CN108178933A - 一种改性沥青及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于沥青加工技术领域，具体公开了一种改性沥青及其制备方法，改性沥青包括以下质量份数的原料：290‑310份乳化沥青、290‑310份改性乳液、0.8‑1.5份消泡剂和0.8‑1.5份杀菌剂；改性乳液包括以下质量份数的原料：600‑650份去离子水、58‑68份复合乳化剂、300‑320份丙烯酸丁酯、6‑10份丙烯酸、95‑105份甲基丙烯酸甲酯、260‑280份苯乙烯、80‑85份引发剂溶液。一种改性沥青，包括以下步骤：(1)制备乳化沥青；(2)制备改性乳液：(3)将乳化沥青和改性乳液加入反应釜，搅拌均匀；(4)向反应釜内消泡剂和杀菌剂；(5)继续搅拌18‑28min。采用本方法生产得到的改性沥青，防水性、温度稳定性等性能都较好。

Description

一种改性沥青及其制备方法
技术领域
本发明属于沥青加工技术领域，尤其涉及一种改性沥青及其制备方法。
背景技术
沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物，是高黏度有机液体的一种，呈液态，表面呈黑色，可溶于二硫化碳，是一种防水防潮和防腐的有机胶凝材料。
随着路桥和建筑工程的发展，沥青以其优异的防水性、粘结性在路桥工程和防水工程中被广泛地应用。水乳型沥青防水涂料是将沥青热熔后，在乳化剂等作用下通过高剪切机械力的作用将沥青分散在水中形成的水包油乳液。这种仅仅由沥青乳化得到的乳化沥青，因其力学性能较差，温度敏感性高等缺陷无法单独作为防水材料使用，只能作为一般的基层处理剂使用。为了解决上述问题，人们通过在热熔沥青中加入SBS等橡胶材料生产得到橡胶改性乳化沥青，沥青的力学性能得到改善。但是上述改性沥青在工业应用上仍具有缺陷，利用该沥青作为原料制备防水涂料，制备得到的防水涂料其防水性能仍有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性沥青及其制备方法，制备得到的改性沥青在防水性、温度稳定性等方面都得到改善。
为了达到上述目的，本发明的基础方案为：一种改性沥青及其制备方法，包括以下质量份数的原料：290-310份乳化沥青、290-310份改性乳液、0.8-1.5份消泡剂和0.8-1.5份杀菌剂；所述改性乳液包括以下质量份数的原料：600-650份去离子水、58-68份复合乳化剂、300-320份丙烯酸丁酯、6-10份丙烯酸、95-105份甲基丙烯酸甲酯、260-280份苯乙烯、80-85份引发剂溶液。
采用本配方生产得到的改性沥青，其防水性能、温度稳定性、塑性等方面均得到有效改善，而且应用于防水涂料领域效果显著。
进一步，所述复合乳化剂包括20-25份乳化剂OP-10和38-43份SDS。单一的乳化剂本身具有固定的HLB值，而制备乳化沥青时要求乳化剂的HLB值为8-18，采用乳化剂OP-10、SDS复配后的乳化剂不仅能够满足HLB值的要求，还可形成复配膜，得到比单一乳化剂更好的稳定性。OP-10、SDS复配后还有协同效应的产生，有利于沥青的稳定存在。
进一步，所述复合乳化剂包括23份乳化剂OP-10和40份SDS。通过发明人的多次试验发现，采用上述配比，生产得到的改性沥青综合性能较好。
进一步，所述改性乳液包括以下质量份数的原料：620份去离子水、23份乳化剂OP-10、40份SDS、310份丙烯酸丁酯、7份丙烯酸、100份甲基丙烯酸甲酯、270份苯乙烯、82份引发剂溶液。发明人通过多次试验发现，采用上述配比的原料，生产得到的改性沥青性能较好。
进一步，所述引发剂溶液包括75-80份去离子水和1-1.3份过硫酸铵。发明人通过多次试验发现，采用上述配比得到的引发剂能使乳化沥青和改性乳液能够很好的发生聚合反应，效果显著。
一种改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备乳化沥青：
A、将70号沥青经过脱水、加热、滤去杂物后，泵入沥青恒温釜中，保持温度125℃-135℃；
B、将经过净化处理的水注入到水加温釜中，加热到65℃-75℃，按照水与乳化剂的质量份数比为100:0.8-1.5的比例向水加温釜中加入乳化剂，充分搅拌溶解，加热到68℃-75℃，配成乳化剂水溶液；
C、将步骤A得到的70号沥青、步骤B得到的乳化剂水溶液同时输入胶体磨磨合，制成乳化沥青，70号沥青、乳化剂水溶液与沥青的质量份数比为100:300-350；
(2)制备改性乳液：
A、准备以下质量份数的原料：600-650份去离子水、58-68份复合乳化剂、300-320份丙烯酸丁酯、6-10份丙烯酸、95-105份甲基丙烯酸甲酯、260-280份苯乙烯、80-85份引发剂溶液；
B、在反应器中加入去离子水和复合乳化剂，搅拌均匀后，依次加入丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯，乳化13-18min，制得预乳液；
C、将8-12％的预乳液留存在反应器中，加入20-23份引发剂溶液，升温至82-87℃进行聚合反应，待反应出现明显蓝色荧光时，即形成乳化种子；
D、向反应器中同时滴加剩余的预乳液和引发剂溶液，调节两者的滴加速度，控制在3-4h滴加完，将反应温度控制在80℃-85℃；加料结束后，保温12-18min，然后升温至90-95℃，保温0.5h，降温到45℃以下，加氨水调节PH值在7-9，得到改性乳液；
(3)向反应釜内加入以下质量份数的原料：290-310份乳化沥青、290-310份改性乳液；启动搅拌器，将乳化沥青和改性乳液搅拌均匀；
(4)乳化沥青和改性乳液搅拌均匀后，再向反应釜内分别加入0.8-1.5份消泡剂和0.8-1.5份杀菌剂；
(5)加完消泡剂和杀菌剂后，继续搅拌18-28min。
采用上述步骤制备得到的改性乳液具有附着力好，胶膜透明，耐水、耐热、耐老化等优良性能，将沥青和改性乳液搅拌配合使用，能够提高沥青的耐水性、耐碱性、温度稳定性，制得的改性沥青在防水等各方面均有很大的提高。而在一般情况下，沥青为半固态的形状，流动性差且具有臭味，直接利用没有处理过的沥青与改性乳液反应，沥青与改性乳液不能有效的进行反应，效果不好。沥青乳化后能够大大提高沥青的流动性，使沥青能够充分与改性乳液混合、反应，而且能有效除去臭味，避免得到的产品异味过大。
进一步，制备乳化沥青的步骤A中，将70号沥青泵入沥青恒温釜后加入丁醇，搅拌混合，70号沥青和丁醇的质量份数比为100:0.8-1.5；制备乳化沥青的步骤C中，将有机膨润土、羟基硅油、步骤A得到的70号沥青、步骤B得到的乳化剂水溶液同时输入胶体磨磨合，制成乳化沥青，有机膨润土、羟基硅油、70号沥青和乳化剂水溶液的质量份数比为1.8-5:0.4-1：100:300-350。在沥青中加入丁醇，有助于改善沥青的流动性，使沥青乳化时效果更好。有机膨润土具有良好的触变性，能改变体系的流动性，增加体系的粘度，提高分散稳定性，改变悬浮性能，还有良好的防沉淀作用，在乳化时加入有机膨润土，能使得到的乳化沥青的流动性、分散性更好，后续与改性乳液发生反应时，使得该乳沥青能与改性乳液充分反应。而加入羟基硅油，除了可以提高乳化沥青的流动性外，还可使制备得到的乳化沥青与改性乳液作用的效果更好，提高制备得到的改性沥青的耐水性、温度敏感性和耐紫外光照射性。
进一步，制备乳化沥青的步骤B中，加入的乳化剂为阳离子乳化剂。经过发明人多次试验发现，使用阳离子乳化剂制备乳化沥青，该乳化沥青的流动性、防水性等性能更好。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
实施例1
一种改性沥青，包括以下质量份数的原料：300份乳化沥青、300份改性乳液、1.2份消泡剂和1.2份杀菌剂。所述改性乳液包括以下质量份数的原料：620份去离子水、63份复合乳化剂、310份丙烯酸丁酯、7份丙烯酸、100份甲基丙烯酸甲酯、270份苯乙烯、82份引发剂溶液。所述复合乳化剂包括23份乳化剂OP-10和40份SDS。所述引发剂溶液包括75份去离子水和1.3份过硫酸铵。
一种改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备乳化沥青；
A、将70号沥青经过脱水、加热、滤去杂物后，泵入沥青恒温釜中，然后加入丁醇，搅拌混合，保持温度130℃；其中，70号沥青和丁醇的质量份数比为100:1.5；
B、将经过净化处理的水注入到水加温釜中，加热到70℃，按照水与乳化剂的质量份数比为100:1的比例向水加温釜中加入乳化剂，充分搅拌溶解，加热到72℃，配成乳化剂水溶液；
C、将有机膨润土、羟基硅油、步骤A得到的70号沥青、步骤B得到的乳化剂水溶液同时输入胶体磨磨合，制成乳化沥青，有机膨润土、羟基硅油、70号沥青和乳化剂水溶液的质量份数比为3:0.4：100:320；
(2)制备改性乳液：
A、准备以下质量份数的原料：620份去离子水、63份复合乳化剂、310份丙烯酸丁酯、7份丙烯酸、100份甲基丙烯酸甲酯、270份苯乙烯、76.3份引发剂溶液；
B、在反应器中加入去离子水和复合乳化剂，搅拌均匀后，依次加入丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯，乳化18min，制得预乳液；
C、将12％的预乳液留存在反应器中，加入20份引发剂溶液，升温至87℃进行聚合反应，待反应出现明显蓝色荧光时，即形成乳化种子；
D、向反应器中同时滴加剩余的预乳液和引发剂溶液，调节两者的滴加速度，控制在3.5h滴加完，将反应温度控制在85℃；加料结束后，保温15min，然后升温至95℃，保温0.5h，降温到30℃，加氨水调节PH值在8，得到改性乳液；
(3)向反应釜内加入以下质量份数的原料：300份乳化沥青、300份改性乳液；启动搅拌器，将乳化沥青和改性乳液搅拌均匀；
(4)乳化沥青和改性乳液搅拌均匀后，再向反应釜内分别加入1.2份消泡剂和1.2份杀菌剂；
(5)加完消泡剂和杀菌剂后，继续搅拌25min。
实施例2
一种改性沥青，包括以下质量份数的原料：305份乳化沥青、298份改性乳液、1份消泡剂和1.2份杀菌剂；所述改性乳液包括以下质量份数的原料：650份去离子水、65份复合乳化剂、300份丙烯酸丁酯、8份丙烯酸、98份甲基丙烯酸甲酯、272份苯乙烯、80份引发剂溶液。所述复合乳化剂包括22份乳化剂OP-10和43份SDS。所述引发剂溶液包括78份去离子水和1.2份过硫酸铵。
一种改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备乳化沥青；
A、将70号沥青经过脱水、加热、滤去杂物后，泵入沥青恒温釜中，然后加入丁醇，搅拌混合，保持温度125℃；其中，70号沥青和丁醇的质量份数比为100:1.2；
B、将经过净化处理的水注入到水加温釜中，加热72℃，按照水与乳化剂的质量份数比为100:1.3的比例向水加温釜中加入乳化剂，充分搅拌溶解，加热到75℃，配成乳化剂水溶液；
C、将有机膨润土、羟基硅油、步骤A得到的70号沥青、步骤B得到的乳化剂水溶液同时输入胶体磨磨合，制成乳化沥青，有机膨润土、羟基硅油、70号沥青和乳化剂水溶液的质量份数比为4:0.8：100:300。
(2)制备改性乳液：
A、准备以下质量份数的原料：650份去离子水、65份复合乳化剂、300份丙烯酸丁酯、8份丙烯酸、98份甲基丙烯酸甲酯、272份苯乙烯、79.2份引发剂溶液；
B、在反应器中加入去离子水和复合乳化剂，搅拌均匀后，依次加入丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯，乳化15min，制得预乳液；
C、10％的预乳液留存在反应器中，加入22份引发剂溶液，升温至87℃进行聚合反应，待反应出现明显蓝色荧光时，即形成乳化种子；
D、向反应器中同时滴加剩余的预乳液和引发剂溶液，调节两者的滴加速度，控制在3.5h滴加完，将反应温度控制在85℃；加料结束后，保温18min，然后升温至90℃，保温0.5h，降温到40℃，加氨水调节PH值在9，得到改性乳液；
(3)向反应釜内加入以下质量份数的原料：305份乳化沥青、298份改性乳液；启动搅拌器，将乳化沥青和改性乳液搅拌均匀；
(4)乳化沥青和改性乳液搅拌均匀后，再向反应釜内分别加入1份消泡剂和1.2份杀菌剂；
(5)加完消泡剂和杀菌剂后，继续搅拌28min。
实施例3
一种改性沥青，包括以下质量份数的原料：308份乳化沥青、293份改性乳液、1.2份消泡剂和1份杀菌剂。所述改性乳液包括以下质量份数的原料：640份去离子水、63份复合乳化剂、310份丙烯酸丁酯、7份丙烯酸、100份甲基丙烯酸甲酯、270份苯乙烯、82份引发剂溶液。所述复合乳化剂包括25份乳化剂OP-10和43份SDS。所述引发剂溶液包括75份去离子水和1.3份过硫酸铵。
一种改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备乳化沥青；
A、将70号沥青经过脱水、加热、滤去杂物后，泵入沥青恒温釜中，然后加入丁醇，搅拌混合，保持温度130℃；其中，70号沥青和丁醇的质量份数比为100:1.5；
B、将经过净化处理的水注入到水加温釜中，加热到70℃，按照水与乳化剂的质量份数比为100:0.8的比例向水加温釜中加入乳化剂，充分搅拌溶解，加热到72℃，配成乳化剂水溶液；
C、将有机膨润土、羟基硅油、步骤A得到的70号沥青、步骤B得到的乳化剂水溶液同时输入胶体磨磨合，制成乳化沥青，有机膨润土、羟基硅油、70号沥青和乳化剂水溶液的质量份数比为3.4:1：100:350。
(2)制备改性乳液：
A、准备以下质量份数的原料：640份去离子水、63份复合乳化剂、310份丙烯酸丁酯、7份丙烯酸、100份甲基丙烯酸甲酯、270份苯乙烯、82份引发剂溶液；
B、在反应器中加入去离子水和复合乳化剂，搅拌均匀后，依次加入丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯，乳化16min，制得预乳液；
C、将8％的预乳液留存在反应器中，加入23份引发剂溶液，升温至87℃进行聚合反应，待反应出现明显蓝色荧光时，即形成乳化种子；
D、向反应器中同时滴加剩余的预乳液和引发剂溶液，调节两者的滴加速度，控制在3h滴加完，将反应温度控制在80℃；加料结束后，保温18min，然后升温至90℃，保温0.5h，降温到25℃，加氨水调节PH值在7.5，得到改性乳液；
(3)向反应釜内加入以下质量份数的原料：308份乳化沥青、293份改性乳液；启动搅拌器，将乳化沥青和改性乳液搅拌均匀；
(4)乳化沥青和改性乳液搅拌均匀后，再向反应釜内分别加入1.2份消泡剂和1份杀菌剂；
(5)加完消泡剂和杀菌剂后，继续搅拌23min。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：制备乳化沥青的步骤A中不加入丁醇。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：制备乳化沥青的步骤C中不加入羟基硅油。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：制备乳化沥青的步骤C中不加入有机膨润土。
对比例4
制备乳化沥青的步骤A中用到的70号沥青。
对上述三组实施例以及四组对比例制得的沥青进行测试，得到表1。
其中，低温柔性是对厚度为10mm的沥青，在-20℃的环境中保持2h，观察其表面是否断裂或有裂痕。
对比结论：
1、将实施例1-3与对比例4的实验数据进行对比可以发现，经过本工艺制得的沥青在防水性、温度稳定性、塑性等方面性能更加优越，经过本工艺制备的改性沥青能够很好的符合制备防水涂料的要求。
2、将实施例1与对比例1的实验数据进行对比可以发现，在制备乳化沥青的步骤中不加入丁醇，得到的改性沥青性能稍差。
3、将实施例1与对比例2的实验数据进行对比可以发现，在制备乳化沥青的步骤中不加入羟基硅油，得到的改性沥青各项性能不如实施例1得到的改性沥青。
4、将实施例1与对比例3的实验数据进行对比可以发现，在制备乳化沥青的步骤中不加入有机膨润土，得到的改性沥青性能稍差。

Claims (8)

1.一种改性沥青，其特征在于：包括以下质量份数的原料：290-310份乳化沥青、290-310份改性乳液、0.8-1.5份消泡剂和0.8-1.5份杀菌剂；所述改性乳液包括以下质量份数的原料：600-650份去离子水、58-68份复合乳化剂、300-320份丙烯酸丁酯、6-10份丙烯酸、95-105份甲基丙烯酸甲酯、260-280份苯乙烯、80-85份引发剂溶液。
2.根据权利要求1所述的一种改性沥青，其特征在于：所述复合乳化剂包括20-25份乳化剂OP-10和38-43份SDS。
3.根据权利要求2所述的一种改性沥青，其特征在于：所述复合乳化剂包括23份乳化剂OP-10和40份SDS。
4.根据权利要求3所述的一种改性沥青，其特征在于：所述改性乳液包括以下质量份数的原料：620份去离子水、23份乳化剂OP-10、40份SDS、310份丙烯酸丁酯、7份丙烯酸、100份甲基丙烯酸甲酯、270份苯乙烯、82份引发剂溶液。
5.根据权利要求1所述的一种改性沥青，其特征在于：所述引发剂溶液包括75-80份去离子水和1-1.3份过硫酸铵。
6.一种改性沥青的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备乳化沥青：
A、将70号沥青经过脱水、加热、滤去杂物后，泵入沥青恒温釜中，保持温度125℃-135℃；
B、将经过净化处理的水注入到水加温釜中，加热到65℃-75℃，按照水与乳化剂的质量份数比为100:0.8-1.5的比例向水加温釜中加入乳化剂，充分搅拌溶解，加热到68℃-75℃，配成乳化剂水溶液；
C、将步骤A得到的70号沥青、步骤B得到的乳化剂水溶液同时输入胶体磨磨合，制成乳化沥青，70号沥青、乳化剂水溶液与沥青的质量份数比为100:300-350；
(2)制备改性乳液：
A、准备以下质量份数的原料：600-650份去离子水、58-68份复合乳化剂、300-320份丙烯酸丁酯、6-10份丙烯酸、95-105份甲基丙烯酸甲酯、260-280份苯乙烯、80-85份引发剂溶液；
B、在反应器中加入去离子水和复合乳化剂，搅拌均匀后，依次加入丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯，乳化13-18min，制得预乳液；
C、将8-12％的预乳液留存在反应器中，加入20-23份引发剂溶液，升温至82-87℃进行聚合反应，待反应出现明显蓝色荧光时，即形成乳化种子；
D、向反应器中同时滴加剩余的预乳液和引发剂溶液，调节两者的滴加速度，控制在3-4h滴加完，将反应温度控制在80℃-85℃；加料结束后，保温12-18min，然后升温至90-95℃，保温0.5h，降温到45℃以下，加氨水调节PH值在7-9，得到改性乳液；
(3)向反应釜内加入以下质量份数的原料：290-310份乳化沥青、290-310份改性乳液；启动搅拌器，将乳化沥青和改性乳液搅拌均匀；
(4)乳化沥青和改性乳液搅拌均匀后，再向反应釜内分别加入0.8-1.5份消泡剂和0.8-1.5份杀菌剂；
(5)加完消泡剂和杀菌剂后，继续搅拌18-28min。
7.根据权利要求6所述的一种改性沥青的制备方法，其特征在于：制备乳化沥青的步骤A中，将70号沥青泵入沥青恒温釜后加入丁醇，搅拌混合，70号沥青和丁醇的质量份数比为100:0.8-1.5；制备乳化沥青的步骤C中，将有机膨润土、羟基硅油、步骤A得到的70号沥青、步骤B得到的乳化剂水溶液同时输入胶体磨磨合，制成乳化沥青，有机膨润土、羟基硅油、70号沥青和乳化剂水溶液的质量份数比为1.8-5:0.4-1：100:300-350。
8.根据权利要求7所述的一种改性沥青的制备方法，其特征在于：制备乳化沥青的步骤B中，加入的乳化剂为阳离子乳化剂。
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