CN116218243A - 一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及沥青技术领域,公开了一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法及应用;本发明通过海藻酸钠和氯化钙将生物质包裹制备得到生物质微胶囊,再通过与介孔粉末共混在真空下压缩干燥,成功制备得到负载生物质微胶囊的介孔粉末,最后与丙烯酸‑醇酸乳液共混制备得到液态改性剂;改性剂与丙烯酸制备得到的水性丙烯酸树脂和由乳化剂、不饱和脂肪酸、沥青制备得到的液态沥青共混制备得到改性沥青;具有优良的路面性能和使用寿命,以满足不同环境和要求的应用需求。
Description
技术领域
本发明涉及沥青技术领域,具体为一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法及应用。
背景技术
丙烯酸树脂改性沥青是一种常见的道路材料,它通过将丙烯酸树脂与沥青混合,可以提高沥青的性能;在某些地区,由于气候条件和路面负荷等因素,传统的沥青道路材料可能存在着较大的裂纹和损坏问题。为了解决这个问题,人们通过对沥青进行改性来改善道路的耐久性和抗裂性。
选择适当的丙烯酸树脂和添加剂,并进行配比和混合,以达到优异的改性效果和稳定性;通过不同技术的应用,可以获得高质量的丙烯酸树脂改性沥青,具有优良的路面性能和使用寿命。同时,随着新材料、新技术的不断发展,丙烯酸树脂改性沥青的制备方法也将不断创新和完善,以满足不同环境和要求的应用需求。
因此,发明一种丙烯酸树脂改性沥青具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法及应用,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法,包含以下步骤:
S1:制备水性丙烯酸树脂乳液;
将丙烯酸硬单体、丙烯酸软单体、丙烯酸功能单体、3/5量的乳化剂和1/2量的去离子水依次加入反应容器中,乳化30-45min,得到乳液A;将2/5量的乳化剂、1/2量的去离子水和缓冲剂加入反应容器中搅拌均匀,加热至75-80℃,加入1/5量的乳液A和1/3量的引发剂,反应30-45min,加入4/5量的乳液A和2/3量的引发剂继续反应3.5-4.5h;加热至85-90℃,保温反应1-2h,降温至45-50℃,加入pH调节剂调节反应产物pH为6-7,得到水性丙烯酸树脂乳液;
S2:制备液态沥青;
将乳化剂和去离子水加入反应容器中,乳化30-45min,得到乳液B;加热至55-60℃,加入不饱和脂肪酸,搅拌5-10min,得到乳化液;将沥青加入反应容器中,加热至90-110℃,搅拌状态下加入乳化液,搅拌均匀,得到液态沥青;
S3:制备丙烯酸树脂改性沥青;
将液态沥青和水性丙烯酸树脂乳液加入反应容器中,加热至70-75℃,搅拌30-45min;加入固化速度调节剂和改性剂,搅拌均匀,得到丙烯酸树脂改性沥青。
进一步的,所述水性丙烯酸树脂乳液中,各类丙烯酸单体:乳化剂:引发剂:缓冲剂:pH调节剂:去离子水的质量占比为100:(1.0-3.0):(0.6-1.2):(0.2-0.3):(1.2-1.6):(90-110);
进一步的,所述丙烯酸硬单体:丙烯酸软单体:丙烯酸功能单体的质量比为40:40:20。
进一步的,所述步骤S1中,所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或PE-6400中的一种;所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸钠中的一种;缓冲剂为腹膜碳酸氢钠;pH调节剂为碳酸氢钠或氨水;
进一步的,所述步骤S2中,所述不饱和脂肪酸为油酸、亚油酸、反式油酸、豆蔻油酸、棕榈油酸、蓖麻油酸和芥酸中的一种;所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、烷基醇聚氧乙烯醚和烷基二甲基甜菜碱中的一种;
进一步的,所述步骤S3中,所述固化调节剂为三-(二甲胺基甲基)苯酚和聚合MDI中的一种。
进一步的,所述乳化液中,去离子水:乳化剂:不饱和脂肪酸的质量比为53:(4-8):(38-43);液态沥青中,沥青:乳化液的质量比为(80-85):(15-20)。
进一步的,所述丙烯酸树脂改性沥青中,液态沥青:水性丙烯酸乳液:固化调节剂:改性剂的质量比为100:30:2:(10-15)。
进一步的,所述改性剂按如下方法制备:
将生物质残渣加入到甘油和聚乙二醇混合物中搅拌均匀,加入催化剂后加热至140-150℃,搅拌45-60min,得到生物质油;将生物质油加入到海藻酸钠溶液中搅拌均匀,得到乳液;将乳液滴入氯化钙溶液中,边滴边搅拌直至反应结束,静置30-45min;过滤,洗涤,真空干燥,得到生物质微胶囊;
将聚丙烯酸溶液分别加入到碳酸钠溶液和氯化钙溶液中搅拌均匀,将十二烷基磺酸钠溶液加入到聚丙烯酸-氯化钙混合溶液中,加热至75-80℃反应30-45min,继续加入聚丙烯酸-碳酸钠溶液,反应1-1.5h,过滤,洗涤,真空干燥,得到介孔粉末;
将生物质微胶囊和介孔粉末加入无水乙醇中,在90-100℃下抽真空搅拌30min,离心过滤,干燥,得到生物质介孔粉末;将生物质介孔粉末加入丙烯酸-醇酸乳液中搅拌均匀,得到改性剂。
进一步的,所述生物质残渣为玉米秸秆残渣;
进一步的,所述生物质残渣:甘油:聚乙二醇的质量比为(0.3-0.5):1:1;
进一步的,所述生物质微胶囊:介孔粉末的质量比为(1-2):6;
进一步的,所述生物质介孔粉末:丙烯酸-醇酸乳液的质量比为(1-2):5。
进一步的,所述丙烯酸-醇酸乳液按如下方法制备:
将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、N-羟甲基丙烯酰胺、醇酸树脂按顺序依次加入到异丙醇中搅拌均匀,加入偶氮二异丁腈加热至75-80℃反应4-5h,加入醋酸和去离子水搅拌10-20min,得到丙烯酸-醇酸乳液。
进一步的,所述丙烯酸-醇酸乳液中,按质量份数计,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2-4份,甲基丙烯酸甲酯8-10份,丙烯酸丁酯5-6份,N-羟甲基丙烯酰胺10-15份,醇酸树脂15份,偶氮二异丁腈3份,异丙醇5-10份。
一种丙烯酸树脂改性沥青的应用,进一步的,所述一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法制备得到的丙烯酸树脂改性沥青用于冷拌或温拌沥青混合料中。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:本发明通过海藻酸钠和氯化钙将生物质包裹制备得到生物质微胶囊,再通过与介孔粉末共混在真空下压缩干燥,成功制备得到负载生物质微胶囊的介孔粉末,最后与丙烯酸-醇酸乳液共混制备得到液态改性剂;改性剂与丙烯酸制备得到的水性丙烯酸树脂和由乳化剂、不饱和脂肪酸、沥青制备得到的液态沥青共混制备得到改性沥青;
本发明通过一次包覆二次负载得方式,将生物质均匀分散在丙烯酸-醇酸乳液中,并与沥青和水性丙烯酸树脂乳液充分混合,均匀分散在沥青基质中,大大延缓了生物质在沥青基质中的释放时间,增加了生物质的分散性能;同时,与丙烯酸-醇酸乳液和水性丙烯酸树脂乳液混合由于生物质微胶囊表面的活性官能团使得分散均匀的情况下进一步增强分子间的交联密度,一方面使得改性沥青在实际生产应用过程中与地面粘结性增大,增强了耐磨性能,另一方面,提高了沥青的抗老化性能和稳定性能;本发明制备得到的改性沥青具有优良的路面性能和使用寿命。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
以下实施例中,PE64000由重庆凯茵化工有限公司提供,过硫酸钾由山东旭祥化工有限公司提供;油酸、亚油酸、反式油酸、豆蔻油酸、棕榈油酸、蓖麻油酸和芥酸等由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供;烷基酚聚氧乙烯醚由上海源叶生物科技有限公司提供;聚合MDI由江苏润丰合成科技有限公司提供;沥青由京博石化提供,70#基质沥青;海藻酸钠由北京嘉和恒盛创新科技有限公司提供,粘度为200mpa;氯化钙、碳酸钠由深圳天普生物科技有限公司提供;聚丙烯酸由上海麦克林生化科技有限公司提供;十二烷基磺酸钠由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供;甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵由无锡新宇化工有限公司提供;N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和偶氮二异丁腈由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供;醇酸树脂由河南威梯希化工科技有限公司提供;
改性剂按如下方法制备:
S1:将25g生物质残渣加入到50g甘油和50g聚乙二醇400混合物中搅拌均匀,加入5g3wt%硫酸溶液后加热至140℃,搅拌45min,得到生物质油;将生物质油加入到3%w/v海藻酸钠溶液中搅拌均匀,得到乳液;将乳液滴入10wt%氯化钙溶液中,边滴边搅拌直至反应结束,静置30min;过滤,洗涤,35℃下真空干燥,得到生物质微胶囊;
S2:将25mL1.2g/L聚丙烯酸溶液分别加入到100mL0.1mol/L碳酸钠溶液和100mL0.12mol/L氯化钙溶液中搅拌均匀,将50mL15mmol/L十二烷基磺酸钠溶液加入到聚丙烯酸-氯化钙混合溶液中,加热至75℃反应45min,继续加入聚丙烯酸-碳酸钠溶液,反应1h,过滤,洗涤,100℃下真空干燥,得到介孔粉末;
S3:将20g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、80g甲基丙烯酸甲酯、50g丙烯酸丁酯、100gN-羟甲基丙烯酰胺、15g醇酸树脂按顺序依次加入到80g异丙醇中搅拌均匀,加入30g偶氮二异丁腈加热至80℃反应5h,加入醋酸和去离子水搅拌10min,得到丙烯酸-醇酸乳液;
S4:将1g生物质微胶囊和6g介孔粉末加入无水乙醇中,在100℃下抽真空搅拌30min,离心过滤,干燥,得到生物质介孔粉末;将5g生物质介孔粉末加入20g丙烯酸-醇酸乳液中搅拌均匀,得到改性剂。
实施例1:一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法,包含以下步骤:
S1:制备水性丙烯酸树脂乳液;
将40g丙烯酸硬单体、40g丙烯酸软单体、20g丙烯酸功能单体、0.6gPE4000和45g去离子水加入反应容器中,乳化30min,得到乳液A;将0.4gPE4000、45g去离子水和0.2g腹膜碳酸氢钠加入反应容器中搅拌均匀,加热至75℃,加入1/5量的乳液A和0.2g过硫酸钾,反应30min,加入乳液A总量的4/5的乳液A和0.4g引发剂继续反应3.5h;加热至85℃,保温反应1h,降温至45℃,加入1.2g碳酸氢钠调节反应产物pH为7,得到水性丙烯酸树脂乳液;
S2:制备液态沥青;
将4g烷基酚聚氧乙烯醚和53g去离子水加入反应容器中,乳化30min,得到乳液B;加热至55℃,加入43g油酸,搅拌5min,得到乳化液;将80g沥青加入反应容器中,加热至100℃,搅拌状态下加入20g乳化液,搅拌均匀,得到液态沥青;
S3:制备丙烯酸树脂改性沥青;
将100g液态沥青和30g水性丙烯酸树脂乳液加入反应容器中,加热至70℃,搅拌45min;加入2g三-(二甲胺基甲基)苯酚,搅拌均匀,得到丙烯酸树脂改性沥青。
试验:抗老化稳定性能测试:取改性沥青50g,进行针入度测试后,装入盘中置于老化容器中,在100℃,2.5MPa条件下,老化24h,再次进行针入度测试,计算针入度指数变化;
针入度指数=|老化后针入度-老化前针入度|/老化前针入度。
耐磨性能测试:将1kg改性沥青铺设成标准路面,测量路面初始重量,在室温正常光照下,用橡胶轮以10m/s的速度进行摩擦10000次,每次间隔时间为10s,然后测量路面摩擦后的重量,精确至0.1g,计算路面摩擦损失差值;
摩擦损失=初始重量-摩擦后重量。
实施例2:一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法,包含以下步骤:
S1:制备水性丙烯酸树脂乳液;
将40g丙烯酸硬单体、40g丙烯酸软单体、20g丙烯酸功能单体、0.6gPE4000和45g去离子水加入反应容器中,乳化30min,得到乳液A;将0.4gPE4000、45g去离子水和0.2g腹膜碳酸氢钠加入反应容器中搅拌均匀,加热至75℃,加入1/5量的乳液A和0.2g过硫酸钾,反应30min,加入乳液A总量的4/5的乳液A和0.4g引发剂继续反应3.5h;加热至85℃,保温反应1h,降温至45℃,加入1.2g碳酸氢钠调节反应产物pH为7,得到水性丙烯酸树脂乳液;
S2:制备液态沥青;
将4g烷基酚聚氧乙烯醚和53g去离子水加入反应容器中,乳化30min,得到乳液B;加热至55℃,加入43g油酸,搅拌5min,得到乳化液;将80g沥青加入反应容器中,加热至100℃,搅拌状态下加入20g乳化液,搅拌均匀,得到液态沥青;
S3:制备丙烯酸树脂改性沥青;
将100g液态沥青和30g水性丙烯酸树脂乳液加入反应容器中,加热至70℃,搅拌45min;加入2g三-(二甲胺基甲基)苯酚和10g改性剂,搅拌均匀,得到丙烯酸树脂改性沥青。
试验:抗老化稳定性能测试:取改性沥青50g,进行针入度测试后,装入盘中置于老化容器中,在100℃,2.5MPa条件下,老化24h,再次进行针入度测试,计算针入度指数变化;
针入度指数=|老化后针入度-老化前针入度|/老化前针入度。
耐磨性能测试:将1kg改性沥青铺设成标准路面,测量路面初始重量,在室温正常光照下,用橡胶轮以10m/s的速度进行摩擦10000次,每次间隔时间为10s,然后测量路面摩擦后的重量,精确至0.1g,计算路面摩擦损失差值;
摩擦损失=初始重量-摩擦后重量。
实施例3:一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法,包含以下步骤:
S1:制备水性丙烯酸树脂乳液;
将40g丙烯酸硬单体、40g丙烯酸软单体、20g丙烯酸功能单体、0.6gPE4000和45g去离子水加入反应容器中,乳化30min,得到乳液A;将0.4gPE4000、45g去离子水和0.2g腹膜碳酸氢钠加入反应容器中搅拌均匀,加热至75℃,加入1/5量的乳液A和0.2g过硫酸钾,反应30min,加入乳液A总量的4/5的乳液A和0.4g引发剂继续反应3.5h;加热至85℃,保温反应1h,降温至45℃,加入1.2g碳酸氢钠调节反应产物pH为7,得到水性丙烯酸树脂乳液;
S2:制备液态沥青;
将4g烷基酚聚氧乙烯醚和53g去离子水加入反应容器中,乳化30min,得到乳液B;加热至55℃,加入43g油酸,搅拌5min,得到乳化液;将80g沥青加入反应容器中,加热至100℃,搅拌状态下加入20g乳化液,搅拌均匀,得到液态沥青;
S3:制备丙烯酸树脂改性沥青;
将100g液态沥青和30g水性丙烯酸树脂乳液加入反应容器中,加热至70℃,搅拌45min;加入2g三-(二甲胺基甲基)苯酚和15g改性剂,搅拌均匀,得到丙烯酸树脂改性沥青。
试验:抗老化稳定性能测试:取改性沥青50g,进行针入度测试后,装入盘中置于老化容器中,在100℃,2.5MPa条件下,老化24h,再次进行针入度测试,计算针入度指数变化;
针入度指数=|老化后针入度-老化前针入度|/老化前针入度。
耐磨性能测试:将1kg改性沥青铺设成标准路面,测量路面初始重量,在室温正常光照下,用橡胶轮以10m/s的速度进行摩擦10000次,每次间隔时间为10s,然后测量路面摩擦后的重量,精确至0.1g,计算路面摩擦损失差值;
摩擦损失=初始重量-摩擦后重量。
对比例1:一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法,包含以下步骤:
改性剂按如下方法制备:
S1:将25g生物质残渣加入到50g甘油和50g聚乙二醇400混合物中搅拌均匀,加入5g3wt%硫酸溶液后加热至140℃,搅拌45min,得到生物质油;
S2:将25mL1.2g/L聚丙烯酸溶液分别加入到100mL0.1mol/L碳酸钠溶液和100mL0.12mol/L氯化钙溶液中搅拌均匀,将50mL15mmol/L十二烷基磺酸钠溶液加入到聚丙烯酸-氯化钙混合溶液中,加热至75℃反应45min,继续加入聚丙烯酸-碳酸钠溶液,反应1h,过滤,洗涤,100℃下真空干燥,得到介孔粉末;
S3:将20g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、80g甲基丙烯酸甲酯、50g丙烯酸丁酯、100gN-羟甲基丙烯酰胺、15g醇酸树脂按顺序依次加入到80g异丙醇中搅拌均匀,加入30g偶氮二异丁腈加热至80℃反应5h,加入醋酸和去离子水搅拌10min,得到丙烯酸-醇酸乳液;
S4:将1g生物质油和6g介孔粉末加入无水乙醇中,在100℃下抽真空搅拌30min,离心过滤,干燥,得到生物质介孔粉末;将5g生物质介孔粉末加入20g丙烯酸-醇酸乳液中搅拌均匀,得到改性剂。
其余步骤与实施例2相同。
试验:抗老化稳定性能测试:取改性沥青50g,进行针入度测试后,装入盘中置于老化容器中,在100℃,2.5MPa条件下,老化24h,再次进行针入度测试,计算针入度指数变化;
针入度指数=|老化后针入度-老化前针入度|/老化前针入度。
耐磨性能测试:将1kg改性沥青铺设成标准路面,测量路面初始重量,在室温正常光照下,用橡胶轮以10m/s的速度进行摩擦10000次,每次间隔时间为10s,然后测量路面摩擦后的重量,精确至0.1g,计算路面摩擦损失差值;
摩擦损失=初始重量-摩擦后重量。
对比例2:一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法,包含以下步骤:
改性剂按如下方法制备:
S1:将25g生物质残渣加入到50g甘油和50g聚乙二醇400混合物中搅拌均匀,加入5g3wt%硫酸溶液后加热至140℃,搅拌45min,得到生物质油;将生物质油加入到3%w/v海藻酸钠溶液中搅拌均匀,得到乳液;将乳液滴入10wt%氯化钙溶液中,边滴边搅拌直至反应结束,静置30min;过滤,洗涤,35℃下真空干燥,得到生物质微胶囊;
S2:将20g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、80g甲基丙烯酸甲酯、50g丙烯酸丁酯、100gN-羟甲基丙烯酰胺、15g醇酸树脂按顺序依次加入到80g异丙醇中搅拌均匀,加入30g偶氮二异丁腈加热至80℃反应5h,加入醋酸和去离子水搅拌10min,得到丙烯酸-醇酸乳液;
S3:将5g生物质微胶囊末加入20g丙烯酸-醇酸乳液中搅拌均匀,得到改性剂。
其余步骤与实施例2相同。
试验:抗老化稳定性能测试:取改性沥青50g,进行针入度测试后,装入盘中置于老化容器中,在100℃,2.5MPa条件下,老化24h,再次进行针入度测试,计算针入度指数变化;
针入度指数=|老化后针入度-老化前针入度|/老化前针入度。
耐磨性能测试:将1kg改性沥青铺设成标准路面,测量路面初始重量,在室温正常光照下,用橡胶轮以10m/s的速度进行摩擦10000次,每次间隔时间为10s,然后测量路面摩擦后的重量,精确至0.1g,计算路面摩擦损失差值;
摩擦损失=初始重量-摩擦后重量。
对比例3:一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法,包含以下步骤:
改性剂按如下方法制备:
S1:将25g生物质残渣加入到50g甘油和50g聚乙二醇400混合物中搅拌均匀,加入5g3wt%硫酸溶液后加热至140℃,搅拌45min,得到生物质油;将生物质油加入到3%w/v海藻酸钠溶液中搅拌均匀,得到乳液;将乳液滴入10wt%氯化钙溶液中,边滴边搅拌直至反应结束,静置30min;过滤,洗涤,35℃下真空干燥,得到生物质微胶囊;
S2:将25mL1.2g/L聚丙烯酸溶液分别加入到100mL0.1mol/L碳酸钠溶液和100mL0.12mol/L氯化钙溶液中搅拌均匀,将50mL15mmol/L十二烷基磺酸钠溶液加入到聚丙烯酸-氯化钙混合溶液中,加热至75℃反应45min,继续加入聚丙烯酸-碳酸钠溶液,反应1h,过滤,洗涤,100℃下真空干燥,得到介孔粉末;
S4:将1g生物质微胶囊和6g介孔粉末加入无水乙醇中,在100℃下抽真空搅拌30min,离心过滤,干燥,得到改性剂;
其余步骤与实施例2相同。
试验:抗老化稳定性能测试:取改性沥青50g,进行针入度测试后,装入盘中置于老化容器中,在100℃,2.5MPa条件下,老化24h,再次进行针入度测试,计算针入度指数变化;
针入度指数=|老化后针入度-老化前针入度|/老化前针入度。
耐磨性能测试:将1kg改性沥青铺设成标准路面,测量路面初始重量,在室温正常光照下,用橡胶轮以10m/s的速度进行摩擦10000次,每次间隔时间为10s,然后测量路面摩擦后的重量,精确至0.1g,计算路面摩擦损失差值;
摩擦损失=初始重量-摩擦后重量。
对比例4
S3:制备丙烯酸树脂改性沥青;
将100g液态沥青和30g水性丙烯酸树脂乳液加入反应容器中,加热至70℃,搅拌45min;加入2g三-(二甲胺基甲基)苯酚和25g改性剂,搅拌均匀,得到丙烯酸树脂改性沥青。
其余步骤与实施例2相同。
试验:抗老化稳定性能测试:取改性沥青50g,进行针入度测试后,装入盘中置于老化容器中,在100℃,2.5MPa条件下,老化24h,再次进行针入度测试,计算针入度指数变化;
针入度指数=|老化后针入度-老化前针入度|/老化前针入度。
耐磨性能测试:将1kg改性沥青铺设成标准路面,测量路面初始重量,在室温正常光照下,用橡胶轮以10m/s的速度进行摩擦10000次,每次间隔时间为10s,然后测量路面摩擦后的重量,精确至0.1g,计算路面摩擦损失差值;
摩擦损失=初始重量-摩擦后重量。
结论:实施例1-3中,实施例3制备得到的改性沥青,其抗老化性能,稳定性能和耐磨性能最佳;
对比例1和2中分别缺少海藻酸钠微胶囊和介孔粉末的包覆和负载导致制备得到的沥青抗老化稳定性能和耐磨性能降低;
对比例3中由于未加入丙烯酸-醇酸乳液导致负载生物质介孔粉末的分散性降低,沥青内部交联密度降低,使得制备得到的沥青抗老化稳定性能和耐磨性能降低;
对比例4中由于改性剂加入量过多,导致分子间交联密度增大导致共混过程中出现团聚现象导致抗老化稳定性能和耐磨性能降低。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法,其特征在于:包含以下步骤:
S1:制备水性丙烯酸树脂乳液;
将丙烯酸硬单体、丙烯酸软单体、丙烯酸功能单体、3/5量的乳化剂和1/2量的去离子水依次加入反应容器中,乳化30-45min,得到乳液A;将2/5量的乳化剂、1/2量的去离子水和缓冲剂加入反应容器中搅拌均匀,加热至75-80℃,加入1/5量的乳液A和1/3量的引发剂,反应30-45min,加入4/5量的乳液A和2/3量的引发剂继续反应3.5-4.5h;加热至85-90℃,保温反应1-2h,降温至45-50℃,加入pH调节剂调节反应产物pH为6-7,得到水性丙烯酸树脂乳液;
S2:制备液态沥青;
将乳化剂和去离子水加入反应容器中,乳化30-45min,得到乳液B;加热至55-60℃,加入不饱和脂肪酸,搅拌5-10min,得到乳化液;将沥青加入反应容器中,加热至90-110℃,搅拌状态下加入乳化液,搅拌均匀,得到液态沥青;
S3:制备丙烯酸树脂改性沥青;
将液态沥青和水性丙烯酸树脂乳液加入反应容器中,加热至70-75℃,搅拌30-45min;加入固化速度调节剂和改性剂,搅拌均匀,得到丙烯酸树脂改性沥青。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法,其特征在于:水性丙烯酸树脂乳液中,各类丙烯酸单体:乳化剂:引发剂:缓冲剂:pH调节剂:去离子水的质量占比为100:(1.0-3.0):(0.6-1.2):(0.2-0.3):(1.2-1.6):(90-110)。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或PE-6400中的一种;所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸钠中的一种;缓冲剂为腹膜碳酸氢钠;pH调节剂为碳酸氢钠或氨水;步骤S2中,所述不饱和脂肪酸为油酸、亚油酸、反式油酸、豆蔻油酸、棕榈油酸、蓖麻油酸和芥酸中的一种;所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、烷基醇聚氧乙烯醚和烷基二甲基甜菜碱中的一种;步骤S3中,所述固化调节剂为三-(二甲胺基甲基)苯酚和聚合MDI中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法,其特征在于:乳化液中,去离子水:乳化剂:不饱和脂肪酸的质量比为53:(4-8):(38-43);液态沥青中,沥青:乳化液的质量比为(80-85):(15-20)。
5.根据权利要求1所述的一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法,其特征在于:丙烯酸树脂改性沥青中,液态沥青:水性丙烯酸乳液:固化调节剂:改性剂的质量比为100:30:2:(10-15)。
6.根据权利要求1所述的一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法,其特征在于:步骤S3中,所述改性剂按如下方法制备:
将生物质残渣加入到甘油和聚乙二醇混合物中搅拌均匀,加入催化剂后加热至140-150℃,搅拌45-60min,得到生物质油;将生物质油加入到海藻酸钠溶液中搅拌均匀,得到乳液;将乳液滴入氯化钙溶液中,边滴边搅拌直至反应结束,静置30-45min;过滤,洗涤,真空干燥,得到生物质微胶囊;
将聚丙烯酸溶液分别加入到碳酸钠溶液和氯化钙溶液中搅拌均匀,将十二烷基磺酸钠溶液加入到聚丙烯酸-氯化钙混合溶液中,加热至75-80℃反应30-45min,继续加入聚丙烯酸-碳酸钠溶液,反应1-1.5h,过滤,洗涤,真空干燥,得到介孔粉末;
将生物质微胶囊和介孔粉末加入无水乙醇中,在90-100℃下抽真空搅拌30min,离心过滤,干燥,得到生物质介孔粉末;将生物质介孔粉末加入丙烯酸-醇酸乳液中搅拌均匀,得到改性剂。
7.根据权利要求6所述的一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法,其特征在于:生物质残渣:甘油:聚乙二醇的质量比为(0.3-0.5):1:1;生物质微胶囊:介孔粉末的质量比为(1-2):6;生物质介孔粉末:丙烯酸-醇酸乳液的质量比为(1-2):5。
8.根据权利要求6所述的一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法,其特征在于:所述丙烯酸-醇酸乳液按如下方法制备:
将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、N-羟甲基丙烯酰胺、醇酸树脂按顺序依次加入到异丙醇中搅拌均匀,加入偶氮二异丁腈加热至75-80℃反应4-5h,加入醋酸和去离子水搅拌10-20min,得到丙烯酸-醇酸乳液。
9.根据权利要求8所述的一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法,其特征在于:丙烯酸-醇酸乳液中,按质量份数计,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2-4份,甲基丙烯酸甲酯8-10份,丙烯酸丁酯5-6份,N-羟甲基丙烯酰胺10-15份,醇酸树脂15份,偶氮二异丁腈3份,异丙醇5-10份。
10.一种丙烯酸树脂改性沥青的应用,其特征在于:由权利要求1-9中任一项所述的一种丙烯酸树脂改性沥青的制备方法制备得到的丙烯酸树脂改性沥青用于冷拌或温拌沥青混合料中。
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