CN108610559B - 一种石墨烯改性聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯改性聚丙烯复合材料,包含以下重量份的成分:聚丙烯49.75‑89.95份、聚丙烯纤维10‑25份、石墨烯0.05‑0.25份。本发明利用静电自组装原理,实现聚丙烯纤维表面包覆氧化石墨烯,在密炼过程中,熔体温度足以使氧化石墨烯受热还原转变成石墨烯;由于高径厚比的二维石墨烯粉体在聚合物中极难分散,而聚丙烯纤维包覆氧化石墨烯可有效避免石墨烯在聚丙烯基体中团聚,因为聚丙烯纤维与基体同为聚丙烯,具有良好的相容性,可以实现低含量石墨烯以二维片状形态均匀分散在聚丙烯基体中;同时,石墨烯在基体中形成导电网络,可以有效降低材料表面电阻,并且无析出缺点。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯复合材料及其制备方法,尤其是一种石墨烯改性聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
汽车内饰件的首选材料是聚丙烯,在满足基本力学、尺寸、装配等要求前提下,还需满足抗析出发粘要求,某些部件如仪表板、门板和仪表板中控等部件还需具备抗静电能力。聚丙烯含有共价键结合,分子链难于产生游离电荷,因此具有非常高的表面电阻和体积电阻,属于绝缘体范畴即抗静电能力非常差。
赋予高分子材料抗静电性能,本质上是降低材料的表面电阻。现阶段通行的做法是在聚合物中添加抗静电剂来实现。目前应用最多的抗静电剂分为以下两大类:1)表面活性剂型抗静电剂,又可细分为阳离子型表面活性剂、阴离子表面活性剂、双亲型表面活性剂和非离子型表面活性剂,它们的作用机理是表面活性剂迁移到材料表面形成吸附层,吸附空气中的水分子,被吸附的水层作为离子或电子导电;2)高分子永久性抗静电剂,具有亲水性或可电离的聚合物迁移到表面,形成导电通道使聚集的电荷得以释放。抗静电剂的效果受到多方面因素制约,如相对湿度、添加剂、加工工艺、环境温度、暴露气候环境等因素都会削弱抗静电作用的发挥,抗静电剂的开发受材料配方及工艺影响小,不受使用环境限制且长效稳定的抗静电材料是当前的趋势和难点。
石墨烯具有优异导电性,将其填充于聚丙烯形成导电通路降低材料的体积电阻和表面电阻中,有效降低材料表面电阻并赋予其优异的抗发粘性。
发明内容
基于此,本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种石墨烯改性聚丙烯复合材料。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案为:一种石墨烯改性聚丙烯复合材料,包含以下重量份的成分:聚丙烯49.75-89.95份、聚丙烯纤维10-25份、石墨烯0.05-0.25份。
优选地,所述聚丙烯纤维的纤度为0.3-100dtex,所述聚丙烯纤维的长度为5-150mm。
dtex单位的含义是长度为1000米纱线的重量克数,值越小代表纤维越细。氧化石墨烯能否有效吸附在聚丙烯纤维上需综合考虑直径和长度,直径小即比表面积大,吸附效率高,但太细容易造成纤维缠结影响吸附;纤维长度大意味着吸附量高,但太长容易造成纤维缠结影响吸附量。本申请发明人经过大量探索,发现上述纤度及长度的聚丙烯纤维更易于氧化石墨烯的吸附。
优选地,所述石墨烯为氧化石墨烯水溶液经热还原后的产物。本发明所述热还原所得石墨烯质量的产率为氧化石墨烯质量的65%。本发明氧化石墨烯在聚丙烯的加工温度范围内就能发生还原,可避免引入化学还原剂,可节省化学还原工艺,经济且环保。
优选地,所述聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的至少一种,所述聚丙烯的熔体流动速率为0.2-60g/10min。本发明所述熔体流动速率的测量参照ISO1133标准,测试条件为:230℃,2.16kg。
优选地,所述的石墨烯改性聚丙烯复合材料,还包含0-25重量份的无机填料,所述无机填料为滑石粉、硅灰石、云母粉、碳酸钙、高岭土中的至少一种。本发明在引入不同种类的无机填料的同时,石墨烯仍然能够发挥作用。
同时,本发明还提供一种所述石墨烯改性聚丙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将聚丙烯纤维加入去离子水中,并滴入氨基硅烷偶联剂进行混合搅拌,其中,搅拌速率为500-600转/分钟,搅拌时间为1-24小时;然后加入氧化石墨烯水溶液,继续搅拌0.5-1小时后,将聚丙烯纤维捞出,并在80-100℃下烘4-12小时,得到预处理聚丙烯纤维,将预处理聚丙烯纤维进行密炼,得到石墨烯母粒;
(2)将聚丙烯、步骤(1)中得到的石墨烯母粒和无机填料投入长径比为(20~50):1的双螺杆挤出机中进行熔融混合分散、挤出造粒,即得本发明所述聚丙烯复合材料。
优选地,所述步骤(1)中,密炼的温度为190-220℃,密炼的转速为50-150转/分钟,密炼的时间为10-20min。氧化石墨烯的热还原温度和聚丙烯的熔融加工温度的最佳重叠窗口,该密炼转速和时间范围能促使氧化石墨烯的充分还原以及良好分散。
优选地,所述步骤(2)中,所述双螺杆挤出机各段温度为200-240℃,螺杆转速为300-1000转/分钟。
优选地,所述步骤(1)中,所述氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、N-3-二甲氨丙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、受阻三胺基硅烷偶联剂、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
本发明所述氨基硅烷偶联剂能使聚丙烯纤维携带正电荷,且该类偶联剂价格相对经济,且市面上商品较多。
优选地,所述步骤(1)中,所述氧化石墨烯溶液中,氧化石墨烯的浓度为0.1-2mg/mL。
相对于现有技术,本发明的有益效果为:
本发明利用静电自组装原理,氨基硅烷偶联剂使聚丙烯纤维表面携带正电荷,带负电荷的氧化石墨烯可通过静电吸引力使两者实现物理吸附,从而实现聚丙烯纤维表面包覆氧化石墨烯,在密炼过程中,熔体温度足以使氧化石墨烯受热还原转变成石墨烯;由于高径厚比的二维石墨烯粉体在聚合物中极难分散,而聚丙烯纤维包覆氧化石墨烯可有效避免石墨烯在聚丙烯基体中团聚,因为聚丙烯纤维与基体同为聚丙烯,具有良好的相容性,可以实现低含量石墨烯以二维片状形态均匀分散在聚丙烯基体中;同时,石墨烯在基体中形成导电网络,可以有效降低材料表面电阻,并且无析出缺点,可广泛应用于汽车内饰件。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例及对比例中实验所用的原料如下,但是不限于以下原料,本发明只是以以下原料为具体例子来进一步具体说明本申请中所述石墨烯改性聚丙烯复合材料的效果:
共聚聚丙烯:PP EP548RQ,熔体流动速率28g/10min(230℃,2.16kg),购于天津中沙;
聚丙烯纤维:丙纶短纤,纤度1.5dtex,长度30-120mm;购于湖北博韬合纤有限公司;
无机填料:3000目滑石粉,TYT-777A,购于辽宁艾海;
氨基硅烷偶联剂:N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,购于曲阜晨光化工;
氧化石墨烯水溶液:XF224,浓度1mg/mL,片层厚度1-5层,购于京先丰纳米材料科技有限公司;实施例中的石墨烯为氧化石墨烯水溶液经热还原后的产物;所述热还原所得石墨烯质量的产率为氧化石墨烯质量的65%。
抗静电剂:Atmer 129。
本发明实施例及对比例中各性能指标的测试方法具体如表1所示:
表1 各性能指标的测试方法
测试项目 | 单位 | 参考标准 | 测试条件 |
拉伸强度 | MPa | ISO 527 | 50mm/min |
弯曲强度 | MPa | ISO 178 | 2mm/min,跨距64mm |
弯曲模量 | MPa | ISO 178 | 2mm/min,跨距64mm |
表面电阻 | 10E7Ω | GB/T 1410-2006 | 23℃ |
抗析出发粘 | 级 | 大众PV 130 | 5周期 |
本发明设置实施例1~15及对比例1~6,具体实施例1~15及对比例1~6的成分及各成分的重量份如表2所示:
表2 实施例1~15及对比例1~6中的成分及含量
PP EP548RQ | 聚丙烯纤维 | TYT-777A | 石墨烯 | 抗静电剂 | |
实施例1 | 89.95 | 10 | 0 | 0.05 | 0 |
实施例2 | 79.9 | 20 | 0 | 0.1 | 0 |
实施例3 | 74.75 | 25 | 0 | 0.25 | 0 |
实施例4 | 69.95 | 10 | 10 | 0.05 | 0 |
实施例5 | 69.9 | 20 | 10 | 0.1 | 0 |
实施例6 | 64.75 | 25 | 10 | 0.25 | 0 |
实施例7 | 64.95 | 10 | 15 | 0.05 | 0 |
实施例8 | 64.9 | 20 | 15 | 0.1 | 0 |
实施例9 | 59.75 | 25 | 15 | 0.25 | 0 |
实施例10 | 69.95 | 10 | 20 | 0.05 | 0 |
实施例11 | 59.9 | 20 | 20 | 0.1 | 0 |
实施例12 | 54.75 | 25 | 20 | 0.25 | 0 |
实施例13 | 64.95 | 10 | 25 | 0.05 | 0 |
实施例14 | 54.9 | 20 | 25 | 0.1 | 0 |
实施例15 | 49.75 | 25 | 25 | 0.25 | 0 |
对比例1 | 100 | 0 | 0 | 0 | 0 |
对比例2 | 99.75 | 0 | 0 | 0 | 0.25 |
对比例3 | 89.9 | 0 | 10 | 0 | 0.1 |
对比例4 | 89.75 | 0 | 10 | 0 | 0.25 |
对比例5 | 74.9 | 0 | 25 | 0 | 0.1 |
对比例6 | 74.75 | 0 | 25 | 0 | 0.25 |
本实施例1~15所述石墨烯改性聚丙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将聚丙烯纤维加入去离子水中,并滴入氨基硅烷偶联剂进行混合搅拌,其中,搅拌速率为500-600转/分钟,搅拌时间为1-24小时;然后加入氧化石墨烯水溶液,继续搅拌0.5-1小时后,将聚丙烯纤维捞出,并在80-100℃下烘4-12小时,得到预处理聚丙烯纤维,将预处理聚丙烯纤维进行密炼,得到石墨烯母粒;
(2)将聚丙烯、步骤(1)中得到的石墨烯母粒和无机填料投入长径比为(20~50):1的双螺杆挤出机中进行熔融混合分散、挤出造粒,即得本发明所述聚丙烯复合材料。
其中,所述步骤(1)中,密炼的温度为190-220℃,密炼的转速为50-150转/分钟,密炼的时间为10-20min;所述步骤(2)中,所述双螺杆挤出机各段温度为200-240℃,螺杆转速为300-1000转/分钟;所述步骤(1)中,所述氧化石墨烯溶液中,氧化石墨烯的浓度为0.1-2mg/mL。
将实施例1~15及对比例1~6中聚丙烯复合材料的性能参照表1中的方法进行测试分析,具体测试分析结果如表3所示:
表3 实施例1~15及对比例1~6中聚丙烯复合材料的性能分析结果
一般来说,当表面电阻介于10E6Ω~10E9Ω之间时,才具备抗静电效果,大部分汽车主机厂发粘等级要求≤2级,合资品牌如大众要求1级。从表3中的性能对比中可以看出,本发明所述聚丙烯复合材料中,引入石墨烯可以提升其抗静电性能,且能同时保持优良的抗析出发粘性。虽然对比例2~6也能有效降低表面电阻,达到抗静电效果,但却严重影响了其抗析出发粘性能。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种石墨烯改性聚丙烯复合材料,其特征在于,包含以下重量份的成分:聚丙烯49.75-89.95份、聚丙烯纤维10-25份、石墨烯0.05-0.25份、无机填料0-25份;所述聚丙烯纤维的纤度为0.3-100 dtex,所述聚丙烯纤维的长度为5-150 mm;
所述石墨烯改性聚丙烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将聚丙烯纤维加入去离子水中,并滴入氨基硅烷偶联剂进行混合搅拌,其中,搅拌速率为500-600转/分钟,搅拌时间为1-24小时;然后加入氧化石墨烯水溶液,继续搅拌0.5-1小时后,将聚丙烯纤维捞出,并在80-100℃下烘4-12小时,得到预处理聚丙烯纤维,将预处理聚丙烯纤维进行密炼,得到石墨烯母粒;
(2)将聚丙烯、步骤(1)中得到的石墨烯母粒和无机填料投入长径比为(20~50):1的双螺杆挤出机中进行熔融混合分散、挤出造粒,即得本发明所述聚丙烯复合材料。
2.如权利要求1所述的石墨烯改性聚丙烯复合材料,其特征在于,所述石墨烯为氧化石墨烯水溶液经热还原后的产物。
3.如权利要求1所述的石墨烯改性聚丙烯复合材料,其特征在于,所述聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的至少一种,所述聚丙烯的熔体流动速率为0.2-60g/10min。
4.如权利要求1~3任一项所述的石墨烯改性聚丙烯复合材料,其特征在于,所述无机填料为滑石粉、硅灰石、云母粉、碳酸钙、高岭土中的至少一种。
5.如权利要求1所述的石墨烯改性聚丙烯复合材料,其特征在于,所述步骤(1)中,密炼的温度为190-220℃,密炼的转速为50-150转/分钟,密炼的时间为10-20min。
6.如权利要求1所述的石墨烯改性聚丙烯复合材料,其特征在于,所述步骤(2)中,所述双螺杆挤出机各段温度为200-240℃,螺杆转速为300-1000转/分钟。
7.如权利要求1所述的石墨烯改性聚丙烯复合材料,其特征在于,所述步骤(1)中,所述氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、N-3-二甲氨丙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、受阻三胺基硅烷偶联剂、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
8.如权利要求1所述的石墨烯改性聚丙烯复合材料,其特征在于,所述步骤(1)中,所述氧化石墨烯溶液中,氧化石墨烯的浓度为0.1-2mg/mL。
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---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |