~200℃下水热反应8h~24h，之后过滤，干燥，在300℃-800℃下焙烧3h~10h，其中，所述活性组分前体为所述活性组分的盐或氧化物中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵、苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、硬脂酸钠中的至少一种。
8. 根据权利要求6所述的方法，其特征在于，
所述搅拌的温度为室温，以及时间为4h；以及
所述干燥的温度为80℃，时间为10h~14h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化甲醇和乙酸甲酯制备3-甲氧基丙酸甲酯的方法包括如下步骤：
在催化剂的存在下，使甲醇和乙酸甲酯在0.1MPa~5MPa的压力和250℃~500℃的温度下反应，得到3-甲氧基丙酸甲酯。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，
反应压力为0.1MPa~3MPa；
反应温度为280℃~400℃；
甲醇和乙酸甲酯的摩尔比为10:1~1:10；以及
乙酸甲酯的进料空速为0.05h-1~3h-1。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，甲醇和乙酸甲酯的摩尔比为5:1~1:1；以及
乙酸甲酯的进料空速为0.07h-1~1h-1。
12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，将甲醇和乙酸甲酯分别预热后再进行反应，其中预热温度为200℃~400℃。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述预热温度为250℃~350℃。
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