CN116282946B - 一种自清洁镀膜玻璃及其加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自清洁镀膜玻璃及其加工工艺，包括以下工艺：取改性纳米二氧化硅、改性MQ硅树脂、溶剂，搅拌混合，得到涂料；涂布在玻璃基板表面，100～150℃热处理20～30min，形成自清洁镀膜，得到自清洁镀膜玻璃；改性MQ硅树脂由组分乙烯基MQ硅树脂与黄原酸酯衍生物、乙烯基吡咯烷酮制得；黄原酸酯衍生物由组分丁基黄原酸钾、4‑溴邻苯二甲酸酐和氢硅烷制得；氢硅烷由组分甲基苯基二硅醇、甲基二乙氧基硅烷、γ‑哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷制得。本发明通过对纳米二氧化硅和MQ硅树脂的亲水改性，赋予所制自清洁镀层亲水性，改善其自清洁能力；并通过氢硅烷、黄原酸衍生物的引入，提高自清洁镀层在玻璃表面的附着力和耐磨性。
Description
技术领域
本发明涉及自清洁镀膜玻璃技术领域，具体为一种自清洁镀膜玻璃及其加工工艺。
背景技术
玻璃作为非晶无机非金属材料，在建筑、日用、艺术、医疗、化学等领域有着极为广泛的应用。而摩擦会使得玻璃带有静电，易吸附灰尘，造成灰尘或者污物在其表面的吸附，去除难度较大。为赋予玻璃自洁性能，人们会对玻璃表面进行疏水处理或亲水处理，但疏水处理会伴随着高表面粗糙度，对玻璃的透明性造成负面影响；亲水处理后形成的玻璃镀层，其附着力、耐磨性不佳。因此，我们提出一种自清洁镀膜玻璃及其加工工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自清洁镀膜玻璃及其加工工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种自清洁镀膜玻璃的加工工艺，包括以下工艺：
取改性纳米二氧化硅、改性MQ硅树脂、溶剂，搅拌混合，得到涂料；
涂布在玻璃基板表面，热处理，形成自清洁镀膜，得到自清洁镀膜玻璃。
进一步的，改性纳米二氧化硅由多巴胺在纳米二氧化硅表面聚合并负载得到。
进一步的，纳米二氧化硅包括球状纳米二氧化硅和棒状纳米二氧化硅，质量比为100:(25～33)。
进一步的，改性MQ硅树脂由乙烯基MQ硅树脂与黄原酸酯衍生物、乙烯基吡咯烷酮反应得到；
黄原酸酯衍生物由丁基黄原酸钾、4-溴邻苯二甲酸酐和氢硅烷反应得到；
氢硅烷由甲基苯基二硅醇、甲基二乙氧基硅烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷反应得到。
进一步的，改性纳米二氧化硅、改性MQ硅树脂、溶剂的比例为(95～105)g:(80～90)g:200mL；溶剂为等体积的去离子水、四氢呋喃。
进一步的，涂布为旋转涂布，旋转速率为2700～3500rpm；涂布前室温陈化7d，超声分散30min。
进一步的，涂料在玻璃基板表面的湿膜涂布厚度为1.5～2.20μm。
进一步的，热处理工艺为：100～150℃热处理20～30min。
进一步的，改性纳米二氧化硅由以下工艺制得：
取球状纳米二氧化硅溶胶，加入去离子水调节体系的质量浓度至5％，加入硝酸镧，搅拌30～120min；此时硝酸镧中的镧离子被球状纳米二氧化硅溶胶中的球状纳米二氧化硅粒子吸附；
加入氢氧化钠调节体系pH至8.0～8.5；镧离子形成纳米氢氧化物，作为转晶催化剂；
置于95～105℃温度下，水热处理1.0～5.0h；同时部分水分被蒸发，体系浓缩，得到棒状纳米二氧化硅溶胶，为pH为8.0～8.5的碱性水溶胶；
与球状纳米二氧化硅溶胶混合，加入多巴胺的Tris-HCl溶液，搅拌反应8～12h；过滤，洗涤，干燥，得到改性纳米二氧化硅。
进一步的，球状纳米二氧化硅溶胶：固含量30.0wt％，pH为9.8，粒径为10nm，来源于广州固铁新材料有限公司；
硝酸镧为5wt％的硝酸镧水溶液；氢氧化钠为2wt％氢氧化钠溶液；
多巴胺的Tris-HCl溶液的浓度为2g/L；Tris-HCl溶液浓度为10mM，pH为8.5。
在上述技术方案中，采用纳米二氧化硅作为自清洁镀膜中的无机填料，负载于玻璃基板的表面，能够有效改善所制自清洁镀膜玻璃的可见光透光率。纳米二氧化硅由球状纳米二氧化硅和棒状纳米二氧化硅组成，其中，以棒状氢氧化镧作为晶核，利用其带有的正电荷，通过静电吸引带负电的球状纳米二氧化硅，从而形成棒状纳米二氧化硅，与球状纳米二氧化硅发生静电排斥，阻碍了棒状纳米二氧化硅的进一步结晶长大。相较于球状纳米二氧化硅，棒状纳米二氧化硅的比表面积较小，更不易发生团聚，其水溶胶的稳定性更好；与玻璃基板呈线接触，接触面积更大，能够有效提高自清洁镀膜与玻璃基板间的附着力，自清洁覆膜玻璃的耐磨性能得到改善。自清洁镀膜的热处理干燥过程中，体积伸缩空间较大，镀膜的内应力小，结构更为稳定，能够有效提高自清洁镀膜的耐久性能。
利用多巴胺在纳米二氧化硅的表面聚合，进行改性修饰，得到聚多巴胺负载的纳米二氧化硅(PDA@SiO2)，显著提高了所制改性纳米二氧化硅的亲水性和与玻璃基板间的附着力，改善其在溶剂中的分散性，更利于所制自清洁镀膜性能的均一性和粘结性能；自清洁镀膜表面亲水性得到改善，灰尘的附着力变差，且改性纳米二氧化硅带有负电荷，能够通过静电排斥带有负电荷的灰尘，改善了镀膜的自清洁能力。
进一步的，改性MQ硅树脂由以下工艺制得：
取乙烯基MQ硅树脂、黄原酸酯衍生物混合，升温至78～85℃，搅拌5～10min；加入铂催化剂，升温至118～125℃，反应8～12h，得到黄原酸改性MQ硅树脂；
取黄原酸改性MQ硅树脂，与甲苯、乙烯基吡咯烷酮、AIBN混合，在氮气气氛保护中，于65～72℃反应18～24h；过滤，洗涤，干燥，得到改性MQ硅树脂。
进一步的，改性MQ硅树脂由以下质量组分制得：100份乙烯基MQ硅树脂、26～30份黄原酸酯衍生物、38～50份乙烯基吡咯烷酮、0.01～0.02份铂催化剂、0.80～0.85份AIBN(偶氮二异丁腈)；
乙烯基吡咯烷酮、甲苯的比例为15g:100mL。
乙烯基MQ硅树脂：MQ200-2，乙烯基含量为2.0％，来源于湖北嘉韵化工科技有限公司；铂催化剂为市售氯铂酸。
进一步的，黄原酸酯衍生物由以下工艺制得：
取乙醇，加入丁基黄原酸钾、4-溴邻苯二甲酸酐，20～27℃搅拌反应24h；过滤，旋蒸，正己烷结晶，得到二硫代邻苯二甲酸酐；
取甲苯、氢硅烷混合，缓慢加入二硫代邻苯二甲酸酐的二氧六环溶液，30min内加完；升温至70～80℃，搅拌反应2.8～3.5h；减压蒸馏，干燥，得到黄原酸酯衍生物。
进一步的，丁基黄原酸钾、4-溴邻苯二甲酸酐的摩尔比为1:1；
丁基黄原酸钾、乙醇的比例为(25～27)g:100mL；
二硫代邻苯二甲酸酐、氢硅烷的质量比为10:(40.6～45.5)；
氢硅烷、甲苯的比例为10g/100mL；
二硫代邻苯二甲酸酐、二氧六环的比例为7.5g/100mL。
进一步的，氢硅烷由以下工艺制得：
取四氢呋喃，加入甲基苯基二硅醇，升温至62～70℃，搅拌5～7h；加入甲基二乙氧基硅烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷，搅拌30min，加入去离子水，反应80～100min；加入六甲基二硅氧烷封端，反应2.3～3.0h；减压抽真空去除低沸物，升温至95℃，去除未反应的单体，得到氢硅烷。
进一步的，氢硅烷由以下质量组分制得：8.0～9.4份甲基苯基二硅醇、4.6～5.2份甲基二乙氧基硅烷、11.2～12.0份γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、1份六甲基二硅氧烷；
γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、四氢呋喃、去离子水的比例为(11.2～12.0)g:2mL:1mL。
在上述技术方案中，铂催化剂作用下，乙烯基MQ硅树脂与含有硅氢键的黄原酸酯衍生物进行硅氢加成反应，将黄原酸酯结构引入乙烯基MQ硅树脂的分子结构中，作为链转移剂，将乙烯基吡咯烷酮引入，并发生聚合，得到聚乙烯吡咯烷酮、乙烯基MQ硅树脂的交联接枝产物，能够有效改善改性MQ硅树脂的亲水性、成膜性、粘结性、润滑性等性能，在改善所制自清洁镀膜与玻璃基板间粘结性能的同时，能够提高其亲水性和防雾、抗静电、自清洁能力。
其中，黄原酸酯衍生物由丁基黄原酸钾、4-溴邻苯二甲酸酐和氢硅烷反应得到，丁基黄原酸钾、4-溴邻苯二甲酸酐发生取代反应，生成二硫代邻苯二甲酸酐，其酸酐与氢硅烷中的哌嗪基反应，生成酰胺酸(黄原酸酯衍生物)。作为氢硅烷、聚乙烯吡咯烷酮间的交联剂，使得聚乙烯吡咯烷酮在乙烯基MQ硅树脂的分子链上呈刷状排列，分子间相互作用增强，能够提高自清洁镀膜的强度和机械性能，耐磨、自清洁能力优异。
氢硅烷由甲基苯基二硅醇、甲基二乙氧基硅烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷水解反应得到，将哌嗪基、苯基引入改性MQ硅树脂的体系中，能够增强自清洁镀膜的附着力、热稳定性，协同黄原酸酯结构，提高其折射率，改善自清洁镀膜玻璃在红外下的隔热性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的自清洁镀膜玻璃及其加工工艺，通过对纳米二氧化硅和MQ硅树脂的亲水改性，赋予所制自清洁镀层亲水性，改善其自清洁能力；并通过氢硅烷、黄原酸衍生物的引入，提高自清洁镀层在玻璃表面的附着力和耐磨性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
球状纳米二氧化硅溶胶：纳米硅溶胶GT-30，固含量30.0wt％，pH为9.8，粒径为10nm，来源于广州固铁新材料有限公司；
乙烯基MQ硅树脂：MQ200-2，乙烯基含量为2.0％，来源于湖北嘉韵化工科技有限公司；铂催化剂为市售氯铂酸；
玻璃基板：透明钢化玻璃片，透光率82％，来源于中山市知新玻璃科技有限公司。
实施例1：(1)氢硅烷的制备：
取20mL四氢呋喃，加入80g甲基苯基二硅醇，升温至62℃，搅拌5h；加入46g甲基二乙氧基硅烷、112gγ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷，搅拌30min，加入10mL去离子水，反应80min；加入10g六甲基二硅氧烷封端，反应2.3h；减压抽真空去除低沸物，升温至95℃，去除未反应的单体，得到氢硅烷；
(2)黄原酸酯衍生物的制备：
取752mL乙醇，加入188g丁基黄原酸钾、227g4-溴邻苯二甲酸酐，20℃搅拌反应24h；过滤，旋蒸，正己烷结晶，得到二硫代邻苯二甲酸酐；
取406mL甲苯、40.6g氢硅烷混合，缓慢加入二硫代邻苯二甲酸酐的二氧六环溶液(10g二硫代邻苯二甲酸酐+133mL二氧六环)，30min内加完；升温至70℃，搅拌反应2.8h；减压蒸馏，干燥，得到黄原酸酯衍生物；
(3)改性MQ硅树脂的制备：
取100g乙烯基MQ硅树脂、26g黄原酸酯衍生物混合，升温至78℃，搅拌5min；加入0.01g铂催化剂，升温至118℃，反应8h，得到黄原酸改性MQ硅树脂；
加入253mL甲苯、38g乙烯基吡咯烷酮、0.80gAIBN，在氮气气氛保护中，于65℃反应18h；过滤，洗涤，干燥，得到改性MQ硅树脂；
(4)改性纳米二氧化硅的制备：
取球状纳米二氧化硅溶胶，加入去离子水调节体系的质量浓度至5％；取500mL的5％球状纳米二氧化硅溶胶，加入92.5mL的5wt％硝酸镧水溶液，搅拌30min；加入2wt％氢氧化钠溶液，调节体系pH至8.0；置于95℃温度下，水热处理1.0h；同时部分水分被蒸发，体系浓缩至500mL，得到棒状纳米二氧化硅溶胶；
与2000mL的5％球状纳米二氧化硅溶胶混合，加入1L的2g/L多巴胺的Tris-HCl溶液(Tris-HCl溶液浓度为10mM，pH为8.5)，搅拌反应8h；过滤，洗涤，干燥，得到改性纳米二氧化硅；
(5)自清洁镀膜玻璃的制备：
取95g改性纳米二氧化硅、80g改性MQ硅树脂、100mL去离子水、100mL四氢呋喃，搅拌混合，得到涂料；室温陈化7d，超声分散30min；
以2700rpm的旋转速率涂布在玻璃基板表面，涂料在玻璃基板表面的湿膜涂布厚度为2.0μm；100℃热处理20min，形成自清洁镀膜，得到自清洁镀膜玻璃。
实施例2：(1)氢硅烷的制备：
取20mL四氢呋喃，加入87g甲基苯基二硅醇，升温至65℃，搅拌6h；加入49g甲基二乙氧基硅烷、116gγ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷，搅拌30min，加入10mL去离子水，反应90min；加入10g六甲基二硅氧烷封端，反应2.5h；减压抽真空去除低沸物，升温至95℃，去除未反应的单体，得到氢硅烷；
(2)黄原酸酯衍生物的制备：
取723mL乙醇，加入188g丁基黄原酸钾、227g4-溴邻苯二甲酸酐，24℃搅拌反应24h；过滤，旋蒸，正己烷结晶，得到二硫代邻苯二甲酸酐；
取430mL甲苯、43.0g氢硅烷混合，缓慢加入二硫代邻苯二甲酸酐的二氧六环溶液(10g二硫代邻苯二甲酸酐+133mL二氧六环)，30min内加完；升温至75℃，搅拌反应3.0h；减压蒸馏，干燥，得到黄原酸酯衍生物；
(3)改性MQ硅树脂的制备：
取100g乙烯基MQ硅树脂、28g黄原酸酯衍生物混合，升温至80℃，搅拌8min；加入0.015g铂催化剂，升温至120℃，反应10h，得到黄原酸改性MQ硅树脂；
加入293mL甲苯、44g乙烯基吡咯烷酮、0.82gAIBN，在氮气气氛保护中，于70℃反应21h；过滤，洗涤，干燥，得到改性MQ硅树脂；
(4)改性纳米二氧化硅的制备：
取球状纳米二氧化硅溶胶，加入去离子水调节体系的质量浓度至5％；取500mL的5％球状纳米二氧化硅溶胶，加入92.5mL的5wt％硝酸镧水溶液，搅拌75min；加入2wt％氢氧化钠溶液，调节体系pH至8.2；置于100℃温度下，水热处理3.0h；同时部分水分被蒸发，体系浓缩至500mL，得到棒状纳米二氧化硅溶胶；
与1750mL的5％球状纳米二氧化硅溶胶混合，加入900mLD 2g/L多巴胺的Tris-HCl溶液(Tris-HCl溶液浓度为10mM，pH为8.5)，搅拌反应10h；过滤，洗涤，干燥，得到改性纳米二氧化硅；
(5)自清洁镀膜玻璃的制备：
取100g改性纳米二氧化硅、85g改性MQ硅树脂、100mL去离子水、100mL四氢呋喃，搅拌混合，得到涂料；室温陈化7d，超声分散30min；
以3000rpm的旋转速率涂布在玻璃基板表面，涂料在玻璃基板表面的湿膜涂布厚度为2.0μm；120℃热处理25min，形成自清洁镀膜，得到自清洁镀膜玻璃。
实施例3：(1)氢硅烷的制备：
取20mL四氢呋喃，加入94g甲基苯基二硅醇，升温至70℃，搅拌7h；加入52g甲基二乙氧基硅烷、120gγ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷，搅拌30min，加入10mL去离子水，反应100min；加入10g六甲基二硅氧烷封端，反应3.0h；减压抽真空去除低沸物，升温至95℃，去除未反应的单体，得到氢硅烷；
(2)黄原酸酯衍生物的制备：
取696mL乙醇，加入188g丁基黄原酸钾、227g4-溴邻苯二甲酸酐，27℃搅拌反应24h；过滤，旋蒸，正己烷结晶，得到二硫代邻苯二甲酸酐；
取455mL甲苯、45.5g氢硅烷混合，缓慢加入二硫代邻苯二甲酸酐的二氧六环溶液(10g二硫代邻苯二甲酸酐+133mL二氧六环)，30min内加完；升温至80℃，搅拌反应3.5h；减压蒸馏，干燥，得到黄原酸酯衍生物；
(3)改性MQ硅树脂的制备：
取100g乙烯基MQ硅树脂、30g黄原酸酯衍生物混合，升温至85℃，搅拌10min；加入0.02g铂催化剂，升温至125℃，反应12h，得到黄原酸改性MQ硅树脂；
加入333mL甲苯、50g乙烯基吡咯烷酮、0.85gAIBN，在氮气气氛保护中，于72℃反应24h；过滤，洗涤，干燥，得到改性MQ硅树脂；
(4)改性纳米二氧化硅的制备：
取球状纳米二氧化硅溶胶，加入去离子水调节体系的质量浓度至5％；取500mL的5％球状纳米二氧化硅溶胶，加入92.5mL的5wt％硝酸镧水溶液，搅拌120min；加入2wt％氢氧化钠溶液，调节体系pH至8.5；置于105℃温度下，水热处理5.0h；同时部分水分被蒸发，体系浓缩至500mL，得到棒状纳米二氧化硅溶胶；
与1500mL的5％球状纳米二氧化硅溶胶混合，加入800mL的2g/L多巴胺的Tris-HCl溶液(Tris-HCl溶液浓度为10mM，pH为8.5)，搅拌反应12h；过滤，洗涤，干燥，得到改性纳米二氧化硅；
(5)自清洁镀膜玻璃的制备：
取105g改性纳米二氧化硅、90g改性MQ硅树脂、100mL去离子水、100mL四氢呋喃，搅拌混合，得到涂料；室温陈化7d，超声分散30min；以3500rpm的旋转速率涂布在玻璃基板表面，涂料在玻璃基板表面的湿膜涂布厚度为2.0μm；
150℃热处理30min，形成自清洁镀膜，得到自清洁镀膜玻璃。
对比例1：(4)改性纳米二氧化硅的制备：
取球状纳米二氧化硅溶胶，加入去离子水调节体系的质量浓度至5％；取500mL的5％球状纳米二氧化硅溶胶，加入92.5mL的5wt％硝酸镧水溶液，搅拌30min；加入2wt％氢氧化钠溶液，调节体系pH至8.0；置于95℃温度下，水热处理1.0h；同时部分水分被蒸发，体系浓缩至500mL，得到棒状纳米二氧化硅溶胶；
与2000mL的5％球状纳米二氧化硅溶胶混合，干燥，得到改性纳米二氧化硅；
步骤(1-3、5)与实施例1相同，得到自清洁镀膜玻璃。
对比例2：(4)自清洁镀膜玻璃的制备：
取317g球状纳米二氧化硅溶胶浓缩至0.49wt％，与80g改性MQ硅树脂、100mL四氢呋喃，搅拌混合，得到涂料；室温陈化7d，超声分散30min；
以2700rpm的旋转速率涂布在玻璃基板表面，涂料在玻璃基板表面的湿膜涂布厚度为2.0μm；100℃热处理20min，形成自清洁镀膜，得到自清洁镀膜玻璃；
步骤(1-3)与实施例1相同。
对比例3：(1)氢硅烷的制备：
取253mL甲苯、38g乙烯基吡咯烷酮、1.5g3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.80gAIBN，在氮气气氛保护中，于65℃反应18h；过滤，洗涤，干燥，得到有机硅；
取20mL四氢呋喃，加入80g有机硅，升温至62℃，搅拌5h；加入46g甲基二乙氧基硅烷、112gγ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷，搅拌30min，加入10mL去离子水，反应80min；加入10g六甲基二硅氧烷封端，反应2.3h；减压抽真空去除低沸物，升温至95℃，去除未反应的单体，得到氢硅烷；
(2)黄原酸酯衍生物的制备：
取752mL乙醇，加入188g丁基黄原酸钾、227g4-溴邻苯二甲酸酐，20℃搅拌反应24h；过滤，旋蒸，正己烷结晶，得到二硫代邻苯二甲酸酐；
取406mL甲苯、40.6g氢硅烷混合，缓慢加入二硫代邻苯二甲酸酐的二氧六环溶液(10g二硫代邻苯二甲酸酐+133mL二氧六环)，30min内加完；升温至70℃，搅拌反应2.8h；减压蒸馏，干燥，得到黄原酸酯衍生物；
(3)改性MQ硅树脂的制备：
取100g乙烯基MQ硅树脂、26g黄原酸酯衍生物混合，升温至78℃，搅拌5min；加入0.01g铂催化剂，升温至118℃，反应8h，得到改性MQ硅树脂；
步骤(4)与对比例2相同，得到自清洁镀膜玻璃。
对比例4：
取317g球状纳米二氧化硅溶胶浓缩至0.49wt％，与80g乙烯基MQ硅树脂、100mL四氢呋喃，搅拌混合，得到涂料；室温陈化7d，超声分散30min；
以2700rpm的旋转速率涂布在玻璃基板表面，涂料在玻璃基板表面的湿膜涂布厚度为2.0μm；100℃热处理20min，形成自清洁镀膜，得到自清洁镀膜玻璃。
实验
取实施例1-3、对比例1-4中得到的自清洁镀膜玻璃，制得试样，分别对其性能进行检测并记录检测结果：
水接触角：采用水接触角测试仪检测自清洁镀膜试样的静态接触角，实验采用体积为5μL的去离子水；
透光率：采用UV-VIS检测自清洁镀层试样在波长范围400-800nm可见光波段的透光率；
摩擦系数：采用摩擦试验机，以直径为6mm的PDMS为上摩擦副，水为润滑剂，测试自清洁镀膜在载荷1N下的摩擦系数；
附着力：以GB/T 9286为参考标准，用刀具自清洁镀层玻璃试样表面划格，方格间距为2mm；将胶带粘附在试样5min，以60°撕离；
隔热性能：取两组空心箱，箱内设置隔热泡沫板，在两组空心箱的上端口分别设置玻璃基板和试样，在空心箱上方的相同高度处设置红外灯(250W)作为光源，记录120min后箱内的温度变化，将二者的温差作为实验指标。
| 接触角(°) | 摩擦系数 | 透光率(％) | 附着力 | 温差(℃) | |
| 实施例1 | 24 | 0.03 | 89 | 0级 | 8 |
| 实施例2 | 23 | 0.02 | 87 | 0级 | 9 |
| 实施例3 | 20 | 0.02 | 87 | 0级 | 9 |
| 对比例1 | 48 | 0.09 | 90 | 1级 | 7 |
| 对比例2 | 43 | 0.12 | 91 | 1级 | 7 |
| 对比例3 | 57 | 0.17 | 83 | 1级 | 6 |
| 对比例4 | 166 | 0.21 | 72 | 1级 | 4 |
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-3中得到的自清洁镀膜玻璃与对比例1-4中得到的自清洁镀膜玻璃形成对比，检测结果可知，
与对比例相比，实施例1-3中得到的自清洁镀膜玻璃，其接触角、摩擦系数数据较低，透光率、附着力、温差数据优异，这充分说明了本发明实现了对所制自清洁镀膜玻璃亲水性、耐磨性和隔热能力的提高，且自清洁镀膜与玻璃基板间有着良好的附着能力。
与实施例1相比，对比例1中的改性纳米二氧化硅未经过多巴胺改性；对比例2中的改性纳米二氧化硅替换为球状纳米二氧化硅；其接触角、摩擦系数、透光率、附着力、温差数据均有所变化。与对比例2相比，对比例3中的改性MQ硅树脂的制备工艺不同；对比例4中的改性MQ硅树脂替换为乙烯基MQ硅树脂；其接触角、摩擦系数、透光率、温差数据变化明显；可知，本发明对改性纳米二氧化硅、改性MQ硅树脂组分及其工艺的设置，能够改善自清洁镀膜玻璃亲水性、耐磨性和隔热能力，自清洁镀膜与玻璃基板间的附着能力。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种自清洁镀膜玻璃的加工工艺，其特征在于：包括以下工艺：
取改性纳米二氧化硅、改性MQ硅树脂、溶剂，搅拌混合，得到涂料；
涂布在玻璃基板表面，100～150℃热处理20～30min，形成自清洁镀膜，得到自清洁镀膜玻璃；
所述改性纳米二氧化硅、改性MQ硅树脂、溶剂的比例为(95～105)g:(80～
90)g:200mL；
改性纳米二氧化硅由多巴胺在纳米二氧化硅表面聚合制得；所述改性纳米二氧化硅由以下工艺制得：
取球状纳米二氧化硅溶胶，加入去离子水、硝酸镧，搅拌30～120min；加入氢氧化钠调节体系pH至8.0～8.5；置于95～105℃温度下，水热处理1.0～5.0h，得到棒状纳米二氧化硅溶胶；
与球状纳米二氧化硅溶胶混合，加入多巴胺的Tris-HCl溶液，搅拌反应8～12h，得到改性纳米二氧化硅；
改性MQ硅树脂由组分乙烯基MQ硅树脂与黄原酸酯衍生物、乙烯基吡咯烷酮制得；所述改性MQ硅树脂由以下工艺制得：
取乙烯基MQ硅树脂、黄原酸酯衍生物混合，升温至78～85℃，搅拌5～10min；加入铂催化剂，升温至118～125℃，反应8～12h，得到黄原酸改性MQ硅树脂；
取黄原酸改性MQ硅树脂，与甲苯、乙烯基吡咯烷酮、AIBN混合，在氮气气氛保护中，于65～72℃反应18～24h，得到改性MQ硅树脂；
黄原酸酯衍生物由组分丁基黄原酸钾、4-溴邻苯二甲酸酐和氢硅烷制得；所述黄原酸酯衍生物由以下工艺制得：
取乙醇，加入丁基黄原酸钾、4-溴邻苯二甲酸酐，20～27℃搅拌反应24h，得到二硫代邻苯二甲酸酐；
取甲苯、氢硅烷混合，缓慢加入二硫代邻苯二甲酸酐的二氧六环溶液，30min内加完；升温至70～80℃，搅拌反应2.8～3.5h，得到黄原酸酯衍生物；
氢硅烷由组分甲基苯基二硅醇、甲基二乙氧基硅烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷制得；所述氢硅烷由以下工艺制得：
取四氢呋喃，加入甲基苯基二硅醇，升温至62～70℃，搅拌5～7h；加入甲基二乙氧基硅烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷，搅拌30min，加入去离子水，反应80～100min；加入六甲基二硅氧烷封端，反应2.3～3.0h，得到氢硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种自清洁镀膜玻璃的加工工艺，其特征在于：所述改性MQ硅树脂由以下质量组分制得：100份乙烯基MQ硅树脂、26～30份黄原酸酯衍生物、38～50份乙烯基吡咯烷酮、0.01～0.02份铂催化剂、0.80～0.85份AIBN。
3.根据权利要求1所述的一种自清洁镀膜玻璃的加工工艺，其特征在于：丁基黄原酸钾、4-溴邻苯二甲酸酐的摩尔比为1:1；二硫代邻苯二甲酸酐、氢硅烷的质量比为10:(40.6～45.5)。
4.根据权利要求1所述的一种自清洁镀膜玻璃的加工工艺，其特征在于：所述氢硅烷由以下质量组分制得：8.0～9.4份甲基苯基二硅醇、4.6～5.2份甲基二乙氧基硅烷、11.2～12.0份γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、1份六甲基二硅氧烷。
5.根据权利要求1-4任一项所述加工工艺制得的一种自清洁镀膜玻璃。
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Family Applications (1)
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| CN202310111302.5A Active CN116282946B (zh) | 2023-02-14 | 2023-02-14 | 一种自清洁镀膜玻璃及其加工工艺 |
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Citations (8)
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|---|---|---|---|---|
| DE10249453A1 (de) * | 2001-12-06 | 2003-06-18 | Creavis Tech & Innovation Gmbh | Strukturierte Oberflächen mit Erhebungen und Vertiefungen, Verfahren zur Herstellung solcher Oberflächen sowie deren Verwendung |
| US20060096320A1 (en) * | 2002-10-30 | 2006-05-11 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Process of forming thin film on glass substrate and glass substrate coated with thin film |
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| CN105086726A (zh) * | 2014-05-09 | 2015-11-25 | 旭化成化学株式会社 | 水性涂层剂组合物、水性涂料、涂膜以及涂装制品 |
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-
2023
- 2023-02-14 CN CN202310111302.5A patent/CN116282946B/zh active Active
Patent Citations (8)
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|---|---|---|---|---|
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