CN116328788A - 一种钾掺杂铂基催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钾掺杂铂基催化剂及其制备方法和应用，以纳米二氧化钛作为载体材料，以六水合氯铂酸作为铂的前驱体，将载体材料和铂的前驱体，搅拌、干燥、焙烧，制得铂基催化剂；将铂基催化剂、硝酸钾和去离子水混合，搅拌后干燥、焙烧，制得钾掺杂铂基催化剂。钾掺杂铂基催化剂可有效提高催化剂的低温脱硝效率，拓宽活性温度窗口，本发明所涉及催化剂合成方法简单，掺杂材料廉价易得，有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及大气污染治理技术领域，具体涉及一种钾掺杂铂基催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
大气中的氮氧化物(NOx)主要是指一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)两种，还有少量的氧化亚氮(N2O)，三氧化二氮(N2O3)等。火山爆发、生物活动释放少部分的NOx，而大部分NOx来源于工业烟气和机动车尾气排放。NOx的消除对生态环境和居民健康均具有重要的意义。目前选择性催化还原技术(SCR)被认为是控制NOx最有效的方法。SCR技术主要可以分为三类，其中，NH3-SCR技术容易发生NH3腐蚀和逃逸，从而带来二次污染；CH-SCR技术会产生CO等污染物；而H2-SCR由于绿色无污染、低温脱硝活性好的优点受到了广泛地研究与关注。
目前，用于H2-SCR反应中常见的催化剂为负载型贵金属催化剂，其反应活性温度往往在100-200℃之间，但所研究用于NOx去除的负载型贵金属催化剂在低温下(＜100℃)的脱硝效果有待进一步提高。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种钾掺杂铂基催化剂及其制备方法和应用，制备方法具有制备过程简单，掺杂材料廉价易得，制备的催化剂在低温下具有高活性，活性温度窗口宽等特点，能够在氢气选择性催化还原脱硝中应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种钾掺杂铂基催化剂的制备方法，以纳米二氧化钛作为载体材料，以六水合氯铂酸作为铂的前驱体，将载体材料和铂的前驱体，搅拌、干燥、焙烧，制得铂基催化剂；
将铂基催化剂、硝酸钾和去离子水混合，搅拌后干燥、焙烧，制得钾掺杂铂基催化剂。
进一步的，具体包括以下步骤：
(1)将六水合氯化铂分散于水中，得到淡黄色透明澄清溶液，加入纳米二氧化钛粉末，搅拌后，得到微乳液，干燥、焙烧后得到铂基催化剂；
(2)将铂基催化剂加入水中，得到混合物，向混合物中加入硝酸钾颗粒，搅拌后干燥、焙烧，得到钾掺杂铂基催化剂。
进一步的，六水合氯化铂与水的比为(0.5-5)g：(50-150)mL。
进一步的，淡黄色透明澄清溶液和纳米二氧化钛粉末的比为(10-50)mL：(1-5)g。
进一步的，步骤(1)中，干燥温度为60-90℃，时间为9-13h；焙烧温度为450-550℃，时间为3-5h。
进一步的，铂基催化剂与去离子水的比为1.8g：(5-50)mL。
进一步的，硝酸钾和混合物的比为(0.04-0.2)g：(5-50)mL。
进一步的，步骤(2)中，干燥温度为60-90℃，时间为9-13h；焙烧温度为450-550℃，时间为1-3h。
一种如上所述的方法制备的钾掺杂铂基催化剂在氢气选择性催化还原脱硝中的应用。
进一步的，将钾掺杂铂基催化剂置于固定于反应器中，通入氮气，在80℃、空速为56300h-1、H2的体积百分比为0.4％、O2的体积百分比为4％的条件下，实现对NOx的降解。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
本发明所制备的催化剂呈现介孔结构，钾的引入扩大了催化剂的平均孔径，增加了催化剂表面酸性位点的数量和强度，产生了更多具备反应活性的Pt0物种，钾还与二氧化钛载体之间存在强相互作用，以上不仅有利于提升催化剂对NOx的吸附与活化能力，而且还能够促进H2在催化剂表面的分解和溢流，从而极大地提高了催化剂的低温H2-SCR活性；本发明催化剂的制备过程简单、掺杂材料廉价易得，在低温脱硝领域具有广阔的应用前景。本发明通过掺杂碱金属组分，可以有效地提高低温脱硝活性，拓宽活性窗口温度，为其进一步的工业化应用提供了新的思路。
在56300h-1的空速条件下，通入高纯氮气、4％O2、0.4％H2和700ppm的NOx，在反应温度仅为80℃时，本发明的催化剂对NOx的降解率高达90.29％，实现氢气选择性催化还原脱硝。
附图说明
图1为本发明中实施例1-3及对比例催化剂的N2吸脱附曲线；
图2为本发明中实施例1-3及对比例的孔径分布曲线；
图3为本发明中实施例1-3及对比例的NH3-TPD曲线；
图4为本发明中实施例1-3及对比例的CO-In situ DRIFTS曲线；
图5为本发明中实施例1-3及对比例的XRD曲线；
图6为本发明中实施例1-3及对比例的氢气选择性催化还原氮氧化物的活性测试曲线。
具体实施方法
下面结合附图以及实施例对本发明进行详细说明。
本发明的一种钾掺杂铂基催化剂的制备方法，采用分步浸渍法，以纳米二氧化钛作为载体材料，以六水合氯铂酸作为铂的前驱体，经搅拌、干燥、焙烧，制得铂基催化剂；再将铂基催化剂、硝酸钾和去离子水混合，经搅拌、干燥、焙烧，制得钾掺杂铂基催化剂。本发明中的钾掺杂铂基催化剂表现出优异的低温NOx去除能力。
本发明具体包括以下步骤：
(1)将六水合氯化铂分散于去离子水中，得到淡黄色透明澄清溶液，加入纳米二氧化钛粉末，通过湿浸渍法，常温(25℃)下磁力搅拌3-5h后，得到微乳液，将其干燥焙烧后得到铂基催化剂。
其中，六水合氯化铂固体与水的比为(0.5-5)g：(50-150)mL；
淡黄色透明澄清溶液和纳米二氧化钛粉末的比为(10-50)mL：(1-5)g。
干燥温度为60-90℃，时间为9-13h；焙烧温度为450-550℃，时间为3-5h。
(2)将步骤(1)所得铂基催化剂加入去离子水中，得到混合物，在混合物中加入硝酸钾颗粒，通过湿浸渍法，常温下磁力搅拌1-3h后，经干燥、焙烧，得到钾掺杂铂基催化剂。
其中，铂基催化剂与去离子水的比为1.8g：(5-50)mL。
硝酸钾颗粒和混合物的比为(0.04-0.2)g：(5-50)mL。
干燥温度为60-90℃，时间为9-13h；焙烧温度为450-550℃，时间为1-3h。
上述方法制备的钾掺杂铂基催化剂在氢气选择性催化还原脱硝中的应用，应用方法为：将催化剂至于固定于反应器中部，在80℃、空速为56300h-1、H2为0.4％、O2为4％的条件下，钾掺杂铂基催化剂实现700ppm NOx最大转化率为90.29％，明显高于未掺杂的铂基催化剂。
实施例1
(1)将0.9g的六水合氯化铂固体溶解于100mL去离子水中得到六水合氯化铂溶液。量取2.8mL六水合氯铂酸溶液加入25mL去离子水中，搅拌5min，得到淡黄色澄清透明溶液。在上述淡黄色澄清透明溶液中加入2g纳米二氧化钛粉末，以400rpm的转速常温持续搅拌4h，得到微乳液。将微乳液在80℃下干燥12h，于马弗炉内500℃下焙烧4h，得到铂基催化剂，命名为Pt/TiO2。
(2)取1.8g铂基催化剂加入22.5mL去离子水中，得到混合溶液。在混合溶液中加入0.04g硝酸钾，以400rpm的转速常温持续搅拌4h，在80℃下干燥12h，于马弗炉内500℃下焙烧2h，得到钾掺杂铂基催化剂，命名为1wt％K-Pt/TiO2。
实施例2
与实施例1的制备步骤相同，不同之处在于将实施例1步骤(2)中的0.04g硝酸钾替换为0.12g硝酸钾，命名为3wt％K-Pt/TiO2。
实施例3
与实施例1的制备步骤相同，不同之处在于将实施例1步骤(2)中的0.04g硝酸钾替换为0.20g硝酸钾，命名为5wt％K-Pt/TiO2。
对比例1
选用实施例1中步骤(1)制得的Pt/TiO2催化剂。
下面以实施例1-3的1wt％K-Pt/TiO2、3wt％K-Pt/TiO2、5wt％K-Pt/TiO2催化剂为例，与对比例1的Pt/TiO2催化剂进行对比研究，研究的具体方法和结论如下所示：
由图1可见，实施例1-3及对比例催化剂表现为典型的IV型吸附等温线，表明所制备的催化剂上存在介孔结构。
由图2可见，实施例1-3及对比例催化剂的孔径范围在2-15nm之间，实施例1-3的平均孔径大于对比例。
由图3可见，相较于对比例，实施例1-3在弱酸位点(＜200℃)出现更强的氨脱附谱峰，实施例2-3在强酸位点(＞350℃)出现了新的氨脱附谱峰，表明钾掺杂增加了催化剂上酸性位点的数量和强度。
由图4可见，相较于对比例，实施例2-3出现了明显的归属于Pt0的CO吸附峰，说明适量K掺杂能够改变Pt的价态，尤其是产生了更多具备H2-SCR反应活性的Pt0物种。
由图5可见，实施例1-3在2θ＝29.72°和30.72°检测到了新出现的K-O-Ti衍射峰，说明钾和载体二氧化钛之间存在着强相互作用力。
催化剂的活性测试：
将实施例1-3及对比例催化剂压片、过筛(40-60目)，量取0.8mL过筛催化剂放置于固定床脱硝反应器中进行催化活性评价，NOx的初始浓度控制在700ppm，氧气浓度为4％，H2浓度为0.4％，反应空速为56300h-1，测试催化剂在80℃、100℃、125℃、150℃、175℃和200℃的NOx转化率，出口NOx浓度通过烟气分析仪在线监测。
由图6可见，实施例1-3的钾掺杂铂基催化剂在低温下(80-100℃)表现出更为优异的脱硝活性，其中实施例1-3的钾掺杂铂基催化剂在80℃时，对NOx的去除率分别为90.29％、80.71％和50.25％。而对比例的铂基催化剂在此温度下NOx去除率仅为28.14％。以50.00％的NOx去除率为界，实施例1和实施例2催化剂具有更宽的反应活性窗口温度。
实施例4
(1)将0.5g六水合氯化铂分散于50mL去离子水中，得到淡黄色透明澄清溶液，向10mL淡黄色透明澄清溶液中加入1g纳米二氧化钛粉末，通过湿浸渍法，常温(25℃)下磁力搅拌3h后，得到微乳液，然后在60-90℃下干燥9-13h，再于450-550℃下焙烧3-5h，得到铂基催化剂。
(2)将1.8g铂基催化剂加入5mL去离子水中，得到混合物，在10mL混合物中加入0.04g硝酸钾颗粒，通过湿浸渍法，常温下磁力搅拌1h后，在60℃下干燥13h，再于450℃下焙烧3h，得到钾掺杂铂基催化剂。
实施例5
(1)将5g六水合氯化铂分散于150mL去离子水中，得到淡黄色透明澄清溶液，向50mL淡黄色透明澄清溶液中加入3g纳米二氧化钛粉末，通过湿浸渍法，常温(25℃)下磁力搅拌4h后，得到微乳液，然后在70℃下干燥12h，再于550℃下焙烧3h，得到铂基催化剂。
(2)将1.8g铂基催化剂加入50mL去离子水中，得到混合物，在50mL混合物中加入0.1g硝酸钾颗粒，通过湿浸渍法，常温下磁力搅拌2h后，在70℃下干燥12h，再于500℃下焙烧2h，得到钾掺杂铂基催化剂。
实施例6
(1)将2g六水合氯化铂分散于100mL去离子水中，得到淡黄色透明澄清溶液，向20mL淡黄色透明澄清溶液中加入5g纳米二氧化钛粉末，通过湿浸渍法，常温(25℃)下磁力搅拌5h后，得到微乳液，然后在80℃下干燥10h，再于500℃下焙烧4h，得到铂基催化剂。
(2)将1.8g铂基催化剂加入10mL去离子水中，得到混合物，在30mL混合物中加入0.2g硝酸钾颗粒，通过湿浸渍法，常温下磁力搅拌3h后，在80℃下干燥10h，再于550℃下焙烧1h，得到钾掺杂铂基催化剂。
实施例7
(1)将3g六水合氯化铂分散于70mL去离子水中，得到淡黄色透明澄清溶液，向40mL淡黄色透明澄清溶液中加入4g纳米二氧化钛粉末，通过湿浸渍法，常温(25℃)下磁力搅拌3h后，得到微乳液，然后在90℃下干燥9h，再于470℃下焙烧5h，得到铂基催化剂。
(2)将1.8g铂基催化剂加入30mL去离子水中，得到混合物，在40mL混合物中加入0.2g硝酸钾颗粒，通过湿浸渍法，常温下磁力搅拌1.5h后，在90℃下干燥9h，再于470℃下焙烧2.5h，得到钾掺杂铂基催化剂。
实施例8
(1)将4g六水合氯化铂分散于120mL去离子水中，得到淡黄色透明澄清溶液，向30mL淡黄色透明澄清溶液中加入2g纳米二氧化钛粉末，通过湿浸渍法，常温(25℃)下磁力搅拌5h后，得到微乳液，然后在65℃下干燥12h，再于520℃下焙烧3h，得到铂基催化剂。
(2)将1.8g铂基催化剂加入35mL去离子水中，得到混合物，在20mL混合物中加入0.07g硝酸钾颗粒，通过湿浸渍法，常温下磁力搅拌2.5h后，在65℃下干燥12h，再于530℃下焙烧1.5h，得到钾掺杂铂基催化剂。
本发明公开了一种钾掺杂铂基催化剂及其制备方法和在氢气选择性催化还原脱硝中的应用，该催化剂通过分步浸渍法制备获得，具有微孔结构、较大的孔径、较多的酸性位点数量、较多的Pt0物种、较强的金属和载体相互作用力，对NOx具有优异的低温还原能力。本发明所制备的催化剂合成方法简单、掺杂材料廉价易得、低温反应活性好、活性温度窗口宽，有良好的工业应用前景。
Claims (10)
1.一种钾掺杂铂基催化剂的制备方法，其特征在于，以纳米二氧化钛作为载体材料，以六水合氯铂酸作为铂的前驱体，将载体材料和铂的前驱体，搅拌、干燥、焙烧，制得铂基催化剂；
将铂基催化剂、硝酸钾和去离子水混合，搅拌后干燥、焙烧，制得钾掺杂铂基催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种钾掺杂铂基催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将六水合氯化铂分散于水中，得到淡黄色透明澄清溶液，加入纳米二氧化钛粉末，搅拌后，得到微乳液，干燥、焙烧后得到铂基催化剂；
(2)将铂基催化剂加入水中，得到混合物，向混合物中加入硝酸钾颗粒，搅拌后干燥、焙烧，得到钾掺杂铂基催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种钾掺杂铂基催化剂的制备方法，其特征在于，六水合氯化铂与水的比为(0.5-5)g：(50-150)mL。
4.根据权利要求2所述的一种钾掺杂铂基催化剂的制备方法，其特征在于，淡黄色透明澄清溶液和纳米二氧化钛粉末的比为(10-50)mL：(1-5)g。
5.根据权利要求2所述的一种钾掺杂铂基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，干燥温度为60-90℃，时间为9-13h；焙烧温度为450-550℃，时间为3-5h。
6.根据权利要求2所述的一种钾掺杂铂基催化剂的制备方法，其特征在于，铂基催化剂与去离子水的比为1.8g：(5-50)mL。
7.根据权利要求2所述的一种钾掺杂铂基催化剂的制备方法，其特征在于，硝酸钾和混合物的比为(0.04-0.2)g：(5-50)mL。
8.根据权利要求2所述的一种钾掺杂铂基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，干燥温度为60-90℃，时间为9-13h；焙烧温度为450-550℃，时间为1-3h。
9.一种根据权利要求1所述的方法制备的钾掺杂铂基催化剂在氢气选择性催化还原脱硝中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将钾掺杂铂基催化剂置于固定于反应器中，通入氮气，在80℃、空速为56300h-1、H2的体积百分比为0.4％、O2的体积百分比为4％的条件下，实现对NOx的降解。
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| CN101722010A (zh) * | 2009-09-30 | 2010-06-09 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种用于稀燃汽油机或柴油机尾气净化的新型氮氧化物储存还原催化剂 |
| CN110252287A (zh) * | 2019-06-05 | 2019-09-20 | 北京氦舶科技有限责任公司 | 一种烟气h2-scr脱硝催化剂及其制备方法 |
| CN110586078A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-12-20 | 西安交通大学 | 一种去除含氧挥发性有机物催化剂的制备方法 |
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